CN107096499B - 一种吸附染料废水活性炭的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种吸附染料废水活性炭的制备方法，属于新材料制备技术领域。首先将活性炭与浓HNO3混合均匀，在常温下搅拌1～2h，然后再将温度调高到60～80℃搅拌24～26h，完成后过滤用蒸馏水水洗到中性，并烘干得到产物Ⅰ；将产物Ⅰ加入SOCl2，在温度为60～80℃条件下搅拌24～26h，完成后用DMF过滤3～4次得到产物Ⅱ；将产物Ⅱ加入3溴1丙醇以及溶剂DMF，在温度为60～80℃条件下搅拌24～26h，完成后用DMF过滤3～4次后得到改性产物Ⅲ；在通入N2的环境下，将改性产物Ⅲ加入DMF溶剂以及2‑苯基咪唑，在温度为90～100℃条件下搅拌12～14h，过滤、干燥后得到吸附染料废水活性炭。本方法改性后的活性炭相对于未处理过的活性炭有更大的吸附量。

Description

一种吸附染料废水活性炭的制备方法
技术领域
本发明涉及一种吸附染料废水活性炭的制备方法，属于新材料制备技术领域。
背景技术
染料废水成分复杂，是最难处理的工业废水之一。调查表明，全世界每年的染料超过70万吨，其中2%直接进入水体以废水的形式排出，10%在随后的纺织染色过程中损失。染料废水成分复杂，水质变化大，色度深，浓度大，处理困难。染料造成水体的透明度降低、溶解氧缺乏，对水生生物、微生物的生长产生明显影响；同时也降低了水体的自净能力，严重破坏水体、土壤，破坏动植物的生存环境。
活性炭是由含碳物质经过活化处理后的黑色多孔粉末。它具有内部空隙发达、比表面积大、吸附能力强等特点。因为其性质稳定，有良好的耐热性，且不溶于水或有机溶剂，易于再生，是一种环境友好型吸附剂。
发明内容
针对上述现有技术存在的问题及不足，本发明提供一种吸附染料废水活性炭的制备方法。本方法中的活性炭经过硝酸、二氯亚砜、溴化亚铜、乙烯基咪唑等化学试剂处理改性，改性后的活性炭相对于未处理过的活性炭有更大的吸附量；由于改性后的活性炭吸附剂因其组分、结构不同所显示出来的对阴离子染料有优先吸附的能力，本发明通过以下技术方案实现。
一种吸附染料废水活性炭的制备方法，其具体步骤如下：
（1）首先将活性炭与浓HNO3按液固比为15～20:1mL/g混合均匀，在常温下搅拌1～2h，然后再将温度调高到60～80℃搅拌24～26h，完成后过滤用蒸馏水水洗到中性，并烘干得到产物Ⅰ；
（2）将步骤（1）得到的产物Ⅰ按照液固比为3～5:1mL/g加入SOCl2，在温度为60～80℃条件下搅拌24～26h，完成后用DMF过滤3～4次得到产物Ⅱ；
（3）将步骤（2）得到产物Ⅱ按照液固比0.5～1:1mL/g加入3溴1丙醇，然后按照产物Ⅱ与溶剂DMF按照液固比为3～5:1mL/g加入溶剂DMF，在温度为60～80℃条件下搅拌24～26h，完成后用DMF过滤3～4次后得到改性产物Ⅲ；
（4）在通入N2的环境下，将步骤（3）得到改性产物Ⅲ按液固比1～2:1mL/g加入DMF溶剂以及按照改性产物Ⅲ与2-苯基咪唑质量比为1:1～3加入2-苯基咪唑，在温度为90～100℃条件下搅拌12～14h，过滤、干燥后得到吸附染料废水活性炭。
所述步骤（1）中浓HNO3浓度为60wt%～90wt%。
所述步骤（4）制备得到的吸附染料废水活性能作为吸附剂应用在阴离子染料吸附过程。
上述没有提及到浓度的试剂均为分析纯试剂。
本发明的有益效果是：
本发明对温度的要求不高，能耗低，过程易实现；并且采用活性炭吸附染料的方法使得过程简单易操作，可缩短生产周期。本发明中使用的活性炭可循环使用，环境污染小，具有低碳环保等优点。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，对本发明作进一步说明。
实施例1
该吸附染料废水活性炭的制备方法，其具体步骤如下：
（1）首先将活性炭与浓HNO3（浓HNO3浓度为75wt%）按液固比为15:1mL/g混合均匀，在常温下搅拌1h，然后再将温度调高到60℃搅拌24h，完成后过滤用蒸馏水水洗到中性，并烘干得到产物Ⅰ；
（2）将步骤（1）得到的产物Ⅰ按照液固比为3:1mL/g加入SOCl2，在温度为60℃条件下搅拌24h，完成后用DMF过滤3～4次得到产物Ⅱ；
（3）将步骤（2）得到产物Ⅱ按照液固比0.5:1mL/g加入3溴1丙醇，然后按照产物Ⅱ与溶剂DMF按照液固比为3:1mL/g加入溶剂DMF，在温度为60℃条件下搅拌24h，完成后用DMF过滤3～4次后得到改性产物Ⅲ；
（4）在通入N2的环境下（N2的流量为5ml/min），将步骤（3）得到改性产物Ⅲ按液固比1:1mL/g加入DMF溶剂以及按照改性产物Ⅲ与2-苯基咪唑质量比为1:1加入2-苯基咪唑，在温度为90℃条件下搅拌12h，过滤、干燥后得到吸附染料废水活性炭。
将本实施例制备得到的吸附染料废水活性炭作为吸附剂应用在阴离子染料吸附过程，具体过程为：配置500mg/L的苋菜红溶液，将溶液的pH值调为1，分别称取20mg未被改性的活性炭和经过本实施例改性的活性炭分别加入到100ml500mg/L、pH=1的苋菜红溶液中，经过恒温震荡箱4h的震荡后（恒温震荡箱的温度为25℃），对比未改性活性炭和改性活性炭的吸附区别，发现未被处理的活性炭的吸附量为120.41mg/g，经过本实例改性活性炭的吸附量为196.88mg/g，与常规相比，吸附量增加了76.47mg/g。
实施例2
该吸附染料废水活性炭的制备方法，其具体步骤如下：
（1）首先将活性炭与浓HNO3（浓HNO3浓度为90wt%）按液固比为20:1mL/g混合均匀，在常温下搅拌2h，然后再将温度调高到80℃搅拌26h，完成后过滤用蒸馏水水洗到中性，并烘干得到产物Ⅰ；
（2）将步骤（1）得到的产物Ⅰ按照液固比为5:1mL/g加入SOCl2，在温度80℃条件下搅拌26h，完成后用DMF过滤3～4次得到产物Ⅱ；
（3）将步骤（2）得到产物Ⅱ按照液固比1:1mL/g加入3溴1丙醇，然后按照产物Ⅱ与溶剂DMF按照液固比为5:1mL/g加入溶剂DMF，在温度为80℃条件下搅拌26h，完成后用DMF过滤3～4次后得到改性产物Ⅲ；
（4）在通入N2的环境下（N2的流量为5ml/min），将步骤（3）得到改性产物Ⅲ按液固比2:1mL/g加入DMF溶剂以及按照改性产物Ⅲ与2-苯基咪唑质量比为1:3加入2-苯基咪唑，在温度为100℃条件下搅拌14h，过滤、干燥后得到吸附染料废水活性炭。
将本实施例制备得到的吸附染料废水活性炭作为吸附剂应用在阴离子染料吸附过程，具体过程为：配置500 mg/L的苋菜红溶液，将溶液的pH值调为1，分别称取20mg未被改性的活性炭和经过本实施例改性的活性炭分别加入到100ml500mg/L、pH=1的苋菜红溶液中，经过恒温震荡箱4h的震荡后（恒温震荡箱的温度为25℃），对比未改性活性炭和改性活性炭的吸附区别，发现未被处理的活性炭的吸附量为120.41mg/g，经过本实例改性活性炭的吸附量为210.8mg/g，与常规相比，吸附量增加了90.39mg/g。
实施例3
该吸附染料废水活性炭的制备方法，其具体步骤如下：
（1）首先将活性炭与浓HNO3（浓HNO3浓度为60wt%）按液固比为18:1mL/g混合均匀，在常温下搅拌1.5h，然后再将温度调高到70℃搅拌25h，完成后过滤用蒸馏水水洗到中性，并烘干得到产物Ⅰ；
（2）将步骤（1）得到的产物Ⅰ按照液固比为4:1mL/g加入SOCl2，在温度70℃条件下搅拌25h，完成后用DMF过滤3～4次得到产物Ⅱ；
（3）将步骤（2）得到产物Ⅱ按照液固比0.8:1mL/g加入3溴1丙醇，然后按照产物Ⅱ与溶剂DMF按照液固比为4:1mL/g加入溶剂DMF，在温度为70℃条件下搅拌25h，完成后用DMF过滤3～4次后得到改性产物Ⅲ；
（4）在通入N2的环境下（N2的流量为5ml/min），将步骤（3）得到改性产物Ⅲ按液固比1.5:1mL/g加入DMF溶剂以及按照改性产物Ⅲ与2-苯基咪唑质量比为1:2加入2-苯基咪唑，在温度为95℃条件下搅拌13h，过滤、干燥后得到吸附染料废水活性炭。
将本实施例制备得到的吸附染料废水活性炭作为吸附剂应用在阴离子染料吸附过程，具体过程为：配置500 mg/L的苋菜红溶液，将溶液的pH值调为1，分别称取20mg未被改性的活性炭和经过本实施例改性的活性炭分别加入到100ml500mg/L、pH=1的苋菜红溶液中，经过恒温震荡箱4h的震荡后（恒温震荡箱的温度为25℃），对比未改性活性炭和改性活性炭的吸附区别，发现未被处理的活性炭的吸附量为120.41mg/g，经过本实例改性活性炭的吸附量为225.28mg/g，与常规相比，吸附量增加了104.87mg/g。
以上对本发明的具体实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。

Claims (3)

1.一种吸附染料废水活性炭的制备方法，其特征在于具体步骤如下：
（1）首先将活性炭与浓HNO3按液固比为15～20:1mL/g混合均匀，在常温下搅拌1～2h，然后再将温度调高到60～80℃搅拌24～26h，完成后过滤用蒸馏水水洗到中性，并烘干得到产物Ⅰ；
（2）将步骤（1）得到的产物Ⅰ按照液固比为3～5:1mL/g加入SOCl2，在温度为60～80℃条件下搅拌24～26h，完成后用DMF过滤3～4次得到产物Ⅱ；
（3）将步骤（2）得到产物Ⅱ按照液固比0.5～1:1mL/g加入3溴1丙醇，然后按照产物Ⅱ与溶剂DMF按照液固比为3～5:1mL/g加入溶剂DMF，在温度为60～80℃条件下搅拌24～26h，完成后用DMF过滤3～4次后得到改性产物Ⅲ；
（4）在通入N2的环境下，将步骤（3）得到改性产物Ⅲ按液固比1～2:1mL/g加入DMF溶剂以及按照改性产物Ⅲ与2-苯基咪唑质量比为1:1～3加入2-苯基咪唑，在温度为90～100℃条件下搅拌12～14h，过滤、干燥后得到吸附染料废水活性炭。
2.根据权利要求1所述的吸附染料废水活性炭的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中浓HNO3浓度为60wt%～90wt%。
3.根据权利要求1所述的吸附染料废水活性炭的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）制备得到的吸附染料废水活性能作为吸附剂应用在阴离子染料吸附过程。
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