CN106927437A - 一种从萃余水回收硝酸的方法 - Google Patents

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邹贵友
杨立峰
梁东
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Abstract

本发明属于铀水冶化工技术领域，具体涉及一种从萃余水回收硝酸的方法。包括以下步骤：(1)准备阶段；(2)第一效减压蒸馏，通过抽真空装置将减压蒸馏装置中蒸发皿内压力控制在0.08MPa以下；当压力稳定后，开始加热进行蒸馏；观察萃余水体积，当蒸馏掉萃余水初始体积的一半之后停止蒸馏；(3)第二效减压蒸馏，加入过量的硫酸置换萃余水中NO3 ‑；通过抽真空装置将减压蒸馏装置中蒸发皿内压力控制在0.07MPa以下；当压力稳定后，开始加热进行蒸馏；随着蒸馏进行萃余水的温度上升，实时监测萃余水温度，当萃余水温度达到130℃的时候停止蒸馏。采用加入硫酸蒸馏置换萃余中硝酸根制备硝酸的方法，硝酸根的回收率可以达到95％以上，取得很好的经济和环保效果。

Description

一种从萃余水回收硝酸的方法
技术领域
本发明属于铀水冶化工技术领域，具体涉及一种从萃余水回收硝酸的方法。
背景技术
纯化厂萃余废水中的硝酸根含量在100g/L左右,现主要采用石灰中和后外排，容易产生二次污染。
天然铀纯化含硝酸根的萃余水处理方法主要有下面几个方面：
1、生物脱氮去除废水中的硝酸根。
2、离子交换去除废水中的硝酸根。
3、反渗透法。采用反渗透膜对硝酸根进行去除,去除率不是很高,还要防止反渗透膜出现结垢现象。
4、催化脱氮。将硝酸盐进行还原,能够将硝酸盐完全去除,这种处理方法对温度和酸碱值有一定的要求,处理过程可进行自动控制,适用于小规模的水处理。
以上方法成本都比较高，处理量小，无法满足生产的需要。
因此，亟需研制一种从萃余水回收硝酸的方法，从而满足生产的需要并达到较好的经济和环保效果。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种从萃余水回收硝酸的方法，以在含硝酸根的萃余水中加入硫酸置换硝酸根然后制备硝酸，从而对硝酸根进行回收。
为了实现这一目的，本发明采取的技术方案是：
一种从萃余水回收硝酸的方法，包括以下步骤：
(1)准备阶段
安装减压蒸馏装置并检查是否漏气；
确定减压蒸馏装置不漏气后，加入萃余水，萃余水中NO3 -浓度为100～180g/L，UO2 2+浓度为10～30mg/L；
(2)第一效减压蒸馏
通过抽真空装置将减压蒸馏装置中蒸发皿内压力控制在0.08MPa以下；
当压力稳定后，开始加热进行蒸馏；
观察萃余水体积，当蒸馏掉萃余水初始体积的一半之后停止蒸馏；
(3)第二效减压蒸馏
加入过量的硫酸置换萃余水中NO3 -；
通过抽真空装置将减压蒸馏装置中蒸发皿内压力控制在0.07MPa以下；
当压力稳定后，开始加热进行蒸馏；
随着蒸馏进行萃余水的温度上升，实时监测萃余水温度，当萃余水温度达到130℃的时候停止蒸馏。
进一步的，如上所述的一种从萃余水回收硝酸的方法，加入过量的硫酸置换萃余水中NO3 -，具体包括如下步骤：
①根据萃余水初始体积及NO3 -浓度计算萃余水中NO3 -含量，记为M1；
②加入质量为M2、质量分数98.3％的纯浓硫酸置换萃余水中NO3 -，M2*0.983＞(0.6～0.65)M1。
本发明技术方案的有益效果在于：采用两效减压蒸馏，在含硝酸根的萃余水中加入硫酸(一半，1.2到1.3倍的过量硫酸)置换硝酸根然后制备硝酸的方法，硝酸根回收率达到95％以上，取得了较好的经济和环保效果。
附图说明
图1为本发明技术方案流程示意图。
具体实施方式
下面通过附图和具体实施例对本发明技术方案进行进一步详细说明。
萃余废水来源于天然铀纯化加工过程，取萃余水1000ml经过减压直接蒸馏，蒸馏液的成分分析见表1。
表1蒸馏液成分分析(单位g/L)
通过上面的试验可以看出，萃余水在一效经过减压直接蒸馏，蒸馏液的硝酸浓度平均为0.928g/l，硝酸的蒸出量占硝酸总蒸出量的0.46％。
由于硝酸损失很小。所以在第一效经过直接浓缩，将NO3 -浓度提高，第二效蒸硝酸时得到高浓度的硝酸。同时为了降低第一效溶液的粘度，第一效先蒸水，第二效再蒸硝酸，故采用两效蒸发比较合理，这就是本发明技术方案的设计思路。
本发明技术方案采用两效减压蒸馏，在含硝酸根的萃余水中加入硫酸置换硝酸根然后制备硝酸的方法。具体包括如图1所示的如下步骤：
(1)准备阶段
安装减压蒸馏装置并检查是否漏气；
确定减压蒸馏装置不漏气后，加入萃余水，萃余水中NO3 -浓度为120～180g/L，UO2 2+浓度为10～30mg/L；
(2)第一效减压蒸馏
通过抽真空装置将减压蒸馏装置中蒸发皿内压力控制在0.08MPa以下；
当压力稳定后，开始加热进行蒸馏；
观察萃余水体积，当蒸馏掉萃余水初始体积的一半之后停止蒸馏；
(3)第二效减压蒸馏
加入过量的硫酸置换萃余水中NO3 -；
在本实施例中，加入过量的硫酸置换萃余水中NO3 -，具体包括如下步骤：
①根据萃余水初始体积及NO3 -浓度计算萃余水中NO3 -含量，记为M1；
②加入质量为M2、质量分数98.3％的纯浓硫酸置换萃余水中NO3 -，M2*0.983＞(0.6～0.65)M1。
由于硝酸的不稳定性，温度超过120℃时，容易发生分解生成二氧化氮。所以，采用加入硫酸蒸馏置换萃余中硝酸根制备硝酸的方法，必须进行减压蒸馏。因此需要通过抽真空装置将减压蒸馏装置中蒸发皿内压力控制在0.07MPa以下；
当压力稳定后，开始加热进行蒸馏；随着蒸馏进行萃余水的温度上升，实时监测萃余水温度，当萃余水温度达到130℃的时候停止蒸馏。
利用上述技术方案，从铀纯化生产线取萃余水1000ml，分别加入不同的硫酸量进行蒸馏。从蒸馏液分析硝酸的回收率见表2。
表2蒸馏液分析硝酸的回收率
从蒸馏液分析硝酸的回收率平均达到97.4％。可见，在萃余水中加入过量的硫酸，95％以上的硝酸盐转化成硝酸以后被蒸馏出来。
通过本发明技术方案，可以用比较便宜的硫酸回收较贵的硝酸，回收1吨硝酸所需要的硫酸用量在1.4～1.5吨左右，从而取得很好的经济和环保效果。

Claims (2)

1.一种从萃余水回收硝酸的方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)准备阶段
安装减压蒸馏装置并检查是否漏气；
确定减压蒸馏装置不漏气后，加入萃余水，萃余水中NO3 -浓度为100～180g/L，UO2 2+浓度为10～30mg/L；
(2)第一效减压蒸馏
通过抽真空装置将减压蒸馏装置中蒸发皿内压力控制在0.08MPa以下；
当压力稳定后，开始加热进行蒸馏；
观察萃余水体积，当蒸馏掉萃余水初始体积的一半之后停止蒸馏；
(3)第二效减压蒸馏
加入过量的硫酸置换萃余水中NO3 -；
通过抽真空装置将减压蒸馏装置中蒸发皿内压力控制在0.07MPa以下；
当压力稳定后，开始加热进行蒸馏；
随着蒸馏进行萃余水的温度上升，实时监测萃余水温度，当萃余水温度达到130℃的时候停止蒸馏。
2.如权利要求1所述的一种从萃余水回收硝酸的方法，其特征在于：加入过量的硫酸置换萃余水中NO3 -，具体包括如下步骤：
①根据萃余水初始体积及NO3 -浓度计算萃余水中NO3 -含量，记为M1；
②加入质量为M2、质量分数98.3％的纯浓硫酸置换萃余水中NO3 -，M2*0.983＞(0.6～0.65)M1。
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