CN107022689A - Aq80m镁合金大锭坯成分均匀化多级热处理工艺 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种AQ80M镁合金大锭坯成分均匀化的多级热处理工艺，针对的合金成分质量百分比为：Al7.5‑9.0%、Ag0.02‑0.80%、Zn0.35‑0.55%、Mn0.05‑0.30%、RE0.01‑0.10%、Ca0.001‑0.020%。本发明首先将大尺寸锭坯置于退火炉中，然后升温到240~260℃并保温4~10h；再将退火炉升温至410~420℃并保温32~48h；最后退火炉停止保温并将炉门升起，锭坯随炉降温至250~300℃，再推出炉膛空冷至室温。本发明采用多级均匀化的工艺，避免了大尺寸锭坯固溶时出现过大热应力和热裂的问题，促使粗大第二相充分溶解于基体，促进合金元素均匀分布。

Description

AQ80M镁合金大锭坯成分均匀化多级热处理工艺

技术领域

本发明属于镁合金热处理技术领域，涉及一种AQ80M镁合金大锭坯成分均匀化的多级热处理工艺。

背景技术

镁合金因其具有密度小、比强度高、阻尼性能好、可回收无污染等优点被誉为“21世纪绿色工程材料”，并成为航空航天及国防军工等领域中最具发展潜力的结构材料之一。AQ80M(Mg-Al-Zn-Ag系)镁合金作为一种中强耐热镁合金，具有良好的热加工性、室温力学性能和较低的成本，而且通过添加的少量Ag元素可提高其在100~150℃服役温度下的高温力学性能；目前该合金已经成功运用到了大尺寸环形构件的实际制备中，在未来具有更加广阔的应用前景。大尺寸的AQ80M镁合金锭坯是制备大尺寸轻质结构件的基础，而合金锭坯的均匀化热处理是使合金获得均匀组织成分及优良加工性能的重要工艺环节之一。合理的均匀化热处理能够促使铸造过程中形成的非平衡第二相溶解进入基体中、促进锭坯的成分均匀化，从而为后续的变形加工提供优质的锭坯；同时合适的均匀化热处理可以改善镁合金热变形时的塑性，降低合金在锻造或挤压变形过程中的开裂风险；并且，均匀化热处理能够降低材料的变形抗力，从而减小加工设备的能耗。

电磁半连续铸造得到的AQ80M镁合金铸锭，其组织中主要包括镁基体、非平衡第二相和少量的Al-Mn金属间化合物。合金中粗大的第二相不仅消耗了大量Al、Zn合金元素，且不利于热加工性能，因此需通过热处理工艺进行消除。同时，对于直径Φ300-650mm的AQ80M镁合金铸锭，其组织沿着径向从边部到心部具有明显的差异，包括第二相的体积分数和形貌等，因此需利用热处理工艺获得均匀的组织。而目前，关于AQ80M镁合金成分均匀化热处理工艺的报道很少，特别是针对大尺寸的AQ80M镁合金锭坯。因此对AQ80M镁合金大锭坯成分均匀化热处理工艺开展系统深入的研究具有重要的理论价值和工程意义。

发明内容

本发明的目的在于提供一种适用于AQ80M镁合金大锭坯成分均匀化多级热处理工艺，从而避免大尺寸锭坯在固溶时出现过大热应力和热裂的问题，促进第二相充分溶解并得到均匀组织，为后续的加工提供优质锭坯。

一种适用于AQ80M镁合金大锭坯成分均匀化多级热处理工艺，包括以下步骤：

1.电磁半连续铸造：在熔炼炉内依次投入高纯镁铝锌锭、MnCl₂颗粒、Mg-RE、Mg-Ca中间合金和高纯银，熔化温度控制在650-800℃；待投料熔化后进行扒渣，熔体底部通入氩气进行搅拌精炼5-20min；精炼后静置降温至670-690℃，保温1-3h；将熔体压入电磁结晶器中，待拉锭头上方熔体凝固结晶且液面距离结晶器上端面垂直高度为40-80mm时，启动结晶器内电磁线圈同时开动铸造机进行垂直拉锭，稳定浇铸时炉内温度为670-690℃，分流盘内熔体温度为645-665℃，拉锭速度为15-50mm/min，冷却水流量为25-42m³/h，结晶器施加的电磁频率为10-20Hz，低频电流为100-120mA；得到直径为Φ300~650mm，长度为1500~3500mm的AQ80M镁合金大锭坯。

2.第Ⅰ级均匀化：将AQ80M镁合金锭坯放入退火炉中段，关闭炉门升温至240~260℃，升温速率3~5℃/min，到温后保温4~10h。

3.第Ⅱ级均匀化：退火炉温度升至410~420℃，升温速率2~3℃/min，到温后保温32~48h。

4.冷却过程：退火炉停止保温并将炉门升起，锭坯随炉降温至250~300℃左右，再将锭坯推出炉膛空冷至室温。

在本发明中，所述的AQ80M镁合金的化学成分质量百分比为：Al7.5-9.0%、Ag0.02-0.80%、Zn0.35-0.55%、Mn0.05-0.30%、RE0.01-0.10%、Ca0.001-0.020%，其余为Mg及不可去除的杂质元素；适量单质Ag可以达到提高熔体流动性的效果，Mn元素的添加采用MnCl₂颗粒，可避免传统方法中添加Al-Mn和Mg-Mn中间合金未熔化完全产生的偏析缺陷，这种偏析在后续均匀化退火处理难以消除。

作为优选，所述冷却过程开始阶段退火炉停止保温但风机保持工作，且炉门升起高度平行于锭坯上端，保证炉内外空气流动及锭坯整体的均匀快速降温冷却。

作为优选，所述AQ80M镁合金锭坯直径Φ300-400mm的第Ⅰ级均匀化保温时间为4~6h；锭坯直径Φ400-500mm的第Ⅰ级均匀化保温时间为6~8h；锭坯直径Φ500-650mm的第Ⅰ级均匀化保温时间为8~10h。

作为优选，所述AQ80M镁合金锭坯直径Φ300-400mm的第Ⅱ级均匀化保温时间为32~36h；锭坯直径Φ400-500mm的第Ⅱ级均匀化保温时间为36~42h；锭坯直径Φ500-650mm的第Ⅱ级均匀化保温时间为42~48h。

按照本发明的多级均匀化热处理工艺，在较低温度下进行第Ⅰ级均匀化热处理，主要目的是预热锭坯，消除高温均匀化时可能出现过大热应力的风险。对于大尺寸锭坯，若采用单级均匀化直接升温至400℃以上，可能会由于锭坯内外受热不均而形成较大温差，并产生较大热应力。在410~420℃下进行第Ⅱ级均匀化处理，可避免锭坯出现过热过烧现象，其主要目的是充分发挥溶质原子在该高温条件下的较大固溶度及扩散作用，使非平衡共晶组织中的粗大Mg₁₇Al₁₂第二相充分溶入镁基体中，最大程度地得到均一的相组成；并通过原子的高温扩散消除合金中的微观偏析，促进溶质原子均匀分布。若锭坯直径越大，锭坯整体实际到温所需时间越长，因此保温时间越长。冷却过程采用升起炉门通风锭坯随炉冷至250~300℃，再完全暴露空冷的方法，这样可避免由于直接空冷或水冷的降温速率过大，而可能导致的大尺寸锭坯内外温差过大产生热应力和热裂的风险。此外，当温度低于250℃时，Al原子在镁基体中固溶度较低，并会以层片状Mg₁₇Al₁₂相在晶界处析出，因此当锭坯实际温度降至250~300℃，需推出炉膛迅速空冷至室温，以避免第二相的产生。本发明的方法科学可靠，在工业生产中具有良好的可操作性，并且能够为后续的加工变形提供组织成分均匀的优质大尺寸锭坯。

附图说明

图1是尺寸为Φ340mm×3200mm的AQ80M镁合金心部原始铸态组织及本发明的多级热处理后的金相显微图。

图2是尺寸为Φ460mm×2800mm的AQ80M镁合金边部和心部原始铸态组织及本发明的多级热处理后的金相显微图。

具体实施方式

本发明通过以下具体的实施例对本发明的技术方案做出进一步的描述。

实施例1

在熔炼炉内依次投入高纯镁铝锌锭、MnCl₂颗粒、Mg-RE、Mg-Ca中间合金和高纯银，熔化温度控制在660-790℃；待投料熔化后进行扒渣，熔体底部通入氩气进行搅拌精炼10min；精炼后静置降温至690℃，保温1h；将熔体压入电磁结晶器中，待拉锭头上方熔体凝固结晶且液面距离结晶器上端面垂直高度为65mm时，启动结晶器内电磁线圈同时开动铸造机进行垂直拉锭，稳定浇铸时炉内温度为680-685℃，分流盘内熔体温度为646-650℃，拉锭速度为36mm/min，冷却水流量为26m³/h，结晶器施加的电磁频率为15Hz，低频电流为110mA；得到尺寸Φ340mm×3200mm的AQ80M镁合金，重量百分比的组分：Al7.8%、Ag0.1%、Zn0.4%、Mn0.1%、RE0.03%、Ca0.01%，其余为Mg及不可去除的杂质元素。将锭坯装入退火炉中段，随炉升温到250℃，到温后保温5h；再将退火炉升温至410℃，到温后保温36h；冷却时则将退火炉停止保温并升起炉门，风机保持正常工作，待锭坯随炉降温至290℃，最后将锭坯推出炉膛空冷至室温。图1为AQ80M镁合金锭坯心部均匀化处理前后的金相照片，可见粗大的“网状”第二相在该均匀化处理后充分地溶解于基体中。

实施例2

在熔炼炉内依次投入高纯镁铝锌锭、MnCl₂颗粒、Mg-RE、Mg-Ca中间合金和高纯银，熔化温度控制在665-800℃；待投料熔化后进行扒渣，熔体底部通入氩气进行搅拌精炼12min；精炼后静置降温至688℃，保温1.5h；将熔体压入电磁结晶器中，待拉锭头上方熔体凝固结晶且液面距离结晶器上端面垂直高度为50mm时，启动结晶器内电磁线圈同时开动铸造机进行垂直拉锭，稳定浇铸时炉内温度为682-688℃，分流盘内熔体温度为648-653℃，拉锭速度为36mm/min，冷却水流量为34m³/h，结晶器施加的电磁频率为20Hz，低频电流为118mA；得到尺寸Φ460mm×2800mm的AQ80M镁合金，重量百分比的组分：Al8.1%、Ag0.2%、Zn0.4%、Mn0.1%、RE0.03%、Ca0.02%，其余为Mg及不可去除的杂质元素。图2(a)和(b)所示的铸态AQ80M镁合金锭坯边部和心部组织分别包含粗大的“岛状”和“网状”第二相。将锭坯装入退火炉中段，随炉升温到250℃，到温后保温6h；再将退火炉升温至415℃，到温后保温40h；冷却时则将退火炉停止保温并升起炉门，风机保持正常工作，待锭坯随炉降温至280℃，最后将锭坯推出炉膛空冷至室温。图2(c)和(d)分别为热处理后AQ80M镁合金锭坯边部和心部的组织，可见整个锭坯中的粗大第二相充分地溶解于基体中。

实施例3

在熔炼炉内依次投入高纯镁铝锌锭、MnCl₂颗粒、Mg-RE、Mg-Ca中间合金和高纯银，熔化温度控制在670-780℃；待投料熔化后进行扒渣，熔体底部通入氩气进行搅拌精炼12min；精炼后静置降温至690℃，保温1h；将熔体压入电磁结晶器中，待拉锭头上方熔体凝固结晶且液面距离结晶器上端面垂直高度为40mm时，启动结晶器内电磁线圈同时开动铸造机进行垂直拉锭，稳定浇铸时炉内温度为685-688℃，分流盘内熔体温度为656-660℃，拉锭速度为21mm/min，冷却水流量为40m³/h，结晶器施加的电磁频率为20Hz，低频电流为120mA；得到尺寸Φ620mm×1700mm的AQ80M镁合金，重量百分比的组分：Al8.2%、Ag0.2%、Zn0.4%、Mn0.1%、RE0.08%、Ca0.02%，其余为Mg及不可去除的杂质元素。将锭坯装入退火炉中段，随炉升温到260℃，到温后保温9h；再将退火炉升温至415℃，到温后保温44h；冷却时则将退火炉停止保温并升起炉门，风机保持正常工作，待锭坯随炉降温至260℃，最后将锭坯推出炉膛空冷至室温。

Claims (5)

1.一种适用于AQ80M镁合金大锭坯成分均匀化多级热处理工艺，其特征在于，依次包括以下步骤：

a.电磁半连续铸造：在熔炼炉内依次投入高纯镁铝锌锭、MnCl₂颗粒、Mg-RE、Mg-Ca中间合金和高纯银，熔化温度控制在650-800℃；待投料熔化后进行扒渣，熔体底部通入氩气进行搅拌精炼5-20min；精炼后静置降温至670-690℃，保温1-3h；将熔体压入电磁结晶器中，待拉锭头上方熔体凝固结晶且液面距离结晶器上端面垂直高度为40-80mm时，启动结晶器内电磁线圈同时开动铸造机进行垂直拉锭，稳定浇铸时炉内温度为670-690℃，分流盘内熔体温度为645-665℃，拉锭速度为15-50mm/min，冷却水流量为25-42m³/h，结晶器施加的电磁频率为10-20Hz，低频电流为100-120mA；得到直径为Φ300~650mm，长度为1500~3500mm的AQ80M镁合金大锭坯；

b.第Ⅰ级均匀化：将AQ80M镁合金锭坯放入退火炉中段，关闭炉门升温至240~260℃，升温速率3~5℃/min，到温后保温4~10h；

c.第Ⅱ级均匀化：退火炉温度升至410~420℃，升温速率2~3℃/min，到温后保温32~48h；

d.冷却过程：退火炉停止保温并将炉门升起，锭坯随炉降温至250~300℃，再将锭坯推出炉膛空冷至室温。

2.根据权利要求1所述的适用于AQ80M镁合金大锭坯成分均匀化多级热处理工艺，其特征在于：所述的AQ80M镁合金的成分质量百分比为：Al7.5-9.0%、Ag0.02-0.80%、Zn0.35-0.55%、Mn0.05-0.30%、RE0.01-0.10%、Ca0.001-0.020%，其余为Mg及不可去除的杂质元素。

3.根据权利要求1所述的适用于AQ80M镁合金大锭坯成分均匀化多级热处理工艺，其特征在于：所述冷却过程开始阶段退火炉停止保温但风机保持工作，且炉门升起高度平行于锭坯上端。

4.根据权利要求1所述的适用于AQ80M镁合金大锭坯成分均匀化多级热处理工艺，其特征在于：所述AQ80M镁合金锭坯直径Φ300-400mm的第Ⅰ级均匀化保温时间为4~6h；锭坯直径Φ400-500mm的第Ⅰ级均匀化保温时间为6~8h；锭坯直径Φ500-650mm的第Ⅰ级均匀化保温时间为8~10h。

5.根据权利要求1所述的适用于AQ80M镁合金大锭坯成分均匀化多级热处理工艺，其特征在于：所述AQ80M镁合金锭坯直径Φ300-400mm的第Ⅱ级均匀化保温时间为32~36h；锭坯直径Φ400-500mm的第Ⅱ级均匀化保温时间为36~42h；锭坯直径Φ500-650mm的第Ⅱ级均匀化保温时间为42~48h。