CN107029643B - 一种真空高温电离放电反应装置 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种真空高温电离放电反应装置，包括高压电源装置和真空电离反应瓶，所述真空电离反应瓶包括反应容器、钨丝电极和高真空旋塞，钨丝电极一端穿过反应容器的侧壁，且与反应容器烧结为一体，另一端裸露在外与高压电源装置相连，用于将电火花引入到反应容器内，所述反应容器上端设有一长颈旋塞螺纹连接口，上端一侧设有带磨口的支管，所述高真空旋塞通过螺纹与长颈旋塞螺纹连接口相连。本发明装置可抽真空至10‑1Pa，并最高可加热至270℃，可将液态或固态物质充分气化，然后引入电弧进行电离放电反应，从而合成常规化学反应难以制备的化合物。

Description

一种真空高温电离放电反应装置
技术领域
本发明属于电化学合成技术领域，具体涉及到一种真空高温电离反应装置。
背景技术
“电离放电”化学是一种特殊的绿色化学合成方法，“电离放电”是指利用外加电场将气态的分子电离，分解成离子、原子、激发态原子(及分子)和自由基等，以上粒子再相互作用生成新物质、新分子。该方法可使常规难以进行的化学反应得以进行或加速进行，从而合成普通化学方法不易合成的化合物。
目前“电离放电”方法主要针对常温下为气态的物质，如电离氮气、氢气的混合气体制备氨气；电离甲烷气体制备氢气和多碳烷烃；电离空气得到臭氧或氧化氮等。另外还有使用强电弧轰击固态物质，如强电弧轰击石墨制备富勒烯，强电弧轰击金属铟制备In2O3纳米颗粒等。以上“电离放电”方法都是针对气体或固体物质，关于在高真空高温下将液态或固态物质气化再电离的“电离放电”装置或方法未见报道。
发明内容
为解决液态或固态物质气化并电离的问题，本发明提供了一种真空高温电离反应装置，其可将一些易气化的液态或固态物质气化并电离，从而合成常规化学反应难以制备的化合物。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：
真空电离反应装置，包括高压电源装置和真空电离反应瓶，所述真空电离反应瓶包括反应容器、钨丝电极和高真空旋塞，钨丝电极一端穿过反应容器的侧壁，且与反应容器烧结为一体，另一端裸露在外与高压电源装置相连，用于将电火花引入到反应容器内，所述反应容器上端设有一长颈旋塞螺纹连接口，上端一侧设有具磨口支管，所述高真空旋塞通过螺纹与长颈旋塞螺纹连接口相连；使用长颈连接口及较长的高真空旋塞是因为反应瓶在烘箱中高温加热时可将高真空旋塞柄至于烘箱外，而反应瓶主体在烘箱内(在烘箱上开一小洞，在加热时将高真空旋塞柄至于洞外，反应瓶在烘箱内，洞口用石棉密封)。由于烘箱外温度低，这样就避免了高真空旋塞柄高温下被融化，这样的设计可进一步提高“电离放电”反应的加热温度，从而可将高沸点的液体或固体充分气化。
优选地，所述高压电源装置采用电火花真空检测器，可产生180-210KV的强力电压，并且其高电压低电流使用安全，完全能满足电离反应的实验要求。
优选地，所述钨丝电极材质为钨丝，高温下不易被氧化，易于和玻璃容器烧结为一体，在电离反应时钨丝也比较稳定不易与电离物质发生反应。
优选地，所述反应容器为玻璃材质，带有高真空旋塞杆，反应容器的容积为200-250mL。
优选地，所述高真空旋塞为特氟龙材质，用于反应容器的真空密封，高真空旋塞可在270℃长期使用，短时最高使用温度为290℃。
优选地，所述高真空旋塞长度优选15-20cm。
优选地，所述长颈旋塞螺纹连接口长度优选15-20cm。
优选地，所述具磨口支管磨口为标准19号磨口，具磨口支管的作用是用于抽真空时连接真空装置。
上述的真空电离反应装置的使用方法，包括如下步骤：
S1、通过双排管系统将真空电离反应瓶抽真空，并将瓶中的空气置换为氮气；
S2、在氮气保护下，取下反应瓶的高真空旋塞，向瓶内加入0.2-1.0g的反应物x，然后将高真空旋塞与长颈旋塞螺纹连接口螺纹连接，密闭反应瓶；所述反应物x为氯仿、四氯乙烯或固体全氯乙烷；
S3、将反应瓶置于-198℃的液氮中冷冻，待反应物完全冻结为固体后，打开高真空旋塞，并将反应瓶抽真空至2.0Pa-1×10-1Pa，密闭反应瓶；用液氮冷冻反应瓶将反应物冷却冻结，目的是防止在抽真空时将反应物抽走；
S4、将反应瓶使用乙醇溶剂解冻(使用乙醇不使用水解冻，是因为水降至0℃以下就会凝固，不利于解冻)，恢复至室温，将反应瓶至于烘箱内加热。(烘箱工作温度25-300℃，在烘箱的顶端开有直径5cm的圆孔。加热时将反应瓶主体至于烘箱内，而反应瓶顶端旋塞柄部分，以及钨丝电极，通过小孔至于烘箱外侧，然后用石棉将小孔密封，防止热量散失。钨丝电极通过小孔引导到外侧时，注意钨丝不能与烘箱接触，以防止电离反应时电火花引导到烘箱外壳上。)使得反应瓶内的温度控制在25-270℃，使反应物充分气化；当反应物为沸点较低的液体时，在室温下其即可充分气化，无需加热；当反应物为高沸点液体或固体时，需要将反应瓶加热，使反应物充分气化；
S5、待反应物在反应瓶中充分气化后，将高压电源装置打开释放电火花，并通过钨丝电极将电火花引入到反应瓶中电离反应物，连续电离1-5小时，至反应物完全转化为新化合物。
本发明具有以下有益效果：
其可将易气化的液态或固态物质气化并电离，从而合成常规化学反应难以制备的化合物；使用此装置电离氯仿可高效获得多氯代乙烷，电离四氯乙烯可高效获得全氯丁二烯，电离固体全氯乙烷可高校得到全氯丁烷，不但成本低，产率高，原子利用率100％，反应中不使用任何溶剂，绿色环保。
附图说明
图1为本发明实施例中真空电离反应瓶的整体结构示意图。
图2为本发明实施例中高真空旋塞杆的结构示意图。
具体实施方式
为了使本发明的目的及优点更加清楚明白，以下结合实施例对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
如图1-图2所示，本发明实施例提供了一种真空电离反应装置，包括高压电源装置和真空电离反应瓶1，所述真空电离反应瓶1包括反应容器2、钨丝电极3和高真空旋塞4，钨丝电极3一端穿过反应容器2的侧壁，且与反应容器2烧结为一体，另一端裸露在外与高压电源装置相连，用于将电火花引入到反应容器2内，所述反应容器2上端设有一长颈旋塞螺纹连接口5，上端一侧设有一具磨口支管A，所述高真空旋塞4通过螺纹与长颈旋塞螺纹连接口5相连，所述的具磨口支管，为标准的19号磨口，其作用是用于抽真空时连接真空装置。所述高压电源装置采用电火花真空检测器，可产生180-210KV的强力电压，并且其高电压低电流使用安全，完全能满足电离反应的实验要求。所述钨丝电极材质为钨丝，高温下不易被氧化，易于和玻璃容器烧结为一体，在电离反应时钨丝也比较稳定不易与电离物质发生反应。所述反应容器2为玻璃材质，带有高真空阀门，反应容器的容积为200-250mL。所述高真空旋塞4为特氟龙材质，用于反应容器的真空密封，其长度优选15-20cm。所述的长颈旋塞螺纹连接口其长度优选15-20cm。
本具体实施的真空电离反应装置可用于各类物质的真空电离反应，其最低真空度可达1×10-1Pa，并且可在270℃长期使用，短时最高使用温度可达290℃。一些常温下难气化的液态物质甚至一些固态物质在1×10-1Pa、270℃的条件下也可在真空电离反应瓶中充分气化，进而被电离发生电离反应。
上述的真空电离反应装置的使用方法，包括如下步骤：
S1、通过双排管系统将真空电离反应瓶抽真空，并将瓶中的空气置换为氮气；
S2、在氮气保护下，取下反应瓶的高真空旋塞，向瓶内加入0.2-1.0g的反应物x，然后将高真空旋塞与长颈旋塞螺纹连接口螺纹连接，密闭反应瓶；
S3、将反应瓶置于-198℃的液氮中冷冻，待反应物完全冻结为固体后，打开高真空旋塞，并将反应瓶抽真空至2.0Pa-1×10-1Pa，密闭反应瓶；用液氮冷冻反应瓶将反应物冷却冻结，目的是防止在抽真空时将反应物抽走。
S4、将反应瓶用乙醇溶液解冻，恢复至室温，将反应瓶放入顶端带有小孔的烘箱中加热(在烘箱的顶端开有直径5cm的圆孔。加热时将反应瓶主体至于烘箱内，而反应瓶顶端旋塞柄部分通过小孔至于烘箱外侧，然后用石棉将小孔密封，防止热量散失。钨丝电极也通过小孔引出，引出时注意绝缘，避免与烘箱箱体接触，而导致强力电弧漏电)，使得反应瓶内的温度控制在25-270℃，使反应物充分气化；当反应物为沸点较低的液体时，在室温下其即可充分气化，无需加热；当反应物为高沸点液体或固体时，需要将反应瓶加热，使反应物充分气化；
S5、待反应物在反应瓶中充分气化后，将高压电源装置打开释放电火花，并通过钨丝电极将电火花引入到反应瓶中电离反应物，连续电离1-5小时，至反应物完全转化为新化合物。
实施例1
电离三氯化碳制备多氯乙烷
Figure GSB0000182883130000051
通过双排管系统上将真空电离反应瓶抽真空，将瓶中的空气置换为氮气。在氮气保护下，取下反应瓶的真空旋塞，并向瓶中加入0.5g的三氯化碳，然后将高真空旋塞与长颈旋塞螺纹连接口螺纹连接，密闭反应瓶。将反应瓶至于液氮中冷冻，三氯化碳完全冻结为固体后，打开高真空旋塞，并将反应瓶抽真空至1.0Pa，密闭反应瓶。将反应瓶用乙醇溶液解冻，恢复至室温，在室温高真空下，三氯化碳充分气化。
打开电火花真空检测器释放电火花，通过钨丝电极将电火花引入到反应瓶中，在室温下电离气化的三氯化碳。连续电离3小时，三氯化碳完全转化为六氯乙烷、1，1，2，2，-四氯乙烷，1，1，1-三氯-2，2-二氯乙烷的晶状混合物。
实施例2
电离四氯乙烯制备全氯丁二烯
Figure GSB0000182883130000061
通过双排管系统上将真空电离反应瓶抽真空，将瓶中的空气置换为氮气。在氮气保护下，取下反应瓶的真空旋塞，并向瓶中加入0.2g的四氯乙烯，然后将高真空旋塞与长颈旋塞螺纹连接口螺纹连接，密闭反应瓶。将反应瓶至于液氮中冷冻，四氯乙烯完全冻为固体后，打开高真空旋塞，并将反应瓶抽真空至1.0Pa，密闭反应瓶。将反应瓶用乙醇溶液解冻，恢复至室温，将反应瓶至于顶端带有小孔的烘箱中，将反应瓶的高真空旋塞把柄及钨丝电极至于小孔外(钨丝电极避免和烘箱箱体接触，防止电弧漏电)，并用石棉将小孔密闭，避免烘箱的热量散失。将烘箱温度升至120℃，高温高真空下，四氯乙烯充分气化。
打开电火花真空检测器释放电火花，通过钨丝电极将电火花引入到反应瓶中，电离完全气化的四氯乙烯。连续电离2.5小时，四氯乙烯完全转化为全氯丁二烯。
实施例3
电离全氯乙烷制备全氯丁烷
Figure GSB0000182883130000062
通过双排管系统上将真空电离反应瓶抽真空，将瓶中的空气置换为氮气。在氮气保护下，取下反应瓶的真空旋塞，并向瓶中加入0.15g的全氯乙烷固体，然后将高真空旋塞与长颈旋塞螺纹连接口螺纹连接，密闭反应瓶。将反应瓶至于液氮中冷冻，全氯乙烷完全冻结后，打开高真空旋塞，并将反应瓶抽真空至1.0Pa，密闭反应瓶。将反应瓶用乙醇溶液解冻，恢复至室温，将反应瓶至于顶端带有小孔的烘箱中，将反应瓶的高真空旋塞把柄及钨丝电极至于小孔外(钨丝电极避免和烘箱箱体接触，防止电弧漏电)，并用石棉将小孔密闭，避免烘箱的热量散失。将烘箱温度升至180℃，高温高真空下，全氯乙烷充分气化。打开电火花真空检测器释放电火花，通过钨丝电极将电火花引入到反应瓶中，电离完全气化的全氯乙烷。连续电离3.5小时，全氯乙烷完全转化为全氯丁烷晶状固体。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (4)

1.真空电离反应装置，包括高压电源装置和真空电离反应瓶(1)，其特征在于，所述真空电离反应瓶(1)包括反应容器(2)、钨丝电极(3)和高真空旋塞(4)，钨丝电极(3)一端穿过反应容器(2)的侧壁，且与反应容器(2)烧结为一体，另一端裸露在外与高压电源装置相连，用于将电火花引入到反应容器(2)内，所述反应容器上端设有一长颈旋塞螺纹连接口(5)，上端一侧设有带磨口的支管(A)，所述高真空旋塞(4)通过螺纹与长颈旋塞螺纹连接口(5)相连；所述高压电源装置采用电火花真空检测器，可产生180-210KV的强力电压；
上述真空电离反应装置的使用方法包括如下步骤：
S1、通过双排管系统将真空电离反应瓶抽真空，并将瓶中的空气置换为氮气；
S2、在氮气保护下，取下反应瓶的高真空旋塞，向瓶内加入0.2-1.0g的反应物x，然后将高真空旋塞与旋塞螺纹连接口螺纹连接，密闭反应瓶；所述反应物x为氯仿、四氯乙烯或固体全氯乙烷；
S3、将反应瓶置于-198℃的液氮中冷冻，待反应物冻结为固体后，打开高真空旋塞，并将反应瓶抽真空至2.0Pa-1×10-1Pa，密闭反应瓶；
S4、将反应瓶使用乙醇溶剂解冻，恢复至室温，将反应瓶置于 烘箱内加热；烘箱工作温度25-300℃，在烘箱的顶端开有直径5cm的圆孔，加热时将反应瓶主体置于 烘箱内，而反应瓶顶端旋塞柄部分，以及钨丝电极，通过小孔置于 烘箱外侧，然后用石棉将小孔密封，防止热量散失；钨丝电极通过小孔引导到外侧时，注意钨丝不能与烘箱接触，以防止电离反应时电火花引导到烘箱外壳上；使得反应瓶内的温度控制在25-270℃，使反应物充分气化；当反应物为沸点较低的液体时，在室温下其即可充分气化，无需加热；当反应物为高沸点液体或固体时，需要将反应瓶加热，使反应物充分气化；
S5、待反应物在反应瓶中充分气化后，将高压电源装置打开释放电火花，并通过钨丝电极将电火花引入到反应瓶中电离反应物，连续电离1-5小时，至有固体或高沸点液体生成。
2.如权利要求1所述的真空电离反应装置，其特征在于，所述钨丝电极材质为钨丝。
3.如权利要求1所述的真空电离反应装置，其特征在于，所述反应容器(2)为玻璃材质，带有高真空阀门，反应容器的容积为200-250mL。
4.如权利要求1所述的真空电离反应装置，其特征在于，所述高真空旋塞(4)为特氟龙材质，用于反应容器的真空密封。
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