CN106967951B - 一种成膜装置、成膜方法及成膜源 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种成膜装置、成膜方法及成膜源。该成膜装置包括具有成膜室、成膜源，成膜源包括加热坩埚、和至少两个缓冲件以及驱动件；其中，加热坩埚包括用于收容成膜材料的坩埚以及用于加热所述坩埚内的成膜材料的加热件；每一缓冲件包括恒温容器、位于恒温容器底部的下阀门、位于恒温容器顶部的上阀门和出气口、用于检测恒温容器的气压的压力传感器。本成膜装置控制膜厚时，无需要知道具体的材料蒸气压与温度之间的对应关系，只需要了解恒温容器的压力与膜厚之间的简单关系，简化工作难度，提高生产效率以及良品率。

Description

一种成膜装置、成膜方法及成膜源

技术领域

本发明涉及了一种成膜装置、成膜方法及成膜源。

背景技术

在当今科技飞速发展的今天，薄膜器件应用在各大领域，精确地控制薄膜的厚度及均匀性，是决定薄膜器件精密性的一项重要指标，由此对成膜设备的精度也提出了更高的要求。

归结传统的成膜方法，主要有几种：溅射镀膜、离子镀、分子束外延、旋涂成膜等，在这其中真空蒸镀是制作薄膜最一般的方法。这种真空蒸镀方法就是把装有基片的真空室抽成真空，使气体压强达到10^-4Pa以下，然后加热镀料，使原子或分子从表面气化逸出，形成蒸气流，入射到基片表面，凝结形成固态薄膜。如图1所示，这种蒸镀设备，一般由几部分组成：抽真空系统（真空泵）、坩埚2’、加热系统（电阻丝）、监控系统（膜厚控制仪以及温度传感器）、控制终端、腔体1’、挡板等。

在理想的情况下，蒸气流在真空环境下以设置好的蒸镀速率从坩埚2’中逸出，均匀地铺在匀速旋转的基板3’上，倘若监测到蒸镀速率偏离目标值，便通过控制电阻丝的功率来调节达到目标设置蒸镀速率。但是这种控制方式存在以下弊端：

1.它对镀料材料要求比较严格，它要求镀料为在一定温度下稳定蒸发的材料。这就使得一些先进材料在生产中受限。蒸镀的有机材料分为熔融性材料和升华性材料两大类，熔融性材料在蒸镀过程中比较稳定，而升华性材料则在蒸镀过程中存在速率很不稳定的情况，速率不稳定，成膜的均匀性也会存在很大问题，继而影响器件的整体性能。

2. 会造成材料的浪费。主要表现在：生产过程中为了蒸镀到基板的薄膜材料比较均匀，一般会提前加热坩埚中的镀料，使其达到稳定速率后再移入基板进行蒸镀。镀料在达到稳定速率之前是浪费掉的，同时这部分气体逸出凝结在腔体其他地方，而且清洗非常不便。此外，材料的浪费还表现在，生产中为了不改变腔体的真空度，会减少开腔的次数，于是会一次性加入足够维持很长一段时间的镀料，这样做的结果就是如果加的少，影响生产，加的多则开腔后这些昂贵的镀料就会因此浪费掉，加上生产总有突发情况，更无法准确估计镀料的用量。

3. 为了保证镀料以点源的形式蒸发，一般盛装镀料的坩埚为一个细长的圆柱容器。但实际生产中，圆柱容器上段的材料与下段的材料的蒸镀速率不一致，导致成膜不均匀。

4. 蒸镀的温度与速率之间为一个比较复杂的关系，无法特别精密的配合，这也是导致成膜不均匀的一个重要的因素。

发明内容

为了解决上述现有技术的不足，本发明所要解决的技术问题是提供了一种成膜装置，解决传统成膜装置在实际生产中存在的镀料浪费、速率难以控制、成膜不均匀等问题；特别是解决针对蒸镀速率不稳定的升华性材料成膜时速率无法控制的问题；本成膜装置控制膜厚时，无需要知道具体的材料蒸气压与温度之间的对应关系，只需要了解恒温容器的压力与膜厚之间的简单关系，简化工作难度，提高生产效率以及良品率。

本发明还提供了一种成膜方法。

本发明又提供了一种应用在上述成膜装置的成膜源。

本发明所要解决的技术问题通过以下技术方案予以实现：

一种成膜装置，其具有把室内设置成真空或减压状态的成膜室、和在该成膜室内将成膜材料成膜于基板上的被成膜面上的成膜源，所述成膜源包括将成膜材料加热使其蒸发或升华为气态的加热坩埚、和与加热坩埚气密连通的至少两个缓冲件以及用于实现每一缓冲件伸缩移动的驱动件；其中，

所述加热坩埚包括用于收容所述成膜材料的坩埚以及用于加热所述坩埚内的成膜材料的加热件；

每一所述缓冲件包括与所述坩埚气密连通的恒温容器、位于所述恒温容器底部的下阀门、位于所述恒温容器顶部的上阀门和出气口、用于检测所述恒温容器的气压的压力传感器；

所述成膜装置还包括控制器，其分别与所述加热件、下阀门、上阀门、压力传感器及驱动件连接控制。

在本发明中，所述恒温容器为规则形状的保温容器。

在本发明中，所述坩埚顶部设置有一活动开口。

在本发明中，所述成膜装置还包括在所述蒸镀位上方的活动挡板，打开挡板使成膜材料成膜于所述挡板面上，关闭挡板使成膜材料成膜于所述被成膜面上。

在本发明中，所述成膜材料为升华性蒸镀材料。

一种成膜方法，其包括以下步骤：成膜材料被加热至蒸镀或升华温度形成蒸气流，进入各缓冲件的恒温容器；所有恒温容器依次进行排气成膜。

在本发明中，所有恒温容器依次进行排气成膜具体包括以下步骤：第一个充满的恒温容器推送至蒸镀位，关闭下阀门打开上阀门排出蒸气流进行成膜，当恒温容器气压低于预设低压值时关闭上阀门打开下阀门，该恒温容器回到充气位进行再充气；第二个充满的恒温容器推送至蒸镀位，关闭下阀门打开上阀门排出蒸气流进行成膜，当恒温容器气压低于预设低压值时关闭上阀门打开下阀门，该恒温容器回到充气位进行再充气；如此循环直至停止排气成膜。

其中，充满的恒温容器是指恒温容器气压达到预设高压值。

一种成膜源，其包括将成膜材料加热使其蒸发或升华为气态的加热坩埚、和与加热坩埚气密连通的至少两个缓冲件以及用于实现每一缓冲件伸缩移动的驱动件；

所述加热坩埚包括用于收容所述成膜材料的坩埚以及用于加热所述坩埚内的成膜材料的加热件；

每一所述缓冲件包括与所述坩埚气密连通的恒温容器、位于所述恒温容器底部的下阀门、位于所述恒温容器顶部的上阀门和出气口、用于检测所述恒温容器的气压的压力传感器；其中，

所述加热件、下阀门、上阀门、压力传感器及驱动件分别与成膜装置的控制器连接。

本发明具有如下有益效果：

本成膜装置，在原始的蒸镀设备的基础上增加缓冲件，让气态的镀料在缓冲件的恒温容器中存满后再溢出。成膜材料会以气态的形式保存起来供下次利用，可以极大地减少浪费；每一恒温容器均设有上下阀门，打开腔时成膜材料不易变质，增强材料的利用率；有效解决传统成膜装置在实际生产中存在的镀料浪费、速率难以控制、成膜不均匀等问题。

升华性成膜材料存在速率不稳的问题，主要表现为在材料加热到蒸镀温度时蒸镀速率忽高忽低，导致镀膜厚度很不均匀。本成膜装置对于一个蒸镀速率不稳定的成膜材料不存在速率及膜厚无法控制的问题。控制膜厚时，无需要知道具体的成膜材料蒸气压与温度之间的对应关系，只需要了解恒温容器的压力与膜厚之间的简单关系。不仅简化工作难度，而且提高生产效率以及良品率。

附图说明

图1为现有蒸镀设备的结构示意图。

图2为本发明成膜装置的结构示意图。

图3为本发明成膜源的俯视图。

图4为本发明缓冲件的结构示意图。

图5为本发明在特定恒温条件下，成膜膜厚与恒温容器内压力的曲线关系图。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明进行详细的说明，实施例仅是本发明的优选实施方式，不是对本发明的限定。

图2是表示本发明的一实施方式的成膜源或采用该成膜源的成膜装置的基本构成的说明图。一种成膜装置，其具有成膜室1、成膜源及控制器，在室内为真空或减压状态的成膜室1内，使升华或蒸发的成膜材料成膜于基板的被成膜面上。

如图2、3所示，所述成膜源包括将成膜材料加热使其蒸发或升华为气态的加热坩埚2、和与加热坩埚2气密连通的至少两个缓冲件3以及用于实现每一缓冲件3从充气位5至蒸镀位6之间伸缩移动的驱动件（图中未显示）；其中，

所述加热坩埚2可以设置在成膜室1外，也可以设置在成膜室1内，本实施例优选为后者。所述加热坩埚2包括用于收容所述成膜材料的坩埚以及用于加热所述坩埚内的成膜材料的加热件；

如图4所示，每一所述缓冲件3包括经恒温通气管道4与所述坩埚气密连通的恒温容器31、位于所述恒温容器31底部的下阀门33、位于所述恒温容器31顶部的上阀门32和用于排出气态的成膜材料的出气口34、用于实时检测所述恒温容器31的气压的压力传感器（图中未显示）；

所述控制器分别连接控制所述加热件、下阀门33、上阀门32、压力传感器及驱动件；所述控制器用于根据成膜材料的属性驱动加热件进行适当的加热以使成膜材料气化；用于接收压力传感器的当前压力值并根据当前压力值与预设的高压值或低压值比较结果控制下阀门33和上阀门32的打开与关闭，以及控制驱动件。

所述上阀门32和下阀门33搭配使用使得所述恒温容器31具有气密性，未使用完的成膜材料会以气态的形式保存起来供下次利用，可以极大地减少浪费，同时也避免开腔时对成膜材料的污染问题。为了保证恒温容器31中蒸气流不因容器温度下降而冷凝，所选的恒温容器31需具有一个高于成膜材料升华温度的恒温保护功能；实现恒温保护的方式有很多种，比如在外面加热电偶等等。另外，恒温容器31的材料要求在恒温保护下不与盛放的蒸汽发生反应。再者，为了保证恒温容器31排出气体的速率均匀性，恒温容器31优选为规则形状的容器，如圆柱体、方形体等等，其中所述规则形状，主要指容器上下横截面相同。

所述至少两个缓冲件3优选为三或四个缓冲件3，优选地，所有缓冲件3均匀分布在以蒸镀位6为圆心的圆周上，即位于充气位5。当缓冲件3的恒温容器31充满气态的成膜材料时，所述驱动件则将其推送至蒸镀位6进行蒸镀（即排气成膜），一段时间后恒温容器31气压低于预设低压值后，则停止蒸镀，驱动件将其送回充气位5。一般地，加热坩埚2使其内部的成膜材料气化成蒸气流（即气态的成膜材料），通过恒温通气管道4及下阀门33逐一对恒温容器31进行充气，当前一个缓冲件3退回充气位5时，后一个缓冲件3推送至蒸镀位6，依次循环并控制循环次数以获得所需的成膜厚度。

优选地，所述驱动件可以是一套驱动件，也可以是分别独立控制每一缓冲件3的多套驱动件，其仅需要根据控制器的指令对应地推送或退回所述缓冲件3即可，本发明并未对其进行改进，故在此不再详述。

值得注意的是，当缓冲件3推送至蒸镀位6时，其出气口34正好对应基板的中心位置，实现较好的成膜均匀性。所述蒸镀位6所处位置为现有成膜装置中蒸镀位6，其与基板的位置关系不变，本发明并未对其进行改动。

需要说明的是，图2未示出抽真空系统、加热系统、监控系统、控制器、以及挡板等，本发明主要不是对这些组件进行改进，故可采用现有模块来实现，在此不再详述。

为了保证蒸镀时不出现恒温容器31供不应求的情况，在开始时，可以先将所有恒温容器31同时充满后再蒸镀。

为了可以应付基板未传入而蒸气流仍在产生的情况，可将其中一恒温容器31设置为存料容器，用于在蒸镀暂停的情况下缓存，同时在暂停结束后可用其缓冲好的气体进行蒸镀，消耗完后不再继续用，直到下一次蒸镀暂停结束。

为了保证蒸镀结束后，无需蒸镀的情况下坩埚仍在继续产生蒸气流导致安全问题，所述坩埚顶部还设置有一活动开口。当所有恒温容器31同时充满的情况下，此时恒温容器31的上下阀门33均关闭，位于蒸镀位6上方的挡板打开，同时该活动开口打开，蒸气流会镀在挡板面上。

需要说明的是，所述成膜材料可以是熔融性材料，也可以是升华性材料，如应用在堆叠式OLED器件的一种n-dopant，主要为一种碱金属材料，但不局限于此。本成膜装置在升华性材料的蒸镀成膜上相比现有成膜装置具有较大的优势。升华性材料则在蒸镀过程中存在速率很不稳定的情况，速率不稳定，成膜的均匀性也会存在很大问题，继而影响器件的整体性能，良品率低。同时因材料各异，速率与温度之间的关系很复杂，这也是现有真空蒸镀的成膜装置在蒸镀升华性材料的一个难题。而本发明是将这些升华性材料的蒸气流储存在一个容器中，充满后再溢出，速率就不会因材料的物性而改变。然后通过建立容器中蒸气流压力与膜厚之间的关系，便可以很容易解决这个难题，即控制膜厚时，无需要知道具体的材料蒸气压与温度之间的对应关系，只需要了解恒温容器31的压力与膜厚之间的简单关系。同时也极大解决了材料的浪费问题。

所述成膜装置可以用于电阻加热法、高频加热法、激光加热法、电子束加热法等的真空蒸镀装置，但不局限于此。

本发明还提供了一种成膜方法，其包括以下步骤：成膜材料被加热至蒸镀或升华温度形成蒸气流，进入各缓冲件的恒温容器；所有恒温容器依次进行排气成膜，即蒸镀位上仅有一个恒温容器在蒸镀成膜。其中，所有恒温容器依次进行排气成膜具体包括以下步骤：第一个充满的恒温容器推送至蒸镀位，关闭下阀门打开上阀门经出气口排出蒸气流进行蒸镀成膜，当恒温容器气压低于预设低压值时关闭上阀门打开下阀门，该恒温容器回到充气位进行再充气；第二个充满的恒温容器推送至蒸镀位，关闭下阀门打开上阀门排出蒸气流进行蒸镀成膜，当恒温容器气压低于预设低压值时关闭上阀门打开下阀门，该恒温容器回到充气位进行再充气；如此循环直至停止排气成膜。充满的恒温容器是指恒温容器气压达到预设的高压值。

升华性材料则在现有蒸镀装置蒸镀过程中存在速率很不稳定的情况，速率不稳定，成膜的均匀性也会存在很大问题，继而影响器件的整体性能，良品率低。本成膜方法较传统蒸镀成膜方式的优势，就在于无需考虑蒸镀材料本身的加热属性，而只需要考虑缓冲件的恒温容器内压力与实际膜厚之间的关系即可。故采用本成膜方法蒸镀升华性材料可以很好地解决上述不足。

关于建立膜厚与压力之间的关系，使用者需要根据实际情况对膜厚与恒温容器压力、恒温容器循环的次数以及恒温容器内的温度之间的关系进行修正。该关系如下：恒温容器在恒温保护T环境下，膜厚H∝恒温容器释放出的气体容量V，释放出的气体容量V=恒温容器的循环次数n*一个恒温容器完全释放出的气体容量V1+未完全释放出气体的恒温容器所释放出的容量V2；其中，n以及V1可以根据实际情况及多次验证修正得到，V2可通过恒温容器的实时压力P所对应的膜厚之间的关系修正得到。

以下以蒸镀n-dopant为例对成膜方法做进一步说明。

1）采用多次验证修正建立膜厚与压力之间的关系。

选择一种n-dopant材料，已知蒸发温度为700℃，设定恒温保护T为720℃。一个缓冲件的恒温容器由充满时压力为P1至释放完时压力为P2时释放出的容量为V1=500mL，现需要镀膜的厚度为H=1500Å。

在试验时发现，500mL蒸汽释放后实测膜的厚度为55Å，通过基本的计算1500/55=27.27。设定3个缓冲件同时工作，需要工作9次，即每个恒温容器循环次数n=9；9次循环后，距离指定膜厚还剩下15 Å，需要对下一个恒温容器在恒温720℃下，膜厚与压力之间的关系进行一个修正。在特定恒温保护下，膜厚与恒温容器压力之间呈一个曲线关系，如图5所示，该曲线关系因材料以及温度的不同，曲线也有差异，故该曲线关系是在多次试验后得到的，在此不再具体详述。

，通过该曲线关系，则可推算出15 Å所对应的压力设定值P3，即从充满时压力P1释放至压力设定值P3时关闭该恒温容器的上阀门，停止蒸镀。

针对特定的蒸镀材料，可根据所述成膜装置的具体情况获得膜厚与压力之间的关系，并将该关系储存在所述成膜装置的控制器。实际成膜过程中，控制器根据输入的所需膜厚可自行调用该关系并设定循环次数n及压力设定值P3，也可以手动计算并输入循环次数n以及压力设定值P3。

建立膜厚与压力之间的关系的方法并不局限于此，还可以通过仿真模拟等等其他方法获得，在此不再详述。

2）根据参与蒸镀的恒温容器的数量以及膜厚，通过步骤1）的关系获得参与蒸镀的所有恒温容器的循环次数n及循环结束后下一个恒温容器停止蒸镀是的压力设定值P3。

3）成膜材料被加热形成蒸气流，进入各恒温容器；恒温容器依次进行蒸镀成膜，循环n次；循环结束后的下一个恒温容器进行蒸镀时，检测到实时压力为P3时停止蒸镀，则成膜完成。

以上所述实施例仅表达了本发明的实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制，但凡采用等同替换或等效变换的形式所获得的技术方案，均应落在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种成膜装置，其具有把室内设置成真空或减压状态的成膜室、和在该成膜室内将成膜材料成膜于基板上的被成膜面上的成膜源，其特征在于，所述成膜源包括将成膜材料加热使其蒸发或升华为气态的加热坩埚、和与加热坩埚气密连通的至少两个缓冲件以及用于实现每一缓冲件伸缩移动的驱动件；其中，

所述加热坩埚包括用于收容所述成膜材料的坩埚以及用于加热所述坩埚内的成膜材料的加热件；

每一所述缓冲件包括与所述坩埚气密连通的恒温容器、位于所述恒温容器底部的下阀门、位于所述恒温容器顶部的上阀门和出气口、用于检测所述恒温容器的气压的压力传感器；

所述成膜装置还包括控制器，其分别与所述加热件、下阀门、上阀门、压力传感器及驱动件连接控制。

2.根据权利要求1所述的成膜装置，其特征在于，所述恒温容器为规则形状的保温容器。

3.根据权利要求2所述的成膜装置，其特征在于，所述坩埚顶部设置有一活动开口。

4.根据权利要求3所述的成膜装置，其特征在于，所述成膜装置还包括在蒸镀位上方的活动挡板，打开挡板使成膜材料成膜于所述挡板面上，关闭挡板使成膜材料成膜于所述被成膜面上。

5.根据权利要求1所述的成膜装置，其特征在于，所述成膜材料为升华性蒸镀材料。

6.一种成膜方法，其包括以下步骤：成膜材料被加热至蒸镀或升华温度形成蒸气流，进入各缓冲件的恒温容器；所有恒温容器依次进行排气成膜。

7.根据权利要求6所述的成膜方法，其特征在于，所有恒温容器依次进行排气成膜具体包括以下步骤：第一个充满的恒温容器推送至蒸镀位，关闭下阀门打开上阀门排出蒸气流进行成膜，当恒温容器气压低于预设低压值时关闭上阀门打开下阀门，该恒温容器回到充气位进行再充气；第二个充满的恒温容器推送至蒸镀位，关闭下阀门打开上阀门排出蒸气流进行成膜，当恒温容器气压低于预设低压值时关闭上阀门打开下阀门，该恒温容器回到充气位进行再充气；如此循环直至停止排气成膜。

8.根据权利要求7所述的成膜方法，其特征在于，充满的恒温容器是指恒温容器气压达到预设高压值。

9.一种成膜源，其特征在于，其包括将成膜材料加热使其蒸发或升华为气态的加热坩埚、和与加热坩埚气密连通的至少两个缓冲件以及用于实现每一缓冲件伸缩移动的驱动件；

所述加热坩埚包括用于收容所述成膜材料的坩埚以及用于加热所述坩埚内的成膜材料的加热件；

每一所述缓冲件包括与所述坩埚气密连通的恒温容器、位于所述恒温容器底部的下阀门、位于所述恒温容器顶部的上阀门和出气口、用于检测所述恒温容器的气压的压力传感器；其中，

所述加热件、下阀门、上阀门、压力传感器及驱动件分别与成膜装置的控制器连接。