CN107068413B - 超级电容器及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请提供了一种超级电容器及其制备方法,包括柔性基底,凝胶电解质,隔膜和两个电极膜;所述两个电极膜形成于所述柔性基底,分别位于所述隔膜两侧并相对设置;所述凝胶电解质形成于电极膜并位于电极膜与隔膜之间;所述电极膜是由包括碳纳米管和导电聚合物的电极混合溶液形成,所述凝胶电解质是由凝胶电解质混合溶液形成。实现了超级电容器的快速大面积制备。
Description
技术领域
本申请涉及半导体器件领域,尤其涉及一种超级电容器及其制备方法。
背景技术
超级电容器又叫双电层电容器(Electrical Doule-Layer Capacitor)是一种新型储能装置,它具有充电时间短、使用寿命长、温度特性好、节约能源和绿色环保等特点。
目前在制备超级电容器的电极时,通常使用真空抽滤法在基底上成膜的方式制备电极层,或者,采用喷墨打印的方式在基底上形成电极层。采用真空抽滤法不能在柔性材料的基底上制备电极层,而喷墨打印的方式虽然能够在柔性材料的基底上制备电极层,但是所使用的墨水的配置过程繁琐,制备时间较长,难以快速大面积的制备电极层。
发明内容
有鉴于此,本申请实施例提供了一种超级电容器及其制备方法,用以解决现有技术在制备超级电容器时难以在柔性基底上快速大面积的制备电极层的技术问题。
根据本申请实施例的一个方面,提供了一种超级电容器,包括柔性基底,凝胶电解质,隔膜和两个电极膜;所述两个电极膜形成于所述柔性基底,分别位于所述隔膜两侧并相对设置;所述凝胶电解质形成于电极膜并位于电极膜与隔膜之间;所述电极膜是由包括碳纳米管和导电聚合物的电极混合溶液形成,所述凝胶电解质是由凝胶电解质混合溶液形成。
优选的,所述导电聚合物是PEDOT:PSS。
所述凝胶电解质混合溶液包括聚甲基丙烯酸甲酯、高氯酸锂、碳酸丙烯酯和乙腈。
所述柔性基底是塑料薄膜,材料为PET、PEN和PI中的任意一种。
所述隔膜是具有电绝缘性能的隔膜纸或者隔膜塑料;所述隔膜纸是高压绝缘纸、低压绝缘纸、电缆纸和电容器纸中的任意一种,所述隔膜塑料的材料是聚乙烯或者聚丙烯。
根据本申请实施例的另一个方面,提供了一种超级电容器的制备方法,所述方法包括:制备凝胶电解质混合溶液和包括碳纳米管及导电聚合物的电极混合溶液;在柔性基底表面刮涂所述电极混合溶液,形成电极膜;在所述电极膜的表面刮涂所述凝胶电解质混合溶液,形成凝胶电解质;将两片已刮涂凝胶电解质的电极膜相对的贴附在隔膜两侧。
优选的,所述制备包括碳纳米管及导电聚合物的电极混合溶液包括:量取9mlPEDOT:PSS水性分散液放置于玻璃容器;量取6ml碳纳米管水性分散液,加入到所述PEDOT:PSS水性分散液中并充分搅拌。
所述碳纳米管水性分散液中碳纳米管的浓度为10%。
所述制备凝胶电解质混合溶液包括:向含有8g碳酸丙烯酯和14g乙腈的混合溶液中加入2g高氯酸锂并充分搅拌;再加入3g聚甲基丙烯酸甲酯,在90℃的条件下搅拌过夜,得到所述凝胶电解质混合溶液。
在柔性基底表面刮涂所述电极混合溶液,形成电极膜包括:以聚酰亚胺膜为柔性基体,在其表面刮涂三次所述电极混合溶液形成所述电极膜。
本申请实施例的有益效果包括:本申请实施例提供的超级电容器以及制备方法,以柔性材料为基底,刮涂包括碳纳米管和导电聚合物的电极混合溶液形成电极膜,再在电极膜表面刮涂凝胶电解质混合溶液形成凝胶电解质,实现了超级电容器的快速大面积制备。
附图说明
通过以下参照附图对本申请实施例的描述,本申请的上述以及其它目的、特征和优点将更为清楚,在附图中:
图1是本申请实施例提供的超级电容器的剖面示意图;
图2是本申请实施例提供的超级电容器的制备方法的流程示意图;
图3是本申请实施例提供的超级电容器的制备方法的流程示意图;
图4是本申请实施例制备的超级电容器在不同扫描速率下的循环伏安曲线示意图;
图5是本申请实施例制备的超级电容器在不同电流下的恒流充放电曲线示意图;
图6是本申请实施例制备的超级电容器在弯曲和未弯曲的情况下的循环伏安曲线示意图。
具体实施方式
以下基于实施例对本申请进行描述,但是本申请并不仅仅限于这些实施例。在下文对本申请的细节描述中,详尽描述了一些特定的细节部分。对本领域技术人员来说没有这些细节部分的描述也可以完全理解本申请。为了避免混淆本申请的实质,公知的方法、过程、流程、元件和电路并没有详细叙述。
此外,本领域普通技术人员应当理解,在此提供的附图都是为了说明的目的,并且附图不一定是按比例绘制的。
同时,应当理解,在以下的描述中,“电路”是指由至少一个元件或子电路通过电气连接或电磁连接构成的导电回路。当称元件或电路“连接到”另一元件或称元件/电路“连接在”两个节点之间时,它可以是直接耦接或连接到另一元件或者可以存在中间元件,元件之间的连接可以是物理上的、逻辑上的、或者其结合。相反,当称元件“直接耦接到”或“直接连接到”另一元件时,意味着两者不存在中间元件。
除非上下文明确要求,否则整个说明书和权利要求书中的“包括”、“包含”等类似词语应当解释为包含的含义而不是排他或穷举的含义;也就是说,是“包括但不限于”的含义。
在本申请的描述中,需要理解的是,术语“第一”、“第二”等仅用于描述目的,而不能理解为指示或暗示相对重要性。此外,在本申请的描述中,除非另有说明,“多个”的含义是两个或两个以上。
本申请实施例提供的是柔性超级电容器,在柔性基底表面通过刮涂方法刮涂含有碳纳米管和导电聚合物的电极混合溶液形成电极膜,再通过刮涂方法在电极膜表面刮涂凝胶电解质溶液形成凝胶电解质,从而实现快速的大面积制备的柔性超级电容器的目的。
图1是本申请实施例提供的超级电容器的剖面示意图。超级电容器包括柔性基底10,凝胶电解质11,隔膜12和电极膜13。柔性基底10除了作为制备该超级电容器的基底材料之外,还作为封装结构将凝胶电解质11,隔膜12和电极膜13封装在其内部。
电极膜13形成于柔性基底10,由具有电化学活性的电极混合溶液刮涂在柔性基底10上形成。电极混合溶液包括碳纳米管和导电聚合物。碳纳米管(carbon nanotubes,CNTs)具有良好的导电性能,理论上其导电性能取决于其管径和管壁的螺旋角。当CNTs的管径大于6nm时,导电性能下降;当管径小于6nm时,CNTs可以被看成具有良好导电性能的一维量子导线。导电聚合物是指导电高分子,即由具有共扼π键的高分子经化学或电化学“掺杂”使其由绝缘体转变为导体的一种高分子材料。
凝胶电解质11是有机体系的聚合物基电解质,形成于电极膜13,是通过在电极膜13表面刮涂凝胶电解质混合溶液而形成的。凝胶电解质11与有机溶剂电解液有相近的离子电导率,并且具有与电极材料间的反应活性低、质量轻、易成薄膜的特点。
隔膜12具有电绝缘性能。将两片已刮涂凝胶电解质11的电极膜13分别置于隔膜12的两侧并且相对设置,从而形成双电层的超级电容器。
本实施例提供的超级电容器的电极膜和凝胶电解质可通过刮涂的方式制成,便于快速的大面积制备柔性超级电容器。其中,刮涂制备电极膜的电极混合溶液中的导电聚合物优选为PEDOT:PSS(聚3,4-乙烯二氧噻吩/聚苯乙烯磺酸盐)。PEDOT:PSS(分子结构式见右边图片)是一种高分子聚合物的水溶液,导电率很高,可达到1000S/cm。PEDOT是EDOT(3,4-乙撑二氧噻吩单体)的聚合物,PSS是聚苯乙烯磺酸盐,这两种物质在一起提高了PEDOT的溶解性,可应用于有机发光二极管,有机太阳能电池,有机薄膜晶体管,超级电容器等的空穴传输层。电极混合溶液中还包括碳纳米管分散液,浓度优选为10%,使碳纳米管的分散性更好。
刮涂制备凝胶电解质的凝胶电解质溶液可以包括聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、高氯酸锂(LiClO4)、碳酸丙烯酯和乙腈。将高氯酸锂溶解于具有碳酸丙烯酯和乙腈的溶液中作为电解质,再加入PMMA使该溶液刮涂后具备较好的成膜性,以便于大面积成膜制备超级电容器的凝胶电解质。
柔性基底的材料可以是有机塑料薄膜,包括聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)、聚对苯二甲酸乙二酯(PET)、聚酰亚胺(PI)等。其中,使用PEN作为柔性基底材料,具有更优异的阻隔性、防紫外线性和耐高温性,并且PEN在韧性、耐折皱性和耐温性等各方面性能相对更加均衡,可耐温121℃,因此更适合作为大面积制备的柔性超级电容器的基底材料使用。
隔膜可以是隔膜纸或者隔膜塑料;如果使用隔膜纸,可以是高压绝缘纸、低压绝缘纸、电缆纸和电容器纸中的任意一种,优选为电容器纸;如果使用隔膜塑料,可以是聚乙烯或者聚丙烯。
本申请实施例还提供了上述超级电容器的制备方法,如图2所示,该方法包括以下步骤。
S20,制备凝胶电解质混合溶液和包括碳纳米管及导电聚合物的电极混合溶液。
优选的,电极混合溶液中导电聚合物是PEDOT:PSS,导电率较高。凝胶电解质混合溶液包括聚甲基丙烯酸甲酯、高氯酸锂、碳酸丙烯酯和乙腈。
S21,在柔性基底表面刮涂电极混合溶液,形成电极膜。柔性基底优选为塑料薄膜,材料为PET、PEN和PI中的任意一种。
S22,在电极膜的表面刮涂凝胶电解质混合溶液,形成凝胶电解质。
S23,将两片已刮涂凝胶电解质的电极膜相对的贴附在隔膜两侧。隔膜优选为电容器纸。
本实施例中提供的超级电容器制备方法,使用刮涂工艺制备电极膜和凝胶电解质,更加便于快速的大面积制备柔性超级电容器。
下面通过一个例子对具体工艺步骤进行详细说明,如图3所示。
S30,量取9ml PEDOT:PSS水性分散液放置于玻璃容器。可通过移液枪量取,该玻璃容器可以是容量为20ml的玻璃杯。
S31,量取6ml碳纳米管水性分散液,加入到PEDOT:PSS水性分散液中并充分搅拌。在室温条件下搅拌时长应持续两小时以上,以达到充分搅拌的目的。碳纳米管水性分散液中碳纳米管的优选为10%,使其分散性更好。
S32,向含有8g碳酸丙烯酯和14g乙腈的混合溶液中加入2g高氯酸锂并充分搅拌。在室温条件下搅拌时长应持续两小时以上,以达到充分搅拌的目的。
S33,再加入3g聚甲基丙烯酸甲酯,在90℃的条件下搅拌过夜,得到凝胶电解质混合溶液。
S34,以聚酰亚胺膜为基底,刮涂PEDOT:PSS和CNTs的混合溶液,得到电极膜。刮涂次数优选为3次,可以得到表面更平整的电极膜,并且得到电极膜方阻更小,能够小于10Ω/□。
S35,在电极膜的表面刮涂凝胶电解质混合溶液,形成凝胶电解质。
S36,将两片已刮涂凝胶电解质的电极膜相对的贴附在隔膜两侧。两片电极膜大小和尺寸相同,用已刮涂凝胶电解质的一面贴附在隔膜上并相对设置。
通过本申请实施例提供的制备方法得到的超级电容器,可将其两个电极端连接到电化学工作站,通过恒流充放电方法、循环伏安等方法测试其充放电性能。
超级电容器的循环伏安曲线如图4所示,扫描电位区间为0~1.5V,在低扫描速度时曲线表现出准矩形的形状,显示了典型的双电层电容行为,随着扫描速度增加出现了不同程度的极化。对该超级电容器进行不同电流下的恒电流充放电性能测试,结果如图5所示,扫描电位区间为0~1.5V,结果显示曲线表现出准对称三角型形状,表明了典型的双电层行为。对该超级电容器进行柔性性能的测试,结果如图6所示,图6为超级电容器在弯曲和未弯曲情况下的循环伏安曲线,扫描速率为25mV/s,扫描电位区间为0~1.5V;结果显示超级电容器在弯曲和未弯曲的情况下,循环伏安曲线基本重合,没有明显的变化,充分说明了本申请实施例制备的超级电容器具有良好的柔性。
以上所述仅为本申请的优选实施例,并不用于限制本申请,对于本领域技术人员而言,本申请可以有各种改动和变化。凡在本申请的精神和原理之内所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本申请的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种超级电容器的制备方法,其特征在于,所述方法包括:
制备凝胶电解质混合溶液和包括碳纳米管及导电聚合物的电极混合溶液;
在柔性基底表面刮涂所述电极混合溶液,形成电极膜;
在所述电极膜的表面刮涂所述凝胶电解质混合溶液,形成凝胶电解质;
将两片已刮涂凝胶电解质的电极膜相对的贴附在隔膜两侧;
其中,所述导电聚合物是PEDOT:PSS;刮涂制备凝胶电解质的凝胶电解质混合溶液包括聚甲基丙烯酸甲酯、高氯酸锂、碳酸丙烯酯和乙腈,将高氯酸锂溶解于具有碳酸丙烯酯和乙腈的溶液中作为电解质,再加入聚甲基丙烯酸甲酯获得凝胶电解质混合溶液;
其中,所述制备包括碳纳米管及导电聚合物的电极混合溶液包括:
量取9mlPEDOT:PSS水性分散液放置于玻璃容器;
量取6ml碳纳米管水性分散液,加入到所述PEDOT:PSS水性分散液中并充分搅拌。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述碳纳米管水性分散液中碳纳米管的浓度为10%。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述制备凝胶电解质混合溶液包括:
向含有8g碳酸丙烯酯和14g乙腈的混合溶液中加入2g高氯酸锂并充分搅拌;
再加入3g聚甲基丙烯酸甲酯,在90℃的条件下搅拌过夜,得到所述凝胶电解质混合溶液。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在柔性基底表面刮涂所述电极混合溶液,形成电极膜包括:
以聚酰亚胺膜为柔性基体,在其表面刮涂三次所述电极混合溶液形成所述电极膜。
5.根据权利要求1所述的一种超级电容器的制备方法制备得到的一种超级电容器,其特征在于,包括柔性基底,凝胶电解质,隔膜和两个电极膜;所述两个电极膜形成于所述柔性基底,分别位于所述隔膜两侧并相对设置;所述凝胶电解质形成于电极膜并位于电极膜与隔膜之间;所述电极膜是由包括碳纳米管和导电聚合物的电极混合溶液形成,所述凝胶电解质是由凝胶电解质混合溶液形成。
6.根据权利要求5所述的超级电容器,其特征在于,所述导电聚合物是PEDOT:PSS。
7.根据权利要求5所述的超级电容器,其特征在于,所述凝胶电解质混合溶液包括聚甲基丙烯酸甲酯、高氯酸锂、碳酸丙烯酯和乙腈。
8.根据权利要求5所述的超级电容器,其特征在于,所述柔性基底是塑料薄膜,材料为PET、PEN和PI中的任意一种。
9.根据权利要求5所述的超级电容器,其特征在于,所述隔膜是具有电绝缘性能的隔膜纸或者隔膜塑料;所述隔膜纸是高压绝缘纸、低压绝缘纸、电缆纸和电容器纸中的任意一种,所述隔膜塑料的材料是聚乙烯或者聚丙烯。
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