CN106995693A - 利用荧光磁性贵金属纳米簇核壳微球显现指印的方法 - Google Patents
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Abstract
利用荧光磁性贵金属纳米簇核壳微球显现指印的方法。其特征在于所述荧光磁性贵金属纳米簇为在聚乙烯亚胺修饰的磁性四氧化三铁纳米粒子表面直接孵育金、银或铂纳米簇,从而形成金、银或铂纳米簇核壳微球,即金、银或铂纳米簇显现试剂。本发明具有制备的荧光磁性贵金属纳米簇核壳微球荧光量子产率高,且荧光持续时间长,具有低毒性;指印显现操作快速高效,可清晰显现30天的陈旧指印;本发明制备的荧光磁性贵金属纳米簇核壳微球显现陈旧指印的性能优于传统显现试剂;构建的显现观察系统能较高的固定指印信息,有利于检验鉴定等有益技术效果。
Description
技术领域
本发明涉及公安刑事技术指印鉴定领域,具体涉及利用荧光磁性纳米簇核壳微球显现指印的方法。
背景技术
指纹具有人各不同、终生不变、触物留痕特性,有“人体身份证”和“证据之王”的美称,对揭露、证实犯罪和识别罪犯有不可忽视的作用。人双手手指指头的乳突花纹上分布有汗孔,汗孔分泌的汗液常含有油脂以及其他微小物质。因此遗留在客体上的汗潜指印成分包含少量的水、少量的无机物、蛋白质、油脂等有机物。
指印显现技术已有上百年的历史,传统显现方法有502熏显法、茚三酮法、DFO法等。随着纳米技术的飞速发展,新型纳米材料应用于潜指印显现引起了科研工作者的关注,出现了利用金属、上转换发光、磁性纳米材料显现指印等方法。
作为传统显现方法的磁粉,颗粒大小约为800目,由于颗粒具有磁性,用于潜指印刷显时被磁粉刷吸引而不悬浮于空气中,因此是刑科人员在现场勘验时的首选。受此启发,磁性粒子也开始受到关注,被纳入潜指印显现的方法体系中。关于功能化纳米磁珠的报道很多,其中是类似哑铃状的纳米金功能化的纳米Fe3O4(尺寸控制4-20nm)。纳米金具有特殊的稳定性、小尺寸效应等特点,使它能与含巯基、氨基的有机物如蛋白质等结合,与含苯环的荧光素形成共价键,增强荧光素的荧光效果等。因此,该功能化后Au-Fe3O4纳米粒子具有可选择性、兼容性和超顺磁特性,可以应用于生物医学、MRI成像、癌细胞诊断、控制毒品分散等领域,也有关于其在潜指纹显现的报道,但是该复合的磁性纳米粒子因为粒子的颜色等特点,应用于背景反差不大的潜指纹显现中受到了一定的限制。
磁性荧光纳米材料,作为一类新型的复合材料,因其在核共振成像、生物传感器以及靶向药物载体等多种领域拥有广阔的应用前景而成为众多科学家研究新型材料的方向。关于荧光磁性纳米材料的制备有很多报道如将硫醇修饰的Fe3O4与巯基乙酸修饰的CdTe量子点通过化学键合方式连接在一起,得到Fe3O4@CdTe磁性荧光复合材料;制备中间保护层结合稀土元素与磁性纳米粒子从而结合二者的磁性与荧光性质。但是量子点与稀土元素本身具备的毒性与辐射一定程度限制了二者的应用。荧光磁性纳米材料由于兼具磁性和荧光性质,而在潜指印显现领域有很大的应用潜力。
发明内容
为解决现有指印显现技术中存在的上述问题,本发明提出利用荧光磁性贵金属纳米簇核壳微球显现指印的方法。
本发明利用荧光磁性贵金属纳米簇核壳微球显现指印的方法,其特征在于,所述荧光磁性贵金属纳米簇为在聚乙烯亚胺修饰的磁性四氧化三铁纳米粒子表面直接孵育金、银或铂纳米簇,从而形成金、银或铂纳米簇核壳微球,即金、银或铂纳米簇显现试剂。
进一步的,本发明利用荧光磁性贵金属纳米簇核壳微球显现指印的方法,包括以下步骤:
S1、以硫酸亚铁、氯化高铁、氯金酸、硝酸银、氯铂酸、抗坏血酸、谷胱甘肽、氨水、氢氧化钠和聚乙烯亚胺为原料制备荧光磁性贵金属纳米簇核壳微球,所述荧光磁性贵金属纳米簇核壳微球包括荧光磁性金纳米簇核壳微球、荧光磁性银纳米簇核壳微球和荧光磁性铂纳米簇核壳微球,即金纳米簇显现试剂、银纳米簇显现试剂和铂纳米簇显现试剂;
S2、模拟案件现场,志愿者制作指印样本;
S3、将步骤S2中的指印样本分别使用步骤S1制备的金纳米簇显现试剂、银纳米簇显现试剂或铂纳米簇显现试剂显现汗潜指印;
S4、显现后的汗潜指印用借助显现观察系统,观察荧光固定指印图像。
进一步的,上述步骤S 1具体包括:
S101、将2.6g二价铁盐FeSO4・7H2O溶于25ml浓度为1.0mol/L 的氢氧化钠NaOH水溶液,后在搅拌条件下缓慢滴加25ml浓度为 2.0mol/L的硝酸钾KNO3水溶液,离心,干燥后研磨即得纳米Fe3O4;
S102、将0.37g纳米Fe3O4加入20mL浓度为4g/L的聚乙烯亚胺PEI溶液中,在频率2450MHz、功率800W微波条件下加热120min,反应后用外加磁铁进行分离,然后将沉淀部分用去离子水洗涤至中性,冷冻干燥即可得到纳米PEI- Fe3O4粒子;
S103、将5mL PEI-Fe3O4水溶液加入0.1mL浓度为 1%的氯金酸HAuCl4溶液,磁性搅拌8min后加入0.1ml浓度为 0.1mol/L的抗坏血酸AA,再磁性搅拌1min,后加入0.1ml浓度为0.1mol/L的谷胱甘肽GSH水溶液,再搅拌1min后,进行磁性分离,得到荧光磁性金纳米簇核壳微球Fe3O4@AuNCs;将5mL PEI-Fe3O4水溶液加入0.1mL 浓度为1%的硝酸银AgNO3溶液,磁性搅拌8min后加入0.1ml浓度为0.1mol/L地抗坏血酸AA,再磁性搅拌1min,后加入0.1ml浓度为0.1mol/L的谷胱甘肽GSH水溶液,再搅拌1min后,进行磁性分离,得到荧光磁性银纳米簇核壳微球Fe3O4@AgNCs;将5mL PEI-Fe3O4水溶液加入0.1mL浓度为1%的氯铂酸H2PtCl6溶液,磁性搅拌8min后加入0.1ml浓度为0.1mol/L的抗坏血酸AA,再磁性搅拌1min,后加入0.1ml浓度为0.1mol/L的谷胱甘肽GSH水溶液,再搅拌1min后,进行磁性分离,得到荧光磁性铂纳米簇核壳微球Fe3O4@PtNCs;
S104、分别将上述步骤制备的纳米Fe3O4@AuNCs、Fe3O4@AgNCs和Fe3O4@PtNCs分别分散于2m1的去离子水中,超声溶解后取上层溶液,磁场下分离,分离后用去离水洗涤磁性纳米粒子二次。然后,外加磁场分离后于37℃恒温干燥箱下干燥24小时;干燥后得到兼具磁性与荧光性能的荧光磁性金、银和铂纳米簇核壳微球。
进一步的,上步骤S2具体包括:
S201、志愿者将手洗净晾干后,在玻璃客体上捺印汗潜指印,获得指印样本;
S202、指印样本摆放间距适中,为模仿案件现场上汗潜指印,本实验指印样本在自然条件下存放在干净托盘内30天。
进一步的,上述步骤S3具体包括:
用磁性刷分别取适量荧光磁性金纳米簇核壳微球、荧光磁性银纳米簇核壳微球、荧光磁性铂纳米簇核壳微球沿指印乳突纹线顺时针刷显,待粉末与指印物质充分结合。
进一步的,上述步骤S4具体包括:
S401、利用多波段光源、有色滤光镜、数码单反相机搭建显现观察系统对荧光汗潜指印进行观察固定;
S402、在黑暗条件下,将多波段光源照射捺印被荧光磁性贵金属纳米簇核壳微球显现的汗潜指印,指印产生的荧光透过有色滤光镜被数码单反相机记录,将指印乳突纹线及其细节特征固定下来。
本发明具有以下有益技术效果:
1.本发明在聚乙烯亚胺修饰的四氧化三铁表面直接孵育有荧光的金、银、铂纳米簇系属首创;
2.制备的荧光磁性贵金属纳米簇核壳微球荧光量子产率高,且荧光持续时间长,具有低毒性;
3.指印显现操作快速高效,可清晰显现30天的陈旧指印;
4.本发明制备的荧光磁性贵金属纳米簇核壳微球显现陈旧指印的性能优于传统显现试剂;
5.构建的显现观察系统能较高的固定指印信息,有利于检验鉴定。
附图说明
图1为荧光磁性贵金属铂纳米簇核壳微球体系合成原理图(金、银类似)
图2为显现观察系统及显现原理示意图
图3为荧光磁性金纳米簇核壳微球、荧光磁性银纳米簇核壳微球、荧光磁性铂纳米簇核壳微球在玻璃客体显现陈旧指印图。
具体实施方式
以下结合实例来进一步说明本发明,此实例仅用于具体说明,而不限于本发明的实际应用范围
S1、以硫酸亚铁、氯化高铁、氯金酸、硝酸银、氯铂酸、抗坏血酸、谷胱甘肽、氨水、氢氧化钠和聚乙烯亚胺为原料制备荧光磁性贵金属纳米簇核壳微球,所述荧光磁性贵金属纳米簇核壳微球包括荧光磁性金纳米簇核壳微球、荧光磁性银纳米簇核壳微球和荧光磁性铂纳米簇核壳微球,即金纳米簇显现试剂、银纳米簇显现试剂和铂纳米簇显现试剂;
S2、模拟案件现场,志愿者制作指印样本;
S3、将步骤S2中的指印样本分别使用步骤S1制备的金纳米簇显现试剂、银纳米簇显现试剂或铂纳米簇显现试剂显现汗潜指印;
S4、显现后的汗潜指印用借助显现观察系统,观察荧光固定指印图像。
上述步骤S1具体包括:
S101、将2.6g二价铁盐FeSO4・7H2O溶于25ml浓度为1.0mol/L 的氢氧化钠NaOH水溶液,后在搅拌条件下缓慢滴加25ml浓度为 2.0mol/L的硝酸钾KNO3水溶液,离心,干燥后研磨即得纳米Fe3O4;
S102、将0.37g纳米Fe3O4加入20mL浓度为4g/L的聚乙烯亚胺PEI溶液中,在频率2450MHz、功率800W微波条件下加热120min,反应后用外加磁铁进行分离,然后将沉淀部分用去离子水洗涤至中性,冷冻干燥即可得到纳米PEI- Fe3O4粒子;
S103、将5mL PEI-Fe3O4水溶液加入0.1mL浓度为 1%的氯金酸HAuCl4溶液,磁性搅拌8min后加入0.1ml浓度为 0.1mol/L的抗坏血酸AA,再磁性搅拌1min,后加入0.1ml浓度为0.1mol/L的谷胱甘肽GSH水溶液,再搅拌1min后,进行磁性分离,得到荧光磁性金纳米簇核壳微球Fe3O4@AuNCs;将5mL PEI-Fe3O4水溶液加入0.1mL 浓度为1%的硝酸银AgNO3溶液,磁性搅拌8min后加入0.1ml浓度为0.1mol/L地抗坏血酸AA,再磁性搅拌1min,后加入0.1ml浓度为0.1mol/L的谷胱甘肽GSH水溶液,再搅拌1min后,进行磁性分离,得到荧光磁性银纳米簇核壳微球Fe3O4@AgNCs;将5mL PEI-Fe3O4水溶液加入0.1mL浓度为1%的氯铂酸H2PtCl6溶液,磁性搅拌8min后加入0.1ml浓度为0.1mol/L的抗坏血酸AA,再磁性搅拌1min,后加入0.1ml浓度为0.1mol/L的谷胱甘肽GSH水溶液,再搅拌1min后,进行磁性分离,得到荧光磁性铂纳米簇核壳微球Fe3O4@PtNCs;
S104、分别将上述步骤制备的纳米Fe3O4@AuNCs、Fe3O4@AgNCs和Fe3O4@PtNCs分别分散于2m1的去离子水中,超声溶解后取上层溶液,磁场下分离,分离后用去离水洗涤磁性纳米粒子二次。然后,外加磁场分离后于37℃恒温干燥箱下干燥24小时;干燥后得到兼具磁性与荧光性能的荧光磁性金、银和铂纳米簇核壳微球。
上步骤S2具体包括:
S201、志愿者将手洗净晾干后,在玻璃客体上捺印汗潜指印,获得指印样本;
S202、指印样本摆放间距适中,为模仿案件现场上汗潜指印,本实验指印样本在自然条件下存放在干净托盘内30天。
上述步骤S3具体包括:
用磁性刷分别取适量荧光磁性金纳米簇核壳微球、荧光磁性银纳米簇核壳微球、荧光磁性铂纳米簇核壳微球沿指印乳突纹线顺时针刷显,待粉末与指印物质充分结合。
上述步骤S4具体包括:
S401、利用多波段光源、有色滤光镜、数码单反相机搭建显现观察系统对荧光汗潜指印进行观察固定;
S402、在黑暗条件下,将多波段光源照射捺印被荧光磁性贵金属纳米簇核壳微球显现的汗潜指印,指印产生的荧光透过有色滤光镜被数码单反相机记录,将指印乳突纹线及其细节特征固定下来。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制,尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明,本领域的普通技术人员应当理解,可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换,而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围,其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (6)
1.利用荧光磁性贵金属纳米簇核壳微球显现指印的方法,其特征在于,所述荧光磁性贵金属纳米簇为在聚乙烯亚胺修饰的磁性四氧化三铁纳米粒子表面直接孵育金、银或铂纳米簇,从而形成金、银或铂纳米簇核壳微球,即金、银或铂纳米簇显现试剂。
2.利用荧光磁性贵金属纳米簇核壳微球显现指印的方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、以硫酸亚铁、氯化高铁、氯金酸、硝酸银、氯铂酸、抗坏血酸、谷胱甘肽、氨水、氢氧化钠和聚乙烯亚胺为原料制备荧光磁性贵金属纳米簇核壳微球,所述荧光磁性贵金属纳米簇核壳微球包括荧光磁性金纳米簇核壳微球、荧光磁性银纳米簇核壳微球和荧光磁性铂纳米簇核壳微球,即金纳米簇显现试剂、银纳米簇显现试剂和铂纳米簇显现试剂;
S2、模拟案件现场,志愿者制作指印样本;
S3、将步骤S2中的指印样本分别使用步骤S1制备的金纳米簇显现试剂、银纳米簇显现试剂或铂纳米簇显现试剂显现汗潜指印;
S4、显现后的汗潜指印用借助显现观察系统,观察荧光固定指印图像。
3.根据权利要求2所述的利用荧光磁性贵金属纳米簇核壳微球显现指印的方法,其特征在于,所述述步骤S1具体包括:
S101、将2.6g二价铁盐FeSO4・7H2O溶于25ml浓度为1.0mol/L 的氢氧化钠NaOH水溶液,后在搅拌条件下缓慢滴加25ml浓度为 2.0mol/L的硝酸钾KNO3水溶液,离心,干燥后研磨即得纳米Fe3O4;
S102、将0.37g纳米Fe3O4加入20mL浓度为4g/L的聚乙烯亚胺PEI溶液中,在频率2450MHz、功率800W微波条件下加热120min,反应后用外加磁铁进行分离,然后将沉淀部分用去离子水洗涤至中性,冷冻干燥即可得到纳米PEI- Fe3O4粒子;
S103、将5mL PEI-Fe3O4水溶液加入0.1mL浓度为 1%的氯金酸HAuCl4溶液,磁性搅拌8min后加入0.1ml浓度为 0.1mol/L的抗坏血酸AA,再磁性搅拌1min,后加入0.1ml浓度为0.1mol/L的谷胱甘肽GSH水溶液,再搅拌1min后,进行磁性分离,得到荧光磁性金纳米簇核壳微球Fe3O4@AuNCs;将5mL PEI-Fe3O4水溶液加入0.1mL 浓度为1%的硝酸银AgNO3溶液,磁性搅拌8min后加入0.1ml浓度为0.1mol/L地抗坏血酸AA,再磁性搅拌1min,后加入0.1ml浓度为0.1mol/L的谷胱甘肽GSH水溶液,再搅拌1min后,进行磁性分离,得到荧光磁性银纳米簇核壳微球Fe3O4@AgNCs;将5mL PEI-Fe3O4水溶液加入0.1mL浓度为1%的氯铂酸H2PtCl6溶液,磁性搅拌8min后加入0.1ml浓度为0.1mol/L的抗坏血酸AA,再磁性搅拌1min,后加入0.1ml浓度为0.1mol/L的谷胱甘肽GSH水溶液,再搅拌1min后,进行磁性分离,得到荧光磁性铂纳米簇核壳微球Fe3O4@PtNCs;
S104、分别将上述步骤制备的纳米Fe3O4@AuNCs、Fe3O4@AgNCs和Fe3O4@PtNCs分别分散于2m1的去离子水中,超声溶解后取上层溶液,磁场下分离,分离后用去离水洗涤磁性纳米粒子二次,然后,外加磁场分离后于37℃恒温干燥箱下干燥24小时;干燥后得到兼具磁性与荧光性能的荧光磁性金、银和铂纳米簇核壳微球。
4.根据权利要求2所述的利用荧光磁性贵金属纳米簇核壳微球显现指印的方法,其特征在于,所述述步骤S2具体包括:
S201、志愿者将手洗净晾干后,在玻璃客体上捺印汗潜指印,获得指印样本;
S202、指印样本摆放间距适中,为模仿案件现场上汗潜指印,本实验指印样本在自然条件下存放在干净托盘内30天。
5.根据权利要求2所述的利用荧光磁性贵金属纳米簇核壳微球显现指印的方法,其特征在于,所述述步骤S3具体包括:
用磁性刷分别取适量荧光磁性金纳米簇核壳微球、荧光磁性银纳米簇核壳微球、荧光磁性铂纳米簇核壳微球沿指印乳突纹线顺时针刷显,待粉末与指印物质充分结合。
6.根据权利要求2所述的利用荧光磁性贵金属纳米簇核壳微球显现指印的方法,其特征在于,所述述步骤S4具体包括:
S401、利用多波段光源、有色滤光镜、数码单反相机搭建显现观察系统对荧光汗潜指印进行观察固定;
S402、在黑暗条件下,将多波段光源照射捺印被荧光磁性贵金属纳米簇核壳微球显现的汗潜指印,指印产生的荧光透过有色滤光镜被数码单反相机记录,将指印乳突纹线及其细节特征固定下来。
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