CN106920669A - 一种R-Fe-B系烧结磁体的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种R-Fe-B系烧结磁体的制备方法，在R-Fe-B系生坯烧结前在生坯的表面附着含重稀土元素粉末，然后烧结附着有含重稀土元素粉末的生坯。本发明的R-Fe-B系烧结磁体的制备方法，能够在剩磁基本不降低的前提下大幅提高矫顽力，并且解决以往的方法所具有的步骤多、生产效率低、生产成本高的问题，同时解决生坯处理方法中引入非磁性相和重稀土使用量大的问题。

Description

一种R-Fe-B系烧结磁体的制备方法
技术领域
本发明涉及一种R-Fe-B系烧结磁体的制备方法。
背景技术
R-Fe-B系烧结磁体是迄今为止能量密度最高的、已大规模商品化的磁体，被广泛应用于计算机硬盘、混合动力汽车、医疗、风力发电等许多领域。矫顽力是磁体的主要参数，矫顽力越高则表明磁体的抗退磁能力越强。一般要求矫顽力越高越好，这使得磁体具有较好的温度稳定性，可以在较高的温度下工作，同时也可以使磁体更薄一些，利于磁体的薄型化和轻量化。
传统的提高磁体矫顽力的方法是在熔炼过程中添加Dy或Tb的合金材料，也有方法在制粉前混入含Dy或Tb的辅合金氢化粉。在以上两种方法中，Dy或者Tb大部分进入主相，而只有少部分分布于晶界，对磁体矫顽力的提高有限，造成Dy或者Tb的利用率低，同时会降低剩磁。而且，由于重稀土Dy和Tb的储量匮乏，价格昂贵，故减少Dy和Tb的用量，降低生产成本迫在眉睫。
利用晶界扩散原理，使用喷涂、真空镀等将Dy或Tb置于烧结完成后的磁体表面或附近(即表面处理)，在最高900℃左右高温下进行扩散处理，使得Dy或Tb原子沿主相晶粒的液态边界向磁体内部扩散，可有效将矫顽力提高3～11KOe，同时剩磁基本不变。但是，这种方法在处理前需要经过烧结、切片、磨加工、清洗去除异物等步骤，在处理后还需要在最高900℃左右下进行长时间的真空扩散处理，在最终的回火处理完成后还需要通过机械加工或清洗来去除粘附的粉末等异物，因而步骤多，生产效率低，生产成本高。而且，这种方法仅适用于厚度不超过3mm的薄片磁体，应用范围窄。
为此，有方法将低体积密度的生坯浸泡在以醇为溶剂的具有透明性的重稀土氟化物系溶液中，使组成生坯的所有粉末表面被溶液涂覆，然后进行烧结，使重稀土元素在结晶的局部偏析，从而提高矫顽力。这种方法在烧结后会引入一定量的由氧、碳、氟等非磁性原子组成的非磁性相，从而会降低磁体的剩磁和磁能积。也有方法将重稀土覆盖在生坯的上下表面，同时在重稀土和生坯之间用隔离网隔开，然后进行真空烧结，使重稀土元素扩散进入磁体。这种方法重稀土使用量大，剩磁有一定程度的降低，而且由于需要在生坯上防止隔离网和重稀土而容易增加磁体的破损率。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种R-Fe-B系烧结磁体的制备方法，能够在剩磁基本不降低的前提下大幅提高矫顽力，并且解决以往的方法所具有的步骤多、生产效率低、生产成本高的问题，同时解决生坯处理方法中引入非磁性相和重稀土使用量大的问题。
为了实现上述目的，本发明提供一种R-Fe-B系烧结磁体的制备方法，在R-Fe-B系生坯烧结前在生坯的表面附着含重稀土元素粉末，然后烧结附着有含重稀土元素粉末的生坯。
本发明的R-Fe-B系烧结磁体的制备方法，生坯的被附着含重稀土元素粉末的表面与生坯的充磁方向垂直。
本发明的R-Fe-B系烧结磁体的制备方法，生坯在充磁方向上的尺寸小于13.9mm。
本发明的R-Fe-B系烧结磁体的制备方法，附着在生坯的表面上的含重稀土元素粉末的厚度为10～200μm。
本发明的R-Fe-B系烧结磁体的制备方法，附着在生坯的表面的含重稀土元素粉末中的重稀土元素与生坯的质量比为0.1～0.3％。
本发明的R-Fe-B系烧结磁体的制备方法，生坯按照如下步骤制成：步骤一：采用速凝工艺制备R1-Fe-B-M合金速凝片，其中，R1选自Nd、Pr、Dy、Tb、Gd、Ho中的一种或者多种，含量为27～33wt％，M选自Cr、Co、Ni、Ga、Cu、Al、Zr、Nb中的一种或者多种，含量为0～3wt％，B的含量为0.9～1.05wt％，余量为Fe；步骤二：将步骤一得到的合金速凝片制成2～5μm的粉体颗粒；步骤三：将步骤二得到的粉体颗粒压制成型为生坯。
本发明的R-Fe-B系烧结磁体的制备方法，含重稀土元素粉末选自纯铽粉末、纯镝粉末、氢化镝粉末、镝或铽的氟化物或氧化物粉末、以及含镝或铽的合金粉末中的一种或多种。
本发明的R-Fe-B系烧结磁体的制备方法，在保护气氛下进行在生坯的表面附着含重稀土元素粉末。
本发明的R-Fe-B系烧结磁体的制备方法，在950～1050℃烧结5～15h附着有含重稀土元素粉末的生坯。
本发明的R-Fe-B系烧结磁体的制备方法，附着有含重稀土元素粉末的生坯在烧结后在450～600℃进行时效处理1～5h。
附图说明
图1是在根据本发明一个实施方式的R-Fe-B系烧结磁体的制备方法中，对生坯进行静电喷涂处理的示意图，其中，1是喷枪，2是处理平台(可旋转平台或传送带)，3是压制后的生坯，4是保护气输入口，5是喷涂室。
具体实施方式
根据本发明一个实施方式的R-Fe-B系烧结磁体的制备方法，包括以下步骤：
(1)采用速凝工艺制备R1-Fe-B-M合金速凝片，其中，R1选自Nd、Pr、Dy、Tb、Gd、Ho中的一种或者多种，含量为27～33wt％；M选自Cr、Co、Ni、Ga、Cu、Al、Zr、Nb中的一种或者多种，含量为0～3wt％；B的含量为0.9～1.05wt％；余量为Fe。
(2)将步骤(1)得到的合金速凝片氢化。
(3)将步骤(2)得到的氢化粉使用气流磨制成2～5μm的粉体颗粒。
(4)将步骤(3)得到的粉体颗粒压制成型为生坯。压制生坯的设备和方法可以采用已知的设备和方法。生坯至少在一个方向上的尺寸小于13.9mm(烧结后的毛坯在这个方向上的尺寸小于9mm)，需要注意的是，生坯的尺寸与烧结后的毛坯的尺寸因生坯成分的不同而可能有所变化。
(5)如图1所示，将步骤(4)得到的生坯3放置在喷涂室5中的处理平台2上。处理平台2是可旋转平台或传送带。放置生坯3时，使生坯3的与小于13.9mm的尺寸所在的方向垂直的表面面对喷枪1。
通过保护气输入口4向喷涂室5中输入保护气，例如氮气。在氮气保护下，对生坯3的与小于13.9mm的尺寸所在的方向垂直的两个表面使用喷枪1采用静电喷涂方法使氢化铽粉末附着在生坯3的上述两个表面上。喷涂应均匀，喷涂厚度为10～200μm。
所喷涂的粉末还可以是纯铽或纯镝粉末，氢化镝粉末，镝或铽的氟化物或氧化物粉末，或者含镝或铽的合金粉末。喷涂后，使附着在生坯3表面的粉末中的重稀土元素与生坯3的质量比在0.1～0.3％左右。
所喷涂的粉末在喷涂前过200目筛，静电喷涂电压为30～90KV，喷枪1与生坯3之间的距离为100～300mm。由于不同成分的粉末其电阻率不同，因而需要相应调整静电喷涂电压、喷涂时间等。
由于生坯的表面比烧结后的毛坯的表面粗糙，故对生坯采用静电喷涂，从而使粉末与生坯的结合力好。
当处理平台2是可旋转平台时，生坯3的一面喷涂完毕后使处理平台2旋转180度，然后对另一面进行喷涂。当处理平台2是传送带时，可以在图1中生坯3的另一面也设置喷枪1从而对生坯3的两面同时进行喷涂。
(6)将步骤(5)喷涂后的生坯放入真空烧结炉中，在950～1050℃烧结5～15h。真空烧结炉中的真空度控制在10-2～10-5Pa，或者真空烧结炉中采用5～20kPa的氩气保护气氛，使生坯致密化，同时使金属Dy或者Tb通过晶界扩散进入磁体内部。
对于不同成分的生坯和不同的粉末，烧结温度和时间也不同。如果烧结温度低或者时间短，可能导致烧结后的毛坯密度低并且性能差；如果烧结温度高或者时间长，可能导致铽或镝进入晶粒内部，导致剩磁和矫顽力降低。
(7)将步骤(6)烧结后的毛坯在450～600℃进行时效处理1～5h，得到R-Fe-B系烧结磁体。
实施例1：
采用速凝工艺制备R1-Fe-B-M合金速凝片，其中，R1除PrNd外还包括0.4wt％的Dy和0.4wt％的Tb，M包括Ga、Cu和Al，B的含量为0.97wt％，R1的含量为27wt％，M的含量为0.1wt％；合金速凝片经过氢化、气流磨制成平均粒度为3.6μm的粉体；在氮气保护下取向压制成型，制成充磁方向的尺寸为10.5～10.9mm的生坯记为N；将生坯N放入烧结炉中，在950～1050℃烧结9h后在480℃进行时效处理5h，得到烧结毛坯记为Y0。
在生坯N的垂直于充磁方向的两个面喷涂氢化铽粉末，喷涂应均匀，喷涂厚度10～200μm；将喷涂后的生坯放入烧结炉中，与Y0同样的烧结工艺烧结9h后在480℃进行时效处理5h，得到烧结后的毛坯记为Y1。表1示出Y0和Y1磁性能比较。
表1
通过Y0和Y1的磁性能比较，可以看出，Y1比未做喷涂处理的Y0的Tb含量高0.123wt％，Y1的Hcj比Y0高4050Oe，同时Br基本没变，Y1和未做喷涂处理的Y0的氧含量和碳含量基本没变。由此可见生坯表面喷涂氢化铽粉末经过烧结后表面的Tb主要通过晶界扩散渗透到了磁体内。
实施例2：
在实施例1得到的生坯N的垂直于充磁方向的两个面喷涂氢化铽粉末，喷涂应均匀，喷涂厚度10～200μm；将喷涂后的生坯放入烧结炉中，与Y0同样的烧结工艺烧结15h后在480℃进行时效处理5h，得到烧结后的毛坯记为Y2。表2示出Y0和Y2磁性能比较。
表2
通过Y0和Y2的磁性能比较，可以看出，Y2比未做喷涂处理的Y0的Tb含量高0.243wt％，Y2的Hcj比Y0高2620Oe，同时Br基本没变，Y2和未做喷涂处理的Y0的氧含量和碳含量基本没变。通过Y2和Y1的磁性能比较，可以看出，烧结时间长的Y2的Hcj比Y1的低14300e，Tb比Y1的高0.12％，这表明烧结时间延长后少部分铽可能烧透到了晶粒内。
实施例3：
在实施例1得到的生坯N的垂直于充磁方向的两个面喷涂氢化铽粉末，喷涂应均匀，喷涂厚度10～200μm；将喷涂后的生坯放入烧结炉中，比Y0的烧结温度高10度烧结8h后在480℃进行时效处理5h，得到烧结后的毛坯记为Y3。表3示出Y0和Y3磁性能比较。
表3
通过Y0和Y3的磁性能比较，可以看出，Y3比未做喷涂处理的Y0的Tb含量高0.297wt％，Y3的Hcj比Y0高4270Oe，同时Br基本没变，Y3与未做喷涂处理的Y0的氧含量和碳含量基本一样。通过Y3、Y2和Y1的比较，可以看出，烧结温度和烧结时间对磁体的磁性能有很大影响。
实施例4：
采用速凝工艺制备R1-Fe-B-M合金速凝片，其中，R1除PrNd外还包括0.4wt％的Dy和0.4wt％的Tb，M包括Ga、Cu和Al，B的含量为0.97wt％，R1的含量为33wt％，M的含量为3wt％；合金速凝片经过氢化、气流磨制成平均粒度为4.0μm的粉体记为A；在氮气保护下用单片压机压制成型，制成充磁方向的尺寸为10.5～10.9mm的生坯记为B；将生坯B放入烧结炉中，在950～1050℃烧结9.5h后在480℃进行时效处理5h，得到烧结后的毛坯记为Y4。
将粉体A在氮气保护下取向压制成型，制成充磁方向的尺寸为13.5～13.9mm的生坯记为C；将生坯C放入烧结炉中，与Y4同样的烧结工艺烧结9.5h后在480℃进行时效处理5h，得到烧结后的毛坯记为Y5。
在垂直于充磁方向的生坯B的两个面喷涂氢化铽粉末，喷涂应均匀，厚度10～200μm；将喷涂后的生坯放入烧结炉中，与Y4同样的烧结工艺烧结9.5h后在480℃进行时效处理5h，得到烧结后的毛坯记为Y6。
在垂直于充磁方向的生坯C的两个面喷涂氢化铽粉末，喷涂应均匀，厚度10～200μm；将喷涂后的生坯放入烧结炉中，与Y4同样的烧结工艺烧结9.5h后在480℃进行时效处理5h，得到烧结后的毛坯记为Y7。表4示出Y4、Y5、Y6和Y7磁性能比较。
表4
Y6和Y4烧结后的毛坯在充磁方向上的尺寸为7mm；Y7和Y5烧结后的毛坯在充磁方向上的尺寸为9mm。通过Y6和Y4的磁性能比较，可以看出，Y6的Br与Y4相当，但Hcj比Y4的高3140Oe。通过Y7、Y6和Y4的磁性能比较，可以看出，生坯喷涂处理后的Y7的Hcj明显高于未喷涂处理的Y4的Hcj，但比Y6的Hcj低610Oe，这与生坯表面Tb的有效扩散深度不够有关，由此可见，在垂直于生坯处理面的方向上的尺寸不能大于13.9mm(烧结后的毛坯小于9mm)。
本发明主要具有以下优点：
(1)步骤少，无需除油、酸洗、去离子水洗涤、干燥、在最高900℃左右下进行长时间真空扩散处理等步骤；
(2)节约电能，将烧结钕铁硼的致密化和表面Dy或Tb的真空热扩散合二为一；
(3)应用范围宽，适用于烧结后厚度大于3mm的磁体，只要生坯至少一个方向的尺寸小于13.9mm(烧结后的毛坯小于9mm)即可；
(4)不额外引入非磁性相；
(5)重稀土用量少，重稀土元素与生坯的质量比在0.1～0.3％；
(6)大幅提高R-Fe-B系烧结磁体的磁性能，在Br基本不变的情况下，使用少量(0.1～0.3wt％)的Dy或Tb即可使Hcj提高2600～4300Oe，与不做扩散处理的磁体相比在达到同样的Hcj情况下可节约Dy或Tb达60～85％；
(7)生产效率高，适用于自动流水线喷涂；
(8)粉末利用率高，在喷涂室内残留的粉末可重复利用。

Claims (10)

1.一种R-Fe-B系烧结磁体的制备方法，在R-Fe-B系生坯烧结前在生坯的表面附着含重稀土元素粉末，然后烧结附着有含重稀土元素粉末的生坯。
2.根据权利要求1所述的R-Fe-B系烧结磁体的制备方法，其特征在于，生坯的被附着含重稀土元素粉末的表面与生坯的充磁方向垂直。
3.根据权利要求1所述的R-Fe-B系烧结磁体的制备方法，其特征在于，生坯在充磁方向上的尺寸小于13.9mm。
4.根据权利要求1所述的R-Fe-B系烧结磁体的制备方法，其特征在于，附着在生坯的表面上的含重稀土元素粉末的厚度为10～200μm。
5.根据权利要求1所述的R-Fe-B系烧结磁体的制备方法，其特征在于，附着在生坯的表面的含重稀土元素粉末中的重稀土元素与生坯的质量比为0.1～0.3％。
6.根据权利要求1所述的R-Fe-B系烧结磁体的制备方法，其特征在于，生坯按照如下步骤制成：
步骤一：采用速凝工艺制备R1-Fe-B-M合金速凝片，其中，R1选自Nd、Pr、Dy、Tb、Gd、Ho中的一种或者多种，含量为27～33wt％，M选自Cr、Co、Ni、Ga、Cu、Al、Zr、Nb中的一种或者多种，含量为0～3wt％，B的含量为0.9～1.05wt％，余量为Fe；
步骤二：将步骤一得到的合金速凝片制成2～5μm的粉体颗粒；
步骤三：将步骤二得到的粉体颗粒压制成型为生坯。
7.根据权利要求1所述的R-Fe-B系烧结磁体的制备方法，其特征在于，含重稀土元素粉末选自纯铽粉末、纯镝粉末、氢化镝粉末、镝或铽的氟化物或氧化物粉末、以及含镝或铽的合金粉末中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的R-Fe-B系烧结磁体的制备方法，其特征在于，在保护气氛下进行在生坯的表面附着含重稀土元素粉末。
9.根据权利要求1所述的R-Fe-B系烧结磁体的制备方法，其特征在于，在950～1050℃烧结5～15h附着有含重稀土元素粉末的生坯。
10.根据权利要求9所述的R-Fe-B系烧结磁体的制备方法，其特征在于，附着有含重稀土元素粉末的生坯在烧结后在450～600℃进行时效处理1～5h。
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