CN106924173B - 一种药物负载介孔材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于介孔材料生产研究技术领域，特别涉及一种药物负载介孔材料及其制备方法；由以下原料组成：壳聚糖、聚乳酸、离子液体、二氯甲烷；本发明介孔材料性能优良，比表面积大，负载率高，缓释效果好，具有较好的生物兼容性和无毒副作用，其比表面积在110～250m2/g，本发明介孔材料具有较强的载药性，能使得介孔材料和药物之间具有较强的生物相容性，使得药物在释放过程中具有较高的平稳度，通过较大的比表面积，有效的增大了介孔材料的容量，进一步增加了药物的负载量，为药物缓控领域提供一种新理念。
Description
技术领域
本发明属于介孔材料生产研究技术领域，特别涉及一种药物负载介孔材料及其制备方法。
背景技术
壳聚糖，它在软体动物的外壳和高等植物的细胞壁中大量存在。它是一种天然的生物活性分子，具有消炎、止血的功效，多用于制造止血材料、免疫制剂等医药材料，壳聚糖在很多个领域有重要的发展，在食品方面为食品保鲜和包装方面作为一种天然无毒性环保材料，为人们的日常生活提供了便利。从农业、环保方面来说，壳聚糖能够把重金属和其他物质分离，避免了重金属对环境的破坏，不会产生二次污染。在生活中占有重要的地位，含量居于随纤维素之下，在天然有机高分子化合物中占有很大比例。壳聚糖之所以是亲水性化合物是因为其分子中含有活泼的氨基和羧基，因此它具有很好的生物相容性，可降解性、抗菌性和独特的生物性能。在医药、材料、农业和生物技术方面有很好的发展前景，并且受到国内外学术界和产业界的广泛关注。壳聚糖化合物分子内部结构的氢键作用相对较大，在含酸量较大的条件下，所形成具有一定粘性的水溶液，而在碱性条件下，会迅速形成凝固的胶体状态，因此形成的凝胶产生较大的环境影响力，在环保方面有严格的标准。凝胶的溶胀程度跟粘度有关，粘度小，溶胀程度也会随之减小。壳聚糖分子的网络状体系是通过化学交联的方法使壳聚糖分子链通过共价键交联，这在生活和工业生使用广泛。
聚乳酸可以降低化合物的溶解度并且能够使生物进行进一步的溶合，在医学上多用于手术所用的手术缝合线，当时间延长，伤口会渐渐地愈合，由聚乳酸制成的手术缝合线将自动分解后溶于体内，形成对人体没有伤害的物质，其拉伸应力和伸长率较低，提高了材料的降解速度。
近年来，药物控释系统的研究发展迅速，作为药物控释的载体需具有以下性质：生物适应性、较高的药物负载量、药物分子零提前释放(零泄漏)组织特异性和靶向引导能力以及合适的药物控释速率，介孔材料因具有较高的比表面积、较好的生物兼容性和无毒副作用等特点，被广泛应用作为药物控释系统的载体。，介孔材料具有较统一的孔径分布且在2～50nm范围内可调，一般药物分子都可以进入其孔道当中，通过调节有序介孔材料的孔径大小可以方便的控制药物分子的吸附和释放行为，由于表面富含硅羟基，介孔材料极易通过在表面转接上不同官能团的方法进行表面改性处理，转接上的官能团与药物分子发生相互作用力，使得药物分子与载体的结合力增强，从而增加了药物的负载量并降低了释放速率，提高了药效，达到了长效给药的目的，传统的药物疗法除了作用于患病部位对其它健康组织也会造成损伤，即药物的副作用，通过控释可以很好的解决此类问题；因此研制高比表面积大，性能优良，负载率高，缓释效果好的介孔材料实现药物负载，对实现药物长效给药，提高介孔材料对药物的负载能力具有重要意义。
发明内容
本发明为解决上述技术问题，提供了一种药物负载介孔材料及其制备方法。
具体是通过以下技术方案来实现的：
一种药物负载介孔材料，由以下原料组成：壳聚糖、聚乳酸、离子液体、二氯甲烷。
所述的壳聚糖、聚乳酸，其质量比5～10∶1。
所述的壳聚糖、离子液体，其质量比1∶10～40。
所述的聚乳酸、二氯甲烷，其质量比1∶1～5。
所述的离子液体，优选为1-烯丙基-3-甲基-咪唑氯盐。
所述的药物负载介孔材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备壳聚糖水凝胶：称取壳聚糖、离子液体，在三口烧瓶中混匀，通入惰性气体进行保护，在70～110℃的恒温下，磁力搅拌器搅拌1～2h后，降至常温进行回流冷凝，再在70～110℃的恒温下，磁力搅拌器搅拌1～2h，即可；
(2)制备聚乳酸溶液：称取聚乳酸和二氯甲烷，在60～80℃下搅拌至聚乳酸全部溶解，得聚乳酸水溶液；
(3)制备粗产物：将壳聚糖水凝胶和聚乳酸溶液混合，搅匀，取出做成块状，即得粗产物；
(4)制备介孔材料：用无水乙醇浸泡粗产物，取出再将粗产物放入液氮中冷冻30～60min后，再放入冷冻干燥机冷冻干燥，制得壳聚糖/聚乳酸介孔材料。
所述的步骤(4)用无水乙醇浸泡粗产物的期间，每天要更换无水乙醇一次。
所述的步骤(3)制备粗产物的过程中，壳聚糖水凝胶和聚乳酸溶液是按5～10∶1的质量比混合。
所述的步骤(4)制备介孔材料的过程中，将粗产物放入液氮中进行冷冻之前，要先用0.1mol/L的AgN03溶液测试粗产物的浸泡液是否有沉淀，在没有沉淀析出时，才放入液氮中进行冷冻。
所述的药物负载介孔材料，其比表面积在110～250m2/g。
综上所述，本发明的有益效果在于：本发明介孔材料性能优良，比表面积大，负载率高，缓释效果好，具有较好的生物兼容性和无毒副作用，其比表面积在0.11～0.25m2/g，本发明制备的介孔材料孔径分布在10～50nm范围内可调，一般药物分子都可以进入其孔道当中，可调孔径大小可以更方便的控制药物分子的吸附和释放行为，本发明介孔材料具有较强的载药性，能使得介孔材料和药物之间具有较强的生物相容性，使得药物在释放过程中具有较高的平稳度，通过较大的比表面积，有效的增大了介孔材料的容量，进一步增加了药物的负载量，为药物缓控领域提供一种新理念。
本发明选取壳聚糖作为介孔材料的原料，壳聚糖本身具有消炎、止血的功效，而其分子中含有活泼的氨基和羧基，能使得制备的介孔材料与药物之间具有很好的生物相容性，可降解性、抗菌性和独特的生物性能，保证药物释放的平稳。
附图说明：
图1：壳聚糖/聚乳酸介孔材料空白组的等温曲线。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明，但本发明并不局限于这些实施方式，任何在本实施例基本精神上的改进或代替，仍属于本发明权利要求所要求保护的范围。
实施例1
一种药物负载介孔材料，由以下原料组成：壳聚糖、聚乳酸、1-烯丙基-3-甲基-咪唑氯盐、二氯甲烷。
所述的壳聚糖、聚乳酸，其质量比5∶1。
所述的壳聚糖、1-烯丙基-3-甲基-咪唑氯盐，其质量比1∶10。
所述的聚乳酸、二氯甲烷，其质量比1∶1。
所述的离子液体，优选为1-烯丙基-3-甲基-咪唑氯盐
所述的药物负载介孔材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备壳聚糖水凝胶：称取壳聚糖、离子液体，在三口烧瓶中混匀，通入惰性气体进行保护，在70℃的恒温下，磁力搅拌器搅拌1h后，降至常温进行回流冷凝，再在70℃的恒温下，磁力搅拌器搅拌2h，即可；
(2)制备聚乳酸溶液：称取聚乳酸和二氯甲烷，在60℃下搅拌至聚乳酸全部溶解，得聚乳酸水溶液；
(3)制备粗产物：将壳聚糖水凝胶和聚乳酸溶液按5∶1的质量比混合，搅匀，取出做成块状，即得粗产物；
(4)制备介孔材料：用无水乙醇浸泡粗产物，每天要更换无水乙醇一次，用0.1mol/L的AgNO3溶液测试粗产物的浸泡液是否有沉淀，在没有沉淀析出时，将粗产物取出放入液氮中冷冻30min后，再放入冷冻干燥机冷冻干燥，制得壳聚糖/聚乳酸介孔材料。
实施例2
一种药物负载介孔材料，由以下原料组成：壳聚糖、聚乳酸、1-烯丙基-3-甲基-咪唑氯盐、二氯甲烷。
所述的壳聚糖、聚乳酸，其质量比10∶1。
所述的壳聚糖、1-烯丙基-3-甲基-咪唑氯盐，其质量比1∶40。
所述的聚乳酸、二氯甲烷，其质量比1∶5。
所述的药物负载介孔材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备壳聚糖水凝胶：称取壳聚糖、离子液体，在三口烧瓶中混匀，通入惰性气体进行保护，在110℃的恒温下，磁力搅拌器搅拌2h后，降至常温进行回流冷凝，再在110℃的恒温下，磁力搅拌器搅拌1h，即可；
(2)制备聚乳酸溶液：称取聚乳酸和二氯甲烷，在80℃下搅拌至聚乳酸全部溶解，得聚乳酸水溶液；
(3)制备粗产物：将壳聚糖水凝胶和聚乳酸溶液按10∶1的质量比混合，搅匀，取出做成块状，即得粗产物；
(4)制备介孔材料：用无水乙醇浸泡粗产物，每天要更换无水乙醇一次，用0.1mol/L的AgNO3溶液测试粗产物的浸泡液是否有沉淀，在没有沉淀析出时，将粗产物取出放入液氮中冷冻60min后，再放入冷冻干燥机冷冻干燥，制得壳聚糖/聚乳酸介孔材料。
实施例3
一种药物负载介孔材料，由以下原料组成：壳聚糖、聚乳酸、1-烯丙基-3-甲基-咪唑氯盐、二氯甲烷。
所述的壳聚糖、聚乳酸，其质量比8∶1。
所述的壳聚糖、1-烯丙基-3-甲基-咪唑氯盐，其质量比1∶25。
所述的聚乳酸、二氯甲烷，其质量比1∶3。
所述的药物负载介孔材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备壳聚糖水凝胶：称取壳聚糖、离子液体，在三口烧瓶中混匀，通入惰性气体进行保护，在90℃的恒温下，磁力搅拌器搅拌1.5h后，降至常温进行回流冷凝，再在90℃的恒温下，磁力搅拌器搅拌1.5h，即可；
(2)制备聚乳酸溶液：称取聚乳酸和二氯甲烷，在70℃下搅拌至聚乳酸全部溶解，得聚乳酸水溶液；
(3)制备粗产物：将壳聚糖水凝胶和聚乳酸溶液按8∶1的质量比混合，搅匀，取出做成块状，即得粗产物；
(4)制备介孔材料：用无水乙醇浸泡粗产物，每天要更换无水乙醇一次，用0.1mol/L的AgNO3溶液测试粗产物的浸泡液是否有沉淀，在没有沉淀析出时，将粗产物取出放入液氮中冷冻45min后，再放入冷冻干燥机冷冻干燥，制得壳聚糖/聚乳酸介孔材料。
实施例4
一种药物负载介孔材料，由以下原料组成：壳聚糖、聚乳酸、1-烯丙基-3-甲基-咪唑氯盐、二氯甲烷。
所述的壳聚糖、聚乳酸，其质量比5∶1。
所述的壳聚糖、1-烯丙基-3-甲基-咪唑氯盐，其质量比1∶40。
所述的聚乳酸、二氯甲烷，其质量比1∶1。
所述的药物负载介孔材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备壳聚糖水凝胶：称取壳聚糖、离子液体，在三口烧瓶中混匀，通入惰性气体进行保护，在110℃的恒温下，磁力搅拌器搅拌1h后，降至常温进行回流冷凝，再在70℃的恒温下，磁力搅拌器搅拌2h，即可；
(2)制备聚乳酸溶液：称取聚乳酸和二氯甲烷，在60℃下搅拌至聚乳酸全部溶解，得聚乳酸水溶液；
(3)制备粗产物：将壳聚糖水凝胶和聚乳酸溶液按10∶1的质量比混合，搅匀，取出做成块状，即得粗产物；
(4)制备介孔材料：用无水乙醇浸泡粗产物，每天要更换无水乙醇一次，用0.1mol/L的AgNO3溶液测试粗产物的浸泡液是否有沉淀，在没有沉淀析出时，将粗产物取出放入液氮中冷冻30min后，再放入冷冻干燥机冷冻干燥，制得壳聚糖/聚乳酸介孔材料。
实施例5
一种药物负载介孔材料，由以下原料组成：壳聚糖、聚乳酸、1-烯丙基-3-甲基-咪唑氯盐、二氯甲烷。
所述的壳聚糖、聚乳酸，其质量比5∶1。
所述的壳聚糖、1-烯丙基-3-甲基-咪唑氯盐，其质量比1∶30。
所述的聚乳酸、二氯甲烷，其质量比1∶5。
所述的药物负载介孔材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备壳聚糖水凝胶：称取壳聚糖、离子液体，在三口烧瓶中混匀，通入惰性气体进行保护，在90℃的恒温下，磁力搅拌器搅拌2h后，降至常温进行回流冷凝，再在110℃的恒温下，磁力搅拌器搅拌1h，即可；
(2)制备聚乳酸溶液：称取聚乳酸和二氯甲烷，在80℃下搅拌至聚乳酸全部溶解，得聚乳酸水溶液；
(3)制备粗产物：将壳聚糖水凝胶和聚乳酸溶液按10∶1的质量比混合，搅匀，取出做成块状，即得粗产物；
(4)制备介孔材料：用无水乙醇浸泡粗产物，每天要更换无水乙醇一次，用0.1mol/L的AgNO3溶液测试粗产物的浸泡液是否有沉淀，在没有沉淀析出时，将粗产物取出放入液氮中冷冻30min后，再放入冷冻干燥机冷冻干燥，制得壳聚糖/聚乳酸介孔材料。
1、介孔材料判定
图1为壳聚糖/聚乳酸介孔材料空白组的等温曲线，由此图可以看出用BET单点法测得重为909.2mg的壳聚糖/聚乳酸介孔材料在脱气温度为60℃冷冻干燥下的比表面积为142m2/g，在吸附量达到1.1ml/g时，吸附-脱附相等，直到1.3ml/g时，将不再进行吸附-脱附。将上述图进行分析可知，该材料的孔径都小于50nm(介孔材料孔径：0.2～50nm)说明该材料为介孔材料。
Claims (5)
1.一种药物负载介孔材料，其特征在于，由以下原料组成：壳聚糖、聚乳酸、离子液体、二氯甲烷；
所述的药物负载介孔材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备壳聚糖水凝胶：称取壳聚糖、离子液体，在三口烧瓶中混匀，通入惰性气体进行保护，在70～110℃的恒温下，磁力搅拌器搅拌1～2h后，降至常温进行回流冷凝，再在70～110℃的恒温下，磁力搅拌器搅拌1～2h，即可；
(2)制备聚乳酸溶液：称取聚乳酸和二氯甲烷，在60～80℃下搅拌至聚乳酸全部溶解，得聚乳酸水溶液；
(3)制备粗产物：将壳聚糖水凝胶和聚乳酸溶液混合，搅匀，取出做成块状，即得粗产物；
(4)制备介孔材料：用无水乙醇浸泡粗产物，取出再将粗产物放入液氮中冷冻30～60min后，再放入冷冻干燥机冷冻干燥，制得壳聚糖/聚乳酸介孔材料；
所述的壳聚糖、聚乳酸，其质量比5～10∶1；
所述的壳聚糖、离子液体，其质量比1∶10～40；
所述的聚乳酸、二氯甲烷，其质量比1∶1～5；
所述的离子液体为1-烯丙基-3-甲基-咪唑氯盐。
2.如权利要求1所述的药物负载介孔材料，其特征在于，在步骤(4)用无水乙醇浸泡粗产物的期间，每天更换无水乙醇一次。
3.如权利要求1所述的药物负载介孔材料，其特征在于，所述的步骤(3)制备粗产物的过程中，壳聚糖水凝胶和聚乳酸溶液是按5～10∶1的质量比混合。
4.如权利要求1所述的药物负载介孔材料，其特征在于，所述的步骤(4)制备介孔材料的过程中，将粗产物放入液氮中进行冷冻之前，要先用0.1mol/L的AgNO3溶液测试粗产物的浸泡液是否有沉淀，在没有沉淀析出时，才放入液氮中进行冷冻。
5.如权利要求1所述的药物负载介孔材料，其特征在于，其比表面积在110～250m2/g。
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