CN107021668A - 一种混凝土复合引气剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种混凝土复合引气剂的制备方法，属于混凝土外加剂制备技术领域。本发明以异十三醇为原料，甲醇钠为催化剂，经真空脱除水分后与环氧乙烷开环聚合，合成异十三醇聚氧乙烯醚，再用氨基磺酸、尿素与异十三醇聚氧乙烯醚磺化改性，制得兼具阴离子和非离子型引气剂的优点的磺化改性异十三醇聚氧乙烯醚溶液，最后将其与α‑烯基磺酸钠、硅树脂聚醚乳液复配，即可得高性能混凝土复合引气剂，本发明制得的引气剂具有较好的引气效果，引人气泡平均孔径较小，气泡稳定性高，对混凝土强度降低较小，显著提高了混凝土的耐久性能，同时明显改善了混凝土和易性，减小混凝土坍落度损失，并且不降低混凝土强度，具有较好的使用前景。

Description

一种混凝土复合引气剂的制备方法
技术领域
本发明公开了一种混凝土复合引气剂的制备方法，属于混凝土外加剂制备技术领域。
背景技术
混凝土的抗冻性是当今混凝土耐久性研究领域的重要组成部分，也是严寒地区混凝土工程面临的最严峻问题之一，而在混凝土中添加引气剂是提高混凝土抗冻性的最关键措施之一。
混凝土引气剂是一种表面活性剂，可以有效改善混凝土新拌性能，改善混凝土的和易性，降低泌水性能，同时大大改善了混凝土的抗冻抗渗性能，适合于水工、港工及道桥等重要工程混凝土结构，对于严寒地区撒除冰盐的混凝土公路、桥梁尤其重要。在混凝土拌合过程中加入引气剂，能在混凝土中引入适量的独立分布的小气泡，并且由于引气剂分子具有亲水基团和憎水基团，能定向排列在气泡壁上，降低气泡膜的气-液表面张力，从而降低表面能，并且所引入的气泡由于带有相同电荷的定向吸附层，因此能增强气泡的稳定性。这些小气泡分布在混凝土拌合物中，会产生类似滚珠的作用，减少骨料颗粒间摩阻力，减少用水量，增加拌合物的稠度，抑制泌水。在混凝土硬化后，由于引气剂引入的小气泡能切断毛细管的通路，降低毛细管作用，从而提高混凝土的冻融耐久性。
目前，混凝土引气剂的种类很多，有阴离子活性剂、阳离子活性剂、非离子活性剂和两性离子活性剂等类型，应用最为广泛的是以阴离子活性剂为主的引气剂，例如有松香类、烷基苯磺酸盐类和其他类型。然而，现有的混凝土引气剂不足之处在于引入气泡结构不合理、分布不均匀、大小不合适等不足，并且对提高新拌混凝土的和易性以及改善硬化混凝土的耐久性效果不理想。因此，开发一种引气效果好，同时能改善新拌混凝土的和易性以及改善硬化混凝土耐久性的混凝土引气剂产品成为业内迫切需要解决的问题。
发明内容
本发明主要解决的技术问题：针对现有混凝土引气剂引入气泡结构不合理、分布不均匀、大小不合适，并且对提高新拌混凝土的和易性以及改善硬化混凝土的耐久性效果不理想的缺陷，提供一种混凝土复合引气剂的制备方法。
为了解决技术问题，本发明所采用的技术方案是：
（1）取异十三醇与甲醇钠混合均匀后装入高压反应釜中，加热至105～110℃，脱水处理1～2h，再将反应釜内空气抽至真空度为1～10Pa，真空脱除反应釜内空气和低沸组分，得预处理异十三醇；
（2）再通入氮气至反应釜内压力为0.1～0.2MPa后，加入环氧乙烷并加热至115～120℃反应至釜内压强不变，得异十三醇聚氧乙烯醚；
（3）将异十三醇聚氧乙烯醚、氨基磺酸、尿素混合，在110～120℃下，搅拌反应3～4h，降温至60～70℃后，再加入去离子水，继续搅拌30～40min，得磺化改性异十三醇聚氧乙烯醚溶液；
（4）向磺化改性异十三醇聚氧乙烯醚溶液中加入α-烯基磺酸钠、硅树脂聚醚乳液MPS、羟乙基纤维素，在40～50℃恒温水浴下，搅拌20～30min，得混凝土复合引气剂。
步骤（1）所述的甲醇钠用量为异十三醇质量的0.15～0.60%。
步骤（2）所述的环氧乙烷用量为异十三醇质量的0.75～1.6倍。
步骤（3）所述的异十三醇聚氧乙烯醚、氨基磺酸、尿素的重量份为250～360份异十三醇聚氧乙烯醚，36～72份氨基磺酸，1～2份尿素。
步骤（3）所述的去离子水温度为70～80℃，用量为异十三醇聚氧乙烯醚的2～6倍。
步骤（4）所述的α-烯基磺酸钠、硅树脂聚醚乳液MPS、羟乙基纤维素的重量份为100～200份α-烯基磺酸钠，20～40份硅树脂聚醚乳液MPS，0.5～1份羟乙基纤维素。
本发明的有益效果是：本发明以异十三醇为原料，甲醇钠为催化剂，经真空脱除水分后与环氧乙烷开环聚合，合成异十三醇聚氧乙烯醚，再用氨基磺酸、尿素等与异十三醇聚氧乙烯醚磺化改性，制得兼具阴离子和非离子型引气剂的优点的磺化改性异十三醇聚氧乙烯醚溶液，再将其与α-烯基磺酸钠、硅树脂聚醚乳液MPS复配，最后冷却出料，即可得混凝土复合引气剂，本发明制得的引气剂利用其在混凝土中引入适量的独立分布的小气泡，并且由于具有亲水基团和憎水基团，能定向排列在气泡壁上，降低气泡膜的气-液表面张力，从而降低表面能，并且所引入的气泡由于带有相同电荷的定向吸附层，因此能增强气泡的稳定性，这些小气泡分布在混凝土拌合物中，会产生类似滚珠的作用，减少骨料颗粒间摩阻力，减少用水量，增加拌合物的稠度，抑制泌水，具有较好的引气效果，且本发明制得的混凝土引气剂引入气泡平均孔径较小，气泡稳定性高，显著提高了混凝土的耐久性能，同时明显改善了混凝土和易性，减小混凝土坍落度损失，并且不降低混凝土强度，具有较好的使用前景。
具体实施方式
为便于理解本发明，本发明列举实施例如下。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
取1.2～2.4L异十三醇，3～6g甲醇钠，混合均匀后装入高压反应釜中，以300～400r/min搅拌并加热至105～110℃，脱水处理1～2h，随后将反应釜内空气抽至真空度为1～10Pa，真空脱除反应釜内空气和低沸组分，得预处理异十三醇，向高压反应釜中通入氮气至反应釜内压力为0.1～0.2MPa，再以1～3L/min速率通入780～800L环氧乙烷，通入完毕后加热反应釜至115～120℃，保持温度并以300～400r/min搅拌反应至釜内压强不变，得异十三醇聚氧乙烯醚，再向异十三醇聚氧乙烯醚中加入360～720g氨基磺酸，10～20g尿素，在110～120℃下，以300～400r/min搅拌反应3～4h，降温至60～70℃后，向反应釜中加入7.5～15.0L温度为70～80℃去离子水，继续搅拌30～40min，得磺化改性异十三醇聚氧乙烯醚溶液，最后向磺化改性异十三醇聚氧乙烯醚溶液中，加入1～2kgα-烯基磺酸钠，200～400mL硅树脂聚醚乳液MPS，5～10g羟乙基纤维素，在40～50℃恒温水浴下，以300～400r/min搅拌20～30min，冷却至室温后出料，得混凝土复合引气剂。
实例1
取1.2L异十三醇，3g甲醇钠，混合均匀后装入高压反应釜中，以300r/min搅拌并加热至105℃，脱水处理1h，随后将反应釜内空气抽至真空度为1Pa，真空脱除反应釜内空气和低沸组分，得预处理异十三醇，向高压反应釜中通入氮气至反应釜内压力为0.1MPa，再以1L/min速率通入780L环氧乙烷，通入完毕后加热反应釜至115℃，保持温度并以300r/min搅拌反应至釜内压强不变，得异十三醇聚氧乙烯醚，再向异十三醇聚氧乙烯醚中加入360g氨基磺酸，10g尿素，在110℃下，以300r/min搅拌反应3h，降温至60℃后，向反应釜中加入7.5L温度为70℃去离子水，继续搅拌30min，得磺化改性异十三醇聚氧乙烯醚溶液，最后向磺化改性异十三醇聚氧乙烯醚溶液中，加入1kgα-烯基磺酸钠，200mL硅树脂聚醚乳液MPS，5g羟乙基纤维素，在40℃恒温水浴下，以300r/min搅拌20min，冷却至室温后出料，得混凝土复合引气剂。
首先按重量份数计，取20份水泥，8份粉煤灰，50份砂，90份粒径为10mm石子，20份水，0.1份萘系高效减水剂，0.02份本发明制得的混凝土复合引气剂，依次放入混凝土搅拌机中后，开启搅拌机搅拌混合80s，随后将搅拌均匀的混凝土拌合料用混凝土振捣器倒入带有钢筋和预埋件的混凝土浇筑模板中，同时不停敲打模板进行捣固处理，排除拌合料中气泡，待浇筑完成后静置24h，并将模板略微松开，继续浇水养护6天，最后拆除模板即可。经检测，本发明制得的混凝土复合引气剂具有较好的引气效果，引入气泡孔径为30μm，气泡个数达3500个/cm3，混凝土初始含气量达6.4%，1h后含气量仍可达5.7%，气泡保持率达91%，气泡稳定性较好，同时掺入本发明引气剂后，混凝土7天抗压强度为35MPa，90天抗压强度为46MPa，且本发明引气剂对改善混凝土和易性及混凝土抗冻、耐久性效果显著，掺入引气剂后的混凝土抗冻融循环次数达320次，与使用传统引气剂的混凝土相比，使用寿命延长了5年。
实例2
取1.8L异十三醇，5g甲醇钠，混合均匀后装入高压反应釜中，以350r/min搅拌并加热至108℃，脱水处理1h，随后将反应釜内空气抽至真空度为5Pa，真空脱除反应釜内空气和低沸组分，得预处理异十三醇，向高压反应釜中通入氮气至反应釜内压力为0.1MPa，再以2L/min速率通入790L环氧乙烷，通入完毕后加热反应釜至118℃，保持温度并以350r/min搅拌反应至釜内压强不变，得异十三醇聚氧乙烯醚，再向异十三醇聚氧乙烯醚中加入540g氨基磺酸，15g尿素，在115℃下，以350r/min搅拌反应3h，降温至65℃后，向反应釜中加入10.5L温度为75℃去离子水，继续搅拌35min，得磺化改性异十三醇聚氧乙烯醚溶液，最后向磺化改性异十三醇聚氧乙烯醚溶液中，加入1kgα-烯基磺酸钠，300mL硅树脂聚醚乳液MPS，8g羟乙基纤维素，在45℃恒温水浴下，以350r/min搅拌25min，冷却至室温后出料，得混凝土复合引气剂。
首先按重量份数计，取25份水泥，9份粉煤灰，55份砂，95份粒径为15mm石子，22份水，0.2份萘系高效减水剂，0.03份本发明制得的混凝土复合引气剂，依次放入混凝土搅拌机中后，开启搅拌机搅拌混合90s，随后将搅拌均匀的混凝土拌合料用混凝土振捣器倒入带有钢筋和预埋件的混凝土浇筑模板中，同时不停敲打模板进行捣固处理，排除拌合料中气泡，待浇筑完成后静置30h，并将模板略微松开，继续浇水养护7天，最后拆除模板即可。经检测，本发明制得的混凝土复合引气剂具有较好的引气效果，引入气泡孔径为55μm，气泡个数达3750个/cm3，混凝土初始含气量达7.0%，1h后含气量仍可达5.8%，气泡保持率达92%，气泡稳定性较好，同时掺入本发明引气剂后，混凝土7天抗压强度为37MPa，90天抗压强度为48MPa，且本发明引气剂对改善混凝土和易性及混凝土抗冻、耐久性效果显著，掺入引气剂后的混凝土抗冻融循环次数达330次，与使用传统引气剂的混凝土相比，使用寿命延长了7年。
实例3
取2.4L异十三醇，6g甲醇钠，混合均匀后装入高压反应釜中，以400r/min搅拌并加热至110℃，脱水处理2h，随后将反应釜内空气抽至真空度为10Pa，真空脱除反应釜内空气和低沸组分，得预处理异十三醇，向高压反应釜中通入氮气至反应釜内压力为0.2MPa，再以3L/min速率通入800L环氧乙烷，通入完毕后加热反应釜至120℃，保持温度并以400r/min搅拌反应至釜内压强不变，得异十三醇聚氧乙烯醚，再向异十三醇聚氧乙烯醚中加入720g氨基磺酸，20g尿素，在120℃下，以400r/min搅拌反应4h，降温至70℃后，向反应釜中加入15.0L温度为80℃去离子水，继续搅拌40min，得磺化改性异十三醇聚氧乙烯醚溶液，最后向磺化改性异十三醇聚氧乙烯醚溶液中，加入2kgα-烯基磺酸钠，400mL硅树脂聚醚乳液MPS，10g羟乙基纤维素，在50℃恒温水浴下，以400r/min搅拌30min，冷却至室温后出料，得混凝土复合引气剂。
首先按重量份数计，取30份水泥，10份粉煤灰，60份砂，100份粒径为20mm石子，24份水，0.3份萘系高效减水剂，0.04份本发明制得的混凝土复合引气剂，依次放入混凝土搅拌机中后，开启搅拌机搅拌混合100s，随后将搅拌均匀的混凝土拌合料用混凝土振捣器倒入带有钢筋和预埋件的混凝土浇筑模板中，同时不停敲打模板进行捣固处理，排除拌合料中气泡，待浇筑完成后静置36h，并将模板略微松开，继续浇水养护8天，最后拆除模板即可。经检测，本发明制得的混凝土复合引气剂具有较好的引气效果，引入气泡孔径为80μm，气泡个数达4000个/cm3，混凝土初始含气量达7.6%，1h后含气量仍可达5.9%，气泡保持率达93%，气泡稳定性较好，同时掺入本发明引气剂后，混凝土7天抗压强度为38MPa，90天抗压强度为50MPa，且本发明引气剂对改善混凝土和易性及混凝土抗冻、耐久性效果显著，掺入引气剂后的混凝土抗冻融循环次数达350次，与使用传统引气剂的混凝土相比，使用寿命延长了8年。

Claims (6)

1.一种混凝土复合引气剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）取异十三醇与甲醇钠混合均匀后装入高压反应釜中，加热至105～110℃，脱水处理1～2h，再将反应釜内空气抽至真空度为1～10Pa，真空脱除反应釜内空气和低沸组分，得预处理异十三醇；
（2）再通入氮气至反应釜内压力为0.1～0.2MPa后，加入环氧乙烷并加热至115～120℃反应至釜内压强不变，得异十三醇聚氧乙烯醚；
（3）将异十三醇聚氧乙烯醚、氨基磺酸、尿素混合，在110～120℃下，搅拌反应3～4h，降温至60～70℃后，再加入去离子水，继续搅拌30～40min，得磺化改性异十三醇聚氧乙烯醚溶液；
（4）向磺化改性异十三醇聚氧乙烯醚溶液中加入α-烯基磺酸钠、硅树脂聚醚乳液MPS、羟乙基纤维素，在40～50℃恒温水浴下，搅拌20～30min，得混凝土复合引气剂。
2.如权利要求1所述的一种混凝土复合引气剂的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述的甲醇钠用量为异十三醇质量的0.15～0.60%。
3.如权利要求1所述的一种混凝土复合引气剂的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述的环氧乙烷用量为异十三醇质量的0.75～1.6倍。
4.如权利要求1所述的一种混凝土复合引气剂的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述的异十三醇聚氧乙烯醚、氨基磺酸、尿素的重量份为250～360份异十三醇聚氧乙烯醚，36～72份氨基磺酸，1～2份尿素。
5.如权利要求1所述的一种混凝土复合引气剂的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述的去离子水温度为70～80℃，用量为异十三醇聚氧乙烯醚的2～6倍。
6.如权利要求1所述的一种混凝土复合引气剂的制备方法，其特征在于，步骤（4）所述的α-烯基磺酸钠、硅树脂聚醚乳液MPS、羟乙基纤维素的重量份为100～200份α-烯基磺酸钠，20～40份硅树脂聚醚乳液MPS，0.5～1份羟乙基纤维素。
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