CN107021511A - 一种矿井卤水的净化工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种矿井卤水的净化工艺，包括如下工艺步骤：分料、去除碳酸氢钠、净化、转卤、出泥和中和。本发明的矿井卤水的净化工艺过程简单、操作方便，将高碳酸氢钠卤水和低碳酸氢钠卤水分开返卤，并将高碳酸氢钠卤水引至卤水硝水罐中，通过硫酸与卤水中的碳酸氢钠发生反应，以除去大部分碳酸氢钠，避免在净化步骤中氢氧化钠的消耗增加量过大；将硝水罐中的低碳酸氢钠卤水和清卤罐中的清卤混合后再经调节PH即可投入使用，可节约因直接使用清卤罐中的清卤而消耗的氢氧化钠，降低了生产成本。

Description

一种矿井卤水的净化工艺
技术领域
本发明涉及卤水净化技术领域，具体涉及一种矿井卤水的净化工艺。
背景技术
真空制硝生产使用的原料是天然无水芒硝岩经溶解后形成的液体，即俗称卤水，其中Na2SO4、NaCl含量较高，部分芒硝岩还含有一定量的NaHCO3、钙、镁、钡、锶、钾等及碳酸根、碳酸氢根。在生产过程中，原料在生产系统中蒸发浓缩，由于矿产资源的综合利用，而不能实现卤水在精制预处理过程中彻底去除这些化学元素，含有多种化学元素的原料卤水随着蒸发的进行而不断富集，物料的浓度上升、沸点升高，粘稠度增大，特别是物料中的NaHCO3在蒸发和极性条件催化过程中与这些化学元素进行反应，生成金属分子，这些元素的存在导致生产装置有效温差、传热系数和循环动力等均受到较大的影响。
目前常用的净化卤水的方法是在卤水反应罐中添加烧碱(氢氧化钠)、纯碱(碳酸钠)，搅拌反应形成氢氧化镁和碳酸钙等沉淀物，再通过絮凝剂聚集沉降澄清，最后得到低钙低镁卤水，但是随着地下溶解矿层成分发生变化，卤水中碳酸氢钠含量越来越高，而卤水反应罐中添加的烧碱优先与碳酸氢钠反应生产纯碱，按照现有方法虽然能省去纯碱添加，但因存在烧碱优先与碳酸氢钠反应使净化过程中的烧碱消耗增加量过大，同时反应生成严重过量的纯碱，也给后工序PH调节带来很高的酸消耗。鉴于此，有必要对传统的卤水净化工艺作出改进。
发明内容
为解决现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种工艺过程简单、操作方便，可有效除去卤水中的碳酸氢钠，且可避免氢氧化钠的不必要消耗的矿井卤水的净化工艺。
为了实现上述目标，本发明采用如下的技术方案：
一种矿井卤水的净化工艺，包括如下工艺步骤：
S1、分料：在原卤供应车间将原卤分为高碳酸氢钠卤水和低碳酸氢钠卤水；
S2、去除碳酸氢钠：将高碳酸氢钠卤水投入硝水罐中，加入浓硫酸，控制温度为40～50℃，并持续搅拌，同时通过在线PH计测量硝水罐中的酸度，得到低碳酸氢钠卤水；
S3、净化：将原卤中分出的低碳酸氢钠卤水投入卤水反应罐中，同时通过第一物料泵将硝水罐中的低碳酸氢钠卤水送入高15米的卤水反应罐中，进料至7米高时加入质量分数为32％的氢氧化钠溶液，进料至13米时加入絮凝剂，持续搅拌至进料为14米，停止进料，静置9～11h，得到上层为清卤、底层为钙镁沉积物的悬浊液，其中卤水反应罐中1米以上为清卤，1米以下为钙镁沉积物；
S4、转卤、出泥：将卤水反应罐中4米以上的清卤转出，4米以下的清卤进入下一轮循环，清卤转入清卤罐备用，卤水反应罐底部留有抽泥出料口，将含钙镁沉积物悬浊液抽入泥浆罐，再送入过滤装置中进行过滤，过滤得到的清液回卤水反应罐，过滤出的沉淀物压榨成饼送锅炉与煤掺兑燃烧；
S5、中和：使用第二物料泵将清卤罐中的清卤送入混合溜槽中，同时通过第一物料泵将硝水罐中的低碳酸氢钠卤水送入混合溜槽中，不断搅拌将两者充分混合，缓慢加入质量分数为98％的浓硫酸，通过在线PH计和人工检测PH来确定混合溜槽中的PH值，中和反应完成，将中和PH后的精卤送入精卤储罐中。
优选地，前述步骤S1中，高碳酸氢钠卤水和低碳酸氢钠卤水的碳酸氢钠含量分别为20～50g/L和1～2g/L。
再优选地，前述步骤S2中，浓硫酸的质量分数为98％，硝水罐顶部通过连通管道连接浓硫酸储罐，连通管道上设有气动阀。
更优选地，前述步骤S2中，在线PH计测量硝水罐中的PH为5.8±0.2时，即停止加入浓硫酸，经过多次试用数据对比，碳酸氢钠反应完成度和加酸后的PH值相关联，碳酸氢钠含量越高加酸量越大，即高碳酸氢钠井流量越大加酸量越大，正常只要控制在线PH值在5.8左右，碳酸氢钠基本在2g/L以下。
具体地，前述步骤S3中，絮凝剂选用阳离子型聚丙烯酰胺、聚合氯化铝或聚合硫酸铁中的一种。
进一步优选地，前述步骤S3中，净化过程采用5个卤水反应罐连续轮流进料间歇式净化操作。
优选地，前述步骤S4中，过滤装置为压滤机，压滤机包括滤板、滤布、气源和膜板，滤布选用双层复合滤布，双层复合滤布的过滤面经砑光处理，可减小滤布堵塞的可能和提高滤布的再生性能。
再优选地，前述步骤S5中，第一物料泵和混合溜槽之间的连接管道上设有第一流量调节阀，第二物料泵和混合溜槽之间的连接管道上设有第二流量调节阀，通过第一流量调节阀和第二流量调节阀控制进入混合溜槽内的硝水罐中的低碳酸氢钠卤水和清卤罐中的清卤之间的比例不超过1：6。
更优选地，前述步骤S5中，混合溜槽的顶部一侧设有加酸管道，加酸管道上设置有流量调节阀，加酸管道和流量调节阀均采用碳钢及碳钢衬四氟材质制成，耐腐蚀性能优异。
具体地，前述步骤S5中，浓硫酸的加入量为0.6～0.8T/h。
本发明的有益之处在于：本发明的矿井卤水的净化工艺过程简单、操作方便，可有效除去卤水中的碳酸氢钠；将高碳酸氢钠卤水和低碳酸氢钠卤水分开返卤，并将高碳酸氢钠卤水引至卤水硝水罐中，通过硫酸与卤水中的碳酸氢钠发生反应，以除去大部分碳酸氢钠，避免在净化步骤中氢氧化钠的消耗增加量过大，且避免了碳酸氢钠和氢氧化钠反应生成的大量碳酸钠给后续PH调节带来很高的酸消耗量，节省了氢氧化钠和硫酸的用量；将硝水罐中的低碳酸氢钠卤水和清卤罐中的清卤混合后再经调节PH即可投入使用，可节约因直接使用清卤罐中的清卤而消耗的氢氧化钠，降低了生产成本。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作具体的介绍。
实施例1
一种矿井卤水的净化工艺，包括如下工艺步骤：
S1、分料：在原卤供应车间将原卤分为高碳酸氢钠卤水和低碳酸氢钠卤水，高碳酸氢钠卤水和低碳酸氢钠卤水的碳酸氢钠含量分别为20～50g/L和1～2g/L；
S2、去除碳酸氢钠：将高碳酸氢钠卤水投入硝水罐中，加入质量分数为98％的浓硫酸，控制温度为40℃，并持续搅拌，同时通过在线PH计测量硝水罐中的PH为5.8±0.2时，停止加入浓硫酸，得到低碳酸氢钠卤水；
S3、净化：将原卤中分出的低碳酸氢钠卤水投入卤水反应罐中，同时通过第一物料泵将硝水罐中的低碳酸氢钠卤水送入高15米的卤水反应罐中，进料至7米高时加入质量分数为32％的氢氧化钠溶液，进料至13米时加入阳离子型聚丙烯酰胺絮凝剂，持续搅拌至进料为14米，停止进料，静置9h，得到上层为清卤、底层为钙镁沉积物的悬浊液，其中卤水反应罐中1米以上为清卤，1米以下为钙镁沉积物，净化过程采用5个卤水反应罐连续轮流进料间歇式净化操作；
S4、转卤、出泥：将卤水反应罐中4米以上的清卤转出，4米以下的清卤进入下一轮循环，清卤转入清卤罐备用，卤水反应罐底部留有抽泥出料口，将含钙镁沉积物悬浊液抽入泥浆罐，再送入过滤装置中进行过滤，过滤得到的清液回卤水反应罐，过滤出的沉淀物压榨成饼送锅炉与煤掺兑燃烧；
S5、中和：使用第二物料泵将清卤罐中的清卤送入混合溜槽中，同时通过第一物料泵将硝水罐中的低碳酸氢钠卤水送入混合溜槽中，第一物料泵和混合溜槽之间的连接管道上设有第一流量调节阀，第二物料泵和混合溜槽之间的连接管道上设有第二流量调节阀，通过第一流量调节阀和第二流量调节阀控制进入混合溜槽内硝水罐中的低碳酸氢钠卤水和清卤罐中的清卤之间的比例不超过1：6；
不断搅拌将两者充分混合，缓慢加入质量分数为98％的浓硫酸，浓硫酸的加入量为0.6T/h，通过在线PH计和人工检测PH来确定混合溜槽中的PH值，中和反应完成，将中和PH后的精卤送入精卤储罐中。
实施例2
本实施例与实施例1中的工艺步骤相同，区别在于具体工艺条件的不同，包括如下工艺步骤：
S1、分料：在原卤供应车间将原卤分为高碳酸氢钠卤水和低碳酸氢钠卤水，高碳酸氢钠卤水和低碳酸氢钠卤水的碳酸氢钠含量分别为20～50g/L和1～2g/L；
S2、去除碳酸氢钠：将高碳酸氢钠卤水投入硝水罐中，加入质量分数为98％的浓硫酸，控制温度为50℃，并持续搅拌，同时通过在线PH计测量硝水罐中的PH为5.8±0.2时，停止加入浓硫酸，得到低碳酸氢钠卤水；
S3、净化：将原卤中分出的低碳酸氢钠卤水投入卤水反应罐中，同时通过第一物料泵将硝水罐中的低碳酸氢钠卤水送入高15米的卤水反应罐中，进料至7米高时加入质量分数为32％的氢氧化钠溶液，进料至13米时加入聚合氯化铝絮凝剂，持续搅拌至进料为14米，停止进料，静置11h，得到上层为清卤、底层为钙镁沉积物的悬浊液，其中卤水反应罐中1米以上为清卤，1米以下为钙镁沉积物，净化过程采用5个卤水反应罐连续轮流进料间歇式净化操作；
S4、转卤、出泥：将卤水反应罐中4米以上的清卤转出，4米以下的清卤进入下一轮循环，清卤转入清卤罐备用，卤水反应罐底部留有抽泥出料口，将含钙镁沉积物悬浊液抽入泥浆罐，再送入过滤装置中进行过滤，过滤得到的清液回卤水反应罐，过滤出的沉淀物压榨成饼送锅炉与煤掺兑燃烧；
S5、中和：使用第二物料泵将清卤罐中的清卤送入混合溜槽中，同时通过第一物料泵将硝水罐中的低碳酸氢钠卤水送入混合溜槽中，第一物料泵和混合溜槽之间的连接管道上设有第一流量调节阀，第二物料泵和混合溜槽之间的连接管道上设有第二流量调节阀，通过第一流量调节阀和第二流量调节阀控制进入混合溜槽内硝水罐中的低碳酸氢钠卤水和清卤罐中的清卤之间的比例不超过1：6；
不断搅拌将两者充分混合，缓慢加入质量分数为98％的浓硫酸，浓硫酸的加入量为0.8T/h，通过在线PH计和人工检测PH来确定混合溜槽中的PH值，中和反应完成，将中和PH后的精卤送入精卤储罐中。
实施例3
S1、分料：在原卤供应车间将原卤分为高碳酸氢钠卤水和低碳酸氢钠卤水，高碳酸氢钠卤水和低碳酸氢钠卤水的碳酸氢钠含量分别为20～50g/L和1～2g/L；
S2、去除碳酸氢钠：将高碳酸氢钠卤水投入硝水罐中，加入质量分数为98％的浓硫酸，控制温度为45℃，并持续搅拌，同时通过在线PH计测量硝水罐中的PH为5.8±0.2时，停止加入浓硫酸，得到低碳酸氢钠卤水；
S3、净化：将原卤中分出的低碳酸氢钠卤水投入卤水反应罐中，同时通过第一物料泵将硝水罐中的低碳酸氢钠卤水送入高15米的卤水反应罐中，进料至7米高时加入质量分数为32％的氢氧化钠溶液，进料至13米时加入聚合氯化铝絮凝剂，持续搅拌至进料为14米，停止进料，静置10h，得到上层为清卤、底层为钙镁沉积物的悬浊液，其中卤水反应罐中1米以上为清卤，1米以下为钙镁沉积物，净化过程采用5个卤水反应罐连续轮流进料间歇式净化操作；
S4、转卤、出泥：将卤水反应罐中4米以上的清卤转出，4米以下的清卤进入下一轮循环，清卤转入清卤罐备用，卤水反应罐底部留有抽泥出料口，将含钙镁沉积物悬浊液抽入泥浆罐，再送入过滤装置中进行过滤，过滤得到的清液回卤水反应罐，过滤出的沉淀物压榨成饼送锅炉与煤掺兑燃烧；
S5、中和：使用第二物料泵将清卤罐中的清卤送入混合溜槽中，同时通过第一物料泵将硝水罐中的低碳酸氢钠卤水送入混合溜槽中，第一物料泵和混合溜槽之间的连接管道上设有第一流量调节阀，第二物料泵和混合溜槽之间的连接管道上设有第二流量调节阀，通过第一流量调节阀和第二流量调节阀控制进入混合溜槽内硝水罐中的低碳酸氢钠卤水和清卤罐中的清卤之间的比例不超过1：6；
不断搅拌将两者充分混合，缓慢加入质量分数为98％的浓硫酸，浓硫酸的加入量为0.7T/h，通过在线PH计和人工检测PH来确定混合溜槽中的PH值，中和反应完成，将中和PH后的精卤送入精卤储罐中。
对比例1
本对比例为传统的矿井卤水的净化工艺，具体工艺步骤如下：
S1、净化：将卤水送入卤水反应罐中，进料至7米高时加入质量分数为32％的氢氧化钠溶液，进料至13米时加入絮凝剂，持续搅拌至进料为14米，停止进料，静置9～11h，得到上层为清卤、底层为钙镁沉积物的悬浊液，其中卤水反应罐中1米以上为清卤，1米以下为钙镁沉积物；
S2、转卤、出泥：将卤水反应罐中4米以上的清卤转出，4米以下的清卤进入下一轮循环，清卤转入清卤罐备用，卤水反应罐底部留有抽泥出料口，将含钙镁沉积物悬浊液抽入泥浆罐，再送入过滤装置中进行过滤，过滤得到的清液回卤水反应罐，过滤出的沉淀物压榨成饼送锅炉与煤掺兑燃烧；
S3、中和：使用物料泵将清卤罐中的清卤送入混合溜槽中，缓慢加入质量分数为98％的浓硫酸，通过在线PH计和人工检测PH来确定混合溜槽中的PH值，中和反应完成，将中和PH后的精卤送入精卤储罐中。
为了更好的阐述本发明，下面具体写明其中的各反应方程式：
(1)H2SO4+2NaHCO3→Na2SO4+2H2O+CO2↑
(2)2NaOH+MgSO4→Mg(OH)2+Na2SO4
(3)NaOH+NaHCO3→Na2CO3+H2O
(4)Na2CO3+CaSO4→Na2SO4+CaCO3↓
(5)H2SO4+Na2CO3→Na2SO4+H2O+CO2↑
高碳酸氢钠卤水中的钙、镁含量分别为30PPM和10PPM，经净化步骤处理后得到的清卤中的钙、镁含量均控制在10PPM，将硝水罐中的低碳酸氢钠卤水和清卤罐中的清卤在混合溜槽中按不超过1：6混合后，混合卤水的钙、镁含量分别为14PPM和10PPM，也属于低钙镁卤水，不影响正常使用，所以在本发明中将硝水罐中的低碳酸氢钠卤水和清卤罐中的清卤混合后再经调节PH即可投入使用，可节约因直接使用清卤罐中的清卤而消耗的氢氧化钠，降低了生产成本。
在实施例1中，取步骤S1中得到的高碳酸氢钠卤水，加入浓硫酸后，对其进行碳酸钠和碳酸氢钠的含量测定，实验结果如表1；分别取由实施例1、实施例2、实施例3和对比例1中得到的精卤，测定其主要成份含量以及工艺中消耗的氢氧化钠的量，具体实验结果如下表2：
表1高碳酸氢钠卤水的加酸测定结果
表2精卤中主要成份含量以及工艺中消耗的氢氧化钠的量
通过表1中的实验测定结果可知，在本发明的步骤S2中将浓硫酸加入至高碳酸氢钠卤水内，可降低卤水中的碳酸氢钠含量，从而省去氢氧化钠与碳酸氢钠优先反应而造成的不必要消耗。
通过表2中的实验测定结果可知，本发明的净化工艺可有效除去矿井卤水中的NaHCO3，净化过的矿井卤水中的NaHCO3的含量明显降低，且Mg2+和Ca2+的含量也符合使用要求，符合后续生产系统用的标准。通过实施例2和对比例1的实验数据可以看出，精卤中NaHCO3的含量相同时，对比例1中用到的氢氧化钠的量远超于实施例2，造成了氢氧化钠不必要的消耗，增加了生产成本。
本发明的矿井卤水的净化工艺过程简单、操作方便，可有效除去卤水中的碳酸氢钠；将高碳酸氢钠卤水和低碳酸氢钠卤水分开返卤，并将高碳酸氢钠卤水引至卤水硝水罐中，通过硫酸与卤水中的碳酸氢钠发生反应，以除去大部分碳酸氢钠，避免在净化步骤中氢氧化钠的消耗增加量过大，且避免了碳酸氢钠和氢氧化钠反应生成的大量碳酸钠给后续PH调节带来很高的酸消耗量，节省了氢氧化钠和硫酸的用量；将硝水罐中的低碳酸氢钠卤水和清卤罐中的清卤混合后再经调节PH即可投入使用，可节约因直接使用清卤罐中的清卤而消耗的氢氧化钠，降低了生产成本。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和优点。本行业的技术人员应该了解，上述实施例不以任何形式限制本发明，凡采用等同替换或等效变换的方式所获得的技术方案，均落在本发明的保护范围内。

Claims (10)

1.一种矿井卤水的净化工艺，其特征在于，包括如下工艺步骤：
S1、分料：在原卤供应车间将原卤分为高碳酸氢钠卤水和低碳酸氢钠卤水；
S2、去除碳酸氢钠：将高碳酸氢钠卤水投入硝水罐中，加入浓硫酸，控制温度为40~50℃，并持续搅拌，同时通过在线PH计测量硝水罐中的酸度，得到低碳酸氢钠卤水；
S3、净化：将原卤中分出的低碳酸氢钠卤水投入卤水反应罐中，同时通过第一物料泵将硝水罐中的低碳酸氢钠卤水送入高15米的卤水反应罐中，进料至7米高时加入质量分数为32%的氢氧化钠溶液，进料至13米时加入絮凝剂，持续搅拌至进料为14米，停止进料，静置9~11h，得到上层为清卤、底层为钙镁沉积物的悬浊液，其中卤水反应罐中1米以上为清卤，1米以下为钙镁沉积物；
S4、转卤、出泥：将卤水反应罐中4米以上的清卤转出，4米以下的清卤进入下一轮循环，清卤转入清卤罐备用，卤水反应罐底部留有抽泥出料口，将含钙镁沉积物悬浊液抽入泥浆罐，再送入过滤装置中进行过滤，过滤得到的清液回卤水反应罐，过滤出的沉淀物压榨成饼送锅炉与煤掺兑燃烧；
S5、中和：使用第二物料泵将清卤罐中的清卤送入混合溜槽中，同时通过第一物料泵将硝水罐中的低碳酸氢钠卤水送入混合溜槽中，不断搅拌将两者充分混合，缓慢加入质量分数为98%的浓硫酸，通过在线PH计和人工检测PH来确定混合溜槽中的PH值，中和反应完成，将中和PH后的精卤送入精卤储罐中。
2.根据权利要求1所述的一种矿井卤水的净化工艺，其特征在于，所述步骤S1中，高碳酸氢钠卤水和低碳酸氢钠卤水的碳酸氢钠含量分别为20～50g/L和1~2g/L。
3.根据权利要求1所述的一种矿井卤水的净化工艺，其特征在于，所述步骤S2中，浓硫酸的质量分数为98%，硝水罐顶部通过连通管道连接浓硫酸储罐，所述连通管道上设有气动阀。
4.根据权利要求1所述的一种矿井卤水的净化工艺，其特征在于，所述步骤S2中，在线PH计测量硝水罐中的PH为5.8±0.2时，即停止加入浓硫酸。
5.根据权利要求1所述的一种矿井卤水的净化工艺，其特征在于，所述步骤S3中，絮凝剂选用阳离子型聚丙烯酰胺、聚合氯化铝或聚合硫酸铁中的一种。
6.根据权利要求1所述的一种矿井卤水的净化工艺，其特征在于，所述步骤S3中，净化过程采用5个卤水反应罐连续轮流进料间歇式净化操作。
7.根据权利要求1所述的一种矿井卤水的净化工艺，其特征在于，所述步骤S4中，过滤装置为压滤机，所述压滤机包括滤板、滤布、气源和膜板，所述滤布选用双层复合滤布。
8.根据权利要求1所述的一种矿井卤水的净化工艺，其特征在于，所述步骤S5中，第一物料泵和混合溜槽之间的连接管道上设有第一流量调节阀，第二物料泵和混合溜槽之间的连接管道上设有第二流量调节阀，通过第一流量调节阀和第二流量调节阀控制进入混合溜槽内的硝水罐中的低碳酸氢钠卤水和清卤罐中的清卤之间的比例不超过1：6。
9.根据权利要求1所述的一种矿井卤水的净化工艺，其特征在于，所述步骤S5中，混合溜槽的顶部一侧设有加酸管道，加酸管道上设置有流量调节阀，所述加酸管道和流量调节阀均采用碳钢及碳钢衬四氟材质制成。
10.根据权利要求1所述的一种矿井卤水的净化工艺，其特征在于，所述步骤S5中，浓硫酸的加入量为0.6~0.8T/h。
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