CN107064276A - 毛细管电泳电化学检测池及其制作方法 - Google Patents

毛细管电泳电化学检测池及其制作方法 Download PDF

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蔡小玉
白瑞光
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Abstract

本发明涉及一种毛细管电泳电化学检测池及其制作方法，其特征在于：包括一盛装有溶液的电化学检测池体和竖设在池体内的工作电极导向柱、毛细管导向柱，所述工作电极导向柱、毛细管导向柱上穿设有同轴的工作电极导向通道和毛细管导向通道，所述电化学检测池体上的两侧壁分别设有工作电极入口和毛细管入口，所述工作电极入口和毛细管入口分别穿入工作电极和毛细管。本发明的毛细管电泳电化学检测池及其配套的电极制作过程简单迅速，且规格统一；检测池里设计的对准通道，当电极和毛细管安装到检测池里时，就会自动实现对准，极大地提高了实验的效率；另外检测池采用硅胶密封设计，更换电极和毛细管时不会引起溶液的泄漏。

Description

毛细管电泳电化学检测池及其制作方法
技术领域：
本发明涉及一种毛细管电泳电化学检测池及其制作方法。
背景技术：
毛细管电泳是一种重要的分离方法，样品在毛细管内流动并分离。流出的样品要通过检测器的检测才能知道样品的浓度等信息。毛细管电泳可以配备多种检测器，如电化学检测器、激光诱导荧光检测器和紫外检测器等。其中电化学检测器具有仪器体积小，分析灵敏度高的特点，因此被广泛使用。电化学检测器的检测探头就是工作电极，由于毛细管要用到高电压进行分离，所以工作电极的导电体直径就不能太大。进行电化学检测时，要求毛细管的出口端要对准工作电极的导电体。由于两者都是呈细小棒状的，让两者的尖端对准很困难。传统的方法是把电极安在一个三维可调装置上，用目测去对准电极与毛细管。这种方法操作繁琐，且每次对准的位置都不一样，重现性很差。
发明内容：
本发明的目的在于克服上述现有技术的不足，提供一种毛细管电泳电化学检测池及其制作方法，本发明制作过程简单迅速，且规格统一，极大的提高了实验的效率。
本发明毛细管电泳电化学检测池，其特征在于：包括一盛装有溶液的电化学检测池体和竖设在池体内的工作电极导向柱、毛细管导向柱，所述工作电极导向柱、毛细管导向柱上穿设有同轴的工作电极导向通道和毛细管导向通道，所述电化学检测池体上的两侧壁分别设有工作电极入口和毛细管入口，所述工作电极入口和毛细管入口分别穿入工作电极和毛细管。
进一步的，上述电化学检测池体上位于工作电极入口和毛细管入口的内侧壁设有硅胶片。
进一步的，上述工作电极包括粗毛细管和穿设在粗毛细管中的铅笔芯，所述铅笔芯第一端与粗毛细管平齐，且该端灌注有环氧树脂以实现固化，所述铅笔芯第二端伸长出粗毛细管，并在铅笔芯第二端部连接有铜导线。
进一步的，上述工作电极的粗毛细管内径320微米，外径450微米，长度4.5厘米；铅笔芯长5.0厘米、直径300微米。
进一步的，上述检测池体厚度为0.5 cm，工作电极入口直径为500微米，毛细管入口直径为400微米，所述工作电极导向通道的直径为470微米，长度为0.5 厘米，工作电极导向柱距离毛细管导向柱0.8厘米，毛细管导向通道的直径为390微米，长度为0.5 厘米，毛细管的外径为370微米。
本发明毛细管电泳电化学检测池的制作方法，其特征在于：
工作电极的外壳是由内径320微米，外径450微米，长度4.5厘米的粗毛细管构成，在其中插入一根长5.0厘米的直径300微米的铅笔芯，并在检测头这一端注入环氧树脂固化，在铅笔芯的另外一头，用铜导线缠绕引出，连接检测器；在检测池中，毛细管要对准电极中间的铅笔芯圆盘；
检测池的左侧为厚度0.5 cm的池壁，壁上有一个直径500微米的工作电极入口，当工作电极插入时，会刺穿硅胶，硅胶用来防止溶液泄漏的；接着工作电极会穿过工作电极导向柱中的工作电极导向通道，并突出0.4厘米，工作电极导向通道的直径为470微米，长度为0.5厘米，以确保工作电极和通道在同一个轴心上；工作电极导向柱距离毛细管导向柱0.8厘米，工作电极导向通道和毛细管导向通道在同一条轴心上，毛细管从毛细管入口插入，刺穿硅胶，通过毛细管导向通道并突出后碰触工作电极，常用毛细管的外径为370微米，毛细管入口的直径为400微米，毛细管导向通道的直径为390微米；当毛细管从毛细管导向通道出来后，会自动与工作电极对准，免去了传统的用三维移动电极的方式来对准毛细管的烦琐操作。
本发明的毛细管电泳电化学检测池及其配套的电极制作过程简单迅速，且规格统一；检测池里设计的对准通道，当电极和毛细管安装到检测池里时，就会自动实现对准，极大地提高了实验的效率；另外检测池采用硅胶密封设计，更换电极和毛细管时不会引起溶液的泄漏。
附图说明：
图1是检测池的剖面图；
图2是工作电极的剖面图；
图3是分离5种中药有效成分的电泳谱图；
图1、2中：1、粗毛细管，2、0.3mm铅笔芯，3、环氧树脂，4、铜导线， 5、工作电极， 6、工作电极入口， 7、硅胶片 ，8、工作电极导向柱， 9、工作电极导向通道 ，10、毛细管导向柱，11、毛细管导向通道， 12、毛细管， 13、毛细管入口 ，14、硅胶片。
图3中：1、儿茶素2、花旗松素 3、异鼠李素4、山奈酚5、槲皮素；
具体实施方式：
下面结合附图和具体实施方式对本发明做进一步详细的说明。
本发明毛细管电泳电化学检测池，包括一盛装有溶液的电化学检测池体A和竖设在池体A内的工作电极导向柱8、毛细管导向柱10，所述工作电极导向柱8、毛细管导向柱10上穿设有同轴的工作电极导向通道9和毛细管导向通道11，所述电化学检测池体上的两侧壁分别设有工作电极入口6和毛细管入口13，所述工作电极入口6和毛细管入口13分别穿入工作电极5和毛细管12。
进一步的，为了防止更换电极和毛细管时引起电化学检测池体A中溶液的泄漏，上述电化学检测池体上位于工作电极入口和毛细管入口的内侧壁设有硅胶片7、14。
进一步的，为了设计合理，上述工作电极包括粗毛细管和穿设在粗毛细管中的铅笔芯，所述铅笔芯第一端与粗毛细管平齐，且该端灌注有环氧树脂以实现固化，所述铅笔芯第二端伸长出粗毛细管，并在铅笔芯第二端部连接有铜导线。
进一步的，上述工作电极的粗毛细管内径320微米，外径450微米，长度4.5厘米；铅笔芯长5.0厘米、直径300微米。
进一步的，上述检测池体厚度为0.5 cm，工作电极入口直径为500微米，毛细管入口直径为400微米，所述工作电极导向通道的直径为470微米，长度为0.5 厘米，工作电极导向柱距离毛细管导向柱0.8厘米，毛细管导向通道的直径为390微米，长度为0.5 厘米，毛细管的外径为370微米。
本发明毛细管电泳电化学检测池的制作方法，
工作电极的外壳是由内径320微米，外径450微米，长度4.5厘米的粗毛细管构成，在其中插入一根长5.0厘米的直径300微米的铅笔芯，并在检测头这一端注入环氧树脂固化，在铅笔芯的另外一头，用铜导线缠绕引出，连接检测器；在检测池中，毛细管要对准电极中间的铅笔芯圆盘；
检测池的左侧为厚度0.5 cm的池壁，壁上有一个直径500微米的工作电极入口，当工作电极插入时，会刺穿硅胶，硅胶用来防止溶液泄漏的；接着工作电极会穿过工作电极导向柱中的工作电极导向通道，并突出0.4厘米，工作电极导向通道的直径为470微米，长度为0.5厘米，以确保工作电极和通道在同一个轴心上；工作电极导向柱距离毛细管导向柱0.8厘米，工作电极导向通道和毛细管导向通道在同一条轴心上，毛细管从毛细管入口插入，刺穿硅胶，通过毛细管导向通道并突出后碰触工作电极，常用毛细管的外径为370微米，毛细管入口的直径为400微米，毛细管导向通道的直径为390微米；当毛细管从毛细管导向通道出来后，会自动与工作电极对准，免去了传统的用三维移动电极的方式来对准毛细管的烦琐操作。
实验测试：
图 3为采用本发明对五种常见的中药有效成分，儿茶素、花旗松素、异鼠李素、山奈酚、槲皮素进行分离的谱图，图中的实验条件：石英毛细管13.5 cm*75 μm i.d.，工作电极：300μm碳圆盘电极，缓冲液：15 mM硼砂 (pH 9 .9)，电动进样2500 V*6 s，运行电压：2000 V，5种化合物的浓度均为5*10-5 M，室温。
从图中可以看出，样品得到了完全分离，峰形对称，响应灵敏；说明本发明完全适用于毛细管电泳电化学检测法对样品的分离分析。
本发明的毛细管电泳电化学检测池及其配套的电极制作过程简单迅速，且规格统一；检测池里设计的对准通道，当电极和毛细管安装到检测池里时，就会自动实现对准，极大地提高了实验的效率；另外检测池采用硅胶密封设计，更换电极和毛细管时不会引起溶液的泄漏。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。

Claims (6)

1.一种毛细管电泳电化学检测池，其特征在于：包括一盛装有溶液的电化学检测池体和竖设在池体内的工作电极导向柱、毛细管导向柱，所述工作电极导向柱、毛细管导向柱上穿设有同轴的工作电极导向通道和毛细管导向通道，所述电化学检测池体上的两侧壁分别设有工作电极入口和毛细管入口，所述工作电极入口和毛细管入口分别穿入工作电极和毛细管。
2.根据权利要求1所述的毛细管电泳电化学检测池，其特征在于：所述电化学检测池体上位于工作电极入口和毛细管入口的内侧壁设有硅胶片。
3.根据权利要求1或2所述的毛细管电泳电化学检测池，其特征在于：所述工作电极包括粗毛细管和穿设在粗毛细管中的铅笔芯，所述铅笔芯第一端与粗毛细管平齐，且该端灌注有环氧树脂以实现固化，所述铅笔芯第二端伸长出粗毛细管，并在铅笔芯第二端部连接有铜导线。
4.根据权利要求3所述的毛细管电泳电化学检测池，其特征在于：所述工作电极的粗毛细管内径320微米，外径450微米，长度4.5厘米；铅笔芯长5.0厘米、直径300微米。
5.根据权利要求4所述的毛细管电泳电化学检测池，其特征在于：所述检测池体厚度为0.5 cm，工作电极入口直径为500微米，毛细管入口直径为400微米，所述工作电极导向通道的直径为470微米，长度为0.5 厘米，工作电极导向柱距离毛细管导向柱0.8厘米，毛细管导向通道的直径为390微米，长度为0.5 厘米，毛细管的外径为370微米。
6.一种毛细管电泳电化学检测池的制作方法，其特征在于：
工作电极的外壳是由内径320微米，外径450微米，长度4.5厘米的粗毛细管构成，在其中插入一根长5.0厘米的直径300微米的铅笔芯，并在检测头这一端注入环氧树脂固化，在铅笔芯的另外一头，用铜导线缠绕引出，连接检测器；在检测池中，毛细管要对准电极中间的铅笔芯圆盘；
检测池的左侧为厚度0.5 cm的池壁，壁上有一个直径500微米的工作电极入口，当工作电极插入时，会刺穿硅胶，硅胶用来防止溶液泄漏的；接着工作电极会穿过工作电极导向柱中的工作电极导向通道，并突出0.4厘米，工作电极导向通道的直径为470微米，长度为0.5厘米，以确保工作电极和通道在同一个轴心上；工作电极导向柱距离毛细管导向柱0.8厘米，工作电极导向通道和毛细管导向通道在同一条轴心上，毛细管从毛细管入口插入，刺穿硅胶，通过毛细管导向通道并突出后碰触工作电极，常用毛细管的外径为370微米，毛细管入口的直径为400微米，毛细管导向通道的直径为390微米；当毛细管从毛细管导向通道出来后，会自动与工作电极对准，免去了传统的用三维移动电极的方式来对准毛细管的烦琐操作。
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