CN106962352B - 用于防治水稻稻瘟病的油乳剂 - Google Patents

用于防治水稻稻瘟病的油乳剂 Download PDF

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Abstract

本发明公开用于防治水稻稻瘟病的油乳剂，由稻瘟灵原药、溶剂和乳化剂组成。油乳以油作为连续相，可以解决蒸发和飘移的问题。水作为内相，可以解决蒸发的问题，作为乳状液，到达叶面快速铺展，可以提高对靶沉积。通过筛选不同的溶剂、乳化剂得到相对稳定的油乳体系，进一步对相对稳定的油乳体系进行应用性评价的表征。明确其可行性与有效性，以防因其物理稳定性或分散稳定性而影响喷洒效果。以期得到更利于航空喷雾的专用剂型，更好的推动航空植保无人机发展。

Description

用于防治水稻稻瘟病的油乳剂
技术领域
本发明涉及农药喷雾剂。更具体地，涉及用于防治水稻稻瘟病的油乳剂。
背景技术
水稻是世界上最重要的粮食作物之一，是全球一半以上人口的主食。稻瘟病是水稻三大病害之一，在水稻的各个时期及各部位都有发生。目前，化学防治是最主要、有效的防治措施，在综合治理稻瘟病中是不可缺少的部分。但由于水稻生长环境特殊，受农艺上行距小等要求的限制,水稻中后期田间行垄不清晰,大型植保机械很难进入田块实现喷药作业,容易发生陷泥事故，长期以来水稻的病虫害防治主要依靠人力使用背负式喷雾器进行,不仅劳动强度大,作业质量不高,作业效率低。而且由于与药械近距离接触而导致施药人员中毒的事件时有发生，同时农药资源浪费严重，造成严重的水土资源污染，带来生态系统失衡难以适应现代农业发展的要求。
为了克服传统植保方法的不足，必须结合现代化的航空植保机械，才能够构成完整的机械化植保体系。航空植保作业具有作业效益高，速度快，突击能力强，应对突发性爆发性病虫害的防控效果好等特点，可解决水稻生长过程中地面机械难以下田作业的问题，此外航空植保作业还有劳动用工少，综合作业成本低，不会留下辙印和损伤作物，不破坏土壤物理结构等优点。
但目前农业航空喷施专用剂型不足，缺乏应用于无人机航空喷施中农药药液的表面张力、黏度、农药有效成份含量、剂型等的评价标准；也缺乏航空施药条件下，对农药药效与作物生理影响的室内、室外检测标准。最早开发的适应于飞防作业的农药专用剂型是超低容量液剂(Ultralow Volume Concentrate，ULV或UL)，它是一种直接喷施到靶标无需稀释的特制油剂，但超低容量液剂制备对溶剂的选择要求较高，在选择溶剂时需要考虑溶解性、挥发性、药害以及粘度、闪点、表面张力和密度等。一般选择使用闪点大于40℃、沸点200℃以上的溶剂油，此外，由于植保无人机进行低空低量喷洒时，雾化喷头离靶标距离较远，且雾滴粒径较小，因此与地面喷雾相比无人机低空喷雾的雾滴沉积分布状况更容易受外界环境(包括温度、湿度及风速等)因素的影响，沉积到作物表面时，叶片表面有露水会不易沉积。若仍采用地面药械常用的水基准剂型兑水作为植保无人机喷洒的施药剂型，就会造成大量细小雾滴在长距离降落过程以及飞行速度快的情况下容易飘移或被蒸发，进而影响雾滴在植物表面的沉积分布状况。
在飞防专用药剂和剂型方面，需要开发更加高效安全，适合飞防低量和超低量喷雾作业的农药产品，使用方便、不用稀释或稀释与配伍简易化、大包装或可便携易替换的可重复使用包装、液体剂型或颗粒纳米化、抗蒸发、抗飘移、沉积渗透和润湿吸收快、广谱高效多功能的制剂或制剂组合。由于飞防用药液浓度高，需要选择能够高浓度稀释而不容易堵塞喷头的制剂，并且在一定时间内不发生分层、析出和沉淀。对于含有有机溶剂的制剂，则要求有机溶剂低毒和密度较大。
发明内容
本发明的一个目的在于提供一种稻瘟灵原药的浓度高，不易发生分层、析出和沉淀的可用于防治水稻稻瘟病的油乳剂。
为达到上述目的，本发明采用下述技术方案：
用于防治水稻稻瘟病的油乳剂，由稻瘟灵原药、溶剂、乳化剂和水组成，稻瘟灵原药溶于溶剂形成连续相，水为分散相。
上述用于防治水稻稻瘟病的油乳剂，所述溶剂为CE-1875A、S-200溶剂油、二乙二醇乙醚、二乙二醇丁醚、二乙二醇乙醚乙酸酯、脂肪酸甲酯、N-甲基吡咯烷酮、环己酮、辛醇、异丙醇、油酸甲酯和二甲苯中的一种或多种。
上述用于防治水稻稻瘟病的油乳剂，所述乳化剂为0201B、N300和A-7中的一种或多种。
上述用于防治水稻稻瘟病的油乳剂，所述溶剂为CE-1875A和S-200中的一种或两种，所述乳化剂为0201B和A-7中的一种或两种。
上述用于防治水稻稻瘟病的油乳剂，所述溶剂为S-200，所述乳化剂为A-7。
上述用于防治水稻稻瘟病的油乳剂，在所述连续相中所述稻瘟灵原药与所述溶剂的质量之比为(0.75-0.85):1.4-(0.75-0.85):1.8；
在所述油乳剂中：每配制100mL油乳剂量取连续相70-80mL、称取所述乳化剂的质量为(1-5)g、量取水的体积为(100-V连续相-m乳化剂)mL，其中m乳化剂取单位为g时的无单位数值。
上述用于防治水稻稻瘟病的油乳剂，在所述油乳剂中：所述乳化剂为A-7，每配制100mL油乳剂量取连续相75mL、称取所述乳化剂的质量为3g、量取水的体积为22mL；
在连续相中：所述溶剂为S-200，S-200的质量分数为63.64％，所述稻瘟灵原药的质量分数为36.36wt％。
上述用于防治水稻稻瘟病的油乳剂，在所述油乳剂中：所述乳化剂为A-7，每配制100mL油乳剂量取连续相75mL、称取所述乳化剂的质量为2g、量取水的体积为23mL；
在连续相中：所述溶剂为CE-1875A，CE-1875A的质量分数为69.23wt％；所述稻瘟灵原药的质量分数为30.77wt％。
上述用于防治水稻稻瘟病的油乳剂，在所述油乳剂中：所述乳化剂为0201B，每配制100mL油乳剂量取连续相75mL、称取所述乳化剂的质量为4g、量取水的体积为21mL；
在连续相中：所述溶剂为S-200，S-200的质量分数为63.64％，所述稻瘟灵原药的质量分数为36.36wt％。
上述用于防治水稻稻瘟病的油乳剂，在所述油乳剂中：所述乳化剂为0201B，每配制100mL油乳剂量取连续相75mL、称取所述乳化剂的质量为3g、量取水的体积为22mL；
在连续相中：所述溶剂为CE-1875A，CE-1875A的质量分数为69.23wt％；所述稻瘟灵原药的质量分数为30.77wt％。
本发明的有益效果如下：
本发明基于航空喷雾专用剂型所需的一些特点，针对水稻稻瘟病，研究配置了加入稻瘟灵原药的油乳体系。油乳以油作为连续相，可以解决蒸发和飘移的问题。水作为内相，可以解决蒸发的问题，作为乳状液，到达叶面快速铺展，可以提高对靶沉积。通过筛选不同的溶剂、乳化剂得到相对稳定的油乳体系，进一步对相对稳定的油乳体系进行应用性评价的表征。明确其可行性与有效性，以防因其物理稳定性或分散稳定性而影响喷洒效果。以期得到更利于航空喷雾的专用剂型，更好的推动航空植保无人机发展。
S-200：高沸点，重芳香族溶剂，具有与二甲苯、水、烃、氯和重金属相同的溶解度，具有优异的溶解性和化学物理稳定性，高闪点低挥发，与常规乳化剂具有良好的乳化性能。此外，它可用于通过配制常规的非离子表面活性剂和阴离子表面活性剂来生产合格的产品。高沸点芳烃溶剂系统的控制效果优于二甲苯系统，其价格略低于二甲苯或等价物，因此，高沸点芳烃溶剂具有促进价值。重沸点芳烃溶剂比传统的二甲苯和芳烃溶剂更“绿色”，更环保和友好。因此，合适的W/O乳化剂A-7和溶剂S-200的组合对于形成这些较高稳定性乳液是必需的。
脂肪酸甲酯(FAME)是一种生物柴油，生物柴油是一种有吸引力的替代燃料，因为其有利的特性，如无毒，可生物降解，可再生，碳中性和低排放。植物油的一个主要优点是它们是可再生资源并且对环境友好。CE-1875A为棕榈仁油脂肪酸甲酯，具有温和，独特的气味，结构稳定，无腐蚀性，无苯环。
A-7：适合以烃类为主的油包水体系；乳化性能优良，对各种油脂有良好的相容性；配方成本低，具有卓越的性价比；膏体外观好，异常光亮细腻；优异的弹性和拉丝性能，符合市场潮流；生产工艺简单，且冷配热配均可。
附图说明
图1-1：光强值随样品池的高度及时间的变化曲线(溶剂为CE-1875A、溶质为稻瘟灵，乳化剂为A-7，每配制100mL油乳剂量取连续相75mL、称取所述乳化剂的质量为1g、量取水的体积为24mL；在连续相中：CE-1875A的质量分数为69.23wt％；所述稻瘟灵原药的质量分数为30.77wt％)；
图1-2：光强值随样品池的高度及时间的变化曲线(溶剂为CE-1875A、溶质为稻瘟灵，乳化剂为A-7，每配制100mL油乳剂量取连续相75mL、称取所述乳化剂的质量为2g、量取水的体积为23mL；在连续相中：CE-1875A的质量分数为69.23wt％；所述稻瘟灵原药的质量分数为30.77wt％)；
图1-3：光强值随样品池的高度及时间的变化曲线(溶剂为CE-1875A、溶质为稻瘟灵，乳化剂为A-7，每配制100mL油乳剂量取连续相75mL、称取所述乳化剂的质量为3g、量取水的体积为22mL；在连续相中：CE-1875A的质量分数为69.23wt％；所述稻瘟灵原药的质量分数为30.77wt％)；
图1-4：光强值随样品池的高度及时间的变化曲线(溶剂为CE-1875A、溶质为稻瘟灵，乳化剂为A-7，每配制100mL油乳剂量取连续相75mL、称取所述乳化剂的质量为4g、量取水的体积为21mL；在连续相中：CE-1875A的质量分数为69.23wt％；所述稻瘟灵原药的质量分数为30.77wt％)；
图1-5：光强值随样品池的高度及时间的变化曲线(溶剂为CE-1875A、溶质为稻瘟灵，乳化剂为A-7，每配制100mL油乳剂量取连续相75mL、称取所述乳化剂的质量为5g、量取水的体积为20mL；在连续相中：CE-1875A的质量分数为69.23wt％；所述稻瘟灵原药的质量分数为30.77wt％)；
图2：稳定性动力学曲线(溶剂为CE-1875A、溶质为稻瘟灵，乳化剂为A-7，每配制100mL油乳剂量取连续相均为75mL，称取所述乳化剂的质量分别为1、2、3、4、5g，量取水的体积分别为24、23、22、21、20mL；在连续相中：CE-1875A的质量分数为69.23wt％；所述稻瘟灵原药的质量分数为30.77wt％)；
图3-1：光强值随样品池的高度及时间的变化曲线(溶剂为CE-1875A、溶质为稻瘟灵，乳化剂为0201B，每配制100mL油乳剂量取连续相75mL、称取所述乳化剂的质量为1g、量取水的体积为24mL；在连续相中：CE-1875A的质量分数为69.23wt％；所述稻瘟灵原药的质量分数为30.77wt％)；
图3-2：光强值随样品池的高度及时间的变化曲线(溶剂为CE-1875A、溶质为稻瘟灵，乳化剂为0201B，每配制100mL油乳剂量取连续相75mL、称取所述乳化剂的质量为2g、量取水的体积为23mL；在连续相中：CE-1875A的质量分数为69.23wt％；所述稻瘟灵原药的质量分数为30.77wt％)；
图3-3：光强值随样品池的高度及时间的变化曲线(溶剂为CE-1875A、溶质为稻瘟灵，乳化剂为0201B，每配制100mL油乳剂量取连续相75mL、称取所述乳化剂的质量为3g、量取水的体积为22mL；在连续相中：CE-1875A的质量分数为69.23wt％；所述稻瘟灵原药的质量分数为30.77wt％)；
图3-4：光强值随样品池的高度及时间的变化曲线(溶剂为CE-1875A、溶质为稻瘟灵，乳化剂为0201B，每配制100mL油乳剂量取连续相75mL、称取所述乳化剂的质量为4g、量取水的体积为21mL；在连续相中：CE-1875A的质量分数为69.23wt％；所述稻瘟灵原药的质量分数为30.77wt％)；
图3-5：光强值随样品池的高度及时间的变化曲线(溶剂为CE-1875A、溶质为稻瘟灵，乳化剂为0201B，每配制100mL油乳剂量取连续相75mL、称取所述乳化剂的质量为5g、量取水的体积为20mL；在连续相中：CE-1875A的质量分数为69.23wt％；所述稻瘟灵原药的质量分数为30.77wt％)；
图4：粒径变化曲线(溶剂为CE-1875A、乳化剂为0201B，每配制100mL油乳剂量取连续相均为75mL，称取所述乳化剂的质量分别为1、2、3、4、5g，量取水的体积分别为24、23、22、21、20mL；在连续相中：CE-1875A的质量分数为69.23wt％；所述稻瘟灵原药的质量分数为30.77wt％)；
图5：稳定性动力学曲线(溶剂为CE-1875A、乳化剂为0201B，每配制100mL油乳剂量取连续相均为75mL，称取所述乳化剂的质量分别为1、2、3、4、5g，量取水的体积分别为24、23、22、21、20mL；在连续相中：CE-1875A的质量分数为69.23wt％；所述稻瘟灵原药的质量分数为30.77wt％)；
图6-1：光强值随样品池的高度及时间的变化曲线(溶剂为S-200、溶质为稻瘟灵，乳化剂为A-7，每配制100mL油乳剂量取连续相75mL、称取所述乳化剂的质量为1g、量取水的体积为24mL；在连续相中：S-200的质量分数为63.64％，所述稻瘟灵原药的质量分数为36.36wt％)；
图6-2：光强值随样品池的高度及时间的变化曲线(溶剂为S-200、溶质为稻瘟灵，乳化剂为A-7，每配制100mL油乳剂量取连续相75mL、称取所述乳化剂的质量为2g、量取水的体积为23mL；在连续相中：S-200的质量分数为63.64％，所述稻瘟灵原药的质量分数为36.36wt％)；
图6-3：光强值随样品池的高度及时间的变化曲线(溶剂为S-200、溶质为稻瘟灵，乳化剂为A-7，每配制100mL油乳剂量取连续相75mL、称取所述乳化剂的质量为3g、量取水的体积为22mL；在连续相中：S-200的质量分数为63.64％，所述稻瘟灵原药的质量分数为36.36wt％)；
图6-4：光强值随样品池的高度及时间的变化曲线(溶剂为S-200、溶质为稻瘟灵，乳化剂为A-7，每配制100mL油乳剂量取连续相75mL、称取所述乳化剂的质量为4g、量取水的体积为21mL；在连续相中：S-200的质量分数为63.64％，所述稻瘟灵原药的质量分数为36.36wt％)；
图6-5：光强值随样品池的高度及时间的变化曲线(溶剂为S-200、溶质为稻瘟灵，乳化剂为A-7，每配制100mL油乳剂量取连续相75mL、称取所述乳化剂的质量为5g、量取水的体积为20mL；在连续相中：S-200的质量分数为63.64％，所述稻瘟灵原药的质量分数为36.36wt％)；
图7：稳定性动力学曲线(溶剂为S-200、乳化剂为A-7，每配制100mL油乳剂量取连续相均为75mL，称取所述乳化剂的质量分别为1、2、3、4、5g，量取水的体积分别为24、23、22、21、20mL；在连续相中：S-200的质量分数为63.64％，所述稻瘟灵原药的质量分数为36.36wt％)；
图8-1：光强值随样品池的高度及时间的变化曲线(溶剂为S-200、溶质为稻瘟灵，乳化剂为0201B，每配制100mL油乳剂量取连续相75mL、称取所述乳化剂的质量为1g、量取水的体积为24mL；在连续相中：S-200的质量分数为63.64％，所述稻瘟灵原药的质量分数为36.36wt％)；
图8-2：光强值随样品池的高度及时间的变化曲线(溶剂为S-200、溶质为稻瘟灵，乳化剂为0201B，每配制100mL油乳剂量取连续相75mL、称取所述乳化剂的质量为2g、量取水的体积为23mL；在连续相中：S-200的质量分数为63.64％，所述稻瘟灵原药的质量分数为36.36wt％)；
图8-3：光强值随样品池的高度及时间的变化曲线(溶剂为S-200、溶质为稻瘟灵，乳化剂为0201B，每配制100mL油乳剂量取连续相75mL、称取所述乳化剂的质量为3g、量取水的体积为22mL；在连续相中：S-200的质量分数为63.64％，所述稻瘟灵原药的质量分数为36.36wt％)；
图8-4：光强值随样品池的高度及时间的变化曲线(溶剂为S-200、溶质为稻瘟灵，乳化剂为0201B，每配制100mL油乳剂量取连续相75mL、称取所述乳化剂的质量为4g、量取水的体积为21mL；在连续相中：S-200的质量分数为63.64％，所述稻瘟灵原药的质量分数为36.36wt％)；
图8-5：光强值随样品池的高度及时间的变化曲线(溶剂为S-200、溶质为稻瘟灵，乳化剂为0201B，每配制100mL油乳剂量取连续相75mL、称取所述乳化剂的质量为5g、量取水的体积为20mL；在连续相中：S-200的质量分数为63.64％，所述稻瘟灵原药的质量分数为36.36wt％)；
图8-6：样品颗粒随着时间逐渐沉积在样品池底部的示意图(溶剂为S-200、溶质为0201B，每配制100mL油乳剂量取连续相均为75mL，称取所述乳化剂的质量分别为1、2、3、4、5g，量取水的体积分别为24、23、22、21、20mL；在连续相中：S-200的质量分数为63.64％，所述稻瘟灵原药的质量分数为36.36wt％)；
图9：稳定性动力学曲线(溶剂为S-200、乳化剂为0201B，每配制100mL油乳剂量取连续相均为75mL，称取所述乳化剂的质量分别为1、2、3、4、5g，量取水的体积分别为24、23、22、21、20mL；在连续相中：S-200的质量分数为63.64％，所述稻瘟灵原药的质量分数为36.36wt％)；
图10：为四种体系中最稳定组合的稳定性动力学曲线的比较图。
具体实施方式
1、材料与方法
1.1、试验材料
原药：市售98％稻瘟灵(Isoprothiolane)原药【市售，江苏连云港立本农药化工有限公司生产】；
溶剂：CE-1875A【市售，宝洁化工生产，中文名称：棕榈仁油脂肪酸甲酯，CAS#67762-38-3】；S-200【市售，GB1922-88中规定的溶剂油】、二乙二醇乙醚、二乙二醇丁醚、二乙二醇乙醚乙酸酯、脂肪酸甲酯、N-甲基吡咯烷酮、环己酮、辛醇、异丙醇、油酸甲酯、二甲苯。乳化剂：0201B【市售，主要成分为特殊非离子和阴离子表面活性剂，邢台鑫蓝星科技有限公司】、N300【市售乳化剂】、A-7(市售，中文名称：聚甘油-3二异硬脂酸酯，英文名称：Polyglyceryl-3Diisostearate，CAS#63705-03-3，大千高新科技研究中心有限公司生产)。
仪器：智能恒温水浴；高剪切均质乳化机；Turbiscan Lab分散稳定性分析仪(法国FORMULACTION公司)；OCAH200(精度：±0.01，Data Physics Instruments GmbH，Filderstadt，德国)；
1.2试验方法
1.2.1乳液体系的制备和表征
1.2.1.1溶剂的筛选
选择的溶剂要对原药有很好的溶解性,本实施例采用多种溶剂测定其对稻瘟灵的溶解性。制备一定浓度的稻瘟灵溶液放置在4℃冰箱中,观察出现结晶与否。取0.5g稻瘟灵原药分别溶于不同的溶剂中，配制成不同油相。并测定原药在不同溶剂中的溶解性。
1.2.1.2乳化剂的筛选
取上述溶剂筛选中溶解性最好的溶剂，根据表1中稻瘟灵与溶剂的质量比【稻瘟灵原药依据表1中的80％计算，防止溶液达到饱和时稻瘟灵析出】在溶剂中加入稻瘟灵原药配置成不同的油相，将乳化剂形成不同比例的组合加入油相中，采用直接配方，重复试验的方法，水做分散相，在高剪切下将水缓慢滴加到油相中，剪切十分钟，形成乳状液。静置观察记录分层情况。得到相对稳定的体系，对其做稳定性研究及评价。
1.2.1.3乳液稳定性
Turbiscan Lab是法国Formulaction公司采用穿透力极强的近红外脉冲光源研究液体分散体系稳定性的专用仪器目前主要用于分析乳状液和悬浮液的稳定性,可同时检测光散射后背散射光和透射光的强度,利用随机软件计算出粒子的移动速率、澄清层和浮油层的厚度、颗粒的平均粒径以及分散体系的体积浓度随时间的动态变化等,能快速准确分析乳状液悬浮液等体系的乳化、絮凝、沉淀、分相等现象,定量分析上述现象所发生的速率以及粒子的平均粒径浓度等特性,并给出样品的分散稳定性参数,评价分散体系的稳定性。
将筛选好的溶剂根据表1中稻瘟灵与溶剂的质量比称取稻瘟灵原药配置成油相【稻瘟灵原药依据表1中的80％计算，防止溶液达到饱和时稻瘟灵析出】，加入不同比例的乳化剂，再将水缓慢滴加到油相中，在高剪切下剪切十分钟，形成乳状液。
将现配置好的待测样品分别置于样品池中,采用多次扫描模式,扫描设定温度为36℃。根据多重光散射原理,背散射光的强度直接取决于分散相的体积分数和粒子的平均直径,当体系发生变化时,背散射光强度和透射光强度也会发生相应的变化,多次扫描所接收光强的偏差反映了光强的差别程度,借此可反映体系的稳定程度,利用Turbiscan Easysoft软件进行数据处理,体系多次扫描后的标准偏差即为表征体系稳定性大小的稳定性参数。
2结果与讨论
2.1乳液体系
2.1.1溶剂的筛选结果
表1溶解性的测定结果
结论：
从表1中可以看出异丙醇、N-甲基吡咯烷酮、环己酮对稻瘟灵的溶解性低，溶解效果差。脂肪酸甲酯、油酸甲酯、二乙二醇乙醚、二乙二醇丁醚、二乙二醇乙醚乙酸酯对稻瘟灵的溶解性适中。其中S-200、CE-1875A对稻瘟灵的溶解效果最好。
从表1中稻瘟灵在各个溶剂中的溶解性可以初步确定稻瘟灵油乳体系的溶剂为S-200、CE-1875A。
2.1.2乳化剂的筛选结果
表2乳化剂筛选结果(S-200为溶剂)
注：表2中的％表示乳化剂在油乳体系(油乳剂)中的质量分数。
表3乳化剂筛选结果(CE-1875A为溶剂)
注：表3中的％表示乳化剂在油乳体系(油乳剂)中的质量分数。
结论：
从表中可以看出乳化剂N300配制的乳液体系相比较其他两种乳化剂而言稳定性较差。可以初步确定稻瘟灵油乳体系的乳化剂为0201B、A-7。进一步对稳定的乳液体系进行稳定性的研究。
2.1.3乳液稳定性分析
图1-1至图1-5是以样品池的高度为横坐标，以光强值为纵坐标做的图谱。不同颜色的线代表不同的时间。所以图1-1至图1-5中：左边代表样品池的底部，右边代表样品池的顶部，中间代表样品池的中间部分。
如图1-1-1-5所示，图谱的右边有一个光强值下降的峰，根据浓度对背散射光光强值的影响关系(背散射光光强值随着浓度的增加逐渐的增加)，可以知道样品池的顶部有浓度的降低，也就是发生了析水。
图谱的中间的线也都没有重合到一起说明样品有发生了颗粒的聚集，根据颗粒粒径对于光强值的影响关系(当颗粒粒径小于600nm时背散射光光强值随着颗粒粒径的增加逐渐增加，当颗粒粒径大于600nm时背散射光光强值随着颗粒粒径的增加逐渐降低)，因此样品内的颗粒粒径是大于600nm的。
图谱的左边有一个光强值下降的峰，说明样品池的底部有浓度的增加，也就是发生了轻微沉淀。
以下通过稳定性动力学指数来比较分析这几个样品的稳定性情况。
稳定性动力学曲线的计算公式如下：
TSI表示稳定性动力学指数值；scan表示的是光强值(当有透射光是是透射光光强值，当没有透射光时是背散射光的光强值)；h表示的是每40μm的高度；H表示的是样品的高度；n表示的是扫描的次数(也就是第n次扫描)；从公式中可以看出，稳定性系数是一个纯粹的数学偏差的计算公式，它反映的是样品在整个放置时间浓度和颗粒粒径的变化幅度的综合。变化幅度越大，稳定性系数的值就越大，系统就越不稳定。
通过图2所示的稳定性动力学曲线可以看到稳定性动力学曲线斜率越大说明样品稳定性越差，曲线斜率越小说明样品稳定性越好。因此可以看到样品2％A-7和4％A-7稳定性最好，1％A-7顶层析水情况相比而言更严重。
如3-1-3-5所示，1％0201B图谱的左边有一段光强值上升的峰，背散射光强度增加。可以知道样品池的底部有浓度的增加(沉淀层)。图谱的中间的线也都没有重合到一起说明样品有发生了大于600nm颗粒的聚集。图谱的右边有一个光强值下降的峰，可以知道样品池的顶部有浓度的降低，也就是发生了析水。
2％0201B图谱的左边随着时间的增加有一段光强值上升的峰，背散射光强度增加。可以知道样品池的底部有浓度的增加(沉淀层)，随着浓度的增加，颗粒更容易发生聚集。整个图谱的线也都没有重合到一起说明样品由于颗粒粒径变大，背散射光强度总体降低；特征的样品发生了聚结。根据颗粒粒径对于光强值的影响关系，可以得知样品内的颗粒粒径是大于600nm的。图谱的右边有一个光强值下降的峰，可以得知样品池的顶部有浓度的降低，也就是发生了析水。可以在测量池的顶部观查到澄清，这是由于底部沉淀引起的。
3％0201B、4％0201B和5％0201B三张图谱的光强曲线都没有重合到一起说明样品内粒径大于600nm颗粒发生了聚集。
综上所述，0201B乳化剂乳化的油包水的乳滴容易发生颗粒聚集。
图4为粒径变化曲线，曲线斜率越大说明样品粒径变化越大，曲线斜率越小说明粒径变化越小，由此可知，3％0201B粒径变化最小，5％0201B粒径变化最大。
图5为稳定性动力学曲线，通过上述的稳定性动力学曲线可以看到稳定性动力学曲线斜率越大说明样品稳定性越差，曲线斜率越小说明样品稳定性越好。因此可以看到样品3％0201B稳定性最好，2％0201B和4％0201B稳定性最差。
如图6-1至图6-5所示，5张图谱都不同程度的存在由于颗粒的浓度在底部增加(沉淀层)，背散射光强度在扫描图的左侧增加，同时，样品颗粒的浓度在顶部降低，背散射光强度在扫描图的右侧降低，说明顶层析水。图谱中间的线也都没有重合到一起说明样品有发生了颗粒的聚集，可以得知样品内的颗粒粒径是大于600nm的。
再通过上述图7的稳定性动力学曲线可以看到稳定性动力学曲线斜率越大说明样品稳定性越差，曲线斜率越小说明样品稳定性越好。因此可以看到样品3％A-7稳定性最好，1％A-7稳定性相比而言最不稳定。
如上图8-1至8-6所示，1％0201B存在由于颗粒的浓度在底部增加(沉淀层)，背散射光强度在扫描图的左侧增加，同时，样品颗粒的浓度在顶部降低，背散射光强度在扫描图的右侧降低，说明顶层析水。1％0201B图谱中间的线也都没有重合到一起说明样品内大于600nm颗粒发生了聚集。2％0201B和3％0201B主要表现为底部沉淀，顶层析水现象更为严重，丛图谱峰分层的高度来看，随着乳化剂比例的增加，顶部析水高度越低。4％0201B和5％0201B的情况是由于乳液初始状态不稳定造成。但随着时间的增加，不稳定性情况变化越来越小，整体趋于稳定。
再通过图9的TSI曲线图相比较而言可以得到样品4％0201B和5％0201B稳定性较好，1％0201B、2％0201B和3％0201B稳定性较差。
如图2、图5、图7和图9所示，添加乳化剂A-7的不稳定性动力学指数TSI都低于5，添加乳化剂0201B的不稳定性动力学指数(TSI)低于25，说明A-7的稳定性更好。乳化剂的比例与稳定性不成正负相关。两种溶剂对比，S-200稳定性相对好一点，但溶剂对不同对体系稳定性影响不明显。
如图10所示：
3％A7-S-200表示：在所述油乳剂中，所述乳化剂为A-7，每配制100mL油乳剂量取连续相为75mL，称取所述乳化剂的质量为3g，量取水的体积为22mL；在连续相中：S-200的质量分数为63.64％，所述稻瘟灵原药的质量分数为36.36wt％。
2％A7-CE-1875A表示：在所述油乳剂中，所述乳化剂为A-7，每配制100mL油乳剂量取连续相为75mL，称取所述乳化剂的质量为2g，量取水的体积为23mL；在连续相中：CE-1875A的质量分数为69.23wt％；所述稻瘟灵原药的质量分数为30.77wt％。
4％0201B-S-200表示：在所述油乳剂中，所述乳化剂为0201B，每配制100mL油乳剂量取连续相为75mL，称取所述乳化剂的质量为4g，量取水的体积为21mL；在连续相中：S-200的质量分数为63.64％，所述稻瘟灵原药的质量分数为36.36wt％。
3％0201B-CE-1875A表示：在所述油乳剂中，所述乳化剂为0201B，每配制100mL油乳剂量取连续相为75mL，称取所述乳化剂的质量为2g，量取水的体积为23mL；在连续相中：CE-1875A的质量分数为69.23wt％；所述稻瘟灵原药的质量分数为30.77wt％。
由图10可知：四种体系中最稳定的组合相比较可得，使用A-7作为乳化剂比使用0201B作为乳化剂的稳定性好。溶剂S-200与乳化剂A-7的组合稳定性最好。
另外，本发明中的乳化剂A-7是一种新型高内相油包水乳化剂,主要成分为高分子聚氧乙烯醚/脂肪醇聚氧乙烯醚。乳化剂A-7对烃类油脂的乳化能力要强于其它油脂，适合以烃类为主的油包水体系；乳化性能优良，对各种油脂有良好的相容性；以C10重芳烃S-200为溶剂溶解力强、不含苯类物质和烯烃、无毒、气味小、不含氯和重金属。乳化剂0201B为特殊非离子和阴离子表面活性剂。CE-1875A为脂肪酸甲酯。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定，对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动，这里无法对所有的实施方式予以穷举，凡是属于本发明的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。

Claims (3)

1.用于防治水稻稻瘟病的油乳剂，其特征在于，由稻瘟灵原药、溶剂、乳化剂和水组成，稻瘟灵原药溶于溶剂形成连续相，水为分散相；
所述溶剂为S-200，所述乳化剂为A-7。
2.根据权利要求1任一所述的用于防治水稻稻瘟病的油乳剂，其特征在于，在所述连续相中所述稻瘟灵原药与所述溶剂的质量之比为(0.75-0.85):1.4-(0.75-0.85):1.8；
在所述油乳剂中：每配制100mL油乳剂量取连续相70-80mL、称取所述乳化剂的质量为(1-5)g、量取水的体积为(100-V连续相-m乳化剂)mL，其中m乳化剂取单位为g时的无单位数值。
3.根据权利要求2所述的用于防治水稻稻瘟病的油乳剂，其特征在于，在所述油乳剂中：所述乳化剂为A-7，每配制100mL油乳剂量取连续相75mL、称取所述乳化剂的质量为3g、量取水的体积为22mL；
在连续相中：所述溶剂为S-200，S-200的质量分数为63.64％，所述稻瘟灵原药的质量分数为36.36wt％。
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Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1408232A (zh) * 2001-09-17 2003-04-09 中国农业科学院植物保护研究所 毒死蜱微乳剂
CN101073537A (zh) * 2006-05-17 2007-11-21 莱雅公司 水包油细乳剂
CN101617687A (zh) * 2009-08-11 2010-01-06 车志忠 杀菌复配剂
CN102077826A (zh) * 2009-11-27 2011-06-01 上海万金助剂有限公司 一种稻瘟灵水乳剂及其制备方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1408232A (zh) * 2001-09-17 2003-04-09 中国农业科学院植物保护研究所 毒死蜱微乳剂
CN101073537A (zh) * 2006-05-17 2007-11-21 莱雅公司 水包油细乳剂
CN101617687A (zh) * 2009-08-11 2010-01-06 车志忠 杀菌复配剂
CN102077826A (zh) * 2009-11-27 2011-06-01 上海万金助剂有限公司 一种稻瘟灵水乳剂及其制备方法

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