CN106946331A

CN106946331A - 一种聚合硫酸铝絮凝剂及其制备方法与生产设备

Info

Publication number: CN106946331A
Application number: CN201710238557.2A
Authority: CN
Inventors: 徐锁龙; 陈斐强
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 2017-04-13
Filing date: 2017-04-13
Publication date: 2017-07-14

Abstract

本发明公开了一种聚合硫酸铝絮凝剂及其制备方法与生产设备，利用水、工业硫酸和铝酸钙为原料，在常压下充分反应，控制反应温度为80‑95℃，当反应釜内物料的pH值达到2.8‑3.5时，便可成品出釜。本发明方法反应速度快、生产周期短，生产过程不排放任何废弃物，生产工艺简便易行，综合生产成本低，所得聚合硫酸铝成品净水效果明显，生活污水经净化后，COD由82.6 mg/L降至37.5mg/L，去除率55%，总磷降由1.05 mg/L至0.02mg/L，去除率98%。

Description

一种聚合硫酸铝絮凝剂及其制备方法与生产设备

技术领域

本发明涉及一种絮凝剂，具体涉及一种聚合硫酸铝絮凝剂及其制备方法与生产设备，属于环保化工领域。

背景技术

聚合硫酸铝，是一种新型高效无机高分子净水剂，其净化除浊脱色效果优于聚合氯化铝和聚合硫酸铁。中国专利CN200510072367.5 公开的聚合硫酸铝制备方法，先用硫酸直接酸溶工业废催化剂制备硫酸铝，然后用硫酸铝与氢氧化铝聚合制得聚合硫酸铝。中国专利CN200710021337.0公开的聚合硫酸铝制备方法，由硫酸铝∶水∶磷酸∶偏铝酸钠，按重量比0.8-10.0∶0.00-10.0∶0.01-0.1∶0.10-2.0混合反应得到聚合硫酸铝，可以得到 Al₂O₃有效含量和聚合度均高的产品，但使用的碱化剂偏铝酸钠价格高，工艺复杂，并还采用磷酸作稳定剂，因此制备成本相对较高。中国专利CN200910184658.1公开的聚合硫酸铝制备方法，由硫酸铝与铝酸钙进行液相聚合反应，分离不溶物，其中硫酸铝与铝酸钙投料比按各自所含 Al₂O₃重量比为7∶1-19。中国专利CN201310381027.5公开的固体聚合硫酸铝的制备方法，以生石灰、水、硫酸铝、氮气、三氧化硫气体为原料，以搅拌池、过滤机、化学反应釜、浓缩罐、喷雾干燥机为设备，通过熟石灰浆的制作、硫酸铝的溶解、聚合硫酸铝粗品的生成、聚合硫酸铝粗品的过滤并得到聚合硫酸铝精品、聚合硫酸铝精品粉末化后制得成品。上述聚合硫酸铝的制备均采用硫酸铝作为主要原料，生产成本较大，且上述制备工艺复杂、周期长，生产过程对环境产生污染。

发明内容

解决的技术问题：针对现有技术的不足，本发明提供了一种聚合硫酸铝絮凝剂及其制备方法与生产设备，利用水、工业硫酸和铝酸钙为原料快速制备聚合硫酸铝絮凝剂，缩短聚合硫酸铝絮凝剂的生产周期，简化工艺、降低生产成本。

技术方案：本发明提供的一种聚合硫酸铝絮凝剂，为淡白色阴干状胶体或粉体，所述胶体的含水量为10-20%，pH为2.8-3.5，由水、硫酸和铝酸钙按质量比 (1-8):1: ( 0.5-1.5)合成。

本发明提供的一种聚合硫酸铝絮凝剂的制备方法，包括以下制备步骤：

（1）将水温为50±5℃的水加入反应釜中开始搅拌，搅拌速度为60-80 r/min，同时向反应釜中加入硫酸；待反应釜内温度达到70-80℃时，加入铝酸钙，在常压下充分反应，控制反应温度为80-95℃，所述水、硫酸和铝酸钙的质量比为水:硫酸:铝酸钙=(1-8):1:(0.5-1.5)；化学反应式为：2H₂SO₄+CaAl₂O₄+2H₂O=[Al₂(OH)₄SO₄]_m +CaSO₄·2H₂O；

（2）当反应釜内温度升至90℃以上时，开通冷却水冷却；当反应釜内物料的pH值达到2.8-3.5时，维持反应15分钟后，将物料在继续搅拌的条件下放出；

（3）开启60目振动筛，截留物料中的固体残渣，即为CaSO₄·2H₂O，抽离胶体物料中的游离水，得到聚合硫酸铝絮凝剂。

本发明提供的一种聚合硫酸铝絮凝剂的生产设备，它包括反应釜、高位热水计量储槽、高位硫酸储槽、硫酸计量槽、硫酸泵、硫酸筒、酸雾吸收筒、电热水器、振动筛、残渣筒、成品料槽、酸雾洗涤器、水环真空泵和储水池；

所述反应釜顶部设有加料斗和通气孔，内部设有搅拌器，底部设有放料口，右下部设有取样口，所述取样口还设有温度表；所述反应釜外壁设有冷却夹层，所述冷却夹层入口通过管道和控制阀与外部自来水连接，出口通过管道和控制阀与电热水器连接，所述冷却夹层上还设有水温表；

所述高位热水计量储槽高于反应釜，入口通过管道和控制阀与电热水器连接，出口通过管道和控制阀连接到加料斗；

所述高位硫酸储槽入口通过管道和控制阀连接硫酸泵、硫酸筒，出口通过管道和控制阀与硫酸计量槽连接，所述高位硫酸储槽、硫酸计量槽和硫酸筒通过管道和控制阀分别与酸雾吸收筒连接，所述硫酸计量槽高于反应釜，出口通过管道和控制阀与反应釜连接；

所述放料口下方设有振动筛，所述振动筛末端下方设有残渣筒，所述残渣筒下方设有成品料槽，所述成品料槽内设有滤布，底部通过管道连接水环真空泵，所述水环真空泵通过管道和控制阀与储水池连接；

所述酸雾洗涤器通过管道和控制阀与通气孔连接，内部顶端设有喷头，上部设有排气孔，底部设有排水口，排水口通过管道和控制阀连接到储水池。

有益效果：（1）充分利用水、硫酸和铝酸钙三者在反应过程中释放的化学热量，提供快速聚合所需的热量；（2）反应速度快、生产周期短，一小时左右便可产出高质量的合格产品；（3）生产过程不排放任何废弃物，副产品硫酸钙可用于生产水泥、油漆、涂料的原料，资源利用率达100%，符合节能减排、低碳、绿色、可持续发展等基本国策的战略目标；（4）生产工艺简便易行，完全适用于大中小规模的生产，便于大面积推广；（5）综合生产成本低，与目前国内常用的几种絮凝剂（硫酸铝、聚合氯化铝、聚合氯化铝铁等）相比，水处理成本可降低30%以上；（6）聚合硫酸铝成品净水效果明显，尤其适用于生活污水的净化处理，生活污水经净化后，COD由82.6 mg/L降至37.5mg/L，去除率55%，总磷降由1.05 mg/L至0.02mg/L，去除率98%。

附图说明

图1是本发明聚合硫酸铝絮凝剂的生产设备的结构示意图；

图中，01-反应釜，011-加料斗，012-通气孔，013-搅拌器，014-放料口，015-取样口，016-温度表，017-冷却夹层，018-水温表；02-高位热水计量储槽，03-高位硫酸储槽，04-硫酸计量储槽，05-硫酸泵；06-硫酸筒，07-酸雾吸收筒，08-电热水器，09-振动筛，10-残渣筒，11-成品料槽，111-滤布，12-酸雾洗涤器，121-喷头，122-排气孔，123-排水口；13-水环真空泵，14-储水池。

具体实施方式

实施例1

一种聚合硫酸铝絮凝剂，为淡白色阴干状胶体，所述胶体的含水量为10%，pH为2.8~3.5，由水、硫酸和铝酸钙按质量比 1:1: 0.5合成。

实施例2

一种聚合硫酸铝絮凝剂，为淡白色阴干状胶体，所述胶体的含水量为15%，pH为2.8~3.5，由水、硫酸和铝酸钙按质量比3.1:1:0.9合成。

实施例3

一种聚合硫酸铝絮凝剂，为淡白色阴干状胶体或粉体，所述胶体的含水量为20%，pH为2.8~3.5，由水、硫酸和铝酸钙按质量比 8:1:1.5合成。

上述聚合硫酸铝絮凝剂的制备方法为：（1）将水温为50±5℃的水加入反应釜中开始搅拌，搅拌速度为60-80 r/min，同时向反应釜中加入硫酸；待反应釜内温度达到70-80℃时，加入铝酸钙，在常压下充分反应，控制反应温度为80-95℃，化学反应式为：2H₂SO₄+CaAl₂O₄+2H₂O=[Al₂(OH)₄SO₄]_m +CaSO₄·2H₂O；

上述聚合硫酸铝絮凝剂的生产设备，如图1所示，它包括反应釜01、高位热水计量储槽02、高位硫酸储槽03、硫酸计量槽04、硫酸泵05、硫酸筒06、酸雾吸收筒07、电热水器08、振动筛09、残渣筒10、成品料槽11、酸雾洗涤器12、水环真空泵13和储水池14；

所述反应釜01顶部设有加料斗011和通气孔012，内部设有搅拌器013，底部设有放料口014，右下部设有取样口015，所述取样口015还设有温度表016；所述反应釜01外壁设有冷却夹层017，所述冷却夹层017入口通过管道和控制阀与外部自来水连接，出口通过管道和控制阀与电热水器08连接，所述冷却夹层017上还设有水温表018；

所述高位热水计量储槽02高于反应釜01，入口通过管道和控制阀与电热水器08连接，出口通过管道和控制阀连接到加料斗011；

所述高位硫酸储槽03入口通过管道和控制阀连接硫酸泵05、硫酸筒06，出口通过管道和控制阀与硫酸计量槽04连接，所述高位硫酸储槽03、硫酸计量槽04和硫酸筒06通过管道和控制阀分别与酸雾吸收筒07连接，所述硫酸计量槽04高于反应釜01，出口通过管道和控制阀与反应釜01连接；

所述放料口014下方设有振动筛09，所述振动筛09末端下方设有残渣筒10，所述残渣筒10下方设有成品料槽11，所述成品料槽11内设有滤布111，底部通过管道连接水环真空泵13，所述水环真空泵13通过管道和控制阀与储水池14连接；

所述酸雾洗涤器12通过管道和控制阀与通气孔012连接，内部顶端设有喷头121，上部设有排气孔122，底部设有排水口123，排水口123通过管道和控制阀连接到储水池14。

反应过程中反应釜01中挥发的气体由通气孔012通入酸雾洗涤器12，洗涤后的液体送入储水池14回用；胶体物料中的游离水通过水循环真空泵13排入储水池14回用；冷却水通过管道通入电热水器06，作为反应所需热水水源。

取2个镇江市生活污水样本，进行污染物检测，样本1不进行净化处理，样本2经PAS（实施例2聚合硫酸铝絮凝剂）处理，结果如下表（单位：mg/L）：

检测项目	样本1	样本3
			PH值	6.98	6.40
COD	82.6	37.5
			总磷	1.05	0.02
总氮	14.1	14.9

由上表可见，经聚合硫酸铝絮凝剂净化后，水体符合《城镇污水处理厂污染物排放标准》GB18918-2002一级排放标准，尤其COD由82.6 mg/L降至37.5mg/L，去除率55%，总磷降由1.05 mg/L至0.02mg/L，去除率98%。

Claims

1.一种聚合硫酸铝絮凝剂，其特征在于为淡白色阴干状胶体或粉体，所述胶体的含水量为10-20%，pH为2.8-3.5，由水、硫酸和铝酸钙按质量比 (1-8):1: ( 0.5-1.5)合成。

2.一种如权利要求1所述的聚合硫酸铝絮凝剂的制备方法，其特征在于包括以下制备步骤：

（1）将水温为50±5℃的水加入反应釜中开始搅拌，同时向反应釜中加入硫酸；待反应釜内温度达到70-80℃时，加入铝酸钙，在常压下充分反应，控制反应温度为80-95℃，所述水、硫酸和铝酸钙的质量比为水:硫酸:铝酸钙=(1-8):1:(0.5-1.5)；化学反应式为：2H₂SO₄+CaAl₂O₄+2H₂O=[Al₂(OH)₄SO₄]_m +CaSO₄·2H₂O；

（3）开启振动筛，截留物料中的固体残渣，即为CaSO₄·2H₂O，抽离胶体物料中的游离水，得到聚合硫酸铝絮凝剂。

3.根据权利要求2所述的一种聚合硫酸铝絮凝剂的制备方法，其特征在于所述搅拌速度均为60-80 r/min。

4.根据权利要求2所述的一种聚合硫酸铝絮凝剂的制备方法，其特征在于所述振动筛为60目。

5.一种如权利要求1或2所述的聚合硫酸铝絮凝剂的生产设备，其特征在于它包括反应釜（01）、高位热水计量储槽（02）、高位硫酸储槽（03）、硫酸计量槽（04）、硫酸泵（05）、硫酸筒（06）、酸雾吸收筒（07）、电热水器（08）、振动筛（09）、残渣筒（10）、成品料槽（11）、酸雾洗涤器（12）、水环真空泵（13）和储水池（14）；

所述反应釜（01）顶部设有加料斗（011）和通气孔（012），内部设有搅拌器（013），底部设有放料口（014），右下部设有取样口（015），所述取样口（015）还设有温度表（016）；所述反应釜（01）外壁设有冷却夹层（017），所述冷却夹层（017）入口通过管道和控制阀与外部自来水连接，出口通过管道和控制阀与电热水器（08）连接，所述冷却夹层（017）上还设有水温表（018）；

所述高位热水计量储槽（02）高于反应釜（01），入口通过管道和控制阀与电热水器（08）连接，出口通过管道和控制阀连接到加料斗（011）；

所述高位硫酸储槽（03）入口通过管道和控制阀连接硫酸泵（05）、硫酸筒（06），出口通过管道和控制阀与硫酸计量槽（04）连接，所述高位硫酸储槽（03）、硫酸计量槽（04）和硫酸筒（06）通过管道和控制阀分别与酸雾吸收筒（07）连接，所述硫酸计量槽（04）高于反应釜（01），出口通过管道和控制阀与反应釜（01）连接；

所述放料口（014）下方设有振动筛（09），所述振动筛（09）末端下方设有残渣筒（10），所述残渣筒（10）下方设有成品料槽（11），所述成品料槽（11）内设有滤布（111），底部通过管道连接水环真空泵（13），所述水环真空泵（13）通过管道和控制阀与储水池（14）连接；

所述酸雾洗涤器（12）通过管道和控制阀与通气孔（012）连接，内部顶端设有喷头（121），上部设有排气孔（122），底部设有排水口（123），排水（123）通过管道和控制阀连接到储水池（14）。