CN107014884A - 一种用于固体聚合物电解质体系的原位测试夹具及系统 - Google Patents

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Abstract

本发明属于电催化剂活性评价方法领域，公开了一种用于固体聚合物电解质体系的原位测试夹具及系统。将碳纸分别放于微型化膜/电极组件两侧的电极上并用导线引出，将整个电极置于电极固定板中间，然后通过工作电极侧及参比、对电极侧的连接件进行密封、连接，安装至测试系统中并连接电化学工作站进行相关参数的测定，该装置可以很好地解决测试过程中的膜溶胀问题，从而较为准确、有效地原位评价用于聚合物电解质燃料电池和水电解电催化剂的电化学性能。

Description

一种用于固体聚合物电解质体系的原位测试夹具及系统
技术领域
本发明属于电分析测试装置领域，特别地涉及一种用于固体聚合物电解质体系的原位测试夹具及系统。
背景技术
固体聚合物电解质作为一种安全、绿色环保的电解质，现已被广泛地应用在燃料电池和水电解中。为了提高电催化性能并降低催化剂成本，高性价比的催化剂受到人们的广泛关注，因此一种能够有效地用于电催化剂性能及反应过程的评价方法及测定装置是十分重要的。
目前，对于催化剂性能的评价方法有两种，一种是液态电解质三电极体系，即采用一定浓度的酸或碱水溶液作为电解质，载有催化剂浆料的玻碳电极作为工作电极进行电催化性能评价。该评价方法虽然体系简单、操作方便快捷、催化剂使用量少、成本低，但是测试环境与实际应用环境的差距较大，如电解质相态和种类不同、固固界面和固液界面的相容性不同，并且阴离子会干扰催化剂的电催化性能。另一种方法就是制备膜电极组件进行电化学性能评价，该方法是在应用条件下进行电池性能的评价，可以全面地评价出电催化剂的催化性能，但是膜电极组件的制作工艺繁琐、所需催化剂用量较多、成本高、影响因素较为复杂，所以不适用于新型电催化剂的性能评价。
专利201610924577.0公开了一种用于固体聚合物电解质燃料电池和水电解电催化剂性能的评价装置，其采用热压的方法连接集流体和电极，所以在进行水电解和小分子有机物电氧化的过程中，由于膜的溶胀易导致电极与集流体分离，从而增大测试的电阻；当采用导电胶粘连电极导线与集流体时，可能存在导电胶中的成分溶解，进而影响测试结果的准确性；对于水电解和小分子电氧化等液体条件下的电化学反应，需要采用磁子电磁搅拌进行强制传质，无法模拟实际操作环境中的传质过程。
发明内容
为了克服目前广泛使用的液态三电极体系评价方法、膜电极组件评价方法和上述微电极的不足，本发明的目的在于：针对固体聚合物电解质燃料电池和水电解电催化剂性能的评价要求，提供一种制备简单、操作方便、成本低廉和普遍适用于小分子有机物电化学反应的评价装置。
为实现上述目的，本发明的技术方案为：
一种用于固体聚合物电解质体系的原位测试夹具及系统，该发明利用固体聚合物作为电解质，进行原位条件下的电催化性能测试，其特征在于，包含：复合微电极、集流体、引出导线、密封垫、电极固定板构成的原位测试装置夹具，及由气体的供应、处理、循环及排放装置构成测试系统；
复合微电极的两侧设置有集流体和引出导线，用电极固定板将其整体固定，将其连接到测试系统中，并利用电化学工作站进行电化学性能的测试。
在上述技术方案中，复合微电极是将雕刻有所需电极形状和面积孔洞的聚四氟乙烯薄膜置于固体聚合物电解质膜两侧并热压，然后在工作电极上滴加所需测试催化剂的浆料，在对电极和参比电极上滴加Pt/C催化剂浆料，利用可逆氢电极作为参比电极。
在上述技术方案中，集流体根据不同的使用对象进行选择；对于氢的氧化反应、氧的还原反应、甲醇和甲酸等有机小分子的电氧化反应和水的电解析氢反应，采用碳纸或者碳布作为集流体；对于水的电解析氧反应，采用钛网等作为集流体。
在上述技术方案中，复合微电极两侧对应电极处分别设置有集流体和引出导线，然后将其置于添加有密封垫的电极固定板中并用螺丝紧固。
在上述技术方案中，电极固定板上，与工作电极、对电极和参比电极接触的位置设置“田”字形孔洞，使得反应物顺利到达电极表面，同时有部分板材与电极表面接触从而有效防止膜的溶胀、变形。
电极固定板的材质为聚四氟乙烯，电木等。
在上述技术方案中，测试系统与原位测试装置夹具相连接的部件材质为玻璃，可制成瓶口形、并磨口，也可在对接的固定板上设置相应形状的沟槽，添加密封垫，以提高与电极固定板接触密封性。
为满足气体作为反应物的高、低温性能测试的要求，作为本发明的一种变形，也可将本发明的原位测试装置夹具放置在设置有电极引线导出孔的密封罐中，外部缠绕加热带并设置温控热电偶，进行高温性能测试；也可将加热罐置于循环冷却水浴槽内进行低温性能测试。
在上述技术方案中，测试系统根据不同的使用对象进行选择，对于氢的氧化和氧的还原等气体为原料的电催化反应，采用一定湿度的气体直接吹扫工作电极；对于甲醇和甲酸等有机小分子的电氧化、水的电解析氢、析氧反应等液体为原料的电催化反应，采用蠕动泵进行液体循环模拟实际操作中的液体流动。
本发明具有以下特点：
（1） 本发明兼有液体三电极体系和膜电极组件评价催化反应性能的优点，模拟操作环境进行电化学性能测试；
（2） 本发明在进行小分子有机物电化学性能的评价中，可以有效地避免膜溶胀问题而导致的电阻变大问题；
（3） 本发明可以较好地模拟实际应用中的传质状况，尤其是液体传质状态；
（4） 本发明结构简单，操作方便，减少催化剂的浪费，成本低廉。
附图说明
图1 本发明原位测试装置夹具的结构示意图，1膜/电极结合体、2集流体、3引出导线、4密封垫、5电极固定板；
图2 本发明原位测试装置夹具的部分部件叠合的结构示意图，前：密封垫、后：参比电极及对电极侧电极固定板；
图3本发明原位测试装置夹具的部分部件叠合的结构示意图，前：膜/电极结合体、后：工作电极侧电极固定板；
图4 本发明原位测试装置夹具的部分部件叠合的结构示意图，前：膜/电极结合体、中：工作电极侧集流体、后：工作电极侧电极固定板；
图5本发明原位测试装置夹具的部分部件叠合的结构示意图，前：参比电极及对电极侧集流体、中：密封垫、后：参比电极及对电极侧电极固定板；
图6本发明原位测试装置夹具的部分部件叠合的结构示意图，前：膜/电极结合体、中：参比电极及对电极侧集流体、后：密封垫、最后：参比电极及对电极侧电极固定板；
图7 本发明测试系统示意图，1出料口、2工作电极侧连接件、3进料口、4固定底座、5紧固件、6原位测试装置夹具、7参比、对电极侧连接件、8气体出口、9气体进口；
图8 本发明实施例1用于室温气体电催化反应的测试系统示意图，1反应气体、2气体调节阀、3气路、4加湿装置、5原位测试装置夹具、6氢气；
图9 本发明实施例2及3用于液体试样电催化反应的测试系统示意图，1加热装置、2一定浓度的反应液、3气路、4蠕动泵、5原位测试装置夹具、6气体调节阀、7氢气。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的详细说明，其具体工作步骤如下：
实施例1 在Nafion 115电解质中测试氧还原反应
a．电解质基底的制备：利用30微米厚的聚四氟乙烯薄膜作为电解质基底材料，将其裁剪成为60mm*60mm的形状，然后在其中间雕刻出两个5mm*5mm的孔洞，二者之间的间距控制在5mm；然后将制备好的聚四氟乙烯薄膜热压在干净的Nafion 115膜两侧，热压压力为10MPa，热压时间为180s。
b．工作电极、参比电极和对电极的催化剂浆料相同。其配制方法为：用一级天平称取20%Pt/C催化剂5mg，添加50微升 5%Nafion溶液和950微升乙醇，超声混合至Pt/C在溶液中均匀分散。
c．固体电解质电极的制备：将配置好的催化剂浆料分别滴加在对应电极位置，其中工作电极滴加5微升，待其干燥后，将电解质基底翻转，向对电极滴加10微升，参比电极滴加5微升。
d．原位测试装置夹具的安装：采用碳纸作为集流体，工作电极侧裁剪成5mm*20mm的形状，参比、对电极侧裁剪成高20mm*上宽5mm*下宽10mm的L形状；采用直径0.5mm的Pt丝作为电极引出导线；采用厚度1mm的硅胶皮制作相应孔洞尺寸的密封垫；按图1的顺序将固体电解质电极、集流体、引出导线及密封垫安装在正、负极固定板之间，使用螺丝紧固。
e．氧还原反应的测试：将制备好的原位测试装置夹具安装在测试系统中，首先在工作电极和对电极侧分别通入氮气30min以除去装置中的氧气，然后在工作电极侧通入35℃加湿的空气，流速为2 L·min-1，在对电极侧通入氢气，流速为300 mL·min-1，连接电化学工作站进行循环伏安、交流阻抗等电化学性能测试。
实施例2 在Nafion 115电解质中测试甲醇电氧化反应
a．电解质基底的制备：利用30微米厚的聚四氟乙烯薄膜作为电解质基底材料，将其裁剪成为60mm*60mm的形状，然后在其中间雕刻出两个5mm*5mm的孔洞，二者之间的间距控制在5mm；然后将制备好的聚四氟乙烯薄膜热压在干净的Nafion 115膜两侧，热压压力为10MPa，热压时间为180s。
b．工作电极催化剂利用20%Pt10%Ru/C，对电极和参比电极催化剂为20%Pt/C，其配制方法为：用一级天平称取分别称取催化剂5mg，添加50微升 5%Nafion溶液和950微升乙醇，超声混合溶液至催化剂在溶液中均匀分散。
c．固体电解质电极的制备：将配置好的催化剂浆料分别滴加在对应电极位置，其中工作电极滴加5微升 20%Pt10%Ru/C催化剂浆料，待其干燥后，将电解质基底翻转，向对电极滴加10微升 20%Pt/C催化剂浆料，参比电极滴加5微升 20%Pt/C催化剂浆料。
d．原位测试装置夹具的安装：采用碳纸作为集流体，工作电极侧裁剪成5mm*20mm的形状，参比、对电极侧裁剪成高20mm*上宽5mm*下宽10mm的L形状；采用直径0.5mm的Pt丝作为电极引出导线；采用厚度1mm的硅胶皮制作相应孔洞尺寸的密封垫；按图1的顺序将固体电解质电极、集流体、引出导线及密封垫安装在正、负极固定板之间，使用螺丝紧固。
e．甲醇电氧化反应的测试：将制备好的原位测试装置夹具安装在测试系统中，向工作电极侧添加1M的甲醇溶液，然后利用氮气除氧30min，对电极侧通入氮气30min以除去装置中的氧气，然后在工作电极侧利用蠕动泵以增强传质，在对电极侧通入氢气，流速为300mL/min，连接电化学工作站进行循环伏安、交流阻抗等电化学性能测试。
实施例3 在Nafion 115电解质膜电解池中测试水的电解析氢反应
a．电解质基底的制备：利用30微米厚的聚四氟乙烯薄膜作为电解质基底材料，将其裁剪成为60mm*60mm的形状，然后在其中间雕刻出两个5mm*5mm的孔洞，二者之间的间距控制在5mm；然后将制备好的聚四氟乙烯薄膜热压在干净的Nafion 115膜两侧，热压压力为10MPa，热压时间为180s。
b．工作电极、对电极和参比电极催化剂浆料相同，其配制方法为：用一级天平称取20%Pt/C催化剂5mg，添加50微升 5%Nafion溶液和950微升乙醇，超声混合至Pt/C在溶液中均匀分散。
c．固体电解质电极的制备：将配置好的催化剂浆料分别滴加在对应电极位置，其中工作电极滴加5微升，待其干燥后，将电解质基底翻转，向对电极滴加10微升，参比电极滴加5微升。
d．原位测试装置夹具的安装：采用碳纸作为集流体，工作电极侧裁剪成5mm*20mm的形状，参比、对电极侧裁剪成高20mm*上宽5mm*下宽10mm的L形状；采用直径0.5mm的Pt丝作为电极引出导线；采用厚度1mm的硅胶皮制作相应孔洞尺寸的密封垫；按图1的顺序将固体电解质电极、集流体、引出导线及密封垫安装在正、负极固定板之间，使用螺丝紧固。
e．析氢反应的测试：将制备好的原位测试装置夹具安装在测试系统中，连接到测试系统，向工作电极侧添加蒸馏水，然后利用氮气除氧30min，对电极侧通入氮气30min以除去装置中的氧气，然后在工作电极侧利用蠕动泵以增强传质，在对电极侧通入氢气，流速为300 mL·min-1，连接电化学工作站进行计时电流、交流阻抗等电化学性能测试。

Claims (9)

1.一种用于固体聚合物电解质体系的原位测试夹具及系统，其特征在于，原位测试装置夹具包含：复合微电极膜/电极结合体（1），集流体（2），引出导线（3），密封垫（4）和电极固定板（5）；原位测试装置夹具通过工作电极侧及参比、对电极侧连接件进行密封、连接，与研究电极反应溶液或气体及参比电极、对电极反应气体的供应、处理、循环及排放装置构成测试系统；
所述的复合微电极膜/电极结合体（1）的两侧设置有集流体（2）和引出导线（3），参比电极、对电极侧设置密封垫（4），用电极固定板（5）将其整体固定，安装至测试系统中并连接电化学工作站进行电化学性能的测试。
2.根据权利要求1所述的一种用于固体聚合物电解质体系的原位测试夹具，其特征在于：复合微电极膜/电极结合体（1）是将雕刻有所需电极形状和面积孔洞的聚四氟乙烯薄膜置于固体聚合物电解质膜两侧并热压，然后在工作电极上滴加待测催化剂的浆料，在对电极和参比电极上滴加Pt/C催化剂浆料，利用可逆氢电极作为参比电极。
3.根据权利要求1所述的一种用于固体聚合物电解质体系的原位测试夹具，其特征在于：集流体（2）根据不同的研究对象进行选择；对于氢气的氧化反应、氧气的还原反应、甲醇和甲酸等有机小分子的电氧化反应和水的电解析氢反应，采用碳纸或者碳布作为集流体；对于水的电解析氧反应，可采用钛网等作为集流体。
4.根据权利要求1所述的一种用于固体聚合物电解质体系的原位测试夹具，其特征在于：集流体（2）覆盖在电极表面，并且与引出导线充分接触。
5.根据权利要求1所述的一种用于固体聚合物电解质体系的原位测试夹具，其特征在于：在复合微电极膜/电极结合体（1）两侧对应电极处分别设置有集流体（2）和引出导线（3），然后将其置于参比电极、对电极侧添加有密封垫（4）的两块电极固定板（5）中并用螺丝紧固。
6.根据权利要求1所述的一种用于固体聚合物电解质体系的原位测试夹具，其特征在于：在电极固定板（5）上，与工作电极，及对电极、参比电极接触的位置分别设置“田”字形孔洞，使得反应物顺利到达电极表面，同时有部分板材压制在电极表面以减小膜的溶胀变形。
7.根据权利要求1所述的一种用于固体聚合物电解质体系的原位测试夹具，其特征在于：电极固定板（5）的材质为聚四氟乙烯，电木等，厚度为5-10mm。
8.根据权利要求1所述的一种用于固体聚合物电解质体系的原位测试夹具及系统，其特征在于：原位测试装置夹具在工作电极侧及参比、对电极侧连接件的材质为玻璃，与电极固定板（5）接触的端口为磨口。
9.根据权利要求1所述的一种用于固体聚合物电解质体系的原位测试夹具及系统，其特征在于：测试系统根据不同的研究对象进行选择，对于氢气的氧化和氧气的还原等气体为研究对象的电催化反应，采用一定湿度的气体直接吹扫工作电极；对于甲醇、甲酸等有机小分子的电氧化、水的电解析氢、析氧反应等液体为研究对象的电催化反应，采用蠕动泵进行液体循环模拟实际操作中的液体流动。
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