CN107117955B - 一种高纯度x型六角锶钴铁氧体材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于新型磁电材料制备技术领域，涉及一种高纯度X型六角锶钴铁氧体材料的制备方法，包括如下步骤：1)前驱体粉末及其制备：以锶钴铁盐的分解产物为前驱体粉末原料，按一定的摩尔比称取原料，球磨混合，干燥，在特定煅烧工艺下得到前驱体粉末，球磨；2)高纯度X型六角锶钴铁氧体陶瓷(Sr2Co2Fe28O46)的制备：称取适量的前驱体粉末，在成型工艺下模压成坯体，在烧结工艺下得到高纯度X型六角锶钴铁氧体陶瓷。本发明制备的材料相纯度高、工艺简捷易控、生产周期短、成本适中，适于大批量生产，具有广泛的应用前景。

Description

一种高纯度X型六角锶钴铁氧体材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种高纯度X型六角锶钴铁氧体材料Sr2Co2Fe28O46的制备方法，属于新型磁电材料制备技术领域。
背景技术
磁铅石型六角铁氧体主要包括六大类：MFe12O19(M型)、A2M2Fe12O22(Y型)、AM2Fe16O27(W型)、A3M2Fe24O41(Z型)、A4M2Fe36O60(U型)和A2M2Fe28O46(X型)，其中A为Ba2+或Sr2+等碱土金属离子(由此引申将铁氧体分为Ba系和Sr系等系列)，M为Fe2+、Co2+、Ni2+、Cu2+、Zn2+等过渡金属离子或它们的联合组合。这些铁氧体的结构可以描述为R、S、T、R*、S*、T*、R’、S’和T’共九种板块的堆积，其中R、S和T为独立的板块，R板块为AFe6O11三层结构单元，S板块为M2Fe4O8双层结构单元，T板块为A2Fe8O14四层结构单元。符号*代表相应的板块绕c轴旋转180°，符号’代表相应的板块绕c轴旋转120°。其中X型(A2M2Fe28O46)铁氧体板块的堆积方式为(RSR*S* 2)3，它作为一种典型的软磁材料，具有较强的平面磁各向异性、磁饱和强度、高截止频率、良好的化学稳定性和吸波特性，在高频叠片式电感材料、吸波材料等电磁领域受到关注。
F.Leccabue et al.采用化学共沉淀法(F.Leccabue et al.,J.Appl.Phys.,61:2600,1987；J.Magn.Magn.Mater.,68:365,1987)制备了Sr2Zn2Fe28O46铁氧体，沉淀剂为NaOH/Na2CO3，在1400℃煅烧6–70小时，该法中Na+在洗涤中难以完全去除，对产物的最终性能有很大的影响，而且反应温度过高，制备过程复杂难控，合成周期长，难以工业化生产。
发明内容
针对已有技术的不足，本发明提供一种高纯度X型六角锶钴铁氧体材料的制备方法。
为实现此目的，本发明所采取的技术方案是：
一种高纯度X型六角锶钴铁氧体材料的制备方法，包括如下步骤：
1)前驱体粉末及其制备：
1.1)分别称取锶盐、钴盐和铁盐原料，在250–300℃空气中加热6–8小时，球磨，得到含锶粉末、含钴粉末和含铁粉末；
1.2)按预定摩尔比称取步骤1)得到的含锶粉末、含钴粉末和含铁粉末，球磨混合，真空干燥，置于高温管式气氛炉中，在空气或氧气气氛下升温至700–750℃或1100–1150℃煅烧，保温时间为2–8小时，流量为0.4–0.6L/min，得到前驱体粉末；
2)高纯度X型六角锶钴铁氧体陶瓷及其制备：
2.1)称取适量的前驱体粉末，控制成型压力为245–285MPa，保压时间为30–50秒，将前驱体粉末模压成坯体；
2.2)将坯体置于高温管式气氛炉中，在空气或氧气气氛下升温至1200–1250℃烧结，保温时间为8–16小时，流量为0.4–0.6L/min，得到高纯度X型六角锶钴铁氧体材料。
上述方案中，步骤1)中：锶源为碳酸锶、氯化锶或硝酸锶中的一种。
上述方案中，步骤1)中：钴源为六水硝酸钴或六水氯化钴的一种。
上述方案中，步骤1)中：铁源为九水硝酸铁或六水三氯化铁中的一种。
上述方案中，步骤1.2)中：反应物中各元素的摩尔比为Sr：Co：Fe＝(2–3)：2：(24–28)。
上述方案中，步骤1.2)和2.2)中：升温速率为：升温至≤1000℃时升温速率为4–6℃/min，升温至>1000℃时升温速率为2–4℃/min。
上述方案中，步骤1.2)和2.2)中：降温速率为4–6℃/min。
上述方案中，步骤2.1)中：升压速率为10–14mm/s。
上述方案中，步骤2.1)中：降压速率为50–70mm/s。
本发明的有益效果为：
(1)制备的材料相纯度高、工艺简捷易控、生产周期短、成本低，适于大批量生产；
(2)本发明可推广到其它系列和类型的铁氧体材料及其制备方法中。
附图说明
图1为实施例一所制得前驱体粉末的X射线衍射(XRD)谱图。
图2为实施例一所制得陶瓷的X射线衍射(XRD)谱图。
图3为实施例三所制得陶瓷Sr2Co2Fe28O46的X射线衍射(XRD)谱图。
图4为实施例五所制得前驱体粉末的X射线衍射(XRD)谱图。
图5为实施例五所制得陶瓷Sr2Co2Fe28O46的X射线衍射(XRD)谱图。
图6为实施例六所制得前驱体粉末的X射线衍射(XRD)谱图。
图7为实施例六所制得陶瓷Sr2Co2Fe28O46的X射线衍射(XRD)谱图。
具体实施方式
下面结合实施例进一步阐明发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于以下实施例。
实施例一：
一种高纯度X型六角锶钴铁氧体材料(Sr2Co2Fe28O46)的制备方法，包括如下步骤：
S1.1分别称取一定量的硝酸锶、六水硝酸钴和九水硝酸铁，在300℃空气中加热8小时，球磨，得到含锶粉末、含钴粉末和含铁粉末，分别标定其锶含量、钴含量和铁含量；
S1.2按Sr：Co：Fe＝2：2：28摩尔比称取已标定的含锶粉末、含钴粉末和含铁粉末，球磨混合，真空干燥，置于高温管式气氛炉中，在1150℃氧气中煅烧8小时，氧气流量为0.5L/min，得到前驱体粉末，用X射线衍射测试其相组成(图1)。其中升温至≤1000℃时升温速率为5℃/min，升温至>1000℃时升温速率为3℃/min，降温速率为5℃/min；
S1.3称取适量的前驱体粉末，控制成型压力为265MPa、保压40秒，将前驱体粉末模压成坯体。其中升降压速率为：12mm/s升压和60mm/s降压；
S1.4将坯体置于高温管式气氛炉中，在1200℃氧气中烧结16小时，氧气流量为0.5L/min，得到陶瓷样品，用X射线衍射测试其相组成(图2)。其中升温至≤1000℃时升温速率为5℃/min，升温至>1000℃时升温速率为3℃/min，降温速率为5℃/min。
图1为实施例一所制得前驱体粉末的X射线衍射(XRD)谱图，结果表明：前驱体粉末中的主相为Sr2Co2Fe12O22，含微量CoFe2O4和SrFe12O19。
图2为实施例一所制得陶瓷的X射线衍射(XRD)谱图，结果表明：所制陶瓷中X型六角锶钴铁氧体(Sr2Co2Fe28O46)的纯度为99.2％。
实施例二：
实施例二中前驱体粉末的配比、煅烧工艺和坯体的成型工艺与实施例一中的相同，但S1.4中的烧结气氛不同，本实施例为空气。
S1.4将坯体置于高温管式气氛炉中，在1200℃空气中烧结16小时，空气流量为0.5L/min，得到陶瓷样品。其中升温至≤1000℃时升温速率为5℃/min，升温至>1000℃时升温速率为3℃/min，降温速率为5℃/min。
所制陶瓷中X型六角锶钴铁氧体(Sr2Co2Fe28O46)的纯度为92.7％。
实施例三：
实施例三中前驱体粉末的配比、煅烧工艺和坯体的成型工艺与实施例一中的相同，但S1.4中的烧结温度和保温时间不同。
S1.4将坯体置于高温管式气氛炉中，在1250℃氧气中烧结8小时，氧气流量为0.5L/min，得到陶瓷样品。其中升温至≤1000℃时升温速率为5℃/min，升温至>1000℃时升温速率为3℃/min，降温速率为5℃/min。
图3为实施例三所制得陶瓷的X射线衍射(XRD)谱图，结果表明：所制陶瓷中X型六角锶钴铁氧体(Sr2Co2Fe28O46)的纯度为86.8％。
实施例四：
实施例四中前驱体粉末的煅烧工艺、坯体的成型工艺和陶瓷的烧结工艺与实施例一中的相同，但S1.2中前驱体粉末的配比不同。
S1.2按Sr：Co：Fe＝2：2：26摩尔比称取已标定的含锶粉末、含钴粉末和含铁粉末，球磨混合，真空干燥，置于高温管式气氛炉中，在1150℃氧气中煅烧8小时，氧气流量为0.5L/min，得到前驱体粉末。其中升温至≤1000℃时升温速率为5℃/min，升温至>1000℃时升温速率为3℃/min，降温速率为5℃/min。
所制陶瓷中X型六角锶钴铁氧体(Sr2Co2Fe28O46)的纯度为95.2％。
实施例五：
实施例五中前驱体粉末的煅烧工艺、坯体的成型工艺和陶瓷的烧结工艺与实施例一中的相同，但S1.2中前驱体粉末的配比不同。
S1.2中按Sr：Co：Fe＝3：2：24摩尔比称取已标定的含锶粉末、含钴粉末和含铁粉末，球磨混合，真空干燥，置于高温管式气氛炉中，在1150℃氧气中煅烧8小时，氧气流量为0.5L/min，得到前驱体粉末，用X射线衍射测试其相组成(图4)。其中升温至≤1000℃时升温速率为5℃/min，升温至>1000℃时升温速率为3℃/min，降温速率为5℃/min。
图4为实施例五所制得前驱体粉末的X射线衍射(XRD)谱图，结果表明：前驱体粉末的相成分为CoFe2O4和SrFe12O19。
图5为实施例五所制得陶瓷的X射线衍射(XRD)谱图，结果表明：所制陶瓷中X型六角锶钴铁氧体(Sr2Co2Fe28O46)的纯度为87.7％。
实施例六：
实施例六中前驱体粉末的配比和坯体的成型工艺与实施例一相同，但S1.2前驱体粉末的煅烧工艺和S1.4陶瓷的烧结工艺不同。
S1.2按Sr：Co：Fe＝2：2：28摩尔比称取已标定的含锶粉末、含钴粉末和含铁粉末，球磨混合，真空干燥，置于高温管式气氛炉中，在700℃空气中煅烧2小时，空气流量为0.5L/min，得到前驱体粉末，用X射线衍射测试其相组成(图6)。其中升温速率为5℃/min，降温速率为5℃/min。
S1.4将坯体置于高温管式气氛炉中，在1250℃氧气中烧结8小时，氧气流量为0.5L/min，得到陶瓷样品，用X射线衍射测试其相组成(图7)。其中升温至≤1000℃时升温速率为5℃/min，升温至>1000℃时升温速率为3℃/min，降温速率为5℃/min。
图6为实施例六所制得前驱体粉末的X射线衍射(XRD)谱图，结果表明：前驱体粉末的相成分为Fe2O3、CoFe2O4和SrFeO3-x。
图7为实施例六所制得陶瓷的X射线衍射(XRD)谱图，结果表明：所制陶瓷的晶相为纯度96.4％的X型六角锶钴铁氧体(Sr2Co2Fe28O46)。
实施例七：
实施例七中前驱体粉末的配比、煅烧工艺和坯体的成型工艺与实施例一中的相同，但S1.4中的烧结工艺不同。
S1.4将坯体置于高温管式气氛炉中，在1230℃氧气中烧结16小时，氧气流量为0.5L/min，得到陶瓷样品。其中升温至≤1000℃时升温速率为5℃/min，升温至>1000℃时升温速率为3℃/min，降温速率为5℃/min。
所制陶瓷中X型六角锶钴铁氧体(Sr2Co2Fe28O46)的纯度为89.7％。
下面结合对比例进一步阐明发明的内容。
对比例1：
对比例1中前驱体粉末的配比、煅烧工艺、坯体的成型工艺和陶瓷的烧结工艺与实施例一中的相同，但S1.1所用原料不同。
S1.1按Sr：Co：Fe＝2：2：28摩尔比称取市售的氧化锶、氧化钴和氧化铁，进行后续实验。所制陶瓷中X型六角锶钴铁氧体(Sr2Co2Fe28O46)的纯度为83.7％。
对比例2：
对比例2中前驱体粉末的配比、煅烧工艺、陶瓷的烧结工艺与实施例一中的相同，但坯体的成型工艺不同。
S2.1称取适量的前驱体粉末，加入少量酒精为粘结剂，成型压力40MPa，保压40秒，将前驱体粉末模压成坯体，其中升降压速率为：12mm/s升压和60mm/s降压。
所制陶瓷中X型六角锶钴铁氧体(Sr2Co2Fe28O46)的纯度为77.6％。
对比例3
对比例3中前驱体粉末的配比和坯体的成型工艺与实施例一中的相同，但粉末的煅烧工艺和陶瓷的烧结工艺中氧气流量不同。
粉末的煅烧工艺和陶瓷的烧成工艺中分别采用不同氧气流量。所制陶瓷中X型六角锶钴铁氧体(Sr2Co2Fe28O46)的纯度如下表所示。
氧气流量(L/min) 0.1 0.2 0.7 0.8
相纯度(％) 78.4 82.8 83.3 77.1

Claims (9)

1.一种高纯度X型六角锶钴铁氧体材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)前驱体粉末及其制备：
1.1)分别称取锶盐、钴盐和铁盐原料，在250–300℃空气中加热6–8小时，球磨，得到含锶粉末、含钴粉末和含铁粉末；
1.2)按预定摩尔比称取步骤1)得到的含锶粉末、含钴粉末和含铁粉末，球磨混合，真空干燥，置于高温管式气氛炉中，在空气气氛下升温至700–750℃或在氧气气氛下升温至1100–1150℃煅烧，保温时间为2–8小时，流量为0.4–0.6L/min，得到前驱体粉末；
2)高纯度X型六角锶钴铁氧体陶瓷及其制备：
2.1)称取适量的前驱体粉末，控制成型压力为245–285MPa，保压时间为30–50秒，将前驱体粉末模压成坯体；
2.2)将坯体置于高温管式气氛炉中，在空气或氧气气氛下升温至1200–1250℃烧结，保温时间为8–16小时，流量为0.4–0.6L/min，得到高纯度X型六角锶钴铁氧体材料。
2.根据权利要求1所述的一种高纯度X型六角锶钴铁氧体材料的制备方法，其特征在于，步骤1)中：锶源为碳酸锶、氯化锶或硝酸锶中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种高纯度X型六角锶钴铁氧体材料的制备方法，其特征在于，步骤1)中：钴源为六水硝酸钴或六水氯化钴的一种。
4.根据权利要求1所述的一种高纯度X型六角锶钴铁氧体材料的制备方法，其特征在于，步骤1)中：铁源为九水硝酸铁或六水三氯化铁中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种高纯度X型六角锶钴铁氧体材料的制备方法，其特征在于，步骤1.2)中：反应物中各元素的摩尔比为Sr：Co：Fe＝(2–3)：2：(24–28)。
6.根据权利要求1所述的一种高纯度X型六角锶钴铁氧体材料的制备方法，其特征在于，步骤1.2)和2.2)中：升温速率为：升温至≤1000℃时升温速率为4–6℃/min，升温至>1000℃时升温速率为2–4℃/min。
7.根据权利要求1所述的一种高纯度X型六角锶钴铁氧体材料的制备方法，其特征在于，步骤1.2)和2.2)中：降温速率为4–6℃/min。
8.根据权利要求1所述的一种高纯度X型六角锶钴铁氧体材料的制备方法，其特征在于，步骤2.1)中：升压速率为10–14mm/s。
9.根据权利要求1所述的一种高纯度X型六角锶钴铁氧体材料的制备方法，其特征在于，步骤2.1)中：降压速率为50–70mm/s。
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The Humidity Sensitivity and Mechanism of Strontium-Hexaferrite Ceramics;Hui-Feng Zhan et al.;《Sensor Letters》;20170331;第15卷(第3期);第237页第2节实验部分 *

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