CN107076688A - 表征复合材料特别是具有有机基质的复合材料的热时效的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种表征复合材料部件热时效的方法，特别是具有有机基质的复合材料，该方法包括步骤：根据部件采集(50)复合材料样本；通过调制差示扫描量热法针对(51)样本进行分析；根据表示与不可逆现象相关的总热流分量的曲线，确定(52)局部极值出现的温度，所述局部极值用于表征热时效；通过将局部极值出现的温度与参考图(63)比较来确定(53)复合材料的热时效。

Description

表征复合材料特别是具有有机基质的复合材料的热时效的 方法
技术领域
本发明涉及一种表征复合材料热时效的方法，特别是具有有机基质的复合材料。本发明有利地应用于航空领域，其中由复合材料制成的部件通常受到严重的热应力。
背景技术
在航空材料中，复合材料代表日益重要的部件。飞机的复合材料部件受到应力，特别是热应力，这可能会导致有关部件的过早老化。
这些应力特别是涉及推进单元，即涡轮喷气发动机和围绕涡轮喷气发动机的机舱。事实上，由复合材料制成的涡轮喷气发动机和机舱的元件受到显著的热变化。例如，在机舱的情况下，这些元件处于地面的环境温度中，并在飞行中经受非常低的温度(对于处于被称为机舱冷区的区域中的元件)，或非常高的温度(对于处于被称为机舱热区的区域中的元件)。
机舱的复合材料部件的合格取决于在飞机的使用寿命内的第一给定温度下的暴露的最小机械特性，以及在飞机寿命期间累积的在第二给定温度(峰值温度，大于第一温度)的短暴露时间。
在实践中，在导致机械性能的不可接受的降低的持续期间，复合材料承受大于或等于第二阈值的温度。
因此，必须能够准确和快速地表征复合材料元件的热时效，尤其是为了评估该元件的机械特性损失水平。
通过评估被称为底漆的油漆变色程度表征热时效的方法是众所周知的。然而，这些具有相对精度，由于评价的质量高度依赖于底漆的涂覆(厚度变化，表面状况等)。此外，这些方法自然只适用于涂漆部件，这表示在众多由复合材料制成的未上漆的部件存在显著的缺点。
此外，半破坏控制方法是已知的。这些方法需要采集的材料样本的机械特性随后被分析，例如动态力学分析类型(也称为DMA表示“动态力学分析”)的方法。然而，这种类型的方法需要大尺寸的样本，其后续维修不属于所谓的“表面修理”的修理范围。
发明内容
本发明的目的在于提出一种允许以准确的方式表征复合材料部件(特别是未上漆部件)的热时效的方法以满足现有的需求。
为此，本发明涉及一种表征复合材料部件热时效的方法，特别是具有有机基质的复合材料，该方法包括步骤：
-从部件中采集复合材料样本；
-通过调制式差示扫描量热法分析样本；
-根据表示与不可逆现象相关的总热流分量的曲线，确定局部极值出现的温度，所述局部极值表征热时效；
-通过将局部极值出现的温度与参考图(abaque)比较来确定复合材料的热时效。
因此，本发明允许准确地确定复合材料部件的热时效的实际水平，特别是飞机上的部件(例如推进单元的部件)。实施根据本发明的方法所需的小样本尺寸，允许在取样后落入被称为“表面修理”(按规定生效的类别)的修理范围内的机舱元件的修理。这是一个显著的优势，因为称为“表面修理”比称为“结构修理”的修理时间要短得多，而且价格低廉。
在一个实施例中，参考图允许根据所需的最小机械性能确定复合材料的剩余强度。
在一个实施例中，参考图是通过以下数据之间的比较获得的：
-第一数据，来源于允许根据热时效确定复合材料的机械特性的降低的研究；
-第二数据，来源于允许根据局部极值出现的温度确定热时效的研究。
在一个实施例中，第一数据是通过分析不同持续期间经受不同温度的第一样本群体，优选是根据动态力学分析方法(DMA)获得的。
在一个实施例中，第二数据是通过调制式差示扫描量热法(或mDSC)分析第二样本群体获得的，这些样本经受不同的持续时间的不同的温度，第一样本群体的不同的时间/温度对与第二样本群体的时间/温度对相同。
在一个实施例中，由调制式差示扫描量热法的实施的分析是在低于1100℃的温度下，优选低于450℃进行的。
在一个实施例中，所采集的样本体积小于或等于8mm3。
在一个实施例中，样本采集自飞机的部件，特别是飞机推进单元的部件。
附图说明
本发明将在阅读下面详细的描述并参考下述附图被更好的理解，其中：
-图1是差示扫描量热仪装置的示意图；
-图2所示为用差示扫描量热法进行分析的升温曲线；
-图3所示为通过调制式差示扫描量热法在分析具有有机基质的复合材料期间获得的曲线；
-图4所示为由不同样本获得的不可逆热流的曲线；
-图5是显示步骤的图表，该步骤允许确定根据本发明的复合材料部件的热时效；
-图6是显示步骤的图表，该步骤允许构造根据本发明的参考图。
具体实施方式
图1是差示扫描量热仪装置1的示意图。在这个例子中，所述差示扫描量热仪包括两个炉2，3，第一炉2在灰皿4中容纳参考物6并且第二炉3在灰皿5中容纳待研究的样本7。值得注意的是第一炉2的灰皿4可以作为一个参考物，在这种情况下，保持灰皿是空的。每个炉2,3配备了各自的加热元件8、9，并且炉2,3的温度通过设置在尽可能靠近灰皿4,5的电阻10,11(例子中的铂电阻)测量。可选地，量热仪包括单一的炉，炉中设置有两个灰皿以及各自的测温电阻。
量热仪1通过差示扫描量热法实现不同的热分析技术，差示扫描量热法特别是调制式差示扫描量热法(也叫mDSC作为“调制式差示扫描量热法”的简称)。
图2显示了当样品和参考物经受正弦热分布时典型的mDSC型方法的温度升高曲线，从而可以测量样本和参考物之间的热流差。因此，可以在图2中看出曲线20代表量热计的炉中的温度上升，曲线20围绕对应于线性温度上升的曲线22震荡。
通过应用如图2所示的正弦曲线，mDSC型方法允许提取与样本内发生的现象相关的可逆和不可逆的热流。事实上，正弦调制的温度上升允许区分总热流中分别涉及可逆现象和不可逆现象的分量。这种可能性与温度变化的平均速度可以是零，而瞬时速度从不为零的事实有关。
图3显示了根据mDSC型方法获得的温度记录图。图3所示的图表的纵坐标是热流(以W/g表示)。第一曲线30(与第一刻度30’关联)代表总热流。第二曲线31(与第二刻度31’关联)表示与可逆现象有关的总热流的分量。最后，第三曲线32(与刻度32’关联)表示与不可逆现象有关的总热流的分量。
在本发明的上下文中，图3是温度记录图的扩展，主要是与不可逆现象有关的分量的扩展，允许观察峰值33。峰值33与吸热现象相关，吸热现象的显现温度与所分析的材料的热时效的效应相关联。在本发明的上下文中，值得注意的是在低于1100℃的温度下进行量热分析是特别有利的，尤其是在温度低于450℃。事实上，通过保持低于这个阈值，在所观察到的热现象下复合材料的增强纤维的影响是有限的。然而，在飞机上的复合材料的热时效通常导致主要来自于基质(通常是树脂)的热时效。因此，相关的复合材料的热分析被执行，以便仅考虑基质的热时效。
根据本发明，通过调制式差示扫描量热法来分析具有有机基质的复合材料样本，包括参考物(通常简单地由留空的灰皿构成)和事前承受不同温度/时间对的样本，允许表征热时效程度。图4显示，例如，参考样本(曲线40)和已被暴露在温度T1的样本分别在持续期间D1、D2、D3、D4和D5(曲线41，42，43，44，45)获得的“不可逆转”的热流曲线。图4所示为不同曲线的比较，可以观察到表征热时效的峰值的演变(图4的每一个曲线上的峰值都通过十字标识)。值得注意的是，对于给定的温度T1，当曝光的持续时间的增加，所表示的峰值的能量减小，而峰值的显现温度增加。在给定持续时间内暴露于不同温度也观察到类似的演变。
如图6所示，针对一定数量的时间/温度对、通过mDSC型方法执行样品的分析(步骤60)并且将所得到的结果与参考研究的数据进行比较(步骤62)，确定依赖于热时效的机械性能的劣化。这种比较允许根据特别在图4中示出的峰的显现温度提取给出有关复合材料的残余机械强度的图63。有关参考研究的热时效的数据已通过任何合适的方法(步骤61)获得，例如通过DMA型方法测试已受到与通过mDSC方法测试的样本群体同样的时间/温度对的样品群体。
根据本发明获得的图63可由维修人员直接使用。因此，由于这个图，准确地表征构成飞机上的部件(特别是位于推进单元的部件)的复合材料的老化程度成为可能。如图5所示，对于工作人员根据有关部件采集样本(步骤50)并且进行量热分析(步骤51)是足够的，从而确定了上述参考峰值的温度(步骤52)。然后将参考峰值的显现温度与参考图63相比，可以推断所采集的样本的热时效水平(步骤53)。
本发明允许根据非常小的样本(约8立方毫米)表征复合材料部件的热时效，使得对采集样本的后续修理属于被称为表面修理的修理范围。此外，根据本发明的方法适用于涂漆部件以及未涂漆部件。
虽然本发明的描述涉及特定的实施例，但很明显，绝不限于此，它包括所有的描述的方法的技术等同物以及它们的组合，只要所述组合落在本发明的范围之内。

Claims (8)

1.一种表征复合材料制成的部件热时效的方法，特别是具有有机基质的复合材料，所述方法包括步骤：
-根据部件采集(50)复合材料样本；
-通过调制式差示扫描量热法分析样本(51)；
-根据表示与不可逆现象相关的总热流分量的曲线，确定(52)局部极值出现的温度，所述局部极值表征热时效；
-通过将局部极值出现的温度与参考图(63)比较来确定(53)复合材料的热时效。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述参考图(63)允许根据所需的最小机械性能确定复合材料的剩余强度。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述参考图是通过以下数据之间的比较获得的：
-第一数据，来源于允许根据热时效确定复合材料的机械特性的降低的研究；
-第二数据，来源于允许根据局部极值出现的温度确定热时效的研究。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述第一数据是通过分析不同持续时间经受不同温度的第一样本群体，优选根据动态力学分析方法获得。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，第二数据通过调制式差示扫描量热法分析第二样本群体获得，这些样本经受不同的持续时间的不同的温度，第一样本群体的不同的时间/温度对与第二样本群体的时间/温度对相同。
6.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中，在低于1100℃的温度下进行调制式差示扫描量热法的分析，优选在低于450℃的温度下进行。
7.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中，所采集的样本体积小于或等于8mm3。
8.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中，所述样本采集自飞机的部件，特别是飞机推进单元的部件。
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