CN107056383A - 一种高固相稳定性浓缩沼液的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明提出了一种高固相稳定性浓缩沼液的制备方法，在高固相沼液中加入加重剂，通过利用密度差产生的悬浮力使含有细沼渣的浓缩沼液悬浮稳定，不易分层沉降结块，便于浓缩沼液长期储运，且提高了沼液的矿物养分，有利于沼液商业化高值化利用开发沼液基液体肥。本发明能够极大地降低传统沼液反渗透膜浓缩等技术所需要的高昂设备投资和运营成本，且反向浓缩工艺简单，生产方法操作容易，浓缩沼液成本低廉，可实现工业规模的推广应用。

Description

一种高固相稳定性浓缩沼液的制备方法

技术领域

本发明属于浓缩沼液的高值化农用技术领域，涉及一种高固相稳定性浓缩沼液及其制备方法。

背景技术

禽畜养殖业是我国农村经济的重要组成部分，随着集约化禽畜养殖业的大力发展，畜禽粪污所造成的环境问题日益突出，影响经济发展，危及生态安全。以畜禽粪污、农作物秸秆、粮基糟渣、餐厨垃圾、污水厂活性污泥等为代表的有机废弃物的经济有效处置已成为社会普遍关注和亟待解决的问题之一。

近年来，国家大力支持和推广基于厌氧发酵技术的规模化有机废弃物沼气工程，促进养殖粪污等有机废弃物的无害化处理和能源化利用，不但可以消除环境污染，生产清洁能源沼气，产生的沼液和沼渣还可以生产有机肥料，适应节能减排和能源可再生利用的发展需求，符合养殖-种植农业循环经济以及国家可持续发展战略。

随着沼气工程(特别是大中型沼气工程)的逐年增多，产生了大量的沼液和沼渣。作为固态成分的沼渣一般用于生产有机肥或土壤改良剂，普遍地获得了较好的利用。而作为液态成分的沼液，虽经回流发酵池等工艺处理，外排量有所减少，但是由于其产生量很大，总会有大量的富余沼液需要从发酵系统中外排出来。沼液的消纳问题成为制约其发展的一个关键因素。

由于沼液产生量大，化学耗氧量高，若不经处理直接排放，不仅浪费资源，而且会造成严重的环境污染。若是按照环保工程中高浓度有机废水的处理方式，不仅环保设备投资巨大，而且工艺运行费用昂贵，严重制约着大中型沼气工程的投资效益及其可持续发展。

目前，沼液的处理方法主要包括以消纳利用为目的的资源性利用(农林灌溉施肥与物流配送消纳)、以排放为目的的低成本自然生态净化(直接排放与生态净化)、以排污达标为目的的高成本工厂化处理(生化处理与纳管处理)、兼具利用和处理的高附加值开发性处理(鸟粪石结晶沉淀法回收氮磷养分及开发浓缩沼液肥)四种方式。第一种方式的利用度最高，然而由于沼液的连续排放和季节性用肥需求的矛盾很难解决，而且沼液养分含量低，直接施用肥效不高，物流成本高昂，缺乏相应的沼液肥料标准，沼液肥商品化前途渺茫。

沼液含有丰富的营养元素、氨基酸、腐植酸、生长素、水解酶、维生素等生物活性物质，具有生物肥料和生物农药的双重特性。将沼液作为有机肥施用于农田，不仅能够提高作物产量、改善土壤品质，而且还可以减少化肥和农药的施用，提高资源利用效率。沼液既可用于种植业进行农田浇灌、叶面喷施、沼液浸种、沼液防止病虫害等利用，也可用于养殖业和改良土壤。

为了制备商品化高附加值沼液肥，便于贮藏运输、节约水肥成本，前人发明了许多沼液浓缩制肥的专利技术，涉及到了沼液浓缩工艺方法以及浓缩沼液的制肥技术，其基本思路是对沼液进行纳滤膜或反渗透膜浓缩，利用浓缩沼液开发有机液体肥料，而浓缩过程中产生的大量中水可进行农田灌溉及其他回用，节约水资源。

如甘海南等(CN 105475385 A)将沼液经200目筛筛分后，加入絮凝剂充分搅拌并静置，将上层清液与沼液的体积比以3:1-4:3制备防治韭蛆的农药。沼液作为韭菜种植有效的有机肥料来源，供给韭菜生长所需的养分，有效的提高韭菜的产量和品质，且韭蛆的防治效果很好。

朱青春(CN 105622275 A)等通过在恒温厌氧发酵过程中加入EM菌提高沼液中养分种类，并将沼液浓缩后向其中加入木醋液、印楝素，采用容器塔式分配调制法配置，制备养分全面的纯天然多效沼液复合肥。

王建东(CN 105294216 A)将浓缩沼液:尿素:磷酸一铵:氯化钾:磷酸二氢钾＝90:1-1.5:1.2-3:1.5-5:0.1-0.2按比例混合后加入少量微量元素制备制备沼液滴灌肥料。

龚素华(CN 204637767 U)利用连续过滤原理制备沼气滤清池，对产出的沼液直接进行过滤，滤清效果较好，处理后的沼液可直接投入使用。

高永新等(CN 204543693 U)利用对液体加压层层过滤，并逐渐缩小过滤筛的孔径的装置对沼液进行过滤处理，处理后沼液可用于滴灌施肥不会堵塞滴头。

杨蕴毅等(CN 104909502 A)用氢氧化钙、硫酸亚铁、氯化亚铁、明矾及氯化钙等絮凝剂，聚丙烯酰胺、聚丙烯酸钠做助凝剂，做絮凝处理，用臭氧做臭氧化处理，对沼液进行预处理，为后续膜处理提供方便。

汪家玲(CN204727876 U)发明沼液提取装置，其包括设置于发酵系统的出料口处的过滤槽，过滤槽内设置有气动隔膜泵，气动隔膜泵的进气端联通储气罩的导气管；其利用沼气气压为动力，转换成气动隔膜泵的动能，从而提取沼液；取代了现有技术中的水泵利用电力驱动，并且容易造成水泵阻塞。

彭罡(CN 105347550 A)发明一种沼液浓缩装置，包括沼液池、酸液池、初次过滤罐、二次过滤罐以及压力泵，所述沼液池、酸液池分别与初次过滤罐通过导管连通，初次过滤罐依次与二次过滤罐、压力泵以及反渗透膜体连通，反渗透膜体包括两个分别与清液池、浓缩液池连通的出口，浓缩液池通过导管与初次过滤罐连通，在沼液池与初次过滤罐之间还安装有预滤罐；喷淋头与水池连通，喷淋头位于所述反渗透膜体上，喷淋头开有多个喷流孔，在喷流孔上连接有塑料软管。在浓缩浓度不符合标准时，则通过导管，将浓缩池内的浓缩液注入预滤罐内，和沼液池内的原浆再一次进行混合，即进行再一次的浓缩工序，以保证浓缩浓度符合要求。

朱建林等(CN 105692962 A)将二次厌氧发酵产生的出水进行絮凝沉淀处理，将絮凝沉淀产生的出水进行精滤处理，将产生的反冲水送回到混絮凝沉淀过程重新处理；将精滤过程产生的出水采用超滤膜组件进行超滤处理，将超滤过程产生的浓水作为液态有机肥原料；超滤过程产生的清水采用反渗透膜组件进行反渗透处理，将反渗透过程产生的浓水作为液态有机肥原料，将反渗透过程产生的清水直接排放或者回收利用，能实现沼液中营养物质低成本浓缩利用并实现沼液分离液体的达标排放。

魏泉源等(CN 201110095056.6 A)建立了一种基于膜浓缩技术的畜禽粪污处理系统，包括一级厌氧发酵反应器、固液分离装置、膜浓缩装置和二级厌氧发酵反应器。其采用膜浓缩技术对一级厌氧发酵反应器产生的并经过固液分离装置之后的沼液进行浓缩，分离出清液和浓缩沼液。浓缩之后的沼液体积缩小了75％～80％，养分浓度提高4.5倍，可用于沼液有机配方肥料的开发。

浙江大学石伟勇和范蓓蓓(范蓓蓓.浓缩沼液的配方有机液肥开发研究.浙江大学硕士学位论文，2015)开展了浓缩沼液制备有机液肥的研究，他们对猪粪沼液进行1-10倍反渗透膜浓缩试验。发现沼液原液富含氮磷钾、微量元素、有机质、氨基酸及腐植酸等成分，并且随着浓缩倍数的增加，沼液浓缩液的氨氮、全氮、全磷、全钾、有机质、氨基酸、腐植酸及部分微量元素的含量呈增加趋势，沼液的电导率也不断增加，而pH维持8.0左右。再利用沼液十倍浓缩液开发成的浓缩沼液配方肥，其各项指标含量均符合农业部NYll06-2010、NYl429-2010标准。其中含氨基酸型配方肥的游离氨基酸含量达121.69/L，含腐殖酸型配方肥的腐殖酸含量达38.52g/L。

容易理解，上述这些发明技术对沼液的处理基本包括了三个步骤：第一步是经过螺旋或滚筒式沼液沼渣精密分离装置过滤，分离出粗长植物纤维、砂粒、悬浮物等大颗粒物质。第二步是将过滤液经过超滤、反渗透、混合膜等装置进一步精细过滤和分离，未透过液进入浓缩液储罐，透过液进入浓缩装置继续进行浓缩分离。第三步是分离出的浓缩液进入浓缩液储罐后输送至配液罐进行液肥的配制。

显而易见的是，经多次过滤、分离固体不溶物后，沼液中的有效成分降低，得到的浓缩沼液虽能够有效的抑制一些植物生长中的病虫害，有效的去除沼液中的重金属，及有效提高沼液中有机质含量等，但沼液浓缩过程可能破坏沼液中有益植物生长的活性物质，精细的固液分离技术也会大大增加沼液处理的成本。

因此，亟需开发一种沼液处理技术，降低沼液对环境污染，极大保存沼液中的有效养分，实现浓缩沼液的高值化利用，同时，从技术经济性来考虑，处理方法应当简单易行，处理成本需适度低廉。

发明内容

为了解决上述问题，本发明人进行了锐意研究，结果发现，细沼渣固相富含大量营养物质，精细的固液分离大大降低了细沼渣的含量，本发明人将经初级过滤的高固相沼液经研磨处理，把沼液固相磨细至一定尺度，再用加重剂对沼液进行加重处理，通过利用密度差产生的悬浮力使含有细沼渣的浓缩沼液悬浮稳定，制备出富含营养成分的高固相稳定性浓缩沼液。

本发明提供了以下技术方案：

1、一种高固相稳定性浓缩沼液，包括以下重量配比的组分，

沼液 200份，

加重剂 10～50份。

所述加重剂提高沼液的比重，其为可溶盐，优选为钾盐或铵盐中任意一种或多种；其中，所述钾盐选自硫酸钾、硝酸钾、磷酸一氢钾、磷酸二氢钾、磷酸钾、聚磷酸钾或焦磷酸钾中任意一种或多种；

所述铵盐选自碳酸氢铵、硝酸铵、磷酸一氢铵、磷酸二氢铵、磷酸铵或聚磷酸铵中任意一种或多种。

2、一种高固相稳定性浓缩沼液的制备方法，包括以下步骤：

步骤1，将沼液进行初步过滤，

步骤2，研磨初步过滤后的沼液，

步骤3，对研磨处理后的沼液进行加重处理，得到高固相浓缩沼液。

根据本发明提供的一种高固相稳定性浓缩沼液的制备方法，具有以下有益效果：

(1)将富含养分的细沼渣稳定悬浮分散于沼液中制备的高固相稳定性浓缩沼液，提高了沼液的肥效，有利于开发基于浓缩沼液的液体肥料，满足沼液肥商品化的贮存、运输、施用要求，实现沼液的高值化利用；

(2)采用铵盐和钾盐作为加重剂，尤其以焦磷酸钾(KTPP)和聚磷酸铵(APP)联合、或KTPP和磷酸二氢铵联合作为加重剂，由于KTPP在水中的溶解度高，饱和水溶液密度超过1.7g/cm³，对沼液中的细沼渣浮力大，且KTPP中富含K、P，为植物用高级钾肥或磷肥，其添加在沼液中还可有效增加沼液的肥力；

APP和磷酸二氢铵在水中的溶解度也较好，且富含N和P元素，其可作为氮肥或磷肥用于植物营养；KTPP与上述铵盐的配合使用，在有效提高沼液密度的同时，沼液中氮磷钾三种矿物养分也得到了增强；

(3)利用矿物纤维在水中良好的分散性及其与水溶性高分子增稠剂的耦合形成的网桥结构，极大地提高了浓缩沼液的触变性；

(4)本发明中整个制备工艺(即反向浓缩工艺)简单，对使用的生产设备要求不高，易于操作的同时，降低了生产成本，有利于产业化的推广。

附图说明

图1为实施例6中制备的浓缩沼液的背散射光通量图。

图2为对比例1制备的沼液和实施例6制备的浓缩沼液的稳定性指数图。

具体实施方式

下面通过对本发明进行详细说明，本发明的特点和优点将随着这些说明而变得更为清楚、明确。

经研究发现，沼液中的固相细沼渣富含植物需要的氮、磷、钾、有机质、腐植酸等营养物质，其肥效远大于沼液中单纯液体的肥效。然而，现有技术中的这些沼液固液分离工艺，要么是分离装置复杂、运行成本高，要么就是滤去了沼液中大量的富营养细沼渣、降低了沼液的肥效。若沼液不经固液分离处理直接用做肥料，只能满足短途和短期使用。长期静置会使沼液中的细沼渣产生沉降及结块现象，同时在喷施时会堵塞管道和喷嘴，影响沼液肥料的使用，难以实现沼肥商品化，也难以实现沼液的高值化利用。

为了降低沼液处理成本，保存沼渣中的有效养分，提高浓缩沼液的稳定性，实现沼液的高值化利用，同时在技术经济性方面，处理方法简单易行，处理成本低廉，本发明技术提出使用加重剂(提高液体比重的添加剂)对经初级过滤的高固相沼液进行加重处理，即利用密度差产生的悬浮力使含有细沼渣的浓缩沼液悬浮稳定，制备出富含营养成分的浓缩沼液，继而开发基于浓缩沼液的液体肥料，满足沼液肥商品化的贮存、运输、施用要求，有利于实现沼液高值化利用。

上述沼液处理思想，既保证了其中含有一定浓度的富营养细沼渣固相成分，又保证了含细沼渣的沼液能够长期稳定存放。与普通的沼液固液分离技术相比，只需低成本地过滤除去粗沼渣即可。用这种方法制备的高浓度沼液(即所谓的浓缩沼液)，其固含量可以高达40(质量)％。所述固含量是指混合液(此为沼液)在规定条件下烘干后剩余部分占总量的质量百分数。但是所采用的浓缩技术并非是常规的多效蒸发等减少液相溶剂的工艺故又谓之反向浓缩技术。而与之相反的蒸发脱除溶剂的浓缩技术属于常规浓缩，可称之为正向浓缩技术。经反向浓缩处理的沼液(简称浓缩沼液)还可以再灵活添加入各种有机质和氮、磷、钾等无机矿物质营养元素，从而制备出功能性沼液基液体肥料，以满足液体肥的实际施肥需求，并且极大地降低了沼液后期处理费用。

因而，本发明的一方面，提供一种高固相稳定性浓缩沼液，包括以下重量配比的组分，

沼液 200份，

加重剂 10～50份。

加重剂用于提高沼液体系的比重，以获得对细沼渣的高悬浮性，保持体系长期稳定。然而，可用于提高沼液比重的加重剂数量和种类繁多，选用何种加重剂以实现有益效果是需要解决的难题。

由于沼液普遍采用喷洒方式施用，不溶性固相加重剂相对较易沉积或堵塞喷洒装置，因而所述加重剂选用可溶盐。优选地，所述加重剂为钾盐或铵盐中任意一种或多种，所述钾盐和铵盐均具有水溶性，且其含有钾离子和氮离子，可同时为植物提供养分。其中，钾盐选自硫酸钾、硝酸钾、磷酸一氢钾、磷酸二氢钾、磷酸钾、聚磷酸钾或焦磷酸钾(KTPP)中任意一种或多种，优选焦磷酸钾。

铵盐选自碳酸氢铵、硝酸铵、磷酸一氢铵、磷酸二氢铵、磷酸铵或聚磷酸铵(APP)中任意一种或多种，优选为磷酸二氢铵或聚磷酸铵((NH₄)_n+2P_nO_3n+1)中任意一种，所述聚磷酸铵为低聚合度的聚磷酸铵，其聚合度n小于20。

KTPP在水中的溶解度高达187g/100g(25℃)，饱和水溶液密度超过1.7g/cm³，密度高，对沼液中的细沼渣浮力大。同时，KTPP中富含K、P，为植物用高级钾肥或磷肥，其添加在沼液中有效增加了沼液的肥力。

低聚合度的APP和磷酸二氢铵在水中的溶解度分别为40～50g/100g和30～40g/100g(25℃)，溶解度相对较高，同时富含N和P元素，其可作为氮肥或磷肥用于植物营养。

值得注意的是，沼液用水普遍为硬水，含较多钙离子和镁离子等，从而沼液中富含金属阳离子。这种情况可能导致沼液的输送管路和灌溉设备中易于结垢，不利于管路和设备的长期使用。我们经过研究发现，APP能有效螯合沼液中的多种金属阳离子，使金属阳离子稳定保留在溶液中，避免结垢沉淀堵塞输送管路和喷洒设备。

在一种优选的实施方式中，沼液中单独添加KTPP，其可有效悬浮沼液中的细沼渣。

在另一种优选的实施方式中，KTPP与APP配合使用，或者KTPP与磷酸二氢铵配合使用。可根据加重需要，分别调节KTPP与APP或KTPP与磷酸二氢铵的比例。KTPP与APP、或KTPP与磷酸二氢铵的配合使用，可有效提高沼液密度、提高沼液的氮磷钾三种矿物养分，同时延长设备的使用期限，降低了设备维护成本。

在进一步优选的实施方式中，所述高固相稳定性浓缩沼液，还包括流变性调节剂，其组分的重量配比如下，

沼液 200份，

加重剂 10～50份，优选为30～40份；

流变性调节剂 0.6～2.0份，优选为1.1～1.6份。

其中，所述流变性调节剂包括以下配比的组分：

矿物纤维 4～15重量份，优选为8～12重量份，

增稠剂 2～5重量份，优选为3～4重量份。

在一种优选的实施方式中，所述矿物纤维为石棉纤维。石棉纤维是天然的纤维状硅酸盐类矿物，工业产量大，极大降低了生产成本。

在一种优选的实施方式中，所述增稠剂选自水溶性高分子增稠剂中任意一种或多种，如纤维素类增稠剂、聚丙烯酸类增稠剂或聚酰胺类增稠剂，优选为纤维素类增稠剂。

增稠剂的作用是改变沼液的流变特性，缓解沼渣的沉降，而进一步加入的矿物纤维在沼液中能够与水溶性高分子形成一定的网桥结构，提高沼液的剪切稀释特性，减缓细沼渣的沉降速度。

矿物纤维、增稠剂和加重剂与沼液的上述配比，可保证沼液动力学稳定性以及流动性。若增稠剂增加，则制得的沼液粘度过大、流动性差，不便于进一步开发利用；反之，粘度过小，防沉降效果差。若矿物纤维增加，由于与其作用的增稠剂有限，加之其不溶于水，过多的矿物纤维反而增加了沼液中的沉降物；反之，矿物纤维与增稠剂形成的网桥结构不充分，对沼渣的阻降效果有限。若加重剂过多，其在沼液中的可溶性有限，饱和后形成沉淀，且增加了生产成本；若加重剂过少，对沼液的比重影响不显著，不能有效地增加细沼渣的浮力。

本发明的另一方面，提供一种高固相稳定性浓缩沼液的制备方法，其包括以下步骤：

步骤1，将沼液进行初步过滤，

步骤2，研磨初步过滤后的沼液，

步骤3，对研磨处理后的沼液进行加重处理，得到高固相稳定性浓缩沼液。

沼液中沼渣固体的粒径不仅影响其在沼液中的存在状态，且过大粒径的沼渣会在农业灌溉中产生滴灌系统堵塞的问题。因此，在对沼液进行其他处理之前，需对沼液进行初步过滤和研磨处理。经过过滤除去大尺寸的粗沼渣和其他无营养成分的杂质的沼液中，剩余富含营养的细沼渣。

采用40～60目筛对沼液进行初步过滤，收集滤液。

所述研磨处理可采用胶体磨或其它研磨设备进行，将沼液磨细处理，研磨后的沼渣粒径为160～200目。

由于细沼渣的肥效高于沼液的肥效，故沼液中细沼渣的含量关乎沼液的肥效。经本发明人详细对比研究，经初步过滤后沼液中的固含量可高达15(质量)％。超过此比例后，经过后续处理的沼液的流动性急剧变差。若沼液中固含量低，其中的细沼渣含量相对较低，则沼液的肥效增加有限。沼液中固含量以5(质量)％～15(质量)％为宜，以这个固含量制备出的浓缩沼液，既具有较好的流动性，又具有较高的肥效。

在步骤3中，对研磨处理后的沼液进行加重处理，得到高固相稳定性浓缩沼液。加重处理的方式包括向沼液中加入加重剂。加重剂用于提高沼液体系的比重，以获得对细沼渣的高悬浮性，保持体系长期稳定。

在一种优选的实施方式中，所述加重剂选自钾盐或铵盐中任意一种或多种。其中，所述钾盐选自硫酸钾、硝酸钾、磷酸一氢钾、磷酸二氢钾、磷酸钾、聚磷酸钾或焦磷酸钾(KTPP)中任意一种或多种，优选焦磷酸钾。所述铵盐选自碳酸氢铵、硝酸铵、磷酸一氢铵、磷酸二氢铵、磷酸铵或聚磷酸铵(APP)中任意一种或多种，优选为聚磷酸铵((NH₄)_n+2P_nO_3n+1)或磷酸二氢铵，所述聚磷酸铵优选低聚合度的聚磷酸铵，其聚合度n小于20。

在进一步优选的实施方式中，KTPP与APP、或者KTPP与磷酸二氢铵配合使用，可根据加重需要，调节KTPP和APP或KTPP和磷酸二氢铵的比例。KTPP与APP或磷酸二氢铵的配合使用，在有效提高沼液密度、提高沼液的氮磷钾三种矿物养分的同时，降低生产成本。

在更进一步优选的实施方式中，沼液与加重剂的重量比为(200)：(10～50)，优选为(200)：(30～40)；

在本发明中，高固相稳定性浓缩沼液的制备方法还包括向研磨后的沼液中加入增稠剂和矿物纤维。增稠剂增加沼液的粘度，矿物纤维与增稠剂形成网状结构，提高沼液的剪切稀释特性，增加沼渣的沉降阻力，减缓细沼渣的沉降速度。增稠剂和矿物纤维可在加重剂之前加入，或在加重剂之后加入。

在一种优选的实施方式中，选用抗盐、抗微生物降解、高性价比水溶性高分子增稠剂溶于沼液中，高速搅拌使其充分溶解，形成增稠沼液。优选地，沼液与增稠剂的重量比为200：(0.2～0.5)，优选为200：(0.3～0.4)。

然后向增稠沼液中加入矿物纤维，调节沼液的触变性。加入矿物纤维后，对沼液进行搅拌至混合均匀，沼液中沼渣的悬浮稳定性得到极大提高。优选地，沼液与矿物纤维的重量比为200：(0.4～1.5)，优选为200：(0.8～1.2)。

在一种优选的实施方式中，所述矿物纤维为石棉纤维。石棉纤维的柔韧性远高于其它矿物纤维，在研磨、搅拌加工过程中不会脆性断裂，保持一定的尺度，以便于与水溶性高分子增稠剂在高固相体系中形成具有良好剪切稀释作用的网桥结构。

通过上述方法制备得到的高固相稳定性浓缩沼液中细沼渣稳定悬浮，稳定存放期不少于6个月。由于增稠剂和矿物纤维的流变性调节作用，可进一步减少加重剂的使用量，保证沼液稳定性的同时，使得生产成本显著降低。

实施例

以下通过具体实例进一步描述本发明。不过这些实例仅仅是范例性的，并不对本发明的保护范围构成任何限制。

在下面的实施例中，浓缩沼液的稳定性是用析水率指标测评的。析水率是指，浆液在静止状态下由于浆液(此为沼液)中颗粒的沉淀作用而析出水的比率。析水率的大小是浆液稳定性的标志。析水率的测定方法：(1)取1000mL搅拌均匀的浆液，注入有刻度的玻璃量筒内，盖上玻璃板。(2)每隔一段时间读记上部清水与下部沉淀液之间刻度一次。(3)计算析水率，析水率(以百分数表示)计算，析水率＝析出清水体积(mL)/1000(mL)。根据沼液肥生产储运要求，一般制备好的浓缩沼液在静置168小时(即1周时间)时，若其析水率低于30％，就可以认为是稳定性浓缩沼液，可以满足商品沼液肥的储运需要。

实施例1

取1份固相含量10(质量)％的沼液200g，过滤，胶体磨处理滤液30min，使得沼液中沼渣的粒径在160～200目。向其中加入15g KTPP，搅拌混匀，制得1#浓缩沼液。沼液的密度由1.033g/cm³变到1.18g/cm³。

静置168小时，1#浓缩沼液的析水率为3％。

实施例2

取1份固相含量10(质量)％的沼液各200g经胶体磨处理30min，使得沼液中沼渣的粒径在160～200目。向其中加入10g KTPP，制得2#浓缩沼液，其密度为1.1g/cm³，静置观察。

静置48小时，2#浓缩沼液的析水率达到14％。

静置168小时，2#浓缩沼液的析水率为21％。

实施例3

取1份固相含量10(质量)％的沼液200g，过滤，胶体磨处理滤液30min，使得沼液中沼渣的粒径在160～200目。向其中加入20g磷酸二氢铵，搅拌混匀，制得3#浓缩沼液。沼液的密度由1.033g/cm³增加到1.085g/cm³。

静置168小时，3#浓缩沼液的析水率为3％。

由实施例2和实施例3可知，KTPP对沼液的密度提升效果明显，磷酸二氢铵对沼液的密度提升低于KTPP。达到相同密度时，磷酸二氢铵的添加量近乎是KTPP添加量的2倍。因沼液中固相物质加入的增多，沼液的粘度会有所提升，所以KTPP偏于密度提升，磷酸二氢铵由于用量较大，密度提升同时伴有粘度的提升，故实施例3中密度虽然较实施例2中小，但其析水率也较小。

实施例4

取1份固相含量10(质量)％的沼液各200g经胶体磨处理30min，使得沼液中沼渣的粒径在160～200目。加入15g磷酸二氢铵，制得4#浓缩沼液，密度为1.073g/cm³，静置观察析水率。

静置48小时，4#浓缩沼液的析水率达到12％。

静置168小时，4#浓缩沼液的析水率为19％。

实施例5

取1份固相含量10(质量)％的沼液各200g经胶体磨处理30min，使得沼液中沼渣的粒径在160～200目。加入10g磷酸二氢铵，制得5#浓缩沼液，密度为1.062g/cm³，静置观察析水率。

静置48小时，5#浓缩沼液的析水率达到18％。

静置168小时，5#浓缩沼液的析水率达到27％。

实施例6

取1份固相含量10(质量)％的沼液200g，过滤，胶体磨处理滤液30min，使得沼液中沼渣的粒径在160～200目。向其中加入3g KTPP和20g磷酸二氢铵，搅拌混匀，制得6#浓缩沼液，密度为1.085g/cm³。

静置168小时，6#浓缩沼液的析水率达到2％。

实施例7

取1份固相含量10(质量)％的沼液各200g经胶体磨处理30min，使得沼液中沼渣的粒径在160～200目。加入25gAPP，制得7#浓缩沼液。

实施例8

取1份固相含量10(质量)％的沼液各200g经胶体磨处理30min，使得沼液中沼渣的粒径在160～200目。加入20gAPP和5gKTPP，制得8#浓缩沼液。

实施例9

取1份固相含量10(质量)％的沼液各200g经胶体磨处理30min，使得沼液中沼渣的粒径在160～200目。加入10gAPP、5gKTPP、0.4gCMC和0.6gRSM，制得9#浓缩沼液。

对比例

对比例1

取1份固相含量10(质量)％的沼液200g，经胶体磨处理30min，使得沼液中沼渣的粒径在160～200目。用4500r/min高速搅拌120min，制得D1#沼液，静置观察。

静置24小时，D1#沼液的析水率达到30％。

对比例2

取1份固相含量10(质量)％的沼液各200g经胶体磨处理30min，使得沼液中沼渣的粒径在160～200目。加入5g磷酸二氢铵，制得D2#浓缩沼液，密度为1.048，静置观察析水率。

静置48小时后，D2#浓缩沼液中沼渣的析水率达到30％。

实验例

沼液稳定性分析

采用Turbiscan Lab型悬浮稳定检测仪(中国矿业大学(北京)化学与环境工程实验室)测量。Turbiscan Lab型稳定性分析仪是一种用于评价胶体稳定性的可靠设备，在不破坏样品前提下，对浓缩沼液的稳定性进行精确的测量，并计算出沉降过程中动力学稳定性指数。扫描高度为42mm，底部为0mm，顶部为42mm，每间隔40μm取点扫描其透射率和背散射率，扫描时间为8天，每隔24小时扫描一次，由背散射光强度的变化情况判断浓缩沼液的悬浮稳定性。

实验例1沼液稳定性分析

将实施例6和对比例1制得的浓缩沼液进行稳定性分析，结果如图1和图2所示。

图1为实施例6中制备的沼液的背散射光通量图。

图2为对比例1制备的沼液和实施例6制备的浓缩沼液的稳定性指数图。

将实施例6中制备的沼液或浓缩沼液经搅拌后立即制样扫描，所以第一次扫描的样品均是趋于稳定的，以第一天扫描的背散射光通量值(BS，单位lm)为基准，其余7天的背散射光通量值(BS_DAYn)减第一天的背散射光通量值(BS_DAY1)为背散射光通量值增量(△BS)，用△BS除以第一天的背散射光通量值作为背散射光通量变化率作图(即背散射光通量值变化率＝(BS_{DAY n}-BS_DAY1)/BS_DAY1)。样品中固体不溶物含量越高，对光的折射率越高，其背散射光通量值越大。当样品沉降分层后，上层液体固体不溶物含量变低，背散射光通量值变小，△BS为负，BS的变化率为负；下层液体固体不溶物含量较多，背散射光通量值变大，△BS为正，BS的变化率为正，图中曲线与基准线(第一天扫描的背散射光通量的曲线)交点处为分层点。

从图1中可知，经加重处理后的浓缩沼液在40mm左右BS的变化率出现突降，且1天后BS的变化率下降到-0.5％左右，说明经静置，反向浓缩沼液上层40mm处固体不容物含量减少，但背散射光通量值变化较小，说明反向浓缩液上层仍含有较多的固体不溶物。结合静置观察，反向浓缩液并未出现明显分层现象。

图2采用动力学稳定性指数对沼液或浓缩沼液进行稳定性分析。稳定性指数TSI是在选定的高度，比较每一次扫描测量对前一次扫描测量的光强度变化，并将结果累计至样品高度而获得的结果。TSI越大，说明光强度值变化越大，说明体系越不稳定。加重处理后的沼液的稳定性指数明显低于未处理的原沼液，且第三到第七天稳定性指数趋向平缓，说明经密度提升处理后的沼液具有较好的悬浮稳定性。

以上结合具体实施方式和范例性实例对本发明进行了详细说明，不过这些说明并不能理解为对本发明的限制。本领域技术人员理解，在不偏离本发明精神和范围的情况下，可以对本发明技术方案及其实施方式进行多种等价替换、修饰或改进，这些均落入本发明的范围内。本发明的保护范围以所附权利要求为准。

Claims (8)

1.一种高固相稳定性浓缩沼液，其特征在于，包括以下重量配比的组分，

沼液 200份，

加重剂 10～50份。

2.根据权利要求1所述的沼液，其特征在于，所述加重剂提高沼液的比重，其为可溶盐，优选为钾盐或铵盐中任意一种或多种；

其中，所述钾盐选自硫酸钾、硝酸钾、磷酸一氢钾、磷酸二氢钾、磷酸钾、聚磷酸钾或焦磷酸钾中任意一种或多种；

所述铵盐选自碳酸氢铵、硝酸铵、磷酸一氢铵、磷酸二氢铵、磷酸铵或聚磷酸铵中任意一种或多种。

3.根据权利要求1或2所述的沼液，其特征在于，所述加重剂选自焦磷酸钾、聚磷酸铵或磷酸二氢铵中任意一种或多种。

4.根据权利要求1至3之一所述的沼液，其特征在于，所述沼液中还包括流变性调节剂，其组分的重量配比如下：

沼液 200份，

加重剂 10～50份，优选为30～40份；

流变性调节剂0.6～2.0份，优选为1.1～1.6份。

5.根据权利要求4所述的沼液，其特征在于，所述流变性调节剂包括以下重量配比的组分：

矿物纤维 4～15份，优选为8～12份，

增稠剂 2～5份，优选为3～4份；

优选地，所述矿物纤维为石棉纤维；

所述增稠剂选自纤维素类增稠剂、聚丙烯酸类增稠剂或聚酰胺类增稠剂中任意一种或多种。

6.一种高固相稳定性浓缩沼液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1，将沼液进行初步过滤，

步骤2，研磨初步过滤后的沼液，

步骤3，对研磨处理后的沼液进行加重处理，得到高固相浓缩沼液。

7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤3中，加重处理包括向沼液中加入加重剂，沼液与加重剂的重量比为(200)：(10～50)，优选为(200)：(30～40)。

8.根据权利要求6或7所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法还包括向研磨后的沼液中加入增稠剂和矿物纤维。