CN107121452B - 树脂基防热材料碳化层高温动态热导率测量装置和方法 - Google Patents

树脂基防热材料碳化层高温动态热导率测量装置和方法 Download PDF

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Abstract

树脂基防热材料碳化层高温动态热导率测量装置和方法，该装置包括石英灯、隔热装置、多层温度测量装置、加热电源、计算机系统和温度采集装置，对待测样品进行非接触一维近似加热，避免了对待测样品的破坏，能够同时测得待测样品多层的温度。本发明测量方法基于上述测量装置测得的温度，通过反向求解防热材料的热传导方程获得热导率，不需要单独制备碳化层样品，降低了对测量样品的尺寸和外形要求，测量范围较广。同时本发明测量装置结合本发明测量方法能够实现一次测量获得多个温度下的热导率，实现了碳化层高温热导率的动态测量。

Description

树脂基防热材料碳化层高温动态热导率测量装置和方法
技术领域
本发明涉及一种树脂基防热材料碳化层高温动态热导率测量装置和方法，属于固体材料热物性测量技术领域。
背景技术
树脂基防热材料是高超声速飞行器防热常用的材料之一。该材料在飞行器飞行过程中会受热发生热解，释放出热解气体，剩余疏松多孔结构的碳化层。研究表明，碳化层的热导率对高超声速飞行器防热结构温度场的准确预测十分重要，特别是对于长时间经历中低热流气动加热载荷的飞行器。
目前，大多数材料的热导率难以通过理论计算准确得到。试验方法几乎成为确定材料热导率的唯一途径，应用较为广泛的为热探针法、瞬态平板热源法等。这些方法对测量样品的尺寸和外形要求较高，但是树脂基防热材料加热后形成的碳化层为疏松多孔结构，加工性能较差，难以制备出符合测试要求的样品，即使样品制备成功，在测量过程中样品被破坏的风险也很大。并且上述方法一次只能测量一个温度下的热导率，要测量不同温度下的热导率就需要创造不同的温度环境分次测量，为保证每次测量时材料的温度与环境温度一致，需要将材料在创造的环境装置中放置很长时间，从而增加测量的时间成本，而且放置时间越长，材料热解的可能性越大，影响测量的精度。
发明内容
本发明解决的技术问题是：克服现有技术的不足，提供树脂基防热材料碳化层高温动态热导率测量装置和方法，待测样品可以是任何成型的固体防热材料，且一次测量能够获得多个温度下的热导率，实现动态测量。
本发明的技术解决方案是：一种树脂基防热材料碳化层高温动态热导率测量装置，包括石英灯、隔热装置、多层温度测量装置、加热电源、计算机系统和温度采集装置；
多层温度测量装置包括温度测量塞、测温传感器和热电偶线，温度测量塞由两个半圆柱体拼接而成，内壁上开有n个凹槽，所述n个凹槽中任意两个均不在同一圆周上，每个凹槽中布置有测温传感器，使温度测量塞具有n个测温层；热电偶线连接在测温传感器的两端，并从温度测量塞伸出；
石英灯位于隔热装置上方；待测样品和多层温度测量装置均位于隔热装置内部，温度测量塞固定在待测样品内部，且温度测量塞外表面与待测样品通过密封胶固定连接，热电偶线穿过待测样品并经隔热装置底部的通孔伸出；加热电源的一端与计算机系统的一端连接，加热电源的另一端与石英灯连接；计算机系统的另一端与温度采集装置的一端连接；温度采集装置的另一端与热电偶线连接。
所述温度测量塞采用与待测样品相同的材料制成。
利用所述测量装置测量树脂基防热材料碳化层高温动态热导率的方法，包括如下步骤：
(3.1)打开加热电源，温度采集装置通过热电偶线实时采集每个测温传感器的温度，并输出给计算机系统；
(3.2)计算机系统根据温度采集装置的输出数据，获得0-tf秒内，待测样品每一层的温度历程，其中待测样品的第m层温度是指温度测量塞第m层凹槽中测温传感器测得的温度值，m值为从1到n的自然数，n为温度测量塞(4)的层数；
(3.3)建立如下目标函数：
其中J为最小时计算得到的待测样品碳化层热导率即为实际待测样品碳化层热导率；
式中，为待测样品第t秒时第m层的温度，T(xm,t)为待测样品第t秒时第m层的温度计算值，xm为温度测量塞第m层与第1层之间的距离。
利用如下方程组计算第t秒第一层与第n层之间任意一层的温度T：
其中，x为第一层与第n层之间任意一层与第1层之间的距离，x＝xn时，x＝x1时，0s时任意层的温度T(x,0)＝T0；ρs和Cs分别为第t秒时防热材料的密度和比热；ρg和Cg分别为第t秒时热解气体的密度和比热，分别为第t秒时热解气体的单位面积质量流量和生成率；ΔHP为第t秒时树脂基防热材料中树脂的分解热，ks为第t秒时树脂基防热材料的热导率。
第t秒时树脂基防热材料热导率的确定方法如下：
ρs大于树脂基防热材料原始密度0.9倍的区域，为原始区，该区域ks＝kv，kv为树脂基防热材料的原始热导率；
ρs小于树脂基防热材料原始密度0.7倍的区域，为碳化层，碳化层ks＝kc，kc为树脂基防热材料碳化层的热导率；
ρs小于树脂基防热材料原始密度0.9倍、且大于树脂基防热材料原始密度0.7倍的区域，为热解区，该区域ks＝kc+(kv-kc)Q，ρv为第t秒时原始防热材料的密度，ρc为第t秒时碳化层的密度。
第t秒时热解气体的单位面积质量流量满足如下公式：
ρv为第t秒时原始区的密度，ρc为第t秒时碳化层的密度，Bp、E、R为Arrennious热解方程中的常数，s2为原始区和热解区的分界面，s3为热解区和碳化层的分界面。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)本发明测量装置，能够同时测得待测样品多层的温度，结合本发明给出的测量方法，能够实现一次测量获得多个温度下的热导率，从而实现了碳化层高温热导率的动态测量，同时降低了测量的时间成本，保证了测量精度。
(2)本发明测量装置对待测样品进行非接触一维近似加热，避免了对待测样品的破坏；同时本发明测量方法通过反向求解防热材料的热传导方程获得热导率，不需要单独制备碳化层样品，降低了对测量样品的尺寸和外形要求，测量范围较广。
附图说明
图1本发明测量装置图。
具体实施方式
如图1所示，本发明提出一种树脂基防热材料碳化层高温动态热导率测量装置，包括石英灯1、隔热装置2、多层温度测量装置、加热电源7、计算机系统8和温度采集装置9。
多层温度测量装置包括温度测量塞4、测温传感器5和热电偶线6，温度测量塞4由两个半圆柱体拼接而成，内壁上开有n个凹槽，这n个凹槽中任意两个均不在同一圆周上，每个凹槽中布置有测温传感器，使温度测量塞具有n个测温层；热电偶线6连接在测温传感器5的两端，热电偶线7伸出温度测量塞4并经隔热装置2底部的通孔伸出隔热装置2；n为大于1的自然数。
石英灯1位于隔热装置2和多层温度测量装置4上方；待测样品3和多层温度测量装置均位于隔热装置2内部，温度测量塞固定在待测样品3内部，且温度测量塞4外表面与待测样品3通过密封胶固定连接；加热电源7的一端与计算机系统8的一端连接，加热电源7的另一端与石英灯1连接，用于接收温度信号并控制加热电源的输出功率。计算机系统8的另一端与温度采集装置9的一端连接；温度采集装置9的另一端与热电偶线7连接，用于采集热电偶线输出的温度信号并将该信号发送给计算机系统。
温度测量塞4采用与待测样品3相同的材料制成。测温传感器的数量要求大于等于3个。
隔热装置2耐温性要求高于待测样品，采用热导率小于等于0.05W/m·k，耐热温度大于等于1000℃的材料制成。隔热装置2安装后要求上表面与待测样品上表面齐平或高于待测样品上表面，下表面打孔用于温度测量塞线缆的伸出及隔热保护。
当树脂基防热材料温度升高到某一温度时，树脂基防热材料会出现热解反应。材料的最外层为烧蚀区，厚度为材料的烧蚀后退距离。接下来为碳化层，主要是材料热解后剩余的骨架，以及流动的热解气体。然后主要是热解区，此层内的有机物发生热解，产生大量的气体。最后为原始区。
利用上述测量装置测量树脂基防热材料碳化层高温动态热导率的方法，包括如下步骤：
(3.1)打开加热电源，温度采集装置通过热电偶线实时采集每个测温传感器的温度，并输出给计算机系统；
(3.3)计算机系统根据温度采集装置的输出数据，获得0-tf s内，待测样品每一层的温度历程，其中待测样品的第m层是指待测样品与温度测量塞4第m层测温层相对应的位置，待测样品的第m层温度是指温度测量塞第m层凹槽(测温层)中测温传感器测得的温度值，m值为从1到n的自然数，n为温度测量塞4的层数；
(3.2)建立如下目标函数：
其中J为最小时计算得到的待测样品碳化层热导率即为实际待测样品碳化层热导率。
式中，为待测样品第t秒时第m层的温度，T(xm,t)为待测样品第t秒时第m层的温度计算值，xm为温度测量塞4第m层与第1层之间的距离。
利用如下方程计算第t秒第一层与第n层之间任意一层的温度T：
其中，x为第一层与第n层之间任意一层与第1层之间的距离，x＝xn时，x＝x1时，0时刻任意层的温度T(x,0)＝T0；ρs和Cs分别为第t秒时防热材料的密度和比热，ρg和Cg分别为第t秒时热解气体的密度和比热，分别为热解气体的单位面积质量流量和生成率；ΔHP树脂基防热材料中树脂的分解热，ks为第t秒时树脂基防热材料的热导率。s2为原始区与热解区的截面位置，s3为碳化层与热解区的截面位置，ρv为第t秒时原始区的密度，ρc为碳化层的密度，Bp、E、R为Arrennious热解方程中的常数。
第t秒时树脂基防热材料热导率的确定方法如下：
ρs大于树脂基防热材料原始密度0.9倍的区域，为原始区，该区域ks＝kv，kv为树脂基防热材料的原始热导率；
ρs小于树脂基防热材料原始密度0.7倍的区域，为碳化层，碳化层ks＝kc，kc为树脂基防热材料碳化层的热导率；
ρs小于树脂基防热材料原始密度0.9倍、且大于树脂基防热材料原始密度0.7倍的区域，为热解区，该区域ks＝kc+(kv-kc)Q，
碳化层热导率求解方法如下：
利用拉格朗日乘数法将转化为使如下目标函数达到极小的无约束优化问题：
λ(x,t)为伴随变量，伴随变量满足下面控制方程：
δ(x-xm)表示x-xm的变分，x′为x的导数。
材料热导率随密度的变化关系式按ks＝kc+(kv-kc)Q选取，其中
其中kc和kv又与温度相关，将kv可能的温度范围[T0,Tr]分为M个区间，其在各温度区间内取常数，则将kc可能的温度范围[T0,Tm]分为P个区间，其在各温度区间内取常数，则kvi为第i个温度区间对应的材料原始区热导率取值，kci为第i个温度区间对应的材料碳化层热导率取值，φi(T)表示分段函数，Tr取树脂基防热材料的热解温度，Tm取温度测量塞测得的最高温度。
于是可以得到梯度:
根据上面得到的和按照最速下降法进行迭代优化计算得到J的最小值，此时对应得到的kc即为实际待测样品的碳化层热导率。
本发明测量装置对待测样品进行非接触一维近似加热，能够同时测得待测样品多层的温度，避免了对待测样品的破坏；同时结合本发明给出的测量方法，能够实现一次测量获得多个温度下的热导率，实现了碳化层高温热导率的动态测量。本发明测量方法通过反向求解防热材料的热传导方程获得热导率，不需要单独制备碳化层样品，降低了对测量样品的尺寸和外形要求，待测样品可以是任何成型的固体防热材料，测量范围广。
本发明说明书中未作详细描述的内容属本领域技术人员的公知技术。

Claims (4)

1.测量树脂基防热材料碳化层高温动态热导率的方法，其特征在于：、
所用测量装置包括石英灯(1)、隔热装置(2)、多层温度测量装置、加热电源(7)、计算机系统(8)和温度采集装置(9)；
多层温度测量装置包括温度测量塞(4)、测温传感器(5)和热电偶线(6)，温度测量塞(4)由两个半圆柱体拼接而成，内壁上开有n个凹槽，所述n个凹槽中任意两个均不在同一圆周上，每个凹槽中布置有测温传感器(5)，使温度测量塞(4)具有n个测温层；热电偶线(6)连接在测温传感器(5)的两端，并从温度测量塞(4)伸出；
石英灯(1)位于隔热装置(2)上方；待测样品(3)和多层温度测量装置均位于隔热装置(2)内部，温度测量塞(4)固定在待测样品(3)内部，且温度测量塞(4)外表面与待测样品(3)通过密封胶固定连接，热电偶线(6)穿过待测样品(3)并经隔热装置(2)底部的通孔伸出；加热电源(7)的一端与计算机系统(8)的一端连接，加热电源(7)的另一端与石英灯(1)连接；计算机系统(8)的另一端与温度采集装置(9)的一端连接；温度采集装置(9)的另一端与热电偶线(7)连接；
利用上述测量装置的测量方法如下：
1)打开加热电源，温度采集装置(9)通过热电偶线(6)实时采集每个测温传感器(5)的温度，并输出给计算机系统(8)；
2)计算机系统(8)根据温度采集装置(9)的输出数据，获得0-tf秒内，待测样品每一层的温度历程，其中待测样品的第m层温度是指温度测量塞(4)第m层凹槽中测温传感器测得的温度值，m值为从1到n的自然数，n为温度测量塞(4)的层数；
3)建立如下目标函数：
其中J为最小时计算得到的待测样品碳化层热导率即为实际待测样品碳化层热导率；
式中，为待测样品第t秒时第m层的温度，T(xm,t)为待测样品第t秒时第m层的温度计算值，xm为温度测量塞(4)第m层与第1层之间的距离；
利用如下方程组计算第t秒第一层与第n层之间任意一层的温度T：
其中，x为第一层与第n层之间任意一层与第1层之间的距离，x＝xn时，x＝x1时，0s时任意层的温度T(x,0)＝T0；ρs和Cs分别为第t秒时防热材料的密度和比热；ρg和Cg分别为第t秒时热解气体的密度和比热，分别为第t秒时热解气体的单位面积质量流量和生成率；ΔHP为第t秒时树脂基防热材料中树脂的分解热，ks为第t秒时树脂基防热材料的热导率。
2.如权利要求1所述测量树脂基防热材料碳化层高温动态热导率的方法，其特征在于：所述温度测量塞(4)采用与待测样品(3)相同的材料制成。
3.根据权利要求1所述测量树脂基防热材料碳化层高温动态热导率的方法，其特征在于：第t秒时树脂基防热材料热导率的确定方法如下：
ρs大于树脂基防热材料原始密度0.9倍的区域，为原始区，该区域ks＝kv，kv为树脂基防热材料的原始热导率；
ρs小于树脂基防热材料原始密度0.7倍的区域，为碳化层，碳化层ks＝kc，kc为树脂基防热材料碳化层的热导率；
ρs小于树脂基防热材料原始密度0.9倍、且大于树脂基防热材料原始密度0.7倍的区域，为热解区，该区域ks＝kc+(kv-kc)Q，ρv为第t秒时原始防热材料的密度，ρc为第t秒时碳化层的密度。
4.根据权利要求3所述测量树脂基防热材料碳化层高温动态热导率的方法，其特征在于：第t秒时热解气体的单位面积质量流量满足如下公式：
ρv为第t秒时原始区的密度，ρc为第t秒时碳化层的密度，Bp、E、R为Arrennious热解方程中的常数，s2为原始区和热解区的分界面，s3为热解区和碳化层的分界面。
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