CN106929740A - 一种铁基合金的制备方法及其在测试马氏体相变开始温度上的应用 - Google Patents

一种铁基合金的制备方法及其在测试马氏体相变开始温度上的应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种铁基合金的制备方法，其包括以下步骤：（1）以高纯铁、高纯镍和高纯钴为原料，在真空感应电炉内熔炼得到67.9Fe‑31.6Ni‑0.5Co母合金，然后过热到1980‑2020 K后，开始气雾化制粉，然后在500 目下过筛，再经气流分级机分级；(2)将步骤（1）中经气流分级机分级后粒径最小的粉末体放置在扫描电镜下观察，得到了颗粒表面光滑且无晶界存在的粉末体，作为原始单晶合金粉末体；(3)将步骤（2）中的所述原始单晶合金粉末体放入真空烧结炉中松装烧结，烧结时间为0‑60 min，得到合金粉末。本发明将制得的合金粉末应用于测试马氏体相变开始温度，发现了在一定范围内，伴随着本发明制备的铁基合金粉末体颗粒上的烧结颈的数量大幅增多，相应的MS温度大幅上升的规律。

Description

一种铁基合金的制备方法及其在测试马氏体相变开始温度上 的应用
技术领域
本发明涉及一种铁基合金的制备方法及其在测试马氏体相变开始温度上的应用。
背景技术
马氏体相变规律例如强化机制、形状记忆效应和超弹性等在现代工业上的应用，已发挥了显著效果。对马氏体相变的研究，从表象逐步深入到相变的本质，但是对一些根本性问题还认识得不很完整。马氏体相变开始温度MS一直是许多科学工作者和从事生产实践的人们所关心的问题。用热力学处理来计算MS温度以及验证相变过程的工作还处于发动阶段。MS温度由高到低，马氏体的形态会发生变化，相变的动力学过程也不同，因此凡牵涉到马氏体相变的合金材料，其处理工艺，最终性能往往决定于MS温度的高低。影响MS温度的因素有母相化学成分、母相中的晶体缺陷(面、线、点缺陷)、母相的强度、淬火冷却速度、外加磁场或应力等。因此，搞清楚晶界形成是如何控制MS温度变化的，自然具有重要意义。目前，单独研究晶界对于MS温度的作用主要存在以下困难。(1)研究的对象一般为工业化多晶体合金，晶界已经存在，主要关注母相晶粒大小的改变即单位体积内晶界面积变化的作用。已得到的晶界对MS温度的作用的研究结果比较混乱。这是由于母相晶粒大小变化的同时，其它影响MS温度的因素也在发生着变化，例如晶粒细化可能会引起母相的强度升高。(2)微米级单晶合金粉末体制备技术不够成熟。小尺度的单晶颗粒既无晶界存在，其中的线缺陷如位错也很少，受制备技术的限制，相关马氏体相变研究相应欠缺。(3)测量磁性参数的仪器灵敏度不够。根据磁性法测量原理，随着温度下降，马氏体相变开始时磁化率会发生突变来确定合金的MS温度。如果测量磁性参数如磁化率的仪器灵敏度不够，精确测定MS温度是困难的。
因此，通过研发制备微米级的单晶合金粉末体，探索合适的工艺使原单晶合金颗粒之间形成不同数量的烧结颈即晶界，通过对不具有或具有晶界的铁基合金粉末体测试马氏体相变开始温度MS，就可以准确确定晶界形成程度对MS温度的影响规律。
发明内容
本发明的目的是提供一种铁基合金的制备方法，通过控制真空烧结的温度和时间，可以使原始单晶合金粉末体颗粒之间形成不同数量的烧结颈即晶界，通过对不具有或具有晶界的铁基合金粉末体测试马氏体相变开始温度MS，就可以准确确定晶界形成程度对MS温度的影响规律。
为实现上述目的，包括以下步骤，
(1)合金粉末体的制备与分级：以高纯铁、高纯镍和高纯钴为原料，在真空感应电炉内熔炼得到铁、镍和钴的质量分数分别为67.9%、31.6%和0.5%的67.9Fe-31.6Ni-0.5Co母合金，然后过热到1980-2020 K后，开始气雾化制粉，所用雾化介质为氮气，雾化压力为5.5-6.0 MPa，对气雾化制粉得到的粉末体在500 目下过筛，选取筛分后粒度小于500 目的粉末体再经气流分级机分级。
(2)单晶合金粉末体的获取：将步骤（1）中经气流分级机分级后粒径最小的粉末体放置在扫描电镜下观察，得到了颗粒表面光滑且无晶界存在的粉末体，作为原始单晶合金粉末体。
(3)真空烧结：将步骤（2）中的所述原始单晶合金粉末体放入真空烧结炉中，在950-1000 K下松装烧结，烧结时间为0-60 min，得到合金粉末。
较佳地，所述步骤（1）中，所述高纯铁中铁的质量分数大于等于99.9%，所述高纯镍为镍的质量分数大于等于99.96%的电解镍，所述高纯钴中钴的质量分数大于等于99.98%。
较佳地，对步骤（2）中得到的原始单晶合金粉末体拍摄扫描电镜照片，由割线法测得所述原始单晶合金粉末体的颗粒平均尺寸。
使用所述的铁基合金的制备方法制得的铁基合金粉末体在测试马氏体相变开始温度上的应用。
较佳地，利用MPMS-XL-7型磁学测量系统得到所述不具有或具有晶界即烧结颈的铁基合金粉末体的磁化率随温度的变化关系曲线，测试时，设定的参数为，恒定磁场H=100-1000 Oe=7.96×10-3-7.96×10-2 兆安·米，温度变化范围为5-275 K，温度扫描速率为1-2K/min。
较佳地，使用所述铁基合金的制备方法制得的铁基合金粉末体在测试马氏体相变开始温度前，对真空烧结后的合金粉末体进行扫描电镜观察，在得到的扫描电镜照片上，得到合金粉末体颗粒上的烧结颈数目。
本发明积极效果如下：
（1）本发明研发出的制备工艺成功制备出微米级单晶合金粉末体，摆脱了研究合金的马氏体相变开始温度原料上的制约，为铁基合金密切相关的马氏体相变开始温度研究形成了新的突破。
（2）本发明制备的微米级的单晶合金粉末体通过控制真空烧结的温度和时间，可以使原单晶合金颗粒之间形成不同数量的烧结颈即晶界。
（3）将本发明产品应用于测试马氏体相变开始温度的研究中，通过对具有不同程度晶界也就是具有不同数量的烧结颈的铁基合金粉末体测试马氏体相变开始温度MS，就可以准确确定晶界形成程度对MS温度的影响规律，搞清楚晶界形成是如何控制MS温度变化的规律，具有重大科研价值。
（4）将本发明产品应用于测试马氏体相变开始温度的研究中，发现了在一定范围内，伴随着本发明制备的铁基合金粉末体颗粒上的烧结颈即晶界形成的数量大幅增多，马氏体形核部位显著增多，相应的MS温度大幅上升，这个规律对今后相关领域的研究具有重大指导作用。
附图说明
图1是实施例1中平均尺寸为4.9 μm的原始单晶合金粉末体的扫描电镜照片。
图2是实施例1中平均尺寸为4.9 μm的原始单晶合金粉末体的磁化率随温度的变化曲线。
图3是实施例2中平均尺寸为4.9 μm的原始单晶合金粉末体经973 K×5 min真空烧结后的扫描电镜照片。
图4是实施例2中平均尺寸为4.9 μm的原始单晶合金粉末体经973 K×5 min真空烧结后的磁化率随温度的变化曲线。
图5是实施例3中平均尺寸为4.9 μm的原始单晶合金粉末体经973 K×10 min真空烧结后的扫描电镜照片。
图6是实施例3中平均尺寸为4.9 μm的原始单晶合金粉末体经973 K×10 min真空烧结后的磁化率随温度的变化曲线。
图7是实施例4中平均尺寸为4.9 μm的原始单晶合金粉末体经973 K×60 min真空烧结后的扫描电镜照片。
图8是实施例4中平均尺寸为4.9 μm的原始单晶合金粉末体经973 K×60 min真空烧结后的磁化率随温度的变化曲线。
附图中，2-1为图2中的降温曲线、2-2为图2中的升温曲线、4-1为图4中的降温曲线、4-2为图4中的升温曲线、6-1为图6中的降温曲线、6-2为图6中的升温曲线、8-1为图8中的降温曲线、8-2为图8中的升温曲线。
具体实施方式
下面将对本发明的实施例作进一步的详细叙述。
以下实施例的单位说明：磁场强度单位：1 T=10 000 Oe；1 Oe=79.6×安•米-1；磁化率单位：无量纲。
实施例1
本实施例包括以下步骤：
(1)合金粉末体的制备与分级：以高纯铁、高纯镍和高纯钴为原料，所述高纯铁中铁的质量分数大于等于99.9%，所述高纯镍为镍的质量分数大于等于99.96%的电解镍，所述高纯钴为钴的质量分数大于等于99.98%的电解钴，在真空感应电炉内熔炼得到铁、镍和钴的质量分数分别为67.9%、31.6%和0.5%的67.9Fe-31.6Ni-0.5Co母合金，然后过热加热到2020 K后，开始气雾化制粉，所用雾化介质为氮气，雾化压力为6.0 MPa，对气雾化制粉得到的粉末体在500 目下过筛，选取筛分后粒度小于500 目的粉末体也就是粒度≤25 μm的粉末体再经气流分级机进行分级，经气流分级机分级后得到不同尺寸级别的粉末体，选取分级后粒径最小的一批粉末体备用。
(2)单晶合金粉末体获取：将步骤（1）中经气流分级机分级后粒径最小的粉末体放置在扫描电镜下观察，得到了颗粒表面光滑且无晶界存在的粉末体，作为原始单晶合金粉末体，拍摄扫描电镜照片，如图1所示，从图中可知，单个粉末颗粒处于孤立状态，外形圆整，表面光滑，无晶界存在，由割线法测得所述原始单晶合金粉末体的颗粒平均尺寸为4.9μm，也就是颗粒的平均粒径为4.9μm，确认得到的所述原始单晶合金粉末体为微米级原始单晶合金粉末体。本实施例中原始单晶合金粉末体不经过烧结，也就是将步骤（2）中的所述原始单晶合金粉末体放入真空烧结炉中，在973 K下松装烧结，烧结时间为0 min。
将上述制得的实施例1原始单晶合金粉末体应用在测试马氏体相变开始温度的用途上，具体地，选取实施例1原始单晶合金粉末体作为磁性分析的样品，在恒定磁场H =100Oe=7.96×10-3 兆安·米，温度变化范围为5-275 K，温度扫描速率为1 K/min条件下，利用MPMS-XL-7型磁学测量系统测得实施例1原始单晶合金粉末体的磁化率随温度的变化曲线，如图2所示。通过观察测得曲线上磁化率的突变点，就可以确定马氏体相变开始温度MS。仔细观察图2中降温曲线上磁化率，未发现突变点，并且升温曲线与降温曲线基本重合，表明实施例1原始单晶合金粉末体没有MS温度，即降温到5 K也没有马氏体相变发生。原始单晶合金粉末体没有晶界存在，因缺乏形核部位马氏体无法形成，与没有MS温度相对应。
实施例2
本实施例包括以下步骤：
(1)合金粉末体的制备与分级：以高纯铁、高纯镍和高纯钴为原料，所述高纯铁中铁的质量分数大于等于99.9%，所述高纯镍为镍的质量分数大于等于99.96%的电解镍，所述高纯钴为钴的质量分数大于等于99.98%的电解钴，在真空感应电炉内熔炼得到铁、镍和钴的质量分数分别为67.9%、31.6%和0.5%的67.9Fe-31.6Ni-0.5Co母合金，然后过热加热到2020 K后，开始气雾化制粉，所用雾化介质为氮气，雾化压力为6.0 MPa，对气雾化制粉得到的粉末体在500 目下过筛，选取筛分后粒度小于500 目的粉末体也就是粒度≤25 μm的粉末体再经气流分级机进行分级，经气流分级机分级后得到不同尺寸级别的粉末体，选取分级后粒径最小的一批粉末体备用。
(2)单晶合金粉末体的获取：将步骤（1）中经气流分级机分级后粒径最小的粉末体放置在扫描电镜下观察，得到了颗粒表面光滑且无晶界存在的粉末体，作为原始单晶合金粉末体，拍摄扫描电镜照片，由割线法测得所述原始单晶合金粉末体的颗粒平均尺寸为4.9 μm，也就是颗粒的平均粒径为4.9μm，说明得到的所述原始单晶合金粉末体为微米级原始单晶合金粉末体。
(3)真空烧结：将步骤（2）中的所述原始单晶合金粉末体放入真空烧结炉中，在973K下松装烧结，烧结时间为5 min，得到实施例2合金粉末体。对真空烧结后的实施例2合金粉末体进行扫描电镜观察，在得到的扫描电镜照片上，得到合金粉末颗粒上的烧结颈数目，如图3所示，从图3中可以看出，粉末颗粒实现了短链状烧结，每个单颗粒上形成了1-2个细小的烧结颈，由于原单晶粉末颗粒晶体取向不同，烧结颈处即为相邻颗粒之间的晶界。
将上述制得的实施例2经973 K×5 min真空烧结后合金粉末体应用在测试马氏体相变开始温度的用途上，具体地，选取实施例2经973 K×5 min真空烧结后合金粉末体作为磁性分析的样品，在恒定磁场H=100 Oe=7.96×10-3 兆安·米，温度变化范围为5-275 K，温度扫描速率为1 K/min条件下，利用MPMS-XL-7型磁学测量系统测得实施例2该合金粉末体的磁化率随温度的变化曲线，如图4所示。观察测得曲线上磁化率的突变点，确定马氏体相变开始温度MS。从图中可见，降温曲线上在107 K处磁化率开始有微小突变，并且升温曲线和降温曲线开始分离。表明经973 K×5 min真空烧结后，该合金粉末体降温到107 K开始有少量马氏体相变发生，即MS=107 K。伴随着单颗粒上1-2个细小烧结颈即晶界的形成，马氏体形核部位开始出现，相应的MS温度为107 K。
实施例3
本实施例包括以下步骤：
(1)合金粉末体的制备与分级：以高纯铁、高纯镍和高纯钴为原料，所述高纯铁中铁的质量分数大于等于99.9%，所述高纯镍为镍的质量分数大于等于99.96%的电解镍，所述高纯钴为钴的质量分数大于等于99.98%的电解钴，在真空感应电炉内熔炼得到铁、镍和钴的质量分数分别为67.9%、31.6%和0.5%的67.9Fe-31.6Ni-0.5Co母合金，然后过热加热到2020 K后，开始气雾化制粉，所用雾化介质为氮气，雾化压力为6.0 MPa，对气雾化制粉得到的粉末体在500 目下过筛，选取筛分后粒度小于500 目的粉末体也就是粒度≤25 μm的粉末体再经气流分级机进行分级，经气流分级机分级后得到不同尺寸级别的粉末体，选取分级后粒径最小的一批粉末体备用。
(2)单晶合金粉末体的获取：将步骤（1）中经气流分级机分级后粒径最小的粉末体放置在扫描电镜下观察，得到了颗粒表面光滑且无晶界存在的粉末体，作为原始单晶合金粉末体，拍摄扫描电镜照片，由割线法测得所述原始单晶合金粉末体的颗粒平均尺寸为4.9 μm，也就是颗粒的平均粒径为4.9 μm，说明得到的所述原始单晶合金粉末体为微米级原始单晶合金粉末体。
(3)真空烧结：将步骤（2）中的所述原始单晶合金粉末体放入真空烧结炉中，在973K下松装烧结，烧结时间为10 min得到实施例3合金粉末体。对真空烧结后的实施例3合金粉末体进行扫描电镜观察，在得到的扫描电镜照片上，得到合金颗粒上的烧结颈数目，如图5所示，从图5中可以看出，部分单颗粒上形成了3个烧结颈，烧结颈的数量增加。由于原单晶粉末颗粒晶体取向不同，烧结颈处即为相邻颗粒之间的晶界。
将上述制得的实施例3经973 K×10 min真空烧结后合金粉末体应用在测试马氏体相变开始温度的用途上，具体地，选取实施例3经973 K×10 min真空烧结后合金粉末体作为磁性分析的样品，在恒定磁场H=100 Oe=7.96×10-3 兆安·米，温度变化范围为5-275K，温度扫描速率为1 K/min条件下，利用MPMS-XL-7型磁学测量系统测得实施例3该合金粉末体的磁化率随温度的变化曲线，如图6所示。观察测得曲线上磁化率的突变点，确定马氏体相变开始温度MS。从图中可见，降温曲线上在110 K处磁化率开始有明显突变，并且升温曲线和降温曲线明显分离。表明经973 K×10 min真空烧结后，该合金粉末体降温到110 K就有明显马氏体相变发生，即MS=110 K，继续降温会有更多的马氏体相变发生。伴随着单颗粒上形成的烧结颈即晶界的数量增多，马氏体形核部位增多，相应的MS温度略微上升到110K。
实施例4
本实施例包括以下步骤：
(1)合金粉末体的制备与分级：以高纯铁、高纯镍和高纯钴为原料，所述高纯铁中铁的质量分数大于等于99.9%，所述高纯镍为镍的质量分数大于等于99.96%的电解镍，所述高纯钴为钴的质量分数大于等于99.98%的电解钴，在真空感应电炉内熔炼得到铁、镍和钴的质量分数分别为67.9%、31.6%和0.5%的67.9Fe-31.6Ni-0.5Co母合金，然后过热加热到2020 K后，开始气雾化制粉，所用雾化介质为氮气，雾化压力为6.0 MPa，对气雾化制粉得到的粉末体在500 目下过筛，选取筛分后粒度小于500 目的粉末体也就是粒度≤25 μm的粉末体再经气流分级机进行分级，经气流分级机分级后得到不同尺寸级别的粉末体，选取分级后粒径最小的一批粉末体备用。
(2)单晶合金粉末体的确认并获取：将步骤（1）中经气流分级机分级后粒径最小的粉末体放置在扫描电镜下观察，得到了颗粒表面光滑且无晶界存在的粉末体，作为原始单晶合金粉末体，拍摄扫描电镜照片，由割线法测得所述原始单晶合金粉末体的颗粒平均尺寸为4.9 μm，也就是颗粒平均粒径为4.9 μm，说明得到的所述原始单晶合金粉末体为微米级原始单晶合金粉末体。
(3)真空烧结：将步骤（2）中的所述原始单晶合金粉末体放入真空烧结炉中，在973K下松装烧结，烧结时间为60 min，得到实施例4合金粉末体。对真空烧结后的实施例4合金粉末体进行扫描电镜观察，在得到的扫描电镜照片上，得到合金颗粒上的烧结颈数目，如图7所示，从图7中可以看出，可见，大量粉末颗粒实现了团簇烧结，大量单颗粒烧结颈的数量增加到4个以上。由于原单晶粉末颗粒晶体取向不同，烧结颈处即为相邻颗粒之间的晶界。
将上述制得的实施例4经973 K×60 min真空烧结后合金粉末体应用在测试马氏体相变开始温度的用途上，具体地，选取实施例4经973 K×60 min真空烧结后合金粉末体作为磁性分析的样品，在恒定磁场H=100 Oe=7.96×10-3 兆安·米，温度变化范围为5-275K，温度扫描速率为1 K/min条件下，利用MPMS-XL-7型磁学测量系统测得实施例4该合金粉末体的磁化率随温度的变化曲线，如图8所示。观察测得曲线上磁化率的突变点，确定马氏体相变开始温度MS。从图中可见，降温曲线上在163 K处磁化率开始有显著突变，升温曲线与降温曲线的间距显著变大。表明经973 K×60 min真空烧结后，该合金粉末体降温到163K就有显著马氏体相变发生，即MS=163 K。伴随着烧结颈即晶界形成的数量大幅增多，马氏体形核部位显著增多，相应的MS温度大幅上升到163 K。
综上所述，4.9 μm级原始单晶粉末体无晶界存在，无MS温度；在973 K下，随着烧结时间延长，单颗粒之间烧结颈即晶界形成的数量不断增多，马氏体形核部位累计增多，MS温度逐渐上升到163 K。说明晶界从无到有，是有利于马氏体相变发生和MS温度升高的。本办法通过制备微米级单晶合金粉末体，经烧结使单晶颗粒之间形成烧结颈即晶界，选择先进的磁性参数测量仪器，就可以准确确定晶界形成程度对MS温度的影响规律。
本发明使用Quantum Design公司生产的基于超导量子干涉仪探测技术的磁学测量系统MPMS (Magnetic Property Measurement System)，型号为MPMS-XL-7。MPMS系统磁学测量精度最高可达10-9 emu，基系统的测量温度范围为1.9 K–400 K(可选件拓展至0.48K–1000 K)，同时设备由超导磁体提供最高到7特斯拉的外加磁场。MPMS系统由一个基系统和各种测量及拓展选件组成。首先选择一个基系统，在功能上基系统提供了一个集温度、磁场、控制软硬件部分于一体的测量平台以及基本的超导量子干涉仪直流磁学测量功能。其中主要包含内置超导磁体、低温杜瓦、温控系统、磁场控制系统、MPMS系统中央控制平台，超导量子干涉仪探测单元等。在此基础上，进一步根据需要选择MPMS上其它各种拓展功能的选件，来实现在此低温强磁场平台上的更多测量功能。MPMS-XL-7产品是目前使用最为广泛的超导量子干涉仪磁学测量系统，它集成了丰富的磁学相关测量功能。
MPMS-XL-7产品功能强大，可以进行直流磁学、交流磁学、横向磁矩、巨磁矩、高温磁测量、高压磁测量、磁各向异性、光诱导磁测量、超低磁场测量、精细磁电相关测量等。MPMS-XL-7基本系统MPMS的基本系统按功能可以分为以下几个部分：温度控制、磁场控制、超导量子干涉仪探测单元、直流磁学测量和MPMS软件控制系统。基本系统的硬件包括测量样品室、液氦杜瓦、超导磁体及磁体电源组件、真空泵、计算机和电子控制系统等。
基本系统提供了低温和强磁场的测量环境以及用于对整个MPMS系统控制部分，自带的磁学测量包含DC和RSO模式。MPMS-XL-7样品室：样品室的内径是9 mm。测量时样品室处于密闭的粗真空状态，样品变温是通过液氦冷却样品室的室壁、进而冷却室内的传导氦气来降温。MPMS-XL-7系统能够实现快速精准的温度控制，主要得益于Quantum Design多项技术。
温控系统技术参数：(1)温控范围：1.9–400 K，连续控制。(2)温度扫描速率：0.01-10 K/min。(3)温度稳定性：±0.5%。(4)温度控制模式：快速模式；非过冲模式；扫描模式。
MPMS-XL-7系统的磁场是通过对浸泡在液氦里的超导磁体励磁获得的，励磁电源为先进的卡皮察双极性电源。由它们构成的磁场控制系统有以下特点：(1)磁场具有很高的均匀度，在4 cm(长)×1 cm(直径)的圆柱空间内，均匀度达到0.01%。(2)低噪声、高效率的双极性磁体电源，具有卓越的电流平滑过零性质。(3)使用高温超导材料制造的磁体电流引线，极大的降低了在励磁过程中的液氦损耗。
磁场控制系统技术参数：(1)磁场大小范围：所含超导磁体最大场±7 T。(2)剩磁(振荡模式)：<5 Oe(7 T)。(3)励磁速率：1-200 Oe/s。(4)磁体操作模式：闭环模式；驱动模式。(5)磁场逼近模式：振荡模式；非过冲模式；磁滞模式。
实施例5
本实施例包括以下步骤：
(1)合金粉末体的制备与分级：以高纯铁、高纯镍和高纯钴为原料，所述高纯铁中铁的质量分数大于等于99.9%，所述高纯镍为镍的质量分数大于等于99.96%的电解镍，所述高纯钴为钴的质量分数大于等于99.98%的电解钴，在真空感应电炉内熔炼得到铁、镍和钴的质量分数分别为67.9%、31.6%和0.5%的67.9Fe-31.6Ni-0.5Co母合金，然后过热加热到1980 K后，开始气雾化制粉，所用雾化介质为氮气，雾化压力为5.7 MPa，对气雾化制粉得到的粉末体在500 目下过筛，选取筛分后粒度小于500 目的粉末体再经气流分级机分级，选取分级后粒径最小的一批粉末体备用。
(2)单晶合金粉末体的获取：将步骤（1）中经气流分级机分级后粒径最小的粉末体放置在扫描电镜下观察，得到了颗粒表面光滑且无晶界存在的粉末体，作为原始单晶合金粉末体。
(3)真空烧结：将步骤（2）中的所述原始单晶合金粉末体放入真空烧结炉中，在1000 K下松装烧结，烧结时间为8 min，得到实施例5合金粉末体。
实施例6
本实施例包括以下步骤：
(1)合金粉末体的制备与分级：以高纯铁、高纯镍和高纯钴为原料，所述高纯铁中铁的质量分数大于等于99.9%，所述高纯镍为镍的质量分数大于等于99.96%的电解镍，所述高纯钴为钴的质量分数大于等于99.98%的电解钴，在真空感应电炉内熔炼得到铁、镍和钴的质量分数分别为67.9%、31.6%和0.5%的67.9Fe-31.6Ni-0.5Co母合金，然后过热加热到2000 K后，开始气雾化制粉，所用雾化介质为氮气，雾化压力为5.5 MPa，对气雾化制粉得到的粉末体在500 目下过筛，选取筛分后粒度小于500 目的粉末体再经气流分级机分级，选取分级后粒径最小的一批粉末体备用。
(2)单晶合金粉末体的获取：将步骤（1）中经气流分级机分级后粒径最小的粉末体放置在扫描电镜下观察，得到了颗粒表面光滑且无晶界存在的粉末体，作为原始单晶合金粉末体。
(3)真空烧结：将步骤（2）中的所述原始单晶合金粉末体放入真空烧结炉中，在950K下松装烧结，烧结时间为60 min，得到实施例6合金粉末体。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明专利的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (6)

1.一种铁基合金的制备方法，其特征在于：包括以下步骤，
(1)合金粉末体的制备与分级：以高纯铁、高纯镍和高纯钴为原料，在真空感应电炉内熔炼得到铁、镍和钴的质量分数分别为67.9%、31.6%和0.5%的67.9Fe-31.6Ni-0.5Co母合金，然后过热到1980-2020 K后，开始气雾化制粉，所用雾化介质为氮气，雾化压力为5.5-6.0 MPa，对气雾化制粉得到的粉末体在500 目下过筛，选取筛分后粒度小于500 目的粉末体再经气流分级机分级；
(2)单晶合金粉末体的获取：将步骤（1）中经气流分级机分级后粒径最小的粉末体放置在扫描电镜下观察，得到了颗粒表面光滑且无晶界存在的粉末体，作为原始单晶合金粉末体；
(3)真空烧结：将步骤（2）中的所述原始单晶合金粉末体放入真空烧结炉中，在950-1000 K下松装烧结，烧结时间为0-60 min，得到合金粉末。
2.根据权利要求1所述的一种铁基合金的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中，所述高纯铁中铁的质量分数大于等于99.9%，所述高纯镍为镍的质量分数大于等于99.96%的电解镍，所述高纯钴中钴的质量分数大于等于99.98%。
3.根据权利要求1所述的一种铁基合金的制备方法，其特征在于：对步骤（2）中得到的原始单晶合金粉末体拍摄扫描电镜照片，由割线法测得所述原始单晶合金粉末体的颗粒平均尺寸。
4.使用权利要求1-3任一所述的一种铁基合金的制备方法制得的铁基合金粉末体在测试马氏体相变开始温度上的应用。
5.根据权利要求4所述的应用，其特征在于：利用MPMS-XL-7型磁学测量系统得到所述不具有或具有晶界即烧结颈的铁基合金粉末体的磁化率随温度的变化关系曲线，测试时，设定的参数为，恒定磁场H=100-1000 Oe=7.96×10-3-7.96×10-2 兆安·米，温度变化范围为5-275 K，温度扫描速率为1-2 K/min。
6.根据权利要求4所述的应用，其特征在于：使用权利要求1-3任一所述的一种铁基合金的制备方法制得的铁基合金粉末体在测试马氏体相变开始温度前，对真空烧结后的合金粉末体进行扫描电镜观察，在得到的扫描电镜照片上，得到合金粉末体颗粒上的烧结颈数目。
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