CN107089635B - 一种气动调控浸润性的表面、制备方法及其在液滴收集方面的应用 - Google Patents

一种气动调控浸润性的表面、制备方法及其在液滴收集方面的应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种气动调控浸润性的表面、制备方法及其在液滴收集方面的应用，属于智能表面技术领域，该表面从下到上依次为底层衬底层、气路结构层、盖层及外部气路；气路结构层是由一系列凹陷沟槽行成的多条气路及相邻气路间的凸起平台构成，盖层与气路结构层的凸起平台及气路结构层周围裸露的部分底层衬底层键合，键合后的上述区域形成贴合区，支路上方的盖层区域形成微气囊，通过充放气可控制盖层的微气囊充分上凸或下凹；将一系列周期性排布的隆起微气囊构成的气动响应结构植入表面，同时以纳米结构进行表面修饰获得微纳多级结构，并利用充放气控制气囊上凸或下凹，进而通过气动改变表面结构来实现对表面浸润性的智能调控。

Description

一种气动调控浸润性的表面、制备方法及其在液滴收集方面 的应用
技术领域
本发明属于智能表面技术领域，具体涉及利用软光刻的方法加工获得气动响应的微纳多级结构表面，并通过充放气来实现对该表面浸润性的全面调控，以实现对水滴智能收集。
背景技术
智能表面是指通过微纳加工技术获得的具有自然界中各种生物表面智能响应特性的仿生表面。类似的生物智能响应特性往往具有很强的功能性，比如棘皮动物对光相应而变色、变色龙对环境响应而伪装、病毒对热响应的行为等。其中，最为典型的一类智能表面即为浸润性可调的智能表面，其在微流体器件、智能薄膜和传感器等方面具有重要应用。材料表面的浸润性是以液滴与表面的接触角为衡量标准，而理想的调控目标是从超亲水性(接触角小于5°)到超疏水性(接触角大于150°)进行调控。
在仿生技术方面，为了获得具备上述丰富功能性的智能响应，设计思路通常是利用某种外界刺激(力、热、光、电、pH值等)诱导材料表面的化学成分或结构的改变来实现。而对于设计加工浸润性可调智能表面而言，通过改变表面化学成分固然能一定程度上调节材料表面的浸润性，但是远远达不到从使浸润性在超亲水和超疏水两种极端状态间切换的调控目的。研究表明，通过外界刺激改变材料表面粗糙度(即微米或纳米结构)可以显著调控其浸润性，即结构响应是调控浸润性的更有效途径。
现有技术提出了气动调控表面结构的方法，即在材料表面加工植入出若干微气腔结构，通过充放气来诱导表面结构变化进而调控表面浸润性。然而，目前这种方法由于结构和气路设计较为粗糙，对浸润性的影响很有限，并不能达到理想的调控效果。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明要解决的技术问题是：提供一种气动调控浸润性的表面。通过结合“拉伸键合”和表面选择性修饰两项工艺，将一系列周期性排布的隆起微气囊构成的气动响应结构植入表面，同时以纳米结构进行表面选择性修饰获得微纳(微米-纳米)多级结构，并利用充放气控制微气囊上凸或下凹，进而通过气动改变表面结构来实现对表面浸润性的智能调控。
本发明通过如下技术方案实现：
一种气动调控浸润性的表面，所述表面从下到上依次为底层衬底层1、气路结构层2、盖层3及外部气路；
所述的气路结构层2是由一系列凹陷沟槽行成的多条气路及相邻气路间的凸起平台构成，所述气路结构层2包括支路6及干路7，所述的支路6为周期性排布的结构；
所述的盖层3与气路结构层2的凸起平台及气路结构层2周围裸露的部分底层衬底层1键合，从而形成整体封闭气路；键合后的上述区域形成贴合区4，支路6上方的盖层3区域形成微气囊5，通过充放气可控制盖层3的微气囊5充分上凸或下凹；
所述的外部气路包括固定块8和气管9，固定块8用于固定气管9，气管9与干路7末端连通使内外部气路相连，固定块起到固定、密封内外部气路接口的作用。
进一步地，所述的气动调控浸润性的表面还包括表面修饰层，具体为沉积在微气囊5顶部以外的区域的超疏水纳米粒子沉积层，厚度为1-8μm。
进一步地，所述的底层衬底层1、气路结构层2和盖层3均为聚二甲基硅氧烷(PDMS)材料。
进一步地，所述气动调控浸润性的表面还包括气压产生装置(医用针筒等)，用于在气管9上端口处对表面进行充放气的气动控制。
一种气动调控浸润性的表面的制备方法，具体步骤如下：
(1)、气路结构层制备：包括硬模板光刻和气路结构软刻蚀；
具体步骤为：首先，在玻璃衬底上旋涂光刻胶平膜，转速为2000-5000r/min，时间为20-60s，成膜厚度为100-200μm；然后，进行紫外曝光、显影，形成具有目标气路结构反结构的硬模板；随后，将PDMS预聚物混合物注入硬模板，在硬模板表面形成厚度为1-5mm的液层，并在65-110℃下加热0.5-3h，使其固化；最后将PDMS固化层与硬模板分离，获得与硬模板相应的正结构，即为带有底层衬底层1的气路结构层2；
(2)、拉伸键合过程；是指使盖层3与拉伸状态下的气路结构层2进行键合，以形成具有充气时上凸、放气时下凹的隆起微气囊的气动响应结构；
具体步骤为：首先，制备盖层3：在玻璃衬底上旋涂光刻胶平膜，转速为2000-5000r/min，时间为20-60s，成膜厚度为100-200μm，并在65-110℃下加热0.5-3h，使其固化；然后，将步骤1制备的气路结构层2进行预拉伸，拉伸度为110-180％；随后，将拉伸后的气路结构层2与盖层3均用氧等离子体进行真空表面处理，时间为30-300s；处理后，在室温条件下将两层结构进行无缝贴合，贴合区4即形成共价键合，未键合区则形成由盖层3和气路结构层2下凹的沟槽包围的微气囊5。由于键合后的盖层3与气路结构层2、底层衬底层1形成一个密闭整体，可将其从盖层衬底上整个揭起，同时释放气路结构层2的应力，即获得具有三层结构的表面。如此，自然和充气状态下，微气囊5上凸，贴合区4下凹；放气状态下，微气囊5下凹，贴合区4上凸。
(3)、表面选择性修饰过程；是指通过表面沉积超疏水纳米粒子(碳、有机硅等)的方法在微气囊5顶部以外的表面区域引入纳米结构而形成微纳多级结构，进一步提高贴合区4的材料表面的超疏水性，以实现充放气时本发明表面浸润态的完全转换(即从过渡态到Cassie-Baxter态)；
具体步骤为：首先，利用热蒸发的方法使超疏水纳米粒子自然沉积在步骤2制备的具有三层结构的表面，沉积时间为2-30s，沉积厚度为1-8μm；然后在充气状态下，用黏性胶带去除表面每个隆起微气囊顶部的沉积层，使得每个气囊顶部去除宽度为40-100μm的沉积层；最终，表面每个隆起微气囊形成了顶部裸露、中下部沉积有纳米粒子的阶梯式表面沉积，即仅在微气囊间的贴合区沉积有纳米粒子层；在充气状态下，表面材料为上凸的微气囊顶部的PDMS材料表面，沉积有纳米粒子的贴合区下凹；在放气状态下，微气囊下凹，同时贴合区上凸，表面材料变为纳米粒子层，即通过充放气同时改变了表面的微纳多级结构，并使得接触表面在PDMS材料表面和纳米粒子表面之间转换。
(4)、气动响应结构与外部气路连接：
具体步骤为：外部气路包括固定块8、气管9；先将带有通孔的固定块8与干路7末端进行键合封闭，然后将气管9插入固定块的通孔中，气管的一端与干路7连接，另一端与气压产生装置连接，用于对该表面进行充放气控制。
进一步地，步骤(1)所述目标气路结构的支路宽度为100-300μm，干路宽度为1-10mm，结构深度为100-200μm；PDMS预聚物混合物为PDMS预聚物与固化剂以10:1的质量比均匀混合，所用PDMS固化剂为硅烷偶联剂等商用配套试剂，光刻胶为SU8(或S1805、BP212等紫外光刻胶),显影液为所选光刻胶的专用显影液，紫外曝光时间7-14min,显影时间10-30min。
本发明还提供了气动调控浸润性表面在液滴收集方面的应用，即通过对气动响应结构进行充放气可以改变表面的浸润态，从而实现对液滴抓取或释放，进而可以对液滴进行智能收集。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
(1)、采用“拉伸键合”的新工艺制备出具有隆起微气囊的气动响应结构，大大提高了微气囊容积大小；同时所用材料PDMS具有良好的柔性，因此本发明的气动响应结构支持比现有技术更大的表面结构调控幅度，从而能够更显著的调控表面浸润性；
(2)、通过对具有隆起的微气囊的气动响应结构进行充放气，可使微气囊隆起或凹陷，对表面结构的改变具有更大的可控性和智能性；
(3)、在微气囊结构的基础上引入纳米粒子的表面选择性修饰而获得了“微米-纳米”多级结构，实现了充放气同时改变多级结构的表面结构调控效果，进而达到了智能转换表面浸润态的精准控制，即利用充放气可控制表面“固定液滴”或“释放液滴”。
附图说明
图1为本发明的一种气动调控浸润性的表面的主视结构示意图；
图中：底层衬底层1、气路结构层2、盖层3、贴合区4、微气囊5、支路6；
图2为本发明的一种气动调控浸润性的表面的俯视结构示意图；
图中：贴合区4、支路6、干路7、固定块8、气管9；
图3为本发明的一种气动调控浸润性的表面的气动响应结构的扫描电镜图；
图4为本发明的一种气动调控浸润性的表面的气动响应过程示意图；
图5为本发明的一种气动调控浸润性的表面的表面纳米粒子沉积的扫描电镜图；
其中，图5(a)表面沉积的碳纳米粒子的扫描电镜图，图5(b)为表面修饰后单个微气囊表面沉积效果的扫描电镜图；
图6为本发明的一种气动调控浸润性的表面的浸润性调控示意图；
图7为本发明的一种气动调控浸润性的表面应用于液体收集的光学显微镜照片；
其中，a为气动调控浸润性的表面应用于液体收集的第一光学显微镜照片，b为气动调控浸润性的表面应用于液体收集的第二光学显微镜照片，c为气动调控浸润性的表面应用于液体收集的第三光学显微镜照片，d为气动调控浸润性的表面应用于液体收集的第四光学显微镜照片，e为气动调控浸润性的表面应用于液体收集的第五光学显微镜照片。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的技术方案作进一步具体的说明。
如图1-2所示，本发明提供了一种气动调控浸润性的表面，所述表面从下到上依次为底层衬底层1、气路结构层2、盖层3及外部气路；
所述气路结构层2包括支路6和干路7,支路6位于周围干路7中央；
所述的盖层3与气路结构层2的凸起结构及气路结构层2周围裸露的部分底层衬底层1键合，从而形成整体封闭气路，键合后的上述区域形成贴合区4，支路6上方的盖层3区域形成微气囊5，通过充放气可控制盖层3的微气囊5充分上凸或下凹；
所述外部气路包括固定块8和气管9；固定块8位于干路之上，与干路通过键合进行密封；气管9位于干路末端之上、固定块中，插入固定块中的孔槽并与干路末端开口相连。
实施例1
利用“拉伸键合”工艺制备具有隆起气囊的气动响应结构。
利用“拉伸键合”制备具有隆起气囊的气动响应结构的方法，具体步骤如下：
(1)、气路结构层的制备：包括硬模板光刻和气路结构软刻蚀；
具体步骤为：首先，在玻璃衬底上旋涂SU8光刻胶平膜，转速为2000r/min，时间为60s，成膜厚度为100μm；然后，进行紫外曝光7min，显影10min，形成具有目标气路结构反结构的硬模板；随后，将PDMS预聚物混合物注入硬模板，在硬模板表面形成厚度为5mm的液层，并在65℃下加热0.5h，使其固化；最后将PDMS固化层与硬模板分离，获得与硬模板相应的正结构，即为带有底层衬底层1的气路结构层2；
(2)、拉伸键合：
具体步骤为：首先，制备盖层3：在玻璃衬底上旋涂光刻胶平膜，转速为2000r/min，时间为60s，成膜厚度为100μm，并在65℃下加热0.5h，使其固化；然后，将步骤1制备的气路结构层2进行预拉伸，拉伸度为180％；随后，将拉伸后的气路结构层2与盖层3均用氧等离子体进行真空表面处理，时间为30s；处理后，在室温条件下将两层结构进行无缝贴合，贴合区4即形成共价键合，未键合区则形成由盖层3和气路结构层2下凹的沟槽包围的微气囊5。由于键合后的盖层3与气路结构层2、底层衬底层1形成一个密闭整体，可将其从盖层衬底上整个揭起，同时释放气动结构层2的应力，获得具有三层结构的表面。如此，自然和充气状态下，微气囊5上凸，贴合区4下凹；放气状态下，微气囊5下凹，贴合区上凸。
由图1可知，从气动结构截面图可以看出气动结构由三层结构构成，由下至上分别为底层衬底层、气路结构层和盖层；盖层与气路结构层的接触面处直接键合即形成密闭一体的贴合区，而盖层与无法接触的气路结构层下凹处便围成了微气囊结构。同时，“拉伸键合”工艺使得微气囊结构处的盖层明显隆起，有效增加了微气囊的容积。
由图4可知，通过“拉伸键合”可以加工出不同于传统平板型盖层结构的隆起微气囊结构，同时所用材料PDMS具有良好的柔性，因此本发明的表面在充放气时具有更大的表面结构改变幅度：即充气时微气囊在内气压作用下充分上凸，放气时微气囊在外气压作用下充分下凹，如此实现了气动对表面结构更有效的调控。
实施例2
利用表面选择性修饰强化气动调控表面浸润性。
研究表明，通过进行表面纳米结构的修饰可以大大提高材料表面的超疏水性。同时，本发明的气动响应结构由于隆起的微气囊可随着充放气而上凸或下凹，使得表面与液滴的实际接触面在微气囊顶部与微气囊之间的贴合区之间来回切换。据此，可以对气动响应结构进行表面选择性修饰，即仅在贴合区表面(即为自然状态下微气囊之间的沟槽区)进行纳米粒子沉积，而微气囊顶部表面保持原状。这样，便形成气动微米结构与其表面纳米结构组成的微纳多级结构，并能够实现在充放气的同时改变这种多级表面结构，从而更显著地改变表面浸润性。具体地，充气时液滴与上凸的微气囊顶部(PDMS材料)接触，放气时液滴与上凸的贴合区纳米粒子接触(此时微气囊顶部下凹)。如此，充放气时液滴与具有不同疏水性的材料表面接触，即受到不同的大小的表面原子力作用，因而对应产生了完全不同的表面浸润态(充气时对应过渡态，放气时对应Cassie-Baxter态)。
利用表面选择性修饰强化气动调控表面浸润性的方法，具体步骤为：
(1)、表面纳米粒子沉积：利用热蒸发的方法使超疏水的纳米粒子自然沉积在实施例1制备的具有三层结构的表面；所用纳米粒子为蜡烛燃烧产生的碳纳米粒子，即蜡烛灰；将实施例1中加工完毕的三层结构倒置于燃烧的烛焰上，距离为5mm，沉积时间为2s，沉积厚度为8μm；随着蜡烛燃烧碳纳米粒子层便沉积在整个气动响应结构表面。
(2)、微气囊顶部纳米粒子去除：在充气状态下，用黏性胶带去除表面每个隆起微气囊顶部的沉积层，使得每个气囊顶部去除宽度为40μm的沉积层；最终，表面每个隆起微气囊形成了顶部裸露、中下部沉积有纳米粒子的阶梯式表面沉积，即仅在微气囊间的贴合区沉积有纳米粒子层；在充气状态下，表面材料为上凸的微气囊顶部的PDMS材料，沉积有纳米粒子的贴合区下凹；在放气状态下，微气囊下凹，同时贴合区上凸，表面材料变为纳米粒子层，即通过充放气同时改变了表面的微纳多级结构，并使得接触表面在PDMS材料表面和纳米粒子表面之间转换。
图5为气动调控浸润性的表面一种实施例的表面纳米粒子沉积的扫描电镜图。由图可知，通过两步表面选择性修饰工艺，即“表面沉积”和“顶部去除”，分别实现了充气状态下隆起的微气囊顶部为PDMS材料表面、而贴合区(即此时气囊之间的沟槽处)为碳纳米粒子表面的沉积效果。
图6为气动调控浸润性的表面一种实施例的浸润性调控示意图。由图可知，在充气状态下，微气囊上凸，微气囊顶部的PDMS材料表面与液滴接触，液滴受到接触面较大的表面原子力而被固定，对应过渡浸润态；在放气状态下，微气囊下凹，使得实际上凸的接触面变为沉积有碳纳米粒子的贴合区，液滴与贴合区的碳纳米粒子表面接触，此时表面原子力骤减而将液滴迅速释放，对应Cassie-Baxter浸润态。至此，本发明表面实现了在充放气时同时改变多级表面结构和表面材料，最大限度的实现了对表面浸润性的调控。
实施例3
气动调控浸润性表面应用于液滴收集。
本发明通过结合“拉伸键合”与表面选择性修饰，获得了利用充放气可直接转换浸润态的表面。充气时表面浸润态为过渡态，液滴受到接触面较大的原子力作用而被固定在气动响应结构表面；而放气时表面态则变为Cassie-Baxter态，液滴受到的原子力大大减小，使其从表面释放，进而快速滚过表面。如此，利用充放气即可实现本发明表面对液滴的智能收集。
气动调控浸润性表面应用于液滴收集，具体步骤为：
(1)、气动响应结构与外部气路连接：外部气路包括固定块8、气管9；先将带有通孔的固定块8与干路7末端进行键合封闭，然后将气管9插入固定块的通孔中，气管的一端与干路7连接，另一端与气压产生装置连接，用于对该表面进行充放气控制。
(2)气动操控表面进行液滴收集：所用的气压产生装置是医用针筒，针尖直径与气管匹配(1mm)；所用承接衬底为超疏水衬底(PDMS衬底)，将本发明表面用支架和夹具倒置固定在承接衬底上方，初始垂直距离5mm；将针尖插入气管中，通过推进或抽出注射器对本发明表面的气动响应结构进行充放气，控制表面浸润态分别为过渡态或Cassie-Baxter态，对流经表面的液滴进行有选择性地抓取或释放，以实现液滴收集的目的。
图7为气动调控浸润性的表面应用于液体收集的显微镜照片。由图可知，在充气状态下，上移平台使液滴接近上方的气动响应表面时，表面立即将液滴牢牢抓取；随后对气动响应结构放气，表面浸润态改变，液滴立即被释放，并且快速滚过超疏水的承接衬底。可见，本发明表面通过充放气的简单操作即可智能地、有效地对液滴进行抓取或释放，从而实现高效的液滴收集。

Claims (10)

1.一种气动调控浸润性的表面，其特征在于，所述表面从下到上依次为底层衬底层(1)、气路结构层(2)、盖层(3)及外部气路；
所述的气路结构层(2)是由一系列凹陷沟槽形成的多条气路及相邻气路间的凸起平台构成，所述气路结构层(2)包括支路(6)及干路(7)，所述的支路(6)为周期性排布的结构；
所述的盖层(3)与气路结构层(2)的凸起平台及气路结构层(2)周围裸露的部分底层衬底层(1)键合，从而形成整体封闭气路；键合后的上述区域形成贴合区(4)，支路(6)上方的盖层(3)区域形成微气囊(5)，通过充放气可控制盖层(3)的微气囊(5)充分上凸或下凹；
所述的外部气路包括固定块(8)和气管(9)，固定块(8)用于固定气管(9)，气管(9)与干路(7)末端连通使内外部气路相连，固定块起到固定、密封内外部气路接口的作用。
2.如权利要求1所述的一种气动调控浸润性的表面，其特征在于，所述的气动调控浸润性的表面还包括表面修饰层，具体为沉积在微气囊(5)顶部以外的区域的超疏水纳米粒子沉积层，厚度为1-8μm。
3.如权利要求1所述的一种气动调控浸润性的表面，其特征在于，所述的底层衬底层(1)、气路结构层(2)和盖层(3)均为聚二甲基硅氧烷材料。
4.如权利要求1所述的一种气动调控浸润性的表面，其特征在于，该表面还包括气压产生装置，用于在气管(9)上端口处对表面进行充放气的气动控制。
5.一种气动调控浸润性的表面的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
(1)、气路结构层制备：包括硬模板光刻和气路结构软刻蚀；其中，所述气路结构层(2)包括支路(6)及干路(7)，所述的支路(6)为周期性排布的结构；
(2)、拉伸键合过程；制备盖层(3)，并使盖层(3)与拉伸状态下的气路结构层(2)进行键合，以形成具有充气时上凸、放气时下凹的隆起微气囊(5)的气动响应结构；
(3)、表面选择性修饰过程；通过在微气囊(5)顶部以外的表面区域引入超疏水纳米粒子，从而形成微米-纳米多级结构；
(4)、气动响应结构与外部气路连接：外部气路包括固定块(8)、气管(9)；先将带有通孔的固定块(8)与干路(7)末端进行键合封闭，然后将气管(9)插入固定块的通孔中，气管的一端与干路(7)连接，另一端与气压产生装置连接，用于对该表面进行充放气控制。
6.如权利要求5所述的一种气动调控浸润性的表面的制备方法，其特征在于，所述的步骤(1)的具体步骤为：首先，在玻璃衬底上旋涂光刻胶平膜，转速为2000-5000r/min，时间为20-60s，成膜厚度为100-200μm；然后，进行紫外曝光、显影，形成具有目标气路结构反结构的硬模板；随后，将PDMS预聚物混合物注入硬模板，在硬模板表面形成厚度为1-5mm的液层，并在65-110℃下加热0.5-3h，使其固化；最后将PDMS固化层与硬模板分离，获得与硬模板相应的正结构，即为带有底层衬底层(1)的气路结构层(2)。
7.如权利要求6所述的一种气动调控浸润性的表面的制备方法，其特征在于，所述的目标气路结构的支路宽度为100-300μm，干路宽度为1-10mm，结构深度为100-200μm；PDMS预聚物混合物为PDMS预聚物与固化剂以10:1的质量比均匀混合，紫外曝光时间7-14min,显影时间10-30min。
8.如权利要求5所述的一种气动调控浸润性的表面的制备方法，其特征在于，所述的步骤(2)的具体步骤为：首先，制备盖层(3)：在玻璃衬底上旋涂光刻胶平膜，转速为2000-5000r/min，时间为20-60s，成膜厚度为100-200μm，并在65-110℃下加热0.5-3h，使其固化；然后，将步骤(1)制备的气路结构层(2)进行预拉伸，拉伸度为110-180％；随后，将拉伸后的气路结构层(2)与盖层(3)均用氧等离子体进行真空表面处理，时间为30-300s；处理后，在室温条件下将两层结构进行无缝贴合，贴合区(4)即形成共价键合，未键合区则形成由盖层(3)和气路结构层(2)下凹的沟槽包围的微气囊(5)；自然和充气状态下，微气囊(5)上凸，贴合区(4)下凹；放气状态下，微气囊(5)下凹，贴合区(4)上凸。
9.如权利要求5所述的一种气动调控浸润性的表面的制备方法，其特征在于，所述的步骤(3)的具体步骤为：首先，利用热蒸发的方法使超疏水纳米粒子自然沉积在步骤(2)制备的具有三层结构的表面，沉积时间为2-30s，沉积厚度为40-100μm；然后在充气状态下，用黏性胶带去除表面每个隆起微气囊顶部的沉积层，使得每个气囊顶部去除宽度为40-100μm的沉积层；最终，表面每个隆起微气囊形成了顶部裸露、中下部沉积有纳米粒子的阶梯式表面沉积，即仅在微气囊间的贴合区沉积有纳米粒子层；在充气状态下，表面材料为上凸的微气囊顶部的PDMS材料表面，沉积有纳米粒子的贴合区下凹；在放气状态下，微气囊下凹，同时贴合区上凸，表面材料变为纳米粒子层；其中，所述的具有三层结构的表面，由下至上分别为底层衬底层、气路结构层和盖层。
10.权利要求1所述的一种气动调控浸润性的表面在液滴收集方面的应用。
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