CN107011654A - 一种无卤阻燃增强pa6/pbt合金及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种无卤阻燃增强PA6/PBT合金及其制备方法，该合金由以下质量份的原料组成：PA6 55‑65份，PBT 10‑20份，相容剂1‑3份，增韧剂5‑10份，氮‑硅复配阻燃剂16‑20份，抗滴落剂0.5‑1份，润滑剂0.1‑0.5份，抗氧剂0.1‑0.5份；所述氮‑硅复配阻燃剂由三聚氰胺氰脲酸盐与三甲基硅烷基笼形聚倍半硅氧烷按质量比3:1‑9:1混合得到。本发明制备的PA6/PBT合金阻燃级别高，并具有良好的加工性能与机械性能，为绿色环保型合金材料。

Description

一种无卤阻燃增强PA6/PBT合金及其制备方法
技术领域
本发明涉及高分子材料领域，尤其是涉及一种无卤阻燃增强PA6/PBT合金及其制备方法。
背景技术
聚酰胺6(PA6)是一种性能优异的工程塑料，其耐化学腐蚀、耐磨性、自润滑性都很好，但吸水性高和成型收缩率大的缺点使其应用受到限制，而PBT(聚对苯二甲酸丁二醇酯)的吸水率低，尺寸稳定性好，但其在高温高湿条件下易分解，抗冲击性能较差，将PA6与PBT采用熔融共混的方法制备PA6/PBT合金，能够实现两者的优势互补，在汽车和电子电器等方面具有广阔的应用前景。
PA6树脂的氧指数为24.5，垂直燃烧级别为V-2级，由于分子主链含有酰胺基团导致其本身具有一定的阻燃性，属于自熄性材料，但经过与PBT共混改性后的聚酰胺6的阻燃性能下降，需要对其进行阻燃改性。传统的卤系阻燃带来的危害日益明显，如用溴系阻燃剂阻燃的PA6/PBT合金燃烧时生成较多的腐蚀性气体和烟雾，近些年来国内外的研究方向主要为无卤阻燃体系。对于PA6/PBT合金，无卤阻燃体系主要有金属氢氧化物(氢氧化镁、氢氧化钙等)、磷系阻燃剂(红磷、有机磷酸酯等)、含硫阻燃剂(二苯甲砜磺酸盐)、膨胀型阻燃剂(APP、MPP和膨胀石墨)等。目前无卤阻燃PA6/PBT合金存在的问题为阻燃合金的综合力学性能较低，且阻燃效率不高。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术中存在的上述不足，提供一种氮-硅协同阻燃增强PA6/PBT合金及其制备方法，采用无卤阻燃的氮-硅复配阻燃剂对PA6/PBT合金进行改性，所得PA6/PBT合金阻燃效率高，燃烧时烟雾释放量少，对材料力学性能影响小，并能防止熔滴生成。
为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案是：
提供一种无卤阻燃增强PA6/PBT合金，该合金由以下质量份的原料组成：PA6 55-65 份，PBT 10-20份，相容剂1-3份，增韧剂5-10份，氮-硅复配阻燃剂16-20份，抗滴落剂0.5-1份，润滑剂0.1-0.5份，抗氧剂0.1-0.5份；
所述氮-硅复配阻燃剂由三聚氰胺氰脲酸盐(MCA)与三甲基硅烷基笼形聚倍半硅氧烷 (POSS)按质量比3:1-9:1混合得到。
MCA是一种广泛应用于尼龙及其合金阻燃的无卤阻燃剂，MCA低毒高效，常常作为气源用于膨胀型阻燃体系。MCA主要是气相阻燃，燃烧过程中产生NH3、CO2、N2、水蒸气等不燃性气体降低燃烧区氧气的浓度，同时再分解过程中也会吸收热量，导致材料表面温度降低。POSS属于硅系阻燃剂，主要阻燃机理在于凝聚相阻燃。可以有效增加基体的残炭量并保护炭层稳定性。三聚氰胺氰脲酸盐与三甲基硅烷基笼形聚倍半硅氧烷的复配可以结合气相与凝聚相阻燃增强基体材料。
按上述方案，所述相容剂为2,2'-(1,3-亚苯基)-二恶唑啉(PBO)。PBO作为小分子含氮交联剂，可以分别与PA6和PBT的端基反应，使两相产生化学交联，从而增强合金的相容性。
按上述方案，所述增韧剂为乙烯辛烯共聚物接枝乙烯-丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯三元无规共聚物(POE-g-GMA)。POE乙烯辛烯共聚物弹性体可以提高合金的韧性，同时GMA(乙烯-丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯三元无规共聚物)中环氧基团可以与聚酯的端羧基和端羟基反应，改善PA6/PET合金相容性与冲击韧性。
按上述方案，所述抗滴落剂为聚四氟乙烯(PTFE)。
按上述方案，所述润滑剂为乙烯基双硬脂酸酰胺或乙撑双硬脂酰胺。
按上述方案，所述抗氧剂为3-(3,5二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八烷基醇酯或1,1,3- 三(5-叔丁基-4-羟基-2-甲基苯基)丁烷。
本发明还提供上述无卤阻燃增强PA6/PBT合金的制备方法，具体为：按配比称取原料，混合均匀后将原料投入双螺杆挤出机投料口，控制双螺杆挤出机的转速为 100-200r/min进行挤出并造粒，制备得到无卤阻燃增强PA6/PBT合金。
按上述方案，所述双螺杆挤出机各区的温度为：一区温度为220-230℃，二区温度为 230-240℃，三区温度为230-240℃，四区温度为235-245℃，五区温度为235-245℃，六区温度为235-245℃，七区温度为240-250℃。
本发明的有益效果在于：
1)与现有技术相比，本发明采用无卤高效氮-硅复配阻燃体系对PA6/PBT合金进行改性，所得PA6/PBT合金阻燃级别高(阻燃级别达到UL94标准的V-0级别)，材料的极限氧指数达29.2-30.5％，600℃时残炭量达11.8-15.3％，热释放速率低，减缓了合金的分解过程且不会产生大量有毒气体与烟雾。
2)加入氮-硅协同阻燃剂后PA6/PBT合金的熔融指数为60.3-71.2g/10min(测试条件为230℃2.16Kg)，对于合金有明显的增塑作用，改善了合金的加工性能。
3)本发明得到的合金具有良好的综合力学性能，拉伸强度达到59.8-63.8MPa，弯曲强度达84.3-89.2MPa，冲击强度达9.4-11.5KJ/m2，获得了具有良好机械性能的高效阻燃合金材料。
具体实施方式
为使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合实施例对本发明作进一步详细描述。
本发明对比例和实施例所用三聚氰胺氰脲酸盐(MCA)为白色结晶性粉末，其含氮量大于48％，分子量为255.19g/mol，升华温度为440℃。
所用三甲基硅烷基笼形聚倍半硅氧烷(POSS)由上海金锦乐实业有限公司提供，分子量为1130.18g/mol，密度为1.11g/cm3。
所述相容剂为2,2'-(1,3-亚苯基)-二恶唑啉(PBO)，PBO由武汉远成共创科技有限公司提供，分子量为216.24g/mol，密度为1.45g/cm3。
所述PA6(中国台湾集盛实业有限公司生产)熔点为225℃，热变形温度为69.1℃，吸水率为3.5％。
所述PBT(新疆屯河聚酯公司生产)熔融温度为235℃，结晶度为38％，成型收缩率2.0％，吸水率为0.06％。
所述抗滴落剂为聚四氟乙烯(PTFE)，广州松柏化工有限公司生产。
所述增韧剂为POE-g-GMA(浙江三创塑业有限公司生产)常温下密度为 0.88g/cm3，熔融指数为2-5g/10min(测试温度为190℃，砝码质量2.16kg)。
对比例1
一种PA6/PBT合金，其配方组成如下(质量份)：
所述抗氧剂为1,1,3-三(5-叔丁基-4-羟基-2-甲基苯基)丁烷，所述润滑剂为乙烯基双硬脂酸酰胺。
本对比例PA6/PBT合金的制备方法为：准确称量以上各组分原料，然后将原料混合均匀后投入双螺杆挤出机投料口，双螺杆挤出机各区的温度为：一区温度为 220℃，二区温度为230℃，三区温度为235℃，四区温度为235℃，五区温度为 240℃，六区温度为240℃，七区温度为245℃，控制双螺杆挤出机的转速为100r/min 进行挤出并造粒，制备得到氮-硅协同阻燃增强PA6/PBT合金。
对比例2
一种PA6/PBT合金，其配方组成如下(质量份)：
所述抗氧剂为3-(3,5二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八烷基醇酯，所述润滑剂为乙撑双硬脂酰胺。
本对比例PA6/PBT合金制备方法如下：准确称量以上各组分原料，然后将原料混合均匀后投入双螺杆挤出机投料口，双螺杆挤出机各区的温度为：一区温度为 220℃，二区温度为230℃，三区温度为235℃，四区温度为235℃，五区温度为 240℃，六区温度为240℃，七区温度为245℃，控制双螺杆挤出机的转速为200r/min 进行挤出并造粒，制备得到PA6/PBT合金。
对比例3
一种氮-硅协同阻燃增强PA6/PBT合金，其配方组成如下(质量份)：
所述抗氧剂为1,1,3-三(5-叔丁基-4-羟基-2-甲基苯基)丁烷，所述润滑剂为乙烯基双硬脂酸酰胺。
本对比例PA6/PBT合金制备方法如下：准确称量以上各组分原料，然后将原料混合均匀后投入双螺杆挤出机投料口，双螺杆挤出机各区的温度为：一区温度为 220℃，二区温度为230℃，三区温度为235℃，四区温度为235℃，五区温度为 240℃，六区温度为240℃，七区温度为245℃，控制双螺杆挤出机的转速为200r/min 进行挤出并造粒，制备得到PA6/PBT合金。
对比例4
一种PA6/PBT合金，其配方组成如下(质量份)：
所述抗氧剂为3-(3,5二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八烷基醇酯，所述润滑剂为乙撑双硬脂酰胺。
氮-硅复配阻燃剂由MCA与POSS混合得到，其中含MCA 10份，POSS 2份。
氮-硅复配阻燃增强PA6/PBT合金制备工艺如下：准确称量以上各组分原料，然后将原料混合均匀后投入双螺杆挤出机投料口，双螺杆挤出机各区的温度为：一区温度为220℃，二区温度为230℃，三区温度为235℃，四区温度为235℃，五区温度为240℃，六区温度为240℃，七区温度为245℃，控制双螺杆挤出机的转速为100r/min进行挤出并造粒，制备得到PA6/PBT合金。
实施例1
一种氮-硅协同阻燃增强PA6/PBT合金，其配方组成如下(质量份)：
所述抗氧剂为1,1,3-三(5-叔丁基-4-羟基-2-甲基苯基)丁烷，所述润滑剂为乙烯基双硬脂酸酰胺。
氮-硅复配阻燃剂由MCA与POSS混合得到，其中含MCA 12份，POSS 4份。
本实施例氮-硅复配阻燃增强PA6/PBT合金制备方法如下：准确称量以上各组分原料，然后将原料混合均匀后投入双螺杆挤出机投料口，双螺杆挤出机各区的温度为：一区温度为220℃，二区温度为230℃，三区温度为235℃，四区温度为 235℃，五区温度为240℃，六区温度为240℃，七区温度为245℃，控制双螺杆挤出机的转速为100r/min进行挤出并造粒，制备得到氮-硅协同阻燃增强PA6/PBT 合金。
实施例2
一种氮-硅协同阻燃增强PA6/PBT合金，其配方组成如下(质量份)：
所述抗氧剂为3-(3,5二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八烷基醇酯，所述润滑剂为乙撑双硬脂酰胺。
氮-硅复配阻燃剂由MCA与POSS混合得到，其中含MCA 14份，POSS 2份。
本实施例氮-硅复配阻燃增强PA6/PBT合金制备方法如下：准确称量以上各组分原料，然后将原料混合均匀后投入双螺杆挤出机投料口，双螺杆挤出机各区的温度为：一区温度为220℃，二区温度为230℃，三区温度为230℃，四区温度为 235℃，五区温度为235℃，六区温度为235℃，七区温度为240℃，控制双螺杆挤出机的转速为200r/min进行挤出并造粒，制备得到氮-硅协同阻燃增强PA6/PBT 合金。
实施例3
一种氮-硅协同阻燃增强PA6/PBT合金，其配方组成如下(质量份)：
所述抗氧剂为1,1,3-三(5-叔丁基-4-羟基-2-甲基苯基)丁烷，所述润滑剂为乙烯基双硬脂酸酰胺。
氮-硅复配阻燃剂由MCA与POSS混合得到，其中含MCA 14份，POSS 4份。
本实施例氮-硅复配阻燃增强PA6/PBT合金制备方法如下：准确称量以上各组分原料，然后将原料混合均匀后投入双螺杆挤出机投料口，双螺杆挤出机各区的温度为：一区温度为230℃，二区温度为240℃，三区温度为240℃，四区温度为 245℃，五区温度为245℃，六区温度为245℃，七区温度为250℃，控制双螺杆挤出机的转速为100r/min进行挤出并造粒，制备得到氮-硅协同阻燃增强PA6/PBT 合金。
实施例4
一种氮-硅协同阻燃增强PA6/PBT合金，其配方组成如下(质量份)：
所述抗氧剂为3-(3,5二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八烷基醇酯，所述润滑剂为乙撑双硬脂酰胺。
氮-硅复配阻燃剂由MCA与POSS混合得到，其中含MCA 18份，POSS 2份。
本实施例氮-硅复配阻燃增强PA6/PBT合金制备方法如下：准确称量以上各组分原料，然后将原料混合均匀后投入双螺杆挤出机投料口，双螺杆挤出机各区的温度为：一区温度为230℃，二区温度为235℃，三区温度为235℃，四区温度为 240℃，五区温度为240℃，六区温度为240℃，七区温度为245℃，控制双螺杆挤出机的转速为200r/min进行挤出并造粒，制备得到氮-硅协同阻燃增强PA6/PBT 合金。
实施例5
将对比例1-4以及实施例1-4所得PA6/PBT合金的性能进行测试，测试结果如表1所示：
表1
从表1可以看出，随着阻燃剂含量的增加，所得PA6/PBT合金的极限氧指数逐渐升高(且当阻燃剂的加入量为18份，其中MCA与POSS质量份数比为14:4 时，阻燃效果最好)，阻燃的级别达到UL94标准的V-0级以上，此时残炭量最高。本发明的氮-硅协同阻燃增强PA6/PBT合金材料的拉伸强度、弯曲强度、冲击强度等均达到PA6/PBT合金的使用要求，具有很高的实用价值。
显然，上述实施例仅仅是为了清楚的说明所作的实例，而并非对实施方式的限制。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其他不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式与以穷举。而因此所引申的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种无卤阻燃增强PA6/PBT合金，其特征在于，该合金由以下质量份的原料组成：PA655-65份，PBT 10-20份，相容剂1-3份，增韧剂5-10份，氮-硅复配阻燃剂16-20份，抗滴落剂0.5-1份，润滑剂0.1-0.5份，抗氧剂0.1-0.5份；
所述氮-硅复配阻燃剂由三聚氰胺氰脲酸盐与三甲基硅烷基笼形聚倍半硅氧烷按质量比3:1-9:1混合得到。
2.根据权利要求1所述的无卤阻燃增强PA6/PBT合金，其特征在于，所述相容剂为2,2'-(1,3-亚苯基)-二恶唑啉。
3.根据权利要求1所述的无卤阻燃增强PA6/PBT合金，其特征在于，所述增韧剂为乙烯辛烯共聚物接枝乙烯-丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯三元无规共聚物。
4.根据权利要求1所述的无卤阻燃增强PA6/PBT合金，其特征在于，所述抗滴落剂为聚四氟乙烯。
5.根据权利要求1所述的无卤阻燃增强PA6/PBT合金，其特征在于，所述润滑剂为乙烯基双硬脂酸酰胺或乙撑双硬脂酰胺。
6.根据权利要求1所述的无卤阻燃增强PA6/PBT合金，其特征在于，所述抗氧剂为3-(3,5二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八烷基醇酯或1,1,3-三(5-叔丁基-4-羟基-2-甲基苯基)丁烷。
7.一种权利要求1-6任一所述的无卤阻燃增强PA6/PBT合金的制备方法，其特征在于：按配比称取原料，混合均匀后将原料投入双螺杆挤出机投料口，控制双螺杆挤出机的转速为100-200r/min进行挤出并造粒，制备得到无卤阻燃增强PA6/PBT合金。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述双螺杆挤出机各区的温度为：一区温度为220-230℃，二区温度为230-240℃，三区温度为230-240℃，四区温度为235-245℃，五区温度为235-245℃，六区温度为235-245℃，七区温度为240-250℃。
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