CN107021821B - 一种腐殖酸胶囊结构营养防冻多元缓释微肥及其制备方法 - Google Patents

一种腐殖酸胶囊结构营养防冻多元缓释微肥及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种腐殖酸胶囊结构营养防冻多元缓释微肥及其制备方法，将壳聚糖溶入冰醋酸溶液中制备壳聚糖水溶液，腐殖酸钾过筛细化后与壳聚糖水溶液共混均匀，同时加入尿素，调节酸碱值以及温度，加入微生物菌，再加入微量元素溶液搅拌，然后通过乳化固化乳化反应，洗涤干燥，制得含植物生长所需的大量、微量营养物质的防冻有机肥。本发明充分利用壳聚糖抗寒抗逆保水保湿性能，制备出一种冬天作物营养肥料；选用腐殖酸作为制备基材，改良土壤结构，充分发挥其网状结构及缓释能力，使内部营养物质可以逐渐释放；加入微生物菌肥，降低资源浪费，减少化肥施用量。降低传统肥料带来的资源浪费与环境污染，产生良好的环境效益与社会效益。

Description

一种腐殖酸胶囊结构营养防冻多元缓释微肥及其制备方法
技术领域
本发明属于缓释微肥制备技术领域，具体涉及一种腐殖酸胶囊结构营养防冻多元缓释微肥及其制备方法。
背景技术
腐殖酸(Humic Acid，简写HA)是由芳香族及其多种官能团构成的高分子有机酸，具有良好的生理活性和吸收、络合、交换等功能。它广泛存在于土壤、湖泊、河流、海洋以及泥炭(又称草炭)、褐煤、风化煤中。腐殖酸具有提高植株抗逆性的作用，同时由于它的络合(螯合)金属离子的作用，容易将植物所需的中量元素和微量元素携带到植物体内，提高植物对各种养分的利用率。
壳聚糖是自然界中广泛存在的几丁质经过脱乙酰作用得到的，具有良好的生物活性和化学活性，将壳聚糖类保水剂作为合成营养防冻多元缓释微肥的壁材原料，既能发挥壳聚糖相容性好、可微生物将解的优良性能，又能提高土壤的保水保肥能力，同时可以提高农作物的抗菌抗寒性能。近年来研究发现，壳聚糖这种具有生物活性的天然高分子聚合物同土壤微生物的生长繁殖之间存在十分紧密的联系。
我国地域辽阔，地势复杂，气候类型多样，低温，霜雪冻害几乎年年都有发生，危害极其严重。21世纪以来，低温霜冻危害更是频繁发生，低温灾害导致蔬菜水果价格飙升，给人们的日常生活造成很大影响，提高农作物的抗寒性和抗病能力，提高农作物的产量使供应充足，是稳定物价的根本之道，因此，在寒冬如何保证作物的营养供给并使其不受寒流影响是目前需要解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种腐殖酸胶囊结构营养防冻多元缓释微肥及其制备方法，该方法操作简单，对设备要求低，绿色环保，适合工业化放大生产；经该方法制得的腐殖酸胶囊结构营养防冻多元缓释微肥具有防寒、缓释功能，能够改善土壤结构，恢复生态平衡，减少化学污染。
本发明是通过以下技术方案来实现：
本发明公开的一种腐殖酸胶囊结构营养防冻多元缓释微肥，以质量份数计，包括1～20份的壳聚糖、0.1～10份的腐殖酸钾、0.1～10份的微生物菌剂、0.01～5份的微量元素混合液、50～100份的乳化剂及1～20份的固化剂。
所述微量元素混合液为FeSO4、MnSO4、ZnSO4、Na2B4O7·10H2O及柠檬酸配制而成的混合溶液；
其中，FeSO4、MnSO4、ZnSO4、Na2B4O7·10H2O、柠檬酸钠的用量比为：(10～15):(8～11):(5～8):(17～20):(39～51)；
混合溶液中水的用量为FeSO4、MnSO4、ZnSO4、Na2B4O7·10H2O及柠檬酸钠总质量的8～15倍。
所述微量元素混合液在配制时，先将柠檬酸钠加入水中溶解，再加入称量好的FeSO4、MnSO4、ZnSO4及Na2B4O7·10H2O，搅拌溶解，形成稳定的络合物，过滤除去微量水解沉淀，制得微量元素混合液。
所述微生物菌剂为解磷菌、解钾菌、固氮菌、芽孢杆菌、根瘤菌中的一种或几种。
所述壳聚糖的分子量为200～2000。
所述乳化剂为span60、TX-100或含有5％span80的液体石蜡中的一种或几种。
所述固化剂为硫酸钠粉末。
本发明还公开了上述腐殖酸胶囊结构营养防冻多元缓释微肥的制备方法，包括以下步骤：
1)将壳聚糖溶于质量分数为0.5％～5％的冰醋酸溶液中，制得壳聚糖水溶液，然后向壳聚糖水溶液中加入腐殖酸钾；
2)调节反应体系的pH值至6～8，在20～40℃搅拌条件下加入微生物菌剂，再加入微量元素混合液，充分搅拌均匀；
3)向步骤3)制得的体系中加入乳化剂进行乳化反应，直至体系形成稳定的油包水乳液，再加入固化剂，搅拌固化反应1～4h；将所得样品离心，对离心后的沉淀抽滤、洗涤、干燥，制得腐殖酸胶囊结构营养防冻多元缓释微肥。
所述离心是将样品于3000～5000r/min下，离心10～20min；所述抽滤是将离心后的沉淀过200nm孔径的滤膜。
所述洗涤是对抽滤后的固体物用无水乙醇和去离子水先后洗涤2～3次；所述干燥是在30℃下真空干燥48h。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明公开的腐殖酸胶囊结构营养防冻多元缓释微肥，配方中包含微生物菌，能够增加土壤活性，减少化肥施用量，对土壤肥力有长远作用；配方中的壳聚糖不仅能够为固氮菌提供糖原，还能给增加植物的抗寒抗逆性；配方中腐殖酸的络合能力可以使微量元素易于植物吸收。微生物菌剂、壳聚糖及腐殖酸三者协同发挥优势，制备出一种防寒、缓释、营养的具有芯壁结构的腐殖多元微肥，改善土壤结构，恢复生态平衡，减少化学污染。
本发明公开的制备方法，首先将壳聚糖溶入冰醋酸溶液中制备壳聚糖水溶液，腐殖酸钾过筛细化后与壳聚糖水溶液共混均匀，同时加入尿素，调节酸碱值以及温度，加入微生物菌，再加入微量元素溶液搅拌，然后通过乳化固化乳化反应，洗涤干燥，制得含植物生长所需的大量、微量营养物质的防冻有机肥。该方法操作简单，对设备要求低，绿色环保，适合工业化放大生产。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。
实施例1
将5份分子量为200的壳聚糖溶于质量分数为0.5％的冰醋酸溶液中，制得壳聚糖水溶液，然后向壳聚糖水溶液中加入2份腐殖酸钾，调节反应体系的pH值至6，在25℃搅拌条件下加入1份固氮菌剂，再加入0.1份微量元素混合液，充分搅拌均匀，向反应体系中加入50份5％span80的液体石蜡进行乳化反应，至体系形成稳定的油包水的乳液，此时整个体系呈乳液状，再慢慢加入1份硫酸钠粉末，搅拌固化2h。最后，将所得到的样品，置于离心管中以4000r/min离心15min，倒出上层的液体石蜡，剩余固体通过200nm孔径的滤膜抽滤，用无水乙醇和去离子水先后洗涤2～3次得到微胶囊，并在30℃真空干燥48h，制得腐殖酸胶囊结构营养防冻多元缓释微肥。
本实施例的微量元素混合液为FeSO4、MnSO4、ZnSO4、Na2B4O7·10H2O及柠檬酸配制而成的混合溶液；其中，FeSO4、MnSO4、ZnSO4、Na2B4O7·10H2O、柠檬酸钠的质量比为：10:8:5:17:39；
混合溶液中水的用量为FeSO4、MnSO4、ZnSO4、Na2B4O7·10H2O及柠檬酸钠总质量的8倍。
配制时，先将柠檬酸钠加入水中溶解，再加入称量好的FeSO4、MnSO4、ZnSO4及Na2B4O7·10H2O，搅拌溶解，形成稳定的络合物，过滤除去微量水解沉淀，制得微量元素混合液。
实施例2
将6份分子量为500壳聚糖溶于质量分数为1％的冰醋酸溶液中，制得壳聚糖水溶液，然后向壳聚糖水溶液中加入1.5份腐殖酸钾，调节反应体系的pH值至6.5，在25℃搅拌条件下加入1份解钾菌剂，再加入0.1份微量元素混合液，充分搅拌均匀，向反应体系中加入50份5％span80的液体石蜡进行乳化反应，至体系形成稳定的油包水的乳液，此时整个体系呈乳液状，再慢慢加入8份硫酸钠粉末，搅拌固化2h。最后，将所得到的样品，置于离心管中以3000r/min离心20min，倒出上层的液体石蜡，剩余固体通过200nm孔径的滤膜抽滤，用无水乙醇和去离子水先后洗涤2～3次得到微胶囊，并在30℃真空干燥48h，制得腐殖酸胶囊结构营养防冻多元缓释微肥。
本实施例的微量元素混合液为FeSO4、MnSO4、ZnSO4、Na2B4O7·10H2O及柠檬酸配制而成的混合溶液；FeSO4、MnSO4、ZnSO4、Na2B4O7·10H2O、柠檬酸钠的质量比为：12:10:7:18:45；
混合溶液中水的用量为FeSO4、MnSO4、ZnSO4、Na2B4O7·10H2O及柠檬酸钠总质量的10倍。
配制方法同实施例1。
实施例3
将6份分子量为1000壳聚糖溶于质量分数为2.5％的冰醋酸溶液中，制得壳聚糖水溶液，然后向壳聚糖水溶液中加入1.5份腐殖酸钾，调节反应体系的pH值至6.5，在25℃搅拌条件下加入1份解钾菌剂，再加入0.1份微量元素混合液，充分搅拌均匀，向反应体系中加入50份span60与20份TX-100混合搅拌均匀后的液体进行乳化反应，至体系形成稳定的油包水的乳液，此时整个体系呈乳液状，再慢慢加入1份硫酸钠粉末，搅拌固化2h。最后，将所得到的样品，置于离心管中以5000r/min离心10min，倒出上层的液体，剩余固体通过200nm孔径的滤膜抽滤，用无水乙醇和去离子水先后洗涤2～3次得到微胶囊，并在30℃真空干燥48h，制得腐殖酸胶囊结构营养防冻多元缓释微肥。
本实施例微量元素混合液为FeSO4、MnSO4、ZnSO4、Na2B4O7·10H2O及柠檬酸配制而成的混合溶液；FeSO4、MnSO4、ZnSO4、Na2B4O7·10H2O、柠檬酸钠的用量比为15:11:8:20:51；混合溶液中水的用量为FeSO4、MnSO4、ZnSO4、Na2B4O7·10H2O及柠檬酸钠总质量的15倍。
配制方法同实施例1。
实施例4
将10份分子量为2000壳聚糖溶于质量分数为5％的冰醋酸溶液中，制得壳聚糖水溶液，然后向壳聚糖水溶液中加入3份腐殖酸钾，调节反应体系的pH值至6.5，在25℃搅拌条件下加入1份解钾菌、1份解硫菌的混合菌剂，再加入0.2份微量元素混合液，充分搅拌均匀，向反应体系中加入50份span60与50份TX-100混合搅拌均匀后的液体进行乳化反应，至体系形成稳定的油包水的乳液，此时整个体系呈乳液状，再慢慢加入1份硫酸钠粉末，搅拌固化2h。最后，将所得到的样品，置于离心管中以4000r/min离心15min，倒出上层的液体，剩余固体通过200nm孔径的滤膜抽滤，用无水乙醇和去离子水先后洗涤2～3次得到微胶囊，并在30℃真空干燥48h，制得腐殖酸胶囊结构营养防冻多元缓释微肥。
本实施例的微量元素混合液为FeSO4、MnSO4、ZnSO4、Na2B4O7·10H2O及柠檬酸配制而成的混合溶液；FeSO4、MnSO4、ZnSO4、Na2B4O7·10H2O、柠檬酸钠的用量比为：12:9:6:19:42；
混合溶液中水的用量为FeSO4、MnSO4、ZnSO4、Na2B4O7·10H2O及柠檬酸钠总质量的12倍。
配制方法同实施例1。
实施例5
将10份分子量为300壳聚糖溶于质量分数为1.5％的冰醋酸溶液中，制得壳聚糖水溶液，然后向壳聚糖水溶液中加入3份腐殖酸钾，调节反应体系的pH值至6，在25℃搅拌条件下加入0.5份解钾菌、0.5份解硫菌、1份芽孢杆菌、2份根瘤菌的混合菌剂，再加入0.1份微量元素混合液，充分搅拌均匀，向反应体系中加入30份span60与30份TX-100混合搅拌均匀后的液体进行乳化反应，至体系形成稳定的油包水的乳液，此时整个体系呈乳液状，再慢慢加入6份硫酸钠粉末，搅拌固化2h。最后，将所得到的样品，置于离心管中以4000r/min离心15min，倒出上层的液体，剩余固体通过200nm孔径的滤膜抽滤，用无水乙醇和去离子水先后洗涤2～3次得到微胶囊，并在30℃真空干燥48h，制得腐殖酸胶囊结构营养防冻多元缓释微肥。
本实施例的微量元素混合液为FeSO4、MnSO4、ZnSO4、Na2B4O7·10H2O及柠檬酸配制而成的混合溶液；FeSO4、MnSO4、ZnSO4、Na2B4O7·10H2O、柠檬酸钠的用量比为：15:11:8:19:50；
混合溶液中水的用量为FeSO4、MnSO4、ZnSO4、Na2B4O7·10H2O及柠檬酸钠总质量的13倍。
配制方法同实施例1。
实施例6
将20份分子量为500壳聚糖溶于质量分数为1％的冰醋酸溶液中，制得壳聚糖水溶液，然后向壳聚糖水溶液中加入10份腐殖酸钾，调节反应体系的pH值至6，在25℃搅拌条件下加入2份解钾菌、1份解硫菌、1份芽孢杆菌、1份根瘤菌的混合菌剂，再加入0.1份微量元素混合液，充分搅拌均匀，向反应体系中加入50份span60与TX-100混合搅拌均匀后的液体进行乳化反应，至体系形成稳定的油包水的乳液，此时整个体系呈乳液状，再慢慢加入10份硫酸钠粉末，搅拌固化2h。最后，将所得到的样品，置于离心管中以4000r/min离心15min，倒出上层的液体，剩余固体通过200nm孔径的滤膜抽滤，用无水乙醇和去离子水先后洗涤2～3次得到微胶囊，并在30℃真空干燥48h，制得腐殖酸胶囊结构营养防冻多元缓释微肥。
本实施例所述微量元素混合液为FeSO4、MnSO4、ZnSO4、Na2B4O7·10H2O及柠檬酸配制而成的混合溶液；FeSO4、MnSO4、ZnSO4、Na2B4O7·10H2O、柠檬酸钠的用量比为：12:8:5:17:42；
混合溶液中水的用量为FeSO4、MnSO4、ZnSO4、Na2B4O7·10H2O及柠檬酸钠总质量的15倍。
配制方法同实施例1。
实施例7
将1份分子量为800壳聚糖溶于质量分数为3％的冰醋酸溶液中，制得壳聚糖水溶液，然后向壳聚糖水溶液中加入0.1份腐殖酸钾，调节反应体系的pH值至6，在25℃搅拌条件下加入1份根瘤菌，3份固氮菌，6份解磷菌；再加入1份微量元素混合液，充分搅拌均匀，向反应体系中加入50份5％span80的液体石蜡进行乳化反应，至体系形成稳定的油包水的乳液，此时整个体系呈乳液状，再慢慢加入20份硫酸钠粉末，搅拌固化2h。最后，将所得到的样品，置于离心管中以3000r/min离心20min，倒出上层的液体石蜡，剩余固体通过200nm孔径的滤膜抽滤，用无水乙醇和去离子水先后洗涤2～3次得到微胶囊，并在30℃真空干燥48h，制得腐殖酸胶囊结构营养防冻多元缓释微肥。
本实施例的微量元素混合液为FeSO4、MnSO4、ZnSO4、Na2B4O7·10H2O及柠檬酸配制而成的混合溶液；FeSO4、MnSO4、ZnSO4、Na2B4O7·10H2O、柠檬酸钠的用量比为：10:8:7:18:48；
混合溶液中水的用量为FeSO4、MnSO4、ZnSO4、Na2B4O7·10H2O及柠檬酸钠总质量的12倍。
配制方法同实施例1。
以上原料均为市售产品，对厂家没有限制。
以下针对本发明实施例1～5制得的肥料进行植物施肥验证，试验地选用农用田，实验共设六个处理，三个重复，实验面积选用18m2(宽3m×长6m)，均分18块，选用厚度4mmPVC板间隔开，(埋入地下100cm，地上5cm)，防止分块之间养分和水分的横向迁移。具体实验数据见表1：
表1
Figure BDA0001281657600000081
Figure BDA0001281657600000091
*腐殖酸营养防冻多元微肥的实施效果数据，气温在零下5℃(-5℃)左右，盆栽植物为小麦，对比例为市售腐殖酸肥料。
由以上数据可以看出，使用本发明的制得的肥料进行植物施肥，20天后才出现土壤完全变干，植物开始枯萎的现象，25天后开始弯曲，枯萎严重，实例1、2、3、5重新注入水后植物重新焕发活力，恢复正常。虽然实例4，在30天后植物死亡，但是肥料的保水效果及肥料的缓释效果仍然很明显。相较于空白对比，植物的枯萎期至少延后四天，存活率也大大提高。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变换，均仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (3)

1.一种腐殖酸胶囊结构营养防冻多元缓释微肥，其特征在于，以质量份数计，包括：1~20份的壳聚糖、0.1~10份的腐殖酸钾、0.1~10份的微生物菌剂、0.01~5份的微量元素混合液、50~100份的乳化剂及1~20份的固化剂；
所述壳聚糖的分子量为200~2000；
所述微量元素混合液为FeSO4、MnSO4、ZnSO4、Na2B4O7·10H2O及柠檬酸配制而成的混合溶液；
其中，FeSO4、MnSO4、ZnSO4、Na2B4O7·10H2O、柠檬酸钠的质量比为：（10~15）:（8~11）:（5~8）:（17~20）:（39~51）；
微量元素混合液中水的用量为FeSO4、MnSO4、ZnSO4、Na2B4O7·10H2O及柠檬酸钠总质量的8~15倍；
所述微量元素混合液在配制时，先将柠檬酸钠加入水中溶解，再加入称量好的FeSO4、MnSO4、ZnSO4及Na2B4O7·10H2O，搅拌溶解，形成稳定的络合物，过滤除去微量水解沉淀，制得微量元素混合液；
所述固化剂为硫酸钠粉末；
腐殖酸胶囊结构营养防冻多元缓释微肥的制备方法，包括以下步骤：
1）将壳聚糖溶于质量分数为0.5%~5%的冰醋酸溶液中，制得壳聚糖水溶液，然后向壳聚糖水溶液中加入腐殖酸钾；
2）调节反应体系的pH值至6~8，在20~40℃搅拌条件下加入微生物菌剂，再加入微量元素混合液，充分搅拌均匀；
3）向步骤3）制得的体系中加入乳化剂进行乳化反应，直至体系形成稳定的油包水乳液，再加入固化剂，搅拌固化反应1~4h；将所得样品离心，对离心后的沉淀抽滤、洗涤、干燥，制得腐殖酸胶囊结构营养防冻多元缓释微肥；
所述离心是将样品于3000~5000r/min下，离心10~20min；所述抽滤是将离心后的沉淀过200nm孔径的滤膜；
所述洗涤是对抽滤后的固体物用无水乙醇和去离子水先后洗涤2~3次；所述干燥是在30℃下真空干燥48h。
2.根据权利要求1所述的腐殖酸胶囊结构营养防冻多元缓释微肥，其特征在于，所述微生物菌剂为解磷菌、解钾菌、固氮菌、芽孢杆菌、根瘤菌中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的腐殖酸胶囊结构营养防冻多元缓释微肥，其特征在于，所述乳化剂为span60、TX-100或含有5%span80的液体石蜡中的一种或几种。
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