CN107101992A - 一种d型光纤表面增强拉曼探针的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种D型光纤表面增强拉曼探针的制备方法，包括：对具有抗反射涂层特性的生物角质层进行切片，制作生物角质层纳米印迹模具；对单根多模光纤进行D型成型处理；将所述生物角质层纳米印迹模具压印在所述单根多模光纤的D型侧抛面，对所述单根多模光纤的D型侧抛面组装表面增强拉曼基底。本发明提供的D型光纤表面增强拉曼探针，有效增大了表面增强拉曼散射的热点区域面积，同时采用具有抗反射功能的周期性凸点阵列生物印迹薄层作为纳米银组装底层，提高了生产效率。

Description

一种D型光纤表面增强拉曼探针的制备方法
技术领域
本发明涉及纳米微结构及拉曼检测技术的交叉领域，更具体地，涉及一种D型光纤表面增强拉曼探针的制备方法。
背景技术
拉曼光谱是一种分析分子结构的有用工具。拉曼光谱特征峰位置、强度和线宽可以提供分子振动、转动方面的信息，反映出不同的化学键或官能团。拉曼光谱作为一种无损、非接触的快速检测技术，已吸引广大科研人员的关注，并被应用于各行各业中。
拉曼光谱是物质分子的“指纹”光谱，可以用来有效反映待测分子的结构特征信息的分析技术。利用表面增强拉曼(Surface-Enhanced Raman Scattering，以下简称SERS)散射技术检测之时，基于基底金属表面的粗糙化的结构特征，其分子信号的增强效果非常明显，而且它在检测过程中所具有的对待测的物质的非破坏性及高效的优良性能，使得表面增强拉曼散射效应在发现以来得以应用于众多的科学领域。高效稳定的拉曼增强基底对于分子检测的过程起着至关重要的作用，它往往需要具有一定规律有序的粗糙性结构才更能有利于测试过程中分子信号的增强。
制作周期性规则阵列表面增强基底最常用的是平面印刷法。主要包括相干紫外光干涉光束光刻法，电子束曝光制备法，化学腐蚀雕刻等。前两种方法要求设备成本高，制作时间较长，无法完成大面积的周期性微结构的基底。化学蚀刻受材料规格限制，刻蚀规则性差，且无法大批量生产。
一般来说，光纤探头的几何形状是获得较大的SERS活性区的重要因素，这有利于获得更好的SERS效应增强。迄今为止，已经开发出的各种配置的光纤SERS探针包括端面光纤SERS探针，锥形光纤SERS探针等。端面结构的探针容易制备，但是感知区域仅限于光纤端切面，灵敏度相对较低。锥形光纤SERS探针虽然能够满足高灵敏探测要求，但是因其探头脆弱限制了在线应用。
因此，制作一种包含周期性阵列纳米结构的表面增强拉曼基底和更高的灵敏度的光纤表面增强拉曼探针，成为亟待解决的问题。
发明内容
为解决现有技术中，表面增强拉曼光纤探针的表面增强基底受材料规格限制、刻蚀规则性差、光纤探头感知区域受限、灵敏度较差等问题，提出一种D型光纤表面增强拉曼探针的制备方法。
所述方法包括：
步骤1，对具有抗反射涂层特性的生物角质层进行切片，制作生物角质层纳米印迹模具；
步骤2，对单根多模光纤进行D型成型处理；
步骤3，将所述生物角质层纳米印迹模具压印在所述单根多模光纤的D型侧抛面；对所述单根多模光纤的D型侧抛面组装表面增强拉曼基底。
其中，所述具有抗反射涂层特性的生物角质层，切片厚度为4～8μm，乳凸点阵列高度为300～350nm，间距为150～180nm。
其中，步骤1中所述制作生物角质层纳米印迹模具进一步包括：
在室温下将流体聚硅氧烷低聚物滴涂在生物角质层切片上形成一层薄膜弹性体；
静置后将弹性体以背靠背的方式安装在透明玻璃基底上；
对所述玻璃基底背面进行热固化处理，移除生物角质层切片；
其中，所述热固化条件为温度50～70℃，时间30～40分钟。
其中，步骤2中所述对单根多模光纤进行D型成型处理进一步包括：
选用105/125μm，数值孔径NA＝0.22的多模光纤，使用刀片除去多模光纤顶端的一段光纤覆层；
采用光刻法在其光纤侧面制作出D型沟槽结构。
优选的，所述D型沟槽具体尺寸为沿着光纤纤芯径向深度L＝8000～12000μm，截面深度D＝60～68μm。
其中，步骤3中所述将所述生物角质层纳米印迹模具压印在所述单根多模光纤的D型侧抛面进一步包括：
使用光刻胶均匀滴涂在D型沟槽光纤结构上，借助光纤精密位移台将其压印在位于玻璃基底上的生物角质层纳米印迹模具上；
对压合处进行热风固化并在玻璃基板背面进行紫外固化；
固化结束后分离所述多模光纤和所述玻璃基板。
其中，步骤3中所述对所述单根多模光纤的D型侧抛面组装表面增强拉曼基底具体为：
在所述D型光纤侧抛面通原位光化学沉积生长纳米银的方法制作表面增强拉曼基底。
其中，所述光化学沉积过程中，光还原条件为光源785nm，光功率设定15～25mW，照射时间5～10分钟。
其中，还包括对所述生物角质层切片结构进行数学模拟，通过有限元分析法解析有效介电常数模型，测定所述生物角质层切片的抗反射性。
本发明提供的一种D型光纤表面增强拉曼探针的制备方法，通过采用具有抗反射涂层特性的生物角质层作为纳米印迹样板，使得SERS基底制作成本低廉，工艺简单易于批量生产，同时D型光纤拉曼探针的配置有效扩大了SERS“热点”区域，提高了在线检测的灵敏度。
附图说明
图1为本发明实施例一提供的一种D型光纤表面增强拉曼探针的制备方法流程图；
图2为本发明实施例二提供的一种D型光纤表面增强拉曼探针的制备方法中生物角质层纳米印迹传递过程示意图；
图3为本发明实施例二提供的一种D型光纤表面增强拉曼探针的制备方法中蝉翅切片结构建模及光学特性曲线图；
图4为本发明实施例二提供的一种D型光纤表面增强拉曼探针的制备方法中蝉翅纳米印迹模具的制作及“D”型光纤侧抛面纳米印迹的复制流程图；
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例一：
参考图1，图1为本发明实施例一提供的一种D型光纤表面增强拉曼探针的制备方法流程图，如图1所示，所述方法包括：
步骤1，对具有抗反射涂层特性的生物角质层进行切片，制作生物角质层纳米印迹模具。
其中，所述具有光学抗反射涂层特性的生物角质层，切片厚度为4～8μm，乳凸点阵列高度为300～350nm，间距为150～180nm。
具体的，对生物角质层的选取需要角质层具有光学抗反射特性，切片厚度在4到8微米，乳凸点高度为300到350纳米，间距为150到180纳米。此类特征的纳米薄膜结构具有光学抗反射特性。
之后，在室温下将流体聚硅氧烷低聚物滴涂在生物角质层切片上形成一层薄膜弹性体，静置后将弹性体以背靠背的方式安装在透明玻璃基底上，对所述玻璃基底背面进行热固化处理，最后移除生物角质层切片。
在具体实施中，首先在步骤1中获取的生物角质层切片上滴涂流体聚硅氧烷低聚物(h-PDMS)，在切片上形成一层薄膜弹性体，随后静置3分组然后将弹性体以背靠背的方式安装在透明玻璃基底上，在玻璃基底背面进行热固化处理，热固化温度为50℃，热固化时间40分钟，在热固化完成以后，移除生物角质层切片，此时在玻璃基底上得到所述生物角质层切片的逆向纳米印迹模具。
步骤3，将所述生物角质层纳米印迹模具压印在所述单根多模光纤的D型侧抛面；对所述单根多模光纤的D型侧抛面组装表面增强拉曼基底；
具体的，选用105/125μm，数值孔径NA＝0.22的多模光纤，使用刀片除去多模光纤顶端的一段光纤覆层，采用光刻法在其光纤侧面制作出“D”型沟槽结构；其中，所述D型沟槽具体尺寸为沿着光纤纤芯径向深度L＝10000μm，截面深度D＝66.5μm。
其中，光刻设置要求：使用飞秒激光器，设置中心波长为795nm，脉冲宽度100fs，重复频率1kHz，最大输出功率3.4W，施加到光纤上的激光光子数目受电动快门控制，一个50×的显微物镜(NA＝0.5)用来光束聚焦，“D”型沟槽的雕刻过程通过一个计算机控制的3D位移平台传递动作，精度0.2μm。具体的制备包括两步：第一步，设置飞秒激光器输出功率使得出射物镜激光功率基本维持在140mW，3D位移平台扫描步长2μm，扫描深度设置为100μm，飞秒激光器的激光聚焦点距离纤芯的高度可变，重复上述操作直到“D”型沟槽区域的材料被全部移除；然后，调整飞秒激光器的输出功率到40mW，扫描步长1μm，退火处理“D”型沟槽区域。最后将制备的“D”型光纤在超声波乙醇浴中清洗去除残屑。
通过此方法，使用D型的光纤侧抛面耦合出高通量的倏逝波，有效增大了表面增强拉曼散射的“热点”区域面积。
紧接着，选用SU-8-2002型光刻胶均匀滴涂在“D”型沟槽光纤结构上，借助光纤精密位移台将其压印在步骤1制造的位于玻璃基底上的生物角质层纳米印迹模具上；对压合处进行热风固化并在玻璃基板背面进行紫外固化；固化结束后分离所述多模光纤和所述玻璃基板。
此时具有生物角质层切片纹理特征的纳米结构在D型光纤上复制成功，聚合物薄膜厚度在9μm左右。
通过此方法，选择具有抗反射功能的周期性凸点阵列生物印迹薄层作为纳米银组装底层，提高了“三明治”增强型散射结构的生产效率。
其后，对所述单根多模光纤的D型侧抛面组装表面增强拉曼基底。
具体的，所述D型光纤侧抛面通过原位光化学沉积生长纳米银的方法制作表面增强拉曼基底。将制作好的“D”型光纤测量端浸入到100μL，浓度为20mM的柠檬酸钠和100μL，浓度为10mM的硝酸银混合水溶液中，采用25×物镜(NA＝0.4)耦合中心波长785nm的激光进入“D”型光纤另一端，激光器的输出功率设定为15mW，照射时长5分钟。组装到聚合物薄膜上纳米银颗粒厚度在60nm左右。
在上述实施例的基础上，在光化学沉积生长制备纳米银过程中，还包括使用微波进行辅助加热。
具体的，为了使“D”型沟槽均匀组装纳米银颗粒和防止纳米银在光还原的同时聚合沉降，磁力搅拌混合溶液并且辅助微波加热反应区域。
通过此方法，对反应区域进行微波加热，可抑制金属粒子团聚沉降同时可以加速成核。
实施例二：
参考图2和图4，图2为本发明实施例二提供的一种D型光纤表面增强拉曼探针的制备方法中生物角质纳米印迹传递过程示意图；图4为本发明实施例二提供的一种D型光纤表面增强拉曼探针的制备方法中蝉翅纳米印迹模具的制作及“D”型光纤侧抛面纳米印迹的复制流程图。
本实施例使用熊蝉膜翅作为选定的生物角质层，来进行D型光纤表面增强拉曼探针制备。首先对熊蝉膜翅的切片结构进行了数学模拟，参考图3，图3为本发明实施例二提供的一种D型光纤表面增强拉曼探针的制备方法中蝉翅切片建模及光学特性曲线图，根据已知参数：电镜下膜翅厚度为4～8μm，膜翅上表面和下表面基本纹理对称，均呈现准周期的六边形乳凸点阵列纳米结构，如图2中110所示。乳凸点阵列高度为300～350nm，间距为150～180nm。
如图3中300所示假设轴对称乳头凸点阵列截面呈余弦函数，且各乳凸点分别位于正六边形的各个顶点和中心点位上，令膜翅切片平均厚度w＝6μm，乳凸点阵平均高度a＝325nm,乳凸点间距165nm，乳凸点平均宽度83nm。据有效介电常数理论，其点z处的有效介电常数等于式中Aair代表距离表面z处单位晶胞面积填充空气介质的分数，Awing代表距离表面z处单位晶胞面积填充角质素的分数。通过有限元分析法(FEA)求解有效介电常数模型。
如图3中310所示，获得介电常数分布曲线，根据模型建立的光谱传输曲线存在两个高斯线，分别位于紫外225nm处和红外3025nm处，结果显示熊蝉膜翅在450nm～2500nm光谱段的透射率高于93％，具有较强的抗反射特性。
如图4所示，401为对熊蝉成虫的膜翅进行切片，切片步骤应避开膜翅表面的静脉纹路，切片尺寸为10mm×3mm。在室温下将流体聚硅氧烷低聚物(h-PDMS)滴涂在膜翅切片上形成一层薄膜弹性体402，静置3分钟，然后将弹性体以背靠背的方式安装在透明玻璃基底上403，对玻璃背面404进行热固化处理，处理温度为70℃，处理时长30分钟，最后移除膜翅切片405，此时逆向纳米印迹模具成型。图2中120即为逆向h-PDMS模具图。
使用刀片除去105/125μm多模光纤(NA＝0.22)顶端的一段光纤覆层，采用光刻法在其裸露区域(光纤侧面)制作出“D”型沟槽结构，沟槽具体尺寸为沿着光纤纤芯径向深度L＝10000μm，截面深度D＝66.5μm。光刻设置要求：飞秒激光器，中心波长795nm，脉冲宽度100fs，重复频率1kHz，最大输出功率3.4W，施加到光纤上的激光光子数目受电动快门控制，一个50×的显微物镜(NA＝0.5)用来光束聚焦，“D”型沟槽的雕刻过程通过一个计算机控制的3D位移平台传递动作，精度0.2μm。具体的制备包括两步：第一步，设置飞秒激光器输出功率使得出射物镜激光功率基本维持在140mW，3D位移平台扫描步长2μm，扫描深度设置为100μm，飞秒激光器的激光聚焦点距离纤芯的高度可变，重复上述操作直到“D”型沟槽区域的材料被全部移除；第二步，调整飞秒激光器的输出功率到40mW，扫描步长1μm，退火处理“D”型沟槽区域。最后将制备的“D”型光纤在超声波乙醇浴中清洗去除残屑。
如图4中406所示，选用SU-8-2002型光刻胶均匀滴涂在“D”型沟槽光纤结构上，借助光纤精密位移台将其压印在玻璃基板的纳米印迹样板上407，紧接着在图4中408和409所示，在在压合处进行热风固化和在玻璃基板背面进行紫外固化，固化结束后分离光纤和玻璃基板，此时具有熊蝉的膜翅纹理特征的纳米结构在“D”型光纤上复制成功411，聚合物薄膜厚度约为9μm。图2中130即为光纤侧抛面聚合物复制品的表面结构。
将制作好的“D”型光纤测量端浸入到100μL浓度20mM的柠檬酸钠和100μL浓度为10mM的硝酸银混合水溶液中，采用25×物镜(NA＝0.4)耦合中心波长785nm的激光进入“D”型光纤另一端，激光器的输出功率设定为17mW，照射时长5分钟。进一步，为了使“D”型沟槽均匀组装纳米银颗粒和防止纳米银在光还原的同时聚合沉降，磁力搅拌混合溶液并且辅助微波加热反应区域。组装到聚合物薄膜上纳米银颗粒厚度达60nm，图2中140即为复制品表面组装的纳米银颗粒。图2中200即为所制备的印迹“D”型光纤SERS探针。
本实施例提供的方法，“D”型沟槽SERS基底形成1cm×62.3μm(623000μm2)“热点”区域，是传统端面光纤SERS“热点”区域3.14×52.5μm×52.5μm(8654μm2)的72倍；此外，具有抗反射功能的周期性凸点阵列生物印迹薄层作为纳米银组装底层，又能提高“三明治”增强型散射结构的生产效率。最终此实施例提供的表面增强拉曼探针较常规检测方法灵敏度至少提高两个数量级。
最后，本申请的方法仅为较佳的实施方案，并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种D型光纤表面增强拉曼探针的制备方法，其特征在于，包括：
步骤1，对具有抗反射涂层特性的生物角质层进行切片，制作生物角质层纳米印迹模具；
步骤2，对单根多模光纤进行D型成型处理；
步骤3，将所述生物角质层纳米印迹模具压印在所述单根多模光纤的D型侧抛面；对所述单根多模光纤的D型侧抛面组装表面增强拉曼基底。
2.根据权利要求1所述的一种D型光纤表面增强拉曼探针的制备方法，其特征在于，所述具有抗反射涂层特性的生物角质层，切片厚度为4～8μm，乳凸点阵列高度为300～350nm，间距为150～180nm。
3.根据权利要求1所述的一种D型光纤表面增强拉曼探针的制备方法，其特征在于，步骤1中所述制作生物角质层纳米印迹模具进一步包括：
在室温下将流体聚硅氧烷低聚物滴涂在生物角质层切片上形成一层薄膜弹性体；
静置后将弹性体以背靠背的方式安装在透明玻璃基底上；
对所述玻璃基底背面进行热固化处理，移除生物角质层切片；
其中，所述热固化条件为温度50～70℃，时间30～40分钟。
4.根据权利要求1所述的一种D型光纤表面增强拉曼探针的制备方法，其特征在于，步骤2中所述对单根多模光纤进行D型成型处理进一步包括：
选用105/125μm、数值孔径NA＝0.22的多模光纤，使用刀片除去多模光纤顶端的一段光纤覆层；
采用光刻法在其光纤侧面制作出D型沟槽结构。
5.根据权利要求4所述的一种D型光纤表面增强拉曼探针的制备方法，其特征在于，所述D型沟槽具体尺寸为沿着光纤纤芯径向深度L＝8000～12000μm，截面深度D＝60～68μm。
6.根据权利要求1所述的一种D型光纤表面增强拉曼探针的制备方法，其特征在于，步骤3中所述将所述生物角质层纳米印迹模具压印在所述单根多模光纤的D型侧抛面进一步包括：
使用光刻胶均匀滴涂在D型沟槽光纤结构上，借助光纤精密位移台将其压印在位于玻璃基底上的生物角质层纳米印迹模具上；
对压合处进行热风固化并在玻璃基板背面进行紫外固化；
固化结束后分离所述多模光纤和所述玻璃基板。
7.根据权利要求1所述的一种D型光纤表面增强拉曼探针的制备方法，其特征在于，步骤3中所述对所述单根多模光纤的D型侧抛面组装表面增强拉曼基底具体为：
在所述D型光纤侧抛面通过原位光化学沉积生长纳米银的方法制作表面增强拉曼基底。
8.根据权利要求7所述的一种D型光纤表面增强拉曼探针的制备方法，其特征在于，所述光化学沉积过程中，光还原条件为光源785nm，光功率设定15～25mW，照射时间5～10分钟。
9.根据权利要求1所述的一种D型光纤表面增强拉曼探针的制备方法，其特征在于，还包括：
对所述生物角质层切片结构进行数学模拟，通过有限元分析法解析有效介电常数模型，测定所述生物角质层切片的抗反射性。
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