CN106973547B - 一种导热石墨片及其制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种导热石墨片，自上而下依次由第一薄膜层、石墨层和第二薄膜层组成；第一薄膜层由以下重量份的原料制备而成：二甲基甲酰胺12‑18份、二氨基二苯甲烷20‑30份、聚二甲基硅氧烷5‑8份、单硬脂酸甘油酯4‑6份、乙二醇4‑6份；石墨层是石墨粉经改性处理后，经辊压设备压延而成；第二薄膜层由以下重量份的原料制备而成：二甲基甲酰胺12‑18份、二氨基二苯甲烷20‑30份、聚二甲基硅氧烷10‑15份、碳粉单硬脂酸甘油酯4‑6份、乙二醇4‑6份。本发明提供的一种导热石墨片及其制造方法，对石墨片上导热薄膜进行了改进，排除了薄膜对导热石墨片导热影响，提高了石墨片的导热性能。
Description
技术领域
本发明属于导热材料技术领域，具体涉及一种导热石墨片及其制造方法。
背景技术
随着电子技术的飞速发展，电子产品的体积逐渐缩小，各组件之间的连接间隙越来越小，这样虽然可以提高产品的便携程度，方便广大群众使用，但是随之产生了一个重要的问题，就是散热导热问题。现如今，电子产品越来越智能化，但是其组件的散热问题却一直是产品制备瓶颈。为了保证电子产品能够顺利的运行，我们急需要制备出一种高导热作用的材料，以便于将电子产品组件工作时产生的热量及时导出。
导热石墨片因为导热性能较好，具有独特的晶粒取向，其可以沿两个方向导热，片层状结构可以很好的使用任何表面，在屏蔽热源和组件的同时，改进电子产品的性能，使得产品均匀散热的同时，也在厚度方面提供热隔离，在电子产品散热导热方面应用广泛。
然而，现有技术中，导热石墨片的表面都会粘贴有一层薄膜，用以保护石墨的散热片，但是，薄膜与石墨片之间会有一定的间隙，减弱了石墨片的导热性能。
发明内容
本发明提供的一种导热石墨片及其制造方法，对石墨片上导热薄膜进行了改进，排除了薄膜对导热石墨片导热影响，提高了石墨片的导热性能。
本发明提供了一种导热石墨片，由自上而下的第一薄膜层、石墨层和第二薄膜层制备而成；
所述第一薄膜层由以下重量份的原料制备而成：二甲基甲酰胺12-18份、二氨基二苯甲烷20-30份、聚二甲基硅氧烷5-8份、单硬脂酸甘油酯4-6份、乙二醇4-6份；
所述石墨层是石墨粉经改性液改性处理后，经辊压设备压延而成，其中，每升所述改性液中含有25g硅酸钠、20g磷酸钠、3g磷酸、10ml无水乙醇，余量为蒸馏水；
所述第二薄膜层由以下重量份的原料制备而成：二甲基甲酰胺12-18份、二氨基二苯甲烷20-30份、聚二甲基硅氧烷10-15份、单硬脂酸甘油酯4-6份、乙二醇4-6份。
优选的，上述导热石墨片中，所述第一薄膜层由以下重量份的原料制备而成：二甲基甲酰胺15份、二氨基二苯甲烷25份、聚二甲基硅氧烷6份、单硬脂酸甘油酯5份、乙二醇5份；
所述石墨层是石墨粉经改性液改性处理后，经辊压设备压延而成，其中，每升所述改性液中含有25g硅酸钠、20g磷酸钠、3g磷酸、10ml无水乙醇，余量为蒸馏水；
所述第二薄膜层由以下重量份的原料制备而成：二甲基甲酰胺15份、二氨基二苯甲烷25份、聚二甲基硅氧烷12份、单硬脂酸甘油酯6份、乙二醇5份。
本发明还提供了上述导热石墨片的制造方法，具体包括以下步骤：
步骤1，石墨层的制备
步骤1.1，将石墨粉放入改性液中，在120℃下反应8h，然后用水清洗干净，接着于100℃烘干，得到改性石墨粉；
每升所述改性液中含有25g硅酸钠、20g磷酸钠、3g磷酸、10ml无水乙醇，余量为蒸馏水；
步骤1.2，将改性石墨粉置于石墨膨胀炉中800℃下处理20-25s，得到膨胀石墨粉；
步骤1.3，将膨胀石墨粉置于辊压设备压延，得到粗石墨层；
步骤1.4，将粗石墨层放入所述改性液中，在120℃下反应2h，然后用水清洗干净，接着于100℃烘干，得到石墨层；
步骤2，导热石墨片的制备
步骤2.1，按第一薄膜层的制备配方称取各原料，并混合均匀，得到第一预混液；
所述第一薄膜层的制备配方由以下重量份组成：二甲基甲酰胺12-18份、二氨基二苯甲烷20-30份、聚二甲基硅氧烷5-8份、单硬脂酸甘油酯4-6份、乙二醇4-6份；
步骤2.2，按第二薄膜层的制备配方称取各原料，并混合均匀，得到第二预混液；
所述第二薄膜层的制备配方由以下重量份组成：二甲基甲酰胺12-18份、二氨基二苯甲烷20-30份、聚二甲基硅氧烷10-15份、碳粉单硬脂酸甘油酯4-6份、乙二醇4-6份；
步骤2.3，将第一预混液涂抹于所述石墨层的上表面，并调整温度至1000℃，维持5s后自然冷却，得到第一改性石墨片；
步骤2.4，将第二预混液涂抹于第一改性石墨片的下表面，并调整温度至2800-2840℃，维持5s后冷却，得到第二改性石墨片；
步骤2.5，将第二改性石墨片置于辊压设备压延，得导热石墨片。
与现有技术相比，本发明提供的导热石墨片，具有以下有益效果：
1、石墨粉经含有硅酸钠、磷酸钠、磷酸、无水乙醇的改性液改性后，压延成的粗石墨层提高了水平方向和厚度方向的导热性能。
2、本发明的导热石墨片自上而下依次由第一薄膜层、石墨层和第二薄膜层制成多层结构，用改性液对制备而成粗石墨层的表面进行改性处理，使粗石墨层的表面结构发生变化，出现细微空隙，以便于与第一薄膜层和第二薄膜层压延成型；
另外，第一薄膜层填充了石墨层上表面的孔隙，第二薄膜层填充了石墨层下表面的孔隙，排除薄膜与石墨片之间会有一定的间隙。
3、第一薄膜层和第二薄膜层的配方中聚二甲基硅氧烷的用量不同，利用聚二甲基硅氧烷的导热性能，使本发明导热石墨片上表面和下表面之间有导热系数差，便于热量从下表面向上表面传递，使用时，下表面贴近产热部件。
附图说明
图1为本发明的导热石墨片制备时的结构示意图。
附图标记说明：1.第一薄膜层，2.石墨片层，3.第二薄膜层。
具体实施方式
下面对发明的具体实施方式进行详细描述，但应当理解本发明的保护范围并不受具体实施方式的限制。下列实施例中未注明具体条件的试验方法，通常按照常规条件，或者按照各制造商所建议的条件。
当实施例给出数值范围时，应理解，除非本发明另有说明，每个数值范围的两个端点以及两个端点之间任何一个数值均可选用。除非另外定义，本发明中使用的所有技术和科学术语与本技术领域技术人员通常理解的意义相同。除实施例中使用的具体方法、设备、材料外，根据本技术领域的技术人员对现有技术的掌握及本发明的记载，还可以使用与本发明实施例中所述的方法、设备、材料相似或等同的现有技术的任何方法、设备和材料来实现本发明。
实施例1
一种导热石墨片，由自上而下的第一薄膜层1、石墨层2和第二薄膜层3制备而成，具体如图1所示；
所述第一薄膜层1由以下重量份的原料制备而成：二甲基甲酰胺15份、二氨基二苯甲烷25份、聚二甲基硅氧烷6份、单硬脂酸甘油酯5份、乙二醇5份；
所述石墨层2是石墨粉经改性处理后，经辊压设备压延而成；
所述第二薄膜层3由以下重量份的原料制备而成：二甲基甲酰胺15份、二氨基二苯甲烷25份、聚二甲基硅氧烷12份、单硬脂酸甘油酯6份、乙二醇5份。
具体包括以下步骤：
步骤1，石墨层2的制备
步骤1.1，将石墨粉放入改性液中，在120℃下反应8h，然后用水清洗干净，接着于100℃烘干，得到改性石墨粉；
每升所述改性液中含有25g硅酸钠、20g磷酸钠、3g磷酸、10ml无水乙醇，余量为蒸馏水；
步骤1.2，将改性石墨粉置于石墨膨胀炉中800℃下处理20s，得到膨胀石墨粉；
步骤1.3，将膨胀石墨粉置于辊压设备压延，得到粗石墨层；
步骤1.4，将粗石墨层放入所述改性液中，在120℃下反应2h，然后用水清洗干净，接着于100℃烘干，得到厚度为0.3mm石墨层2；
步骤2，导热石墨片的制备
步骤2.1，按第一薄膜层1的制备配方称取各原料，并混合均匀，得到第一预混液；
所述第一薄膜层1的制备配方由以下重量份组成：二甲基甲酰胺15份、二氨基二苯甲烷25份、聚二甲基硅氧烷6份、单硬脂酸甘油酯5份、乙二醇5份；
步骤2.2，按第二薄膜层3的制备配方称取各原料，并混合均匀，得到第二预混液；
所述第二薄膜层3的制备配方由以下重量份组成：二甲基甲酰胺15份、二氨基二苯甲烷25份、聚二甲基硅氧烷12份、单硬脂酸甘油酯6份、乙二醇5份；
步骤2.3，将第一预混液涂抹于所述石墨层2的上表面，第一预混液的涂抹厚度为0.4mm，并调整温度至1000℃，维持5s后自然冷却，得到第一改性石墨片；
步骤2.4，将第二预混液涂抹于第一改性石墨片的下表面，第一改性石墨片的下表面即为原石墨层2的下表面，并调整温度至2800℃，维持5s后冷却，得到厚度为0.5mm的第二改性石墨片；
步骤2.5，将第二改性石墨片置于辊压设备压延，得导热石墨片。
需要说明的是，上述辊压设备采用现有型号的设备均可，只要能在特定条件下实现压延成膜/片的功能即可，压延过程中，根据实际压延厚度的需要，设置加料速度、辊压速率、辊距等参数。
实施例2
一种导热石墨片，由自上而下的第一薄膜层1、石墨层2和第二薄膜层3制备而成；
所述第一薄膜层1由以下重量份的原料制备而成：二甲基甲酰胺12份、二氨基二苯甲烷20份、聚二甲基硅氧烷5份、单硬脂酸甘油酯6份、乙二醇6份；
所述石墨层2是石墨粉经改性处理后，经辊压设备压延而成；
所述第二薄膜层3由以下重量份的原料制备而成：二甲基甲酰胺12份、二氨基二苯甲烷20份、聚二甲基硅氧烷10份、单硬脂酸甘油酯6份、乙二醇6份。
实施例2的导热石墨片的制备方法同实施例2，只是第一薄膜层1和第二薄膜层3的配方有所改变。
实施例3
一种导热石墨片，由自上而下的第一薄膜层1、石墨层2和第二薄膜层3制备而成；
所述第一薄膜层1由以下重量份的原料制备而成：二甲基甲酰胺18份、二氨基二苯甲烷30份、聚二甲基硅氧烷8份、单硬脂酸甘油酯4份、乙二醇4份；
所述石墨层2是石墨粉经改性处理后，经辊压设备压延而成；
所述第二薄膜层3由以下重量份的原料制备而成：二甲基甲酰胺18份、二氨基二苯甲烷30份、聚二甲基硅氧烷15份、单硬脂酸甘油酯4份、乙二醇4份。
实施例2的导热石墨片的制备方法基本同实施例2，区别点仅在于：(1)第一薄膜层1和第二薄膜层3的配方有所改变；(2)制备方法的步骤1.2中，800℃下处理的时间为25s；(3)制备方法的步骤2.4中，温度为2840℃。
我们利用激光法分别对实施例1-3中的导热石墨片和现有纯石墨导热片的热导率进行测定，结果如表1所示。由表1的结果可知，实施例1-3的导热石墨片相比于现有的纯石墨导热片，在热导率有加大提高，平面内热导率增幅大于6倍以上，厚度方向热导率增幅大于4倍以上，导热性能良好。
表1不同材料的热导率
尽管已描述了本发明的优选实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。
Claims (3)
1.一种导热石墨片，其特征在于，由自上而下的第一薄膜层(1)、石墨层(2)和第二薄膜层(3)制备而成；
所述第一薄膜层(1)由以下重量份的原料制备而成：二甲基甲酰胺12-18份、二氨基二苯甲烷20-30份、聚二甲基硅氧烷5-8份、单硬脂酸甘油酯4-6份、乙二醇4-6份；
所述石墨层(2)是石墨粉经改性液改性处理后，经辊压设备压延而成，其中，每升所述改性液中含有25g硅酸钠、20g磷酸钠、3g磷酸、10ml无水乙醇，余量为蒸馏水；
所述第二薄膜层(3)由以下重量份的原料制备而成：二甲基甲酰胺12-18份、二氨基二苯甲烷20-30份、聚二甲基硅氧烷10-15份、单硬脂酸甘油酯4-6份、乙二醇4-6份。
2.根据权利要求1所述的导热石墨片，其特征在于，所述第一薄膜层(1)由以下重量份的原料制备而成：二甲基甲酰胺15份、二氨基二苯甲烷25份、聚二甲基硅氧烷6份、单硬脂酸甘油酯5份、乙二醇5份；
所述第二薄膜层(3)由以下重量份的原料制备而成：二甲基甲酰胺15份、二氨基二苯甲烷25份、聚二甲基硅氧烷12份、单硬脂酸甘油酯6份、乙二醇5份。
3.根据权利要求1所述的导热石墨片的制造方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
步骤1，石墨层(2)的制备
步骤1.1，将石墨粉放入改性液中，在120℃下反应8h，然后用水清洗干净，接着于100℃烘干，得到改性石墨粉；
每升所述改性液中含有25g硅酸钠、20g磷酸钠、3g磷酸、10ml无水乙醇，余量为蒸馏水；
步骤1.2，将改性石墨粉置于石墨膨胀炉中800℃下处理20-25s，得到膨胀石墨粉；
步骤1.3，将膨胀石墨粉置于辊压设备压延，得到粗石墨层；
步骤1.4，将粗石墨层放入所述改性液中，在120℃下反应2h，然后用水清洗干净，接着于100℃烘干，得到石墨层(2)；
步骤2，导热石墨片的制备
步骤2.1，按第一薄膜层(1)的制备配方称取各原料，并混合均匀，得到第一预混液；
所述第一薄膜层(1)的制备配方由以下重量份组成：二甲基甲酰胺12-18份、二氨基二苯甲烷20-30份、聚二甲基硅氧烷5-8份、单硬脂酸甘油酯4-6份、乙二醇4-6份；
步骤2.2，按第二薄膜层(3)的制备配方称取各原料，并混合均匀，得到第二预混液；
所述第二薄膜层(3)的制备配方由以下重量份组成：二甲基甲酰胺12-18份、二氨基二苯甲烷20-30份、聚二甲基硅氧烷10-15份、碳粉单硬脂酸甘油酯4-6份、乙二醇4-6份；
步骤2.3，将第一预混液涂抹于所述石墨层(2)的上表面，并调整温度至1000℃，维持5s后自然冷却，得到第一改性石墨片；
步骤2.4，将第二预混液涂抹于第一改性石墨片的下表面，并调整温度至2800-2840℃，维持5s后冷却，得到第二改性石墨片；
步骤2.5，将第二改性石墨片置于辊压设备压延，得导热石墨片。
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