CN107039588B - 氧化石墨烯/石墨烯叠层透明导电薄膜及其制备和应用 - Google Patents

氧化石墨烯/石墨烯叠层透明导电薄膜及其制备和应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及高性能石墨烯基透明导电薄膜的设计、制备与应用领域，具体为一种氧化石墨烯/石墨烯叠层透明导电薄膜及其制备和应用。透明导电薄膜由透明基体和导电层组成，导电层由石墨烯和氧化石墨烯相互堆叠而成。首先通过转移在透明基体表面制作石墨烯薄膜，然后通过选择性氧化顶层、转移或者喷涂氧化石墨烯的方法获得氧化石墨烯/石墨烯叠层异质结构透明导电薄膜，最后通过重复以上过程和控制堆叠的次序获得具有不同堆叠结构的氧化石墨烯/石墨烯叠层异质结构透明导电薄膜。本发明的薄膜结构和制备方法简单，所得薄膜具有较高透明性、导电性、功函数和表面浸润性，广泛应用于有机发光二极管、有机太阳能电池和钙钛矿太阳能电池等光电器件领域。

Description

氧化石墨烯/石墨烯叠层透明导电薄膜及其制备和应用
技术领域
本发明涉及高性能石墨烯基透明导电薄膜的设计、制备与应用领域，具体为一种氧化石墨烯/石墨烯叠层异质结构透明导电薄膜及其制备方法和应用。
背景技术
石墨烯由于具有优异的透明导电性、高的化学稳定性及可弯折性能，被认为是一种理想的柔性透明电极材料，有望广泛用于柔性光电器件中。但是，为获得高性能器件，石墨烯薄膜除了具有较高的透明导电性外，还应具有较高的功函数并与其它功能层具有良好的浸润性以利于器件加工。因此，如何获得兼具高透明导电性、高功函数以及良好浸润性的石墨烯透明导电薄膜是制约其广泛应用的“瓶颈”问题。
近年来，已发展多种不同的方法来改善石墨烯薄膜的综合性能，但多数集中在提高薄膜的导电性，很难同时兼顾功函数和相容性，而且很多情况下，改性后薄膜的性能不稳定。例如，使用硝酸(HNO3)、氯金酸(AuCl3)等掺杂剂可以降低石墨烯薄膜的电阻，并提高其功函数。但是，这种掺杂效果在室温下极其不稳定，掺杂后薄膜电阻会逐渐升高，限制了其在器件中的实际应用。在石墨烯薄膜表面沉积高导电的物质，如碳纳米管、银纳米线等，形成复合薄膜，也可以稳定的提高其导电性。但碳纳米管和银纳米线不能提高石墨烯薄膜的功函数，也不能改善其浸润性。
氧化石墨烯表面含有丰富的含氧官能团，如环氧基、羰基、羧基、羟基等。由于氧的电负性大于碳，具有较强的吸电子能力，从而导致氧化后石墨烯表面电势增加，具有较高的功函数。当它与石墨烯接触时，可以作为一种稳定的P型掺杂剂，提高石墨烯薄膜的导电性。此外，这些含氧官能团的引入，将会改善石墨烯与含有相似官能团材料的浸润性。因此，将氧化石墨烯与石墨烯交叠形成异质结构薄膜(顶层一定是氧化石墨烯)，不仅具有较高的功函数、表面浸润性，还会提高石墨烯薄膜的导电性，促进其在高性能柔性光电器件中的应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种氧化石墨烯/石墨烯叠层异质结构透明导电薄膜及制备方法和应用，该透明导电薄膜结构和制备方法简单，所得薄膜具有较高透明性、导电性、功函数和表面浸润性，可广泛用于有机发光二极管、有机太阳能电池、钙钛矿太阳能电池等光电器件领域。
本发明的技术方案是：
一种氧化石墨烯/石墨烯叠层透明导电薄膜，透明导电薄膜由透明基体和导电层组成，导电层由石墨烯和氧化石墨烯相互堆叠而成，导电层的顶层为氧化石墨烯。
所述的氧化石墨烯/石墨烯叠层透明导电薄膜，石墨烯和氧化石墨烯的层数为2～10。
所述的氧化石墨烯/石墨烯叠层透明导电薄膜，石墨烯和氧化石墨烯的层数为3～7。
所述的氧化石墨烯/石墨烯叠层透明导电薄膜，透明基体为石英片、玻璃、聚对苯二甲酸乙二醇酯PET、聚萘二甲酸乙二醇酯PEN、聚碳酸酯PC或聚丙烯PP。
所述的氧化石墨烯/石墨烯叠层透明导电薄膜，每层石墨烯的厚度为0.34～1.5nm，每层氧化石墨烯的厚度为0.5～3nm，导电层的厚度为0.8～20nm。
所述的氧化石墨烯/石墨烯叠层透明导电薄膜的制备方法，首先通过转移在透明基体表面制作石墨烯薄膜，然后通过选择性氧化顶层、转移或者喷涂氧化石墨烯的方法获得氧化石墨烯/石墨烯叠层异质结构透明导电薄膜，最后通过重复以上过程和控制堆叠的次序获得具有不同堆叠结构的氧化石墨烯/石墨烯叠层异质结构透明导电薄膜。
所述的氧化石墨烯/石墨烯叠层透明导电薄膜的应用，该种结构的透明导电薄膜具有较高透明性、导电性、功函数和表面浸润性，广泛应用于有机发光二极管、有机太阳能电池或钙钛矿太阳能电池光电器件的透明电极。
本发明的优点及有益效果是：
1、本发明提出的氧化石墨烯/石墨烯叠层异质结构透明导电薄膜结构简单，包括透明基体和导电层，导电层为石墨烯和氧化石墨烯堆叠而成，顶层是氧化石墨烯。其中，利用层间氧化石墨烯的P型掺杂作用可明显改善薄膜的导电性，利用顶层石墨烯的P型掺杂作用、高的功函数和浸润性，在改善薄膜导电性的同时，还可改善功函数和表面浸润性。
2、本发明提出的氧化石墨烯/石墨烯叠层异质结构透明导电薄膜制备方法，通过选择性氧化顶层石墨烯、转移或者喷涂氧化石墨烯在石墨烯层上堆叠氧化石墨烯，并可通过重复堆叠和控制堆叠的次序获得具有不同堆叠结构的氧化石墨烯/石墨烯叠层异质结构透明导电薄膜，制备工艺简单易操作，且易实现对薄膜结构和性能的设计与调控，有望成为大规模制备高性能石墨烯透明导电薄膜的方法。
3、本发明所得的透明导电薄膜综合性能优异，具有高的导电性、透光性、功函数和良好的表面浸润性，可广泛用于有机发光二极管、有机太阳能电池和钙钛矿太阳能电池等光电器件领域。
附图说明
图1为实施例1中制备的氧化石墨烯/石墨烯叠层异质结构透明导电薄膜的实物照片。
图2为实施例1中制备的顶层是氧化石墨烯底层是石墨烯的氧化石墨烯/石墨烯叠层异质结构透明导电薄膜的结构示意图。
图3为实施例1中以氧化石墨烯/石墨烯叠层异质结构透明导电薄膜作为透明阳极制备的绿光有机发光二极管的(a)结构和(b)器件。
具体实施方式
在具体实施过程中，本发明透明导电薄膜由石墨烯和氧化石墨烯在透明基体上堆叠而成，石墨烯和氧化石墨烯相互堆叠为导电层，石墨烯和氧化石墨烯的层数为2～10，优化的层数为3～7，其中顶层一定是氧化石墨烯。首先通过转移在透明基体表面制作石墨烯薄膜，然后通过选择性氧化顶层石墨烯、转移或者喷涂氧化石墨烯获得氧化石墨烯/石墨烯叠层异质结构透明导电薄膜，最后通过重复以上过程并控制堆叠的次序获得具有不同堆叠结构的氧化石墨烯/石墨烯叠层异质结构透明导电薄膜，并应用于有机发光二极管、有机太阳能电池和钙钛矿太阳能电池等光电器件的透明电极。
为了使本发明的技术方案和优点更加清楚，下面将结合具体实施例和附图进行详细描述，其中GO代表氧化石墨烯，G代表石墨烯。
实施例1
首先将化学气相沉积(CVD)生长的单层石墨烯薄膜，通过层层转移的方法在PET基体上制备三层石墨烯，然后利用10L/min流量的臭氧在120℃条件下，对三层石墨烯顶层进行选择性氧化处理10min，获得了氧化石墨烯/石墨烯叠层异质结构薄膜(图1)，其具体叠加结构自上而下为GO/G/G(图2)，所得薄膜550nm处透光率为92.4％，表面电阻为260ohm/sq，功函数为5.3eV。
本实施例中，每层石墨烯的厚度为0.5nm，顶层氧化石墨烯的厚度为0.8nm，导电层的厚度为1.8nm。
以该透明导电薄膜为阳极制备了绿光有机发光二极管，其结构和器件照片如图3所示，最大电流效率和功率效率分别为82.0cd A-1和98.2lm W-1。
实施例2
与实施例1不同之处在于：所用透明基体为玻璃，臭氧处理时间为5min，所得GO/G/G叠层异质结构薄膜，在550nm处透光率为92.0％，表面电阻为245ohm/sq，功函数为5.0eV。
本实施例中，每层石墨烯的厚度为0.6nm，顶层氧化石墨烯的厚度为1nm，导电层的厚度为2.2nm。
以该透明导电薄膜为阴极制备的结构为石墨烯叠层电极/TiO2/CH3NH3PbI3/P3HT/Au的钙钛矿太阳能电池转化效率为10％。
实施例3
与实施例1不同之处在于：通过层层转移的方法在PEN基体上制备五层石墨烯，然后利用10L/min流量的臭氧在120℃条件下，对五层石墨烯进行氧化处理10min，获得了结构自上而下为GO/G/G/G/G的叠层异质结构薄膜，550nm处透光率为86.3％，表面电阻为120ohm/sq，功函数为5.25eV。
本实施例中，每层石墨烯的厚度为0.8nm，每层氧化石墨烯的厚度为1nm，导电层的厚度为4.2nm。
以该透明导电薄膜为阳极制备的结构为石墨烯叠层电极/MoO3/TAPC/TCTA：26DCz:FIrpic/Bphen/Li/Al的蓝光有机发光二极管，最大电流效率和功率效率分别为39cdA-1和34lm W-1。
实施例4
首先将CVD生长的单层石墨烯薄膜，通过层层转移的方法在PC基体上制备两层石墨烯，然后利用10L/min流量的臭氧在120℃条件下，对两层石墨烯进行氧化处理10min，获得具有GO/G结构得薄膜。随后重复以上过程，在GO/G薄膜上再叠加三层石墨烯，最后再利用10L/min流量的臭氧在120℃条件下对薄膜进行处理得到了结构自上而下为GO/G/G/GO/G结构的薄膜，550nm处透光率为87.3％，表面电阻为130ohm/sq，功函数为5.32eV。
本实施例中，每层石墨烯的厚度为1nm，每层氧化石墨烯的厚度为1.2nm，导电层的厚度为5.4nm。
以该透明导电薄膜为阳极制备的结构为石墨烯叠层电极/MoO3/TAPC/Ir(MDQ)2(acac):NPB/Bphen/Li/Al的红光有机发光二极管，最大电流效率和功率效率分别为45cdA-1和50lm W-1。
实施例5
与实施例4不同之处在于：首先通过层层转移的方法在PP基体上制备四层石墨烯，然后利用10L/min流量的臭氧在120℃条件下，对四层石墨烯进行氧化处理10min，然后重复叠加三层石墨烯和臭氧氧化两次，获得结构自上而下为GO/G/G/GO/G/G/GO/G/G/G的透明导电薄膜，550nm处透光率为74.2％，表面电阻为35ohm/sq，功函数为5.38eV。
本实施例中，每层石墨烯的厚度为1nm，每层氧化石墨烯的厚度为1.2nm，导电层的厚度为10.6nm。
以该透明导电薄膜为阳极制备的结构为石墨烯叠层电极/MoO3/TAPC/bis(2-phenylbenzothiazolato)(acetylacetonate)iridium(III):4P-NPB/4P-NPB/Bphen/Li/Al的白光有机发光二极管，最大电流效率和功率效率分别为37cd A-1和42lm W-1。
实施例6
首先将CVD生长的单层石墨烯薄膜转移到石英基体上，然后将氧化剥离法制备的氧化石墨烯分散在水溶液中，再通过喷涂的方法在石墨烯/石英基体上(120℃加热的条件下)喷涂一层氧化石墨烯，制得具有GO/G结构的薄膜，550nm处透光率为94.5％，表面电阻为465ohm/sq，功函数为5.4eV。
本实施例中，每层石墨烯的厚度为0.34nm，每层氧化石墨烯的厚度为2.5nm，导电层的厚度为2.84nm。
以该透明导电薄膜为阳极制备的结构为石墨烯叠层电极/PEDOT:PSS/Perovskite/C60/Ca/Al钙钛矿太阳能电池，能量转化效率为12％。
实施例7
与实施例6不同之处在于：
在PEN上获得具有GO/G结构薄膜后，再叠加两层石墨烯，然后再喷涂一层氧化石墨烯获得具有结构自上而下为GO/G/G/GO/G结构的薄膜，550nm处透光率为86.5％，表面电阻为155ohm/sq，功函数为5.4eV。
本实施例中，每层石墨烯的厚度为1.5nm，每层氧化石墨烯的厚度为2nm，导电层的厚度为8.5nm。
以该透明导电薄膜为阳极制备的结构为石墨烯叠层电极/PEDOT:PSS/P3HT:PCBM/Sm/Al的有机太阳能电池，能量转化效率为2.8％。
实施例8
与实施例7不同之处在于：
获得具有GO/G/G/GO/G结构薄膜后，再叠加两层石墨烯，然后再喷涂一层氧化石墨烯，获得具有结构自上而下为GO/G/G/GO/G/G/GO/G结构的薄膜，550nm处透光率为70.5％，表面电阻为75ohm/sq，功函数为5.4eV。
本实施例中，每层石墨烯的厚度为1.5nm，每层氧化石墨烯的厚度为3nm，导电层的厚度为16.5nm。
以该透明导电薄膜为阳极制备的结构为石墨烯叠层电极/PEDOT:PSS/MoO3/P3HT:PCBM/Sm/Al有机太阳能电池，能量转化效率为3％。
实施例9
首先将CVD生长的单层石墨烯薄膜，通过层层转移的方法在PET基体上制备两层石墨烯，然后利用10L/min流量的臭氧对CVD生长的单层石墨烯在120℃条件下进行氧化处理10min，最后将氧化后的单层石墨烯转移到石墨烯表面，获得结构自上而下为GO/G/G的透明导电薄膜，550nm处透光率为92.6％，表面电阻为270ohm/sq，功函数为5.4eV。
本实施例中，每层石墨烯的厚度为0.45nm，每层氧化石墨烯的厚度为0.55nm，导电层的厚度为1.45nm。
以该透明导电薄膜为阴极制备的结构为石墨烯叠层电极/MoO3/CuI/ZnPC/C60/BCP/Al的有机太阳能电池，能量转化效率为1.8％。
实施例10
与实施例9的不同之处在于：在获得具有GO/G/G结构薄膜后，重复叠加两层石墨烯和一层氧化石墨烯获得了结构自上而下为GO/G/G/GO/G/G的薄膜，550nm处透光率为85.4％，表面电阻为110ohm/sq，功函数为5.4eV。
本实施例中，每层石墨烯的厚度为0.8nm，每层氧化石墨烯的厚度为1nm，导电层的厚度为5.2nm。
以该透明导电薄膜为阳极制备的结构为石墨烯叠层电极/CuPc/C60/BCP/Ag的有机太阳能电池，能量转化效率为1％。

Claims (6)

1.一种氧化石墨烯／石墨烯叠层透明导电薄膜，其特征在于：透明导电薄膜由透明基体和导电层组成，导电层由石墨烯和氧化石墨烯相互堆叠而成，导电层的顶层为氧化石墨烯；
通过转移在透明基体表面制作石墨烯薄膜，通过选择性氧化顶层、转移或者喷涂氧化石墨烯的方法获得氧化石墨烯/石墨烯叠层异质结构透明导电薄膜，通过控制堆叠的次序获得具有不同堆叠结构的氧化石墨烯/石墨烯叠层异质结构透明导电薄膜。
2.按照权利要求1所述的氧化石墨烯／石墨烯叠层透明导电薄膜，其特征在于：石墨烯和氧化石墨烯的层数为2～10。
3.按照权利要求1所述的氧化石墨烯／石墨烯叠层透明导电薄膜，其特征在于：石墨烯和氧化石墨烯的层数为3～7。
4.按照权利要求1所述的氧化石墨烯／石墨烯叠层透明导电薄膜，其特征在于：透明基体为石英片、玻璃、聚对苯二甲酸乙二醇酯PET、聚萘二甲酸乙二醇酯PEN、聚碳酸酯PC或聚丙烯PP。
5.按照权利要求1所述的氧化石墨烯／石墨烯叠层透明导电薄膜，其特征在于：每层石墨烯的厚度为0.34～1.5 nm，每层氧化石墨烯的厚度为0.5～3 nm，导电层的厚度为0.8～20 nm。
6.一种权利要求1所述的氧化石墨烯／石墨烯叠层透明导电薄膜的应用，其特征在于：该种结构的透明导电薄膜具有较高透明性、导电性、功函数和表面浸润性，广泛应用于有机发光二极管、有机太阳能电池或钙钛矿太阳能电池光电器件的透明电极。
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