CN106970659A - 恒压反应容器的稳压调压设计 - Google Patents

Abstract

恒压反应容器的稳压调压设计，属于用于液‑液反应和固‑液反应的恒压反应容器，反应釜设有恒温系统，反应釜通过电磁阀I、电动调节阀I与蓄能器串连或并联在一起，特征是蓄能器经过改造，原有充气的接口改成常开式的密封接口，并可通过此接口及其与此相连的电磁阀II与电动调节阀II连接恒温高压气罐；所述的恒温高压气罐安装有高压气泵和电动调节阀VIII。优化方案中在所述高压气罐和反应釜安装有压力传感器和压力表。本发明能够起到的扩展压力缓冲和气压调节作用，并以此来恒定反应器的压力或稳定调节反应器的压力。同时根据反应釜在不同过程或阶段的压力调节需要，通过改变恒温恒压储气罐的气压来控制和调节反应釜内的实际压力。

Description

恒压反应容器的稳压调压设计

技术领域

本发明涉及一种恒压反应容器的稳压设计，主要涉及通过蓄能器控制在物理、化学、生物领域中一些物理过程、化学反应和生物过程等所导致的容器中压力的大幅度波动，以及要求在反应器的工作过程中需要准确稳定地改变反应器的压力设计。

本发明得到国家自然科学基金委（NSFC）重大科研仪器研制项目41227801和中国科学院科研装备研制项目“深海模拟器Abyssource研制”的资助。

背景技术

随着科学技术的进步和工业生产的发展，压力容器在石油、化工、轻工、医药、环保、食品、生物工程及国防等工业领域得到广泛应用，且数量日益增大，压力容器压力的恒定控制和准确稳定地调节的要求也越来越高。在反应釜中，由于液体及固液体系的不可压缩性，一些化学反应形成新的物质如产生沉淀所引起的体积变化就会造成密闭反应釜压力的急剧变化；包括容器的环境温度等的波动也会引起反应釜的压力波动（李宏飞等，2005；傅献彩，2005；Ding K. et.al. 2005）。同时，有些理化过程中也需要控制平衡平稳准确地调节反应釜的压力，以保证与压力有关的理化反应的进行（王玉甲等，2013；李浩然等，2016）。无疑，恒定的压力及其压力稳定控制和准确稳定地调节就是压力容器系统中的重要因素。

目前大多数恒压反应容器通过过程控制实现压力容器的稳压设计，建立系统传递函数，结合数学工具进行分析和控制，通过压力反馈自适应调节变量，智能控制压力恒定（Jeffrey R. Thumm et al.,2001; 李世伦等. 2007；董贤信等，2014）。但这种系统控制都是建立在机械模型最优化的基础上，在物理层面最大化的消除压力大幅度波动的影响，再通过过程控制精确控制压力恒定（Thomas et. al.,1991）。这种控制方式结构复杂，控制响应远远慢于压力传递的速度（液体的压力传递速度接近于音速），而大部分智能控制系统的时间响应远远慢于压力变化及其传递，从而使得过程控制过程中依然出现巨大的压力波动，最近也出现了通过串接或并接一个蓄能器作为压力波动缓冲的新设计方案（李怀明等,2009；王玉甲等2013；李浩然等，2016）。但是这种方法依然存在明显的缺陷，一方面由于蓄能器（以气囊式和弹簧式为例，重力活塞式不适合作为高压环境的蓄能器）存在压力缓冲限度，压力变动过大，蓄能器的缓冲能力越差，当蓄能器气囊压力与设定压力差距较大时，如0.5倍以上，蓄能器就几乎没有压力缓冲能力，而压力实验中数倍的压力变化调节是常常需要的，因此，简单的串接或并接蓄能器对压力的稳定和控制调节的能力还是非常有限的。也就是说蓄能器的原始设定压力与反应釜实际所需压力越接近，恒压稳压效果越好，在实际反应过程中压力与蓄能器原有设定压力差距越大，其恒压缓冲能力就越差。另一方面，环境温度的变化也会造成蓄能器压力的变化，从而反而会造成系统，包括反应釜压力的变化，而一般情况下很少会对系统中的的蓄能器进行恒温调节。

尽管大幅度扩大蓄能器体积可以增加压力缓冲能力，但由于蓄能器一般体积较小，这带来蓄能器缓冲范围小，实验或反应过程中压力的压力波动难以得到缓冲和平衡。虽然蓄能器体积越大压力缓冲会越大，但会造成反应釜反应物大量进入蓄能器造成实际参与反应的反应物的条件控制缺失等等。那么，如何在机械模型上对压力容器系统进行优化，解决压力的大幅度波动是蓄能器压力缓冲的一个难题。本发明涉及通过在反应釜旁串联或并联的一个蓄能器气相接口处连接一个恒温气罐，并可以调节其压力的气压压力的控制系统，来保持系统内的压力的恒定和正确平稳地根据需要调节反应釜内的压力。当反应釜中的物理过程、化学过程引起釜内压力高于或低于设定值时，串联的蓄能器就会吸收高出来的压力或释放压力以稳定反应釜的压力波动，始终保持容器内压力稳定。当压力波动超过蓄能器蓄能缓冲能力的时候（如较大幅度的压力改变），可以通过调节蓄能器后级的气罐压力提供更大的缓冲能力，以保证反应釜或反应器工作对压力的需要。

蓄能器气囊或气相部分的气压可以通过调整与其连接的恒温气罐的压力来控制，同时也可以来间接且准确地控制和调整反应釜内的液相-固相压力，以满足有些需要在不同时间和阶段需要不同压力的要求。

参考文献：

Ding K, Seyfried W E, Zhang Z, et al. The in situ pH of hydrothermalfluids at mid-ocean ridges. Earth and Planetary Science Letter, 2005, 237:167-134

Jeffrey R. Thumm, Michael A. Lento, Jerome S. Higgins，2001，Multiplestream high pressure mixer/reactor ，US Patents 6221332 B1；

Thomas H. Winslow, Bruce A. Anderson,1991, Accumulator and pressurecontrol for ink-ket pens. US 5039999 A

董贤信，蒋凯，陈杭，叶树明，2014.A design of deep-sea extreme environmentsimulator.《热带海洋学报》, 2014, 33(2):101-108

傅献彩，2005，物理化学(第五版)，高等教育出版社

李浩然范玲玲赵维刚刘畅，2016. 一种恒温恒压的密封试验装置. 申请公布号：CN105675644 A

李宏飞，蒙延峰，霍红，蒋世春，安立佳。 2005, 压力对高分子液-液相转变行为的影响。《科学通报》,50(7):613-622；

李怀明,翟世奎,陶春辉,于增慧.现代海底热液活动模拟实验技术[J].海洋科学,2009,33(1):84-89

李世伦，侯继伟，叶树明，张建文，陈鹰，2007.深海极端环境模拟平台控制系统研究.《浙江大学学报(工学版)》, 2005, 39(11):1769-1772；

王玉甲赵文德贾瑞栋张铭钧徐建安姚峰，2013，一种压力容器变容积恒压保持装置，申请公布号 CN 102927269 A；

发明内容

本发明的目的在于提供一种恒压反应容器的稳压设计，通过在反应釜旁串联或并联蓄能器及其在充气接口串接的恒温高压气罐起到的扩展压力缓冲和气压调节作用，并以此来恒定反应器的压力或稳定调节反应器的压力。同时根据反应釜在不同过程或阶段的压力调节需要，通过改变恒温储气罐的气压来控制和调节反应釜内的实际压力。

为实现以上发明目的，本发明通过以下技术方案实现：

一种恒压反应容器的稳压缓冲设计，反应釜外部设有恒温系统，该反应釜通过电磁阀I与蓄能器串连或并联在一起，其特征在于，所述的蓄能器通过电磁阀II与电动调节阀II连接有恒温高压气罐；所述电动调节阀II与恒温高压气罐之间安装有高压气泵。

优化方案中，在该电磁阀II与电动调节阀II之间安装有压力传感器和压力表。

换言之，本发明包括依次相连的高压气泵（可选装氮气或惰性气体气源）、恒温高压气罐、反应釜和高压气罐恒温系统、电动调节阀、压力传感器、压力表、电磁阀、蓄能器、电磁阀以及反应釜，反应釜的釜盖上一般有泄压阀、安全阀，并可以根据各种需要设置各类传感器，如压力传感器、温度传感器等。

所述反应釜外部可以根据需要设有加热装置和/或制冷装置，调节反应釜温度。

所述蓄能器通过电磁阀与反应釜串连（或并联）在一起，当反应釜内由于物理过程或化学反应等发生体积改变或压力改变时，如部分物质由液相与固相相互转换致使釜内压力发生波动而需要缓冲时，电磁阀可开启，反应釜和蓄能器联通，二者压力保持随液体流动的平衡，压力很快一致从而保证系统内压力平稳恒定。

所述高压气罐起到补充蓄能器缓冲能力的作用。从理论上来说，蓄能器只能够缓冲或减小反应釜压力波动，而不能消除压力波动，而缓冲能力与蓄能器大小关系密切，特别是与设定压力之间的压力差大小有关。由于反应釜的压力波动过大，蓄能器并不能完全满足系统缓冲能力抵消系统压力波动的需求。故在蓄能器上连接一个高压气罐以提高蓄能器的缓冲能力，以保证反应釜在压力改变时不会发生大的压力变化。

所述高压气罐起到调节蓄能器压力及由此调节反应釜压力的作用。由于蓄能器与反应釜相连，反应釜在和蓄能器连接时，反应釜的压力同蓄能器的气相压力保持一致，当蓄能器充气口，即蓄能器后级连接的高压气罐的压力改变时，反应釜的压力也会随之改变，从而保证了反应器或反应釜在实验或工作过程中改变压力的需要，同时由于这个压力改变具有恒压稳压作用，因此，由此系统控制的压力是准确而稳定的。

参照附图：其中所述蓄能器的气相区采用能够与密封管道固定链接的形式。即，本发明中的蓄能器是将市售蓄能器的气相区略加改造。以气囊式蓄能器为例，将该种类型的蓄能器的充气接口改造成密封口内部加含缺口的垫片，从而保证其在任何条件下使充气口和气囊连接，并根据充气阀接口标准加工固定接口，以便和高压气罐等的管道可以有效连接。其充气接口与电磁阀II连接，之后是气体压力控制系统（高压气泵、恒温高压气罐、反应釜和高压气罐恒温系统、电动调节阀、压力传感器、压力表），所述的空气压力控制和调节系统控制蓄能器的气体压力，并由此控制蓄能器的液相压力和与此相连的反应器或反应釜的压力，以及使反应釜（或反应器）液相的压力缓冲能力达到最大。

其中所述蓄能器通过电磁阀I与反应釜串连在一起，由于液相的不可压缩性，当反应釜内由于理化过程发生体积改变时，如部分物质由液-固相互转换等致使釜内压力急剧升高或降低时，而连接的蓄能器中的气相可以起到缓冲压力变化的作用，但鉴于蓄能器气相容积的限制造成缓冲能力相对较小，经常不足以稳定反应釜的压力波动，因此其后级的气罐可以起到扩展稳压和缓冲能力的作用，减小压力波动对实验或研究的影响。

其中所述高压气罐连接蓄能器的后级气囊充气口，高压气罐的压力控制系统可以随时调整该高压气罐的压力，同时与蓄能器气囊的压力保持一致，从而精确控制和调节与此相连的反应釜的压力。

蓄能器后级的高压气罐可以具有恒温设计和功能以提高气罐的气压不受环境温度改变的影响。

应用蓄能器具有隔离的气-液双相，而气相的可压缩性弥补了液相不可压缩性所造成的容积微小变化所带来的压强的急剧变化。但由于蓄能器的气相容积太小，通常只有几十到数百ml，气相容积因液相的液体流动所致容积变化，会造成气相较大的压强波动，其对液相的压强缓冲能力会明显不足。因此，扩大气相容积是解决改造过的蓄能器对液液反应和固液反应的反应釜缓冲能力的最佳方案。同时，该方案的另一个重要优点在于，只要改变高压气罐的压强，就可以同时改变反应釜的压强，为反应过程中需要改变反应釜压强的流程提供可能，而直接改变传统蓄能器气相压强相当困难，但高压气罐的压强就非常容易通过的电动调节阀VIII释放气体和高压气泵补气进行改变和调节。

高压气罐和蓄能器之间连接有电动调节阀，电动调节阀的功能是控制通过控制高压气罐和蓄能器气相容积之间的空气流速，来控制恒压稳压过程的速度。电动调节阀全开，则高压气罐可以快速完成恒压稳压作用，而电动调节阀调节到很小流量，则高压气罐的恒压稳压作用的速度会变慢。如果在调节压强时电动调节阀I、II通量较大，单一的恒压稳压过程比较迅速，恒压稳压能力强，波动缓冲好；用于调节压强的过程则调节的波形接近驻波。而电动调节阀通量小，则波动缓冲反应慢，缓冲能力弱，在压强调节中，无论使升压还是降压，其压强变化的波形为三角波或其他类型的的压强变化波形。

对于较高压力的恒压稳压和压力调节，气囊内及后级的气压控制系统，建议使用氮气或其他惰性气体。如果条件可以，也可以对蓄能器整体进行恒温控制以保证蓄能器气相或气囊压力的稳定。

本发明应用蓄能器的优势在于安全性能高，整个体系的压力波动小，精确控制反应容器的压力，保持体系压力稳定性。

本发明能够起到的扩展压力缓冲和气压调节作用，并以此来恒定反应器的压力或稳定调节反应器的压力。同时根据反应釜在不同过程或阶段的压力调节需要，通过改变恒温储气罐的气压来控制和调节反应釜内的实际压力。

本发明创造性地运用液压起重机中的储液装置，经过特定改造用于高压液-液反应和固-液反应中压强变化过大而难以准确控制的问题。同时，进过扩展改造的蓄能器还可以具有更大的稳压能力，特别是具有其他方式难以实现的液-液反应和固-液反应的压强正确调节能力的实验研究要求。该方案及其项目组的实施实例使原来无法做到的液-液反应和固-液反应的恒压调压过程得以实现。

附图说明

图1为恒压反应容器的稳压调压设计的结构示意图。

图2为设备调试过程中出现的压力突然变动曲线图。

图3表示：蓄能器后级压力调节比较适合的条件下，反应釜压力调节比较准确有效。

具体实施方案

下面结合附图和实施例对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。如图1所示，该恒压反应容器包括依次相连的高压气泵、恒温高压气罐、高压气罐恒温系统、电动调节阀I、II和VIII、压力传感器、压力表、电磁阀I和II、蓄能器、电磁阀以及反应釜，反应釜上可设置各种需要的传感器和安全装置，如压力传感器、温度传感器、安全阀和泄压阀、反应釜恒温系统等。

当恒压反应容器工作时，反应釜内由于物理过程或化学过程引起的液体或固液体系变化带来的体积变化，这些变化会造成压力的大幅波动。电磁阀I开启，反应釜和蓄能器之间联通，它们之间的液体在压力微弱差异的条件下流动起到容积补偿作用，从而缓冲压力变化但此时蓄能器的气相容积会因为液相总液体的进出，发生气相容积的相应改变从而造成蓄能器压力的小幅度改变。而当反应釜压力变化过大蓄能器自身缓冲能力不足时，电磁阀II和电动调节阀II开启，蓄能器后级连接设定压力的恒温高压气罐，这样，具有很大缓冲能力的恒温高压气罐通过蓄能器和反应釜保持压力一致。如果反应釜压力不断变化，导致超出蓄能器和高压气罐的缓冲能力，继而发生系统压力大的波动，则可以通过高压气泵和电动调节阀VIII调节恒压恒温高压气罐的压力使之接近设定的需要压力，由此提高恒温高压气罐的缓冲能力。

图2 压力蓄能器后级压力调节不当造成压力变化缓冲能力不足。图为设备调试过程中仍然会出现的压力突然变动。

图3 蓄能器后级压力调节比较适合的条件下，反应釜压力调节比较准确有效。

同时，如果反应釜在实际工作需要在不同的过程或时间段用不同的压力，则可以通过高压气泵和电动调节阀VIII调节恒温高压气罐的压力，随时稳定且准确地调节反应釜内的压力。

本发明涉及一种恒压反应容器的稳压设计，包括依次相连的高压气泵、高压气罐、高压气罐恒温系统、电动调节阀、压力传感器、压力表、电磁阀、蓄能器、电磁阀以及反应釜，反应釜的釜盖上设置有压力传感器、温度传感器、安全阀和泄压阀。蓄能器能及时吸收或补充反应釜内的压力变化起到缓冲的作用，高压气罐能更大的扩展蓄能器的缓冲作用，提高系统抵抗压力波动的能力，从而使反应釜系统在理化反应过程中保持恒定的压力或压强。该系统的另一个创新就是可以通过改变恒温高压气罐的压力来稳定准确控制反应釜在过程中压力改变的需要。

Claims (5)

1.一种恒压反应容器的稳压缓冲设计，反应釜设有恒温系统，该反应釜通过电磁阀I、电动调节阀I与蓄能器串连或并联在一起，其特征在于，所述的蓄能器通过电磁阀II与电动调节阀II连接有恒温高压气罐；所述恒温高压气罐安装有高压气泵和电动调节阀VIII。

2.根据权利要求1所述的恒压反应容器的稳压缓冲设计，其特征在于，在高压气罐的管路上安装有压力传感器和压力表。

3.根据权利要求1所述的恒压反应容器的稳压缓冲设计，其特征在于，在所述反应釜的釜盖上安装有泄压阀、安全阀、压力传感器和温度传感器。

4.根据权利要求1-3之一所述的恒压反应容器的稳压缓冲设计，其特征在于，所述反应釜外部设有加热装置和/或制冷装置，调节反应釜温度。

5.根据权利要求1-4之一所述的恒压反应容器的稳压缓冲设计，其特征在于，所述蓄能器的气相区采用能够与密封管道固定链接的形式。