CN106990049B - 测量凝结气体折射率的系统和方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种可以在不同波长、不同温度下简便、快速地测量凝结气体折射率的系统和方法。该方法包括样品装载步骤，将已知孔隙度和骨架折射率的多孔膜样品放置在腔体中的样品台上；蒸汽导入步骤，利用所述蒸汽导入单元将待测蒸汽导入到腔体中，使多孔膜的孔被完全填充至饱和；总折射率测量步骤，利用光学分析单元测量所述被填充至饱和的多孔膜的总折射率；以及凝结气体折射率求得步骤，利用中央处理单元根据所述测量值求得凝结气体折射率。

Description

测量凝结气体折射率的系统和方法
技术领域
本发明涉及折射率测量领域，具体涉及测量凝结气体折射率的系统和方法。
背景技术
测量液体折射率是一个重要的问题。为此，人们提出了各种各样的测量液体折射率的方法。最常用的测量液体折射率的方法是利用光线从较为致密的光密介质进入到较为稀疏的光疏介质时的传播角变化现象，或者通过测定临界散射角。实践中，最普遍的方法是利用波长为589nm的钠的D线进行测量。利用这个波长所测定的散射角通常被标记为nD。
发明内容
本发明提供一种可以在不同波长、不同温度下简便、快速的测量凝结气体折射率的系统和方法。本发明的测量凝结气体折射率的系统，包括：腔体；样品台，装配在所述腔体中，用于放置多孔膜样品；蒸汽导入单元，将待测蒸汽导入到所述腔体中，并且对待测蒸汽压力进行控制使待测蒸汽凝结在所述多孔膜的孔中达到饱和状态；光学分析单元，对所述被填充的多孔膜的总折射率进行测量；以及中央处理单元，根据所述测量值取得凝结气体折射率并对系统进行总括控制。
本发明的测量凝结气体折射率的系统中，优选为，还包括样品冷却单元，对所述多孔膜样品进行冷却。
本发明的测量凝结气体折射率的系统中，优选为，所述光学分析单元为椭圆偏振光谱测量仪。
本发明还提供一种测量凝结气体折射率的方法，所使用的测试系统包括腔体、样品台、蒸汽导入单元、光学分析单元和中央处理单元，该测量凝结气体折射率的方法包括以下步骤：样品装载步骤，将已知孔隙度和骨架折射率的多孔膜样品放置在腔体中的样品台上；蒸汽导入步骤，利用所述蒸汽导入单元将待测蒸汽导入到腔体中，使多孔膜的孔被完全填充至饱和；总折射率测量步骤，利用光学分析单元测量所述被填充至饱和的多孔膜的总折射率；以及凝结气体折射率求得步骤，利用中央处理单元根据所述测量值求得凝结气体折射率。
本发明的测量凝结气体折射率的方法中，优选为，在所述蒸汽导入步骤中，通过不断增加待测蒸汽的压力直至所述多孔膜的气孔被完全填充饱和。
本发明的测量凝结气体折射率的方法中，优选为，在所述蒸汽导入步骤中，将特定量的蒸汽导入到腔体，蒸汽压低于饱和蒸汽压，保持蒸汽压力，降低样品台的温度到特定温度，使蒸汽压力与该温度下的饱和蒸汽压相同，并且蒸汽开始在多孔膜样品的孔中凝结直到所有孔被填充饱和。
本发明的测量凝结气体折射率的方法中，优选为，在所述凝结气体折射率求得步骤中，基于Lorenz-Lorentz法则，所述总折射率可用如下方程描述：
其中，nads是凝结气体的折射率，neff是被填充至饱和的多孔膜的总折射率，参数V、ns分别是多孔膜的孔的体积和骨架折射率。
优选为，所述光学分析系统为椭圆偏振光谱测量仪，作为目标参数的凝结气体的折射率nads可以在椭圆偏振光谱测量仪所提供的波长范围被测定。
优选为，所述椭圆偏振光谱测量仪的波长范围为150nm至远红外区域。
优选为，在不同蒸汽压力下通过降低温度使多孔膜的孔被凝结气体填充至饱和，求得凝结气体折射率与温度间的依赖关系。
附图说明
图1是测量凝结气体折射率的系统的实施方式一的结构示意图。
图2是测量凝结气体折射率的系统的实施方式二的结构示意图。
图3是测量凝结气体折射率的方法的实施方式一的流程图。
图4是测量凝结气体折射率的方法的实施方式二的流程图。
图5是取得凝结气体折射率与温度依赖关系的方法的流程图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
首先结合附图针对本发明的测量凝结气体折射率的系统进行说明。
图1是测量凝结气体折射率的系统的实施方式一的结构示意图。如图1所示，测量凝结气体折射率的系统包括腔体1、样品台2、蒸汽导入单元3、椭圆偏振光谱测量仪4和中央处理单元5。其中，样品台2装配在腔体1中，用于放置多孔膜样品6。蒸汽导入单元3将待测蒸汽导入到腔体1中，并且对待测蒸汽压力进行控制以使待测蒸汽凝结在多孔膜样品6的孔隙中到达饱和状态。椭圆偏振光谱测量仪4对被待测蒸汽填充的多孔膜6的折射率进行测量。中央处理单元5根据所述测量值取得凝结气体折射率并对系统进行总括控制。
图2是测量凝结气体折射率的系统的实施方式二的结构示意图。如图2所示，测量凝结气体折射率的系统还包括样品冷却单元7，对多孔膜样品6进行冷却。具体地样品冷却单元可以7包括温度测试装置71、温度调节装置72、和温度控制装置73。温度测试装置71可以是热电偶或热电阻。温度控制装置72可以是珀尔帖型温控仪。但是本发明不限定于此，也可以是其他合适的装置，只要能够起到对多孔膜样品进行冷却的作用即可。
以下结合附图针对本发明的测量凝结气体折射率的方法进行说明。
图3是本发明的测量凝结气体折射率的方法的实施方式一的流程图。如图3所示，测量凝结气体折射率的方法包括样品装载步骤S11、蒸汽导入步骤S12、总折射率测量步骤S13和凝结气体折射率求得步骤S14。
具体而言，首先在样品装载步骤S11中，将已知孔隙度和骨架折射率的多孔膜样品6放置在腔体1中的样品台2上。
接下来，在蒸汽导入步骤S12中，利用蒸汽导入单元3将蒸汽导入到腔体1中，通过不断增加蒸汽的压力，使多孔膜6的孔隙被完全填充。
接下来，在总折射率测量步骤S13中，当多孔膜的孔隙被凝结气体完全填充后，表现出清晰的吸附等温性。利用椭圆偏振光谱测量仪测量总折射率，也即被完全填充的多孔膜的折射率。
最后，在凝结气体折射率求得步骤S14中，基于洛伦茨-洛伦兹(Lorenz-Lorentz)法则求得凝结气体折射率。基于洛伦茨-洛伦兹法则，总的折射率可以由如下方程描述：
其中，nads是本发明所要求出的目标参数即凝结气体的折射率，neff是总折射率即被完全填充的多孔膜的折射率，参数V、ns分别是在标准吸附下测量所得的多孔膜的孔的体积和骨架折射率。
根据该方程，将已知参数neff、V、ns代入方程中，即可求得凝结气体的折射率nads。
由于使用椭圆偏振光谱测量仪，因此作为目标参数的凝结气体的折射率nads可以在椭圆偏振光谱测量仪所提供的波长范围被测定。当前，利用椭圆偏振光谱测量仪能够在紫外区域(150nm)到远红外区域的波长范围内测量凝结气体的折射率nads。
图4是本发明的测量凝结气体折射率的方法的实施方式二的流程图。以下结合图4针对本发明的测量凝结气体折射率的方法的实施方式二进行说明。如图4所示，测量凝结气体折射率的方法包括样品装载步骤S21、蒸汽导入步骤S22、总折射率测量步骤S23和凝结气体折射率求得步骤S24。
具体而言，首先在样品装载步骤S21中，将已知孔隙度和骨架折射率的多孔膜样品6放置在腔体1中的样品台2上。
接下来，在蒸汽导入步骤S22中，在被测试物质有限的情况下或者出于节约测试物质的考虑等，利用蒸汽导入单元3将特定量的蒸汽导入到腔体1中，此时，蒸汽压低于饱和蒸汽压。保持蒸汽压力，通过样品冷却单元7降低多孔膜样品6的温度。根据克劳修斯–可拉贝龙关系(Clausius–Clapeyron relation)可知，随着温度的降低饱和蒸汽压随之指数性下降。当降低至特定温度，蒸汽压变得与该温度下的饱和蒸汽压相同，并且蒸汽开始在多孔膜样品6的孔隙中凝结。如果接下来的温度变化没有引起椭偏特性的变化，则可以推定所有孔隙被充满了。
接下来，在总折射率测量步骤S23中，当多孔膜的孔被凝结气体完全填充后，表现出明显的吸附等温性。利用椭圆偏振光谱测量仪测量总折射率，也即被完全填充的多孔膜的折射率。
最后，在凝结气体折射率求得步骤S24中，基于洛伦茨-洛伦兹法则求得凝结气体折射率。基于洛伦茨-洛伦兹法则，总的折射率可以有如下方程描述：
其中，nads是本发明所要求出的目标参数即凝结气体的折射率，neff是总折射率即被完全填充的多孔膜的折射率，参数V、ns分别是在标准吸附下测量所得的多孔膜的孔的体积和骨架折射率。
根据该方程，将已知参数neff、V、ns代入方程中，即可求得特定温度下的凝结气体的折射率nads。
本实施方式特别适用于蒸汽量有限的情况，换句话说能够有效的节约待测试蒸汽的用量，降低测试成本。
进一步地，在上述实施方式的基础上，在不同蒸汽压力下通过降低温度使多孔膜的孔隙完全被凝结气体填充，可以求得凝结气体折射率与温度间的依赖关系。图5是取得凝结气体折射率与温度依赖关系的方法的流程图。如图5所示，在步骤S31中，利用蒸汽导入单元3将特定量的蒸汽导入到腔体1中，此时，蒸汽压为P1，低于饱和蒸汽压Po。保持蒸汽压P1，通过样品冷却单元7降低样品台2的温度。根据克劳修斯–可拉贝龙关系可知，随着温度的降低饱和蒸汽压随之指数性下降。当降低至特定温度T1时，该温度下的饱和蒸汽压Po降至P1，即与蒸汽压P1相同，并且蒸汽开始在多孔膜样品6的孔中凝结。当多孔膜样品6的孔隙被凝结气体完全填充后，表现出明显的吸附等温性。利用椭圆偏振光谱测量仪测量总折射率，也即被完全填充的多孔膜的折射率。接下来，基于洛伦茨-洛伦兹法则代入已知参数即可求得温度为T1时的凝结气体的折射率。
在步骤S32中，首先将已知孔隙度和骨架折射率的多孔膜样品6放置在腔体1中的样品台2上。然后，利用蒸汽导入单元3将特定量的蒸汽导入到腔体1中，此时，蒸汽压为P2，低于饱和蒸汽压Po。保持蒸汽压P1，通过样品冷却单元7降低样品台2的温度。根据克劳修斯–可拉贝龙关系(Clausius–Clapeyron relation)可知，随着温度的降低饱和蒸汽压随之指数性下降。当降低至特定温度T2时，该温度下的饱和蒸汽压Po降至P2，即与蒸汽压P2相同，并且蒸汽开始在多孔膜样品6的孔隙中凝结。如果接下来的温度变化没有引起椭偏特性的变化，则可以推定多孔膜样品6的所有孔隙被充满了。当多孔膜样品6的孔隙被凝结气体完全填充后，表现出明显的吸附等温性。利用椭圆偏振光谱测量仪测量总折射率，也即被填充至饱和的多孔膜的折射率。接下来，基于Lorenz-Lorentz法则，代入已知参数即可求得温度为T2时的凝结气体的折射率。
在步骤S3n中，利用蒸汽导入单元3将特定量的蒸汽导入到腔体1中，此时，蒸汽压为P2，低于饱和蒸汽压Po。保持蒸汽压Pn，通过样品冷却单元7降低样品台2的温度。根据克劳修斯–可拉贝龙关系可知，随着温度的降低饱和蒸汽压随之指数性下降。当降低至特定温度Tn时，该温度下的饱和蒸汽压Po降至Pn，即与蒸汽压Pn相同，并且蒸汽开始在多孔膜样品6的孔隙中凝结。如果接下来的温度变化没有引起椭偏特性的变化，则可以推定所有孔隙被充满了。利用椭圆偏振光谱测量仪测量总折射率，也即被填充至饱和的多孔膜的折射率。接下来，基于洛伦茨-洛伦兹法则，代入已知参数即可求得温度为Tn时的凝结气体的折射率。
在不同的蒸汽压下，重复上述步骤，直至得到足够多的(T,nads)数据组，从而求得温度与凝结气体折射率之间的依赖关系。
本发明能够在不同波长、不同温度下测量凝结气体的折射率，方法简便、快速，并且易于实现。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种测量凝结气体折射率的系统，其特征在于，
包括：
腔体；
样品台，装配在所述腔体中，用于放置多孔膜样品；
蒸汽导入单元，将待测蒸汽导入到所述腔体中，并且对待测蒸汽压力进行控制使待测蒸汽凝结在所述多孔膜的孔中达到饱和状态；
光学分析单元，对被填充的所述多孔膜的总折射率进行测量；
中央处理单元，根据测量值取得凝结气体折射率并对系统进行总括控制；以及
样品冷却单元，对所述多孔膜样品进行冷却。
2.根据要求1所述的测量凝结气体折射率的系统，其特征在于，
所述光学分析单元为椭圆偏振光谱测量仪。
3.一种测量凝结气体折射率的方法，所使用的测试系统包括腔体、样品台、蒸汽导入单元、光学分析单元和中央处理单元，其特征在于，
该测量凝结气体折射率的方法包括以下步骤：
样品装载步骤，将已知孔隙度和骨架折射率的多孔膜样品放置在所述腔体中的所述样品台上；
蒸汽导入步骤，利用所述蒸汽导入单元将待测蒸汽导入到腔体中，不断增加待测蒸汽的压力直至所述多孔膜的气孔被完全填充饱和，或者，将特定量的蒸汽导入到腔体，蒸汽压低于饱和蒸汽压，保持蒸汽压力，降低样品台的温度到特定温度，使蒸汽压力与该温度下的饱和蒸汽压相同，并且蒸汽开始在多孔膜样品的孔中凝结直到所有孔被填充饱和；
总折射率测量步骤，利用所述光学分析单元测量所述被填充至饱和的多孔膜的总折射率；以及
凝结气体折射率求得步骤，利用所述中央处理单元根据测量值求得凝结气体折射率。
4.根据权利要求3所述的测量凝结气体折射率的方法，其特征在于，
在所述凝结气体折射率求得步骤中，基于洛伦茨-洛伦兹法则，所述总折射率可用如下方程描述：
其中，nads是凝结气体的折射率，neff是被填充至饱和的多孔膜的总折射率，参数V、ns分别是多孔膜的孔的体积和骨架折射率。
5.根据权利要求3所述的测量凝结气体折射率的方法，其特征在于，
所述光学分析系统为椭圆偏振光谱测量仪，作为目标参数的凝结气体的折射率nads可以在椭圆偏振光谱测量仪所提供的波长范围被测定。
6.根据权利要求5所述的测量凝结气体折射率的方法，其特征在于，所述椭圆偏振光谱测量仪的波长范围为150nm至远红外区域。
7.根据权利要求3所述的测量凝结气体折射率的方法，其特征在于，
在不同蒸汽压力下通过降低温度使多孔膜的孔被凝结气体填充至饱和，求得凝结气体折射率与温度间的依赖关系。
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