CN106910668B - 一种真空定量自动进样系统及其使用方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种真空定量自动进样系统及其使用方法，包括一个蠕动泵，一个定量管，两个三通电磁阀和一个两通电磁阀；两通电磁阀一端与真空系统相连，另一端与三通电磁阀相连。上样时蠕动泵在三通电磁阀的配合下将溶液输送到定量管中，并充满定量管，多余样品排到废液池；进样时两通电磁阀打开，三通电磁阀管路切换，定量管中的液体在负压差的作用下输送到真空腔体内。本发明结构简单，使用方便，能够实现样品定量进样。可以应用于质谱仪器中直接进样过程。

Description

一种真空定量自动进样系统及其使用方法

技术领域

本发明涉及一种真空定量自动进样系统及其使用方法，属于化学分析仪器设备制造领域。

背景技术

进样系统作为化学分析仪器的前端设备，在环境监测、卫生医药、检验检疫等多个领域被广泛应用。如何实现自动准确定量进样，一直是化学分析仪器研究的重点。

质谱仪的进样方式有直接进样或接口进样。样品的物化性质不同进样方式也不同。对于难挥发的液态样品，通常利用进样杆直接进样，即将样品放在探针顶端的小杯内，通过质谱仪的样品加入口将探针放进离子源中，然后加热离子源直至样品挥发。整个过程需要手动进样，自动化程度低。

本发明针对难挥发的液态样品，在负压作用下将样品自动引入到质谱内的真空腔体内，然后通过加热实现样品解吸，同时结合电子轰击离子源进行离子化。整个过程操作方便，易于实现，同时可实现样品的定量引入。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对现有技术中存在的不足，而提供一种真空定量自动进样系统，该系统可实现样品的定量进样，可应用于质谱分析。

本发明的目的之二是提供一种真空定量自动进样系统的使用方法。

为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种真空自动进样系统，包括蠕动泵、三通电磁阀I、三通电磁阀II、定量管、两通电磁阀，其特征在于：

所述的蠕动泵，设有进液口A和出液口A，其中：进液口A与样品池相连通，出液口A与三通电磁阀I相连接；

所述的三通电磁阀I，设有进液口B、出液口B和导气口a，其中：进液口B与蠕动泵的出液口A相连接，出液口B与定量管相连接，导气口a与两通电磁阀相连接；

所述的定量管，设有进液口C、出液口C，其中：进液口C与三通电磁阀I的出液口B相连接，出液口C与三通电磁阀II相连接；

所述的三通电磁阀II，设有进液口D、出液口D和导气口b，其中：进液口D与定量管的出液口C相连接，出液口D与废液池相连通，导气口b直接接触外部空气；

所述的两通电磁阀，设有接口和导气口c，其中：接口与质谱仪的真空腔相连接，导气口c与三通电磁阀I的导气口a相连接。

上述技术方案中，所述的三通电磁阀I，内部设有开关阀i、开关阀ii，其中：关闭开关阀i、打开开关阀ii时，进液口B和出液口B导通，导气口a和出液口B不导通；打开开关阀i、关闭开关阀ii时，导气口a和出液口B导通，进液口B和出液口B不导通。

上述技术方案中，所述的三通电磁阀II，内部设有开关阀iii、开关阀iv，其中：关闭开关阀iii、打开开关阀iv时，进液口D和出液口D导通；导气口b和进液口D不导通；打开开关阀iii、关闭开关阀iv时，导气口b和进液口D导通，进液口D和出液口D不导通。

上述技术方案中，所述的两通电磁阀内设有开关阀v；打开开关阀v，接口和导气口c导通；关闭开关阀v，接口和导气口c不导通。

上述技术方案中，上样时：两通电磁阀内的开关阀v关闭，三通电磁阀I内的开关阀i关闭、开关阀ii打开，三通电磁阀II的开关阀iii关闭、开关阀iv打开，样品池内的样品经过蠕动泵运行由三通电磁阀I输送至定量管内且充满定量管，多余的液体经三通电磁阀II导出至废液池中。

上述技术方案中，进样时：两通电磁阀内的开关阀v打开，三通电磁阀I内的开关阀i打开、开关阀ii关闭，三通电磁阀II的开关阀iii打开、开关阀iv关闭；开关阀iii与大气相通，蠕动泵停止运行，质谱仪的真空腔的压强为负压，定量管中的样品在负压差的作用下输送到质谱仪的真空腔的腔体内。

上述技术方案中，进样时，质谱仪的真空腔的压强小于1个大气压。

上述技术方案中，所述的定量管容积为10-1000μL。

本发明还提供一种上述的真空自动进样系统的使用方法，包括以下步骤：

(1)预抽真空：

关闭两通电磁阀内的开关v，开启质谱仪的前级泵对质谱仪的真空腔进行预抽真空，使质谱仪的真空腔内的真空度达到10^-1Pa；

(2)去离子水洗涤进样系统：

关闭两通电磁阀内的开关v，向样品池中充入去离子水；关闭三通电磁阀I内的开关阀i、打开其内的开关阀ii，关闭三通电磁阀II的开关阀iii、打开其内的开关阀iv，打开蠕动泵，去离子水依次流经蠕动泵、三通电磁阀I、定量管，且去离子水充满定量管，多余的去离子水经三通电磁阀II流入废液池中；然后停止运行蠕动泵，去离子水被暂时储存在定量管中；接着迅速打开两通电磁阀内的开关v，打开开关阀i、关闭开关阀ii，打开开关阀iii、关闭开关阀iv，定量管中的去离子水在负压差的作用下输送到质谱仪的真空腔体内，可以实现整个进样系统被去离子水清洗干净；

(3)质谱仪的真空腔内负压恢复：

完成步骤(2)所述的去离子水洗涤进样系统后，迅速关闭两通电磁阀内的开关v，前级泵继续对质谱仪的真空腔进行预抽真空，使质谱仪的真空腔内的真空度达到10^-1Pa；

(4)进样系统样品上样：

关闭两通电磁阀内的开关v，向样品池中充入样品；关闭三通电磁阀I内的开关阀i、打开其内的开关阀ii，关闭三通电磁阀II的开关阀iii、打开其内的开关阀iv，打开蠕动泵，样品依次流经蠕动泵、三通电磁阀I、定量管，且样品充满定量管，多余的样品经三通电磁阀II流入废液池中；

(5)进样系统样品负压注样：

打开两通电磁阀内的开关v，打开开关阀i、关闭开关阀ii，打开开关阀iii、关闭开关阀iv，定量管中的样品在负压差的作用下输送到质谱仪的真空腔体内，完成样品注样后迅速关闭两通电磁阀内的开关v。

上述技术方案中，步骤(5)中，进样过程中，质谱仪的真空腔体内的压强要小于1个大气压。

本发明系统结构简单，使用方便，能够实现样品定量自动进样；可以应用于质谱仪器中直接进样过程。

附图说明

图1为本发明方法的流程图；

图2为本发明自动进样系统上样过程示意图；

图3为本发明自动进样系统进样过程示意图；

其中：1、样品池；2、蠕动泵；3、三通电磁阀I；4、开关阀i；5、开关阀ii；6、定量管；7、三通电磁阀II；8、开关阀iii；9、开关阀iv；10、废液池；11、两通电磁阀。

具体实施方式

以下对本发明技术方案的具体实施方式详细描述，但本发明并不限于以下描述内容：

本发明首先提供一种真空自动进样系统，包括蠕动泵2、三通电磁阀I 3、三通电磁阀II 7、定量管6、两通电磁阀11，如图1-3所示：

所述的蠕动泵2，设有进液口A和出液口A，其中：进液口A与样品池1相连通，出液口A与三通电磁阀I相连接；

所述的三通电磁阀I 3，设有进液口B、出液口B和导气口a，其中：进液口B与蠕动泵的出液口A相连接，出液口B与定量管相连接，导气口a与两通电磁阀相连接；

所述的定量管6，设有进液口C、出液口C，其中：进液口C与三通电磁阀I的出液口B相连接，出液口C与三通电磁阀II相连接；

所述的三通电磁阀II 7，设有进液口D、出液口D和导气口b，其中：进液口D与定量管的出液口C相连接，出液口D与废液池相连通，导气口b直接接触外部空气；

所述的两通电磁阀11，设有接口和导气口c，其中：接口与质谱仪的真空腔相连接，导气口c与三通电磁阀I的导气口a相连接；

所述的三通电磁阀I 3，内部设有开关阀i 4、开关阀ii 5，其中：关闭开关阀i、打开开关阀ii时，进液口B和出液口B导通，导气口a和出液口B不导通；打开开关阀i、关闭开关阀ii时，导气口a和出液口B导通，进液口B和出液口B不导通；

所述的三通电磁阀II 7，内部设有开关阀iii 8、开关阀iv 9，其中：关闭开关阀iii、打开开关阀iv时，进液口D和出液口D导通；导气口b和进液口D不导通；打开开关阀iii、关闭开关阀iv时，导气口b和进液口D导通，进液口D和出液口D不导通；

所述的两通电磁阀11内设有开关阀v；打开开关阀v，接口和导气口c导通；关闭开关阀v，接口和导气口c不导通；

上样时：两通电磁阀内的开关阀v关闭，三通电磁阀I内的开关阀i关闭、开关阀ii打开，三通电磁阀II的开关阀iii关闭、开关阀iv打开，样品池内的样品经过蠕动泵运行由三通电磁阀I输送至定量管内且充满定量管，多余的液体经三通电磁阀II导出至废液池中；如图2所示；

进样时：两通电磁阀内的开关阀v打开，三通电磁阀I内的开关阀i打开、开关阀ii关闭，三通电磁阀II的开关阀iii打开、开关阀iv关闭；开关阀iii与大气相通，蠕动泵停止运行，质谱仪的真空腔的压强为负压，定量管中的样品在负压差的作用下输送到质谱仪的真空腔的腔体内；进样时，质谱仪的真空腔的压强小于1个大气压；如图3所示；

所述的定量管容积为10-1000μL，对于质谱进样量通常＜25μL。

本发明还提供一种上述的真空自动进样系统的使用方法，包括以下步骤：

(1)预抽真空：

关闭两通电磁阀11内的开关v，开启质谱仪的前级泵对质谱仪的真空腔进行预抽真空，使质谱仪的真空腔内的真空度达到10^-1Pa；

(2)去离子水洗涤进样系统：

关闭两通电磁阀内的开关v，向样品池1中充入去离子水；关闭三通电磁阀I 3内的开关阀i 4、打开其内的开关阀ii 5，关闭三通电磁阀II 7的开关阀iii 8、打开其内的开关阀iv 9，打开蠕动泵2，去离子水依次流经蠕动泵、三通电磁阀I、定量管6，且去离子水充满定量管，多余的去离子水经三通电磁阀II流入废液池10中；然后停止运行蠕动泵，去离子水被暂时储存在定量管中；接着迅速打开两通电磁阀内的开关v，打开开关阀i、关闭开关阀ii，打开开关阀iii、关闭开关阀iv，定量管中的去离子水在负压差的作用下输送到质谱仪的真空腔体内，可以实现整个进样系统被去离子水清洗干净；

(3)质谱仪的真空腔内负压恢复：

完成步骤(2)所述的去离子水洗涤进样系统后，迅速关闭两通电磁阀内的开关v，前级泵继续对质谱仪的真空腔进行预抽真空，使质谱仪的真空腔内的真空度达到10^-1Pa；

(4)进样系统样品上样：

关闭两通电磁阀内的开关v，向样品池中充入样品；关闭三通电磁阀I内的开关阀i、打开其内的开关阀ii，关闭三通电磁阀II的开关阀iii、打开其内的开关阀iv，打开蠕动泵，样品依次流经蠕动泵、三通电磁阀I、定量管，且样品充满定量管，多余的样品经三通电磁阀II流入废液池中；

(5)进样系统样品负压注样：

打开两通电磁阀内的开关v，打开开关阀i、关闭开关阀ii，打开开关阀iii、关闭开关阀iv，定量管中的样品在负压差的作用下输送到质谱仪的真空腔体内，完成样品注样后迅速关闭两通电磁阀内的开关v；进样过程中，质谱仪的真空腔体内的压强要小于1个大气压。

下面结合具体的实施例对本发明方法进行阐述：

实施例1：自动进样系统上样过程具体描述：

如图2所示的自动进样系统上样过程示意图，上样过程中两通电磁阀11关闭，三通电磁阀I 3中开关阀i 4关闭，开关阀ii 5打开，三通电磁阀II 7中开关阀iii 8关闭，开关阀iv 9打开。蠕动泵2运行，溶液在蠕动泵2驱动下输送到定量管6中，并充满定量管6，多余溶液排到废液池10。完成一次上样后蠕动泵2停止运行，样品被暂时储存在定量管6中。

实施例2：自动进样系统进样过程具体描述：

如图3所示的自动进样系统进样过程示意图，进样过程中两通电磁阀11打开，三通电磁阀I 3中开关阀i 4打开，开关阀ii 5关闭，三通电磁阀II 7中iv 9关闭，开关阀iii 8打开，与大气相通。蠕动泵2停止运行，定量管6中的液体在负压差的作用下输送到真空腔体内。完成样品注样后，迅速关闭两通电磁阀11。

实施例3：应用于质谱的自动进样系统工作步骤具体描述如下：

①质谱仪预抽真空

在进样系统运行之前，首先两通电磁阀11关闭，开启质谱仪前级泵进行预抽真空。真空度达到10^-1Pa左右。

②去离子水清洗进样系统

第一步：用去离子水取代样品池1，三通电磁阀I中开关阀i关闭，开关阀ii打开，三通电磁阀II中开关阀iii关闭，开关阀iv打开。蠕动泵2运行，去离子水在蠕动泵2驱动下输送到定量管6中，充满定量管6后蠕动泵2停止运行，去离子水被暂时储存在定量管中6。

第二步：三通电磁阀I中开关阀i打开，开关阀ii关闭，三通电磁阀II中开关阀iv关闭，开关阀iii打开，与大气相通。两通电磁阀打开，定量管中的去离子水在负压差的作用下输送到真空腔体内。整个进样系统被去离子水清洗。

③质谱真空腔内负压恢复

完成去离子水清洗进样系统后，迅速关闭两通电磁阀。前级泵继续预抽真空。空度达到10^-1Pa左右。

④进样系统样品上样

上样过程中两通电磁阀关闭，三通电磁阀I中开关阀i关闭，开关阀ii打开，三通电磁阀II中开关阀iii关闭，开关阀iv打开。蠕动泵运行，样品在蠕动泵驱动下输送到定量管中，并充满定量管，多余样品排到废液池。完成一次上样后蠕动泵停止运行，样品被暂时储存在定量管中。

⑤进样系统负压注样

进样过程中两通电磁阀打开，三通电磁阀I中开关阀i打开，开关阀ii关闭，三通电磁阀II中开关阀iv关闭，开关阀iii打开，与大气相通。定量管中的样品在负压差的作用下输送到真空腔体内。完成样品注样后，迅速关闭两通电磁阀。

上述实例只是为说明本发明的技术构思以及技术特点，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明的实质所做的等效变换或修饰，都应该涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种真空自动进样系统，包括蠕动泵(2)、三通电磁阀I(3)、三通电磁阀II(7)、定量管(6)、两通电磁阀(11)，其特征在于：

所述的蠕动泵(2)，设有进液口A和出液口A，其中：进液口A与样品池(1)相连通，出液口A与三通电磁阀I相连接；

所述的三通电磁阀I(3)，设有进液口B、出液口B和导气口a，其中：进液口B与蠕动泵的出液口A相连接，出液口B与定量管相连接，导气口a与两通电磁阀相连接；

所述的定量管(6)，设有进液口C、出液口C，其中：进液口C与三通电磁阀I的出液口B相连接，出液口C与三通电磁阀II相连接；

所述的三通电磁阀II(7)，设有进液口D、出液口D和导气口b，其中：进液口D与定量管的出液口C相连接，出液口D与废液池相连通，导气口b直接接触外部空气；

所述的两通电磁阀(11)，设有接口和导气口c，其中：接口与质谱仪真空腔相连接，导气口c与三通电磁阀I的导气口a相连接；

所述的三通电磁阀I(3)，内部设有开关阀i(4)、开关阀ii(5)，其中：关闭开关阀i、打开开关阀ii时，进液口B和出液口B导通，导气口a和出液口B不导通；打开开关阀i、关闭开关阀ii时，导气口a和出液口B导通，进液口B和出液口B不导通；

所述的三通电磁阀II(7)，内部设有开关阀iii(8)、开关阀iv(9)，其中：关闭开关阀iii、打开开关阀iv时，进液口D和出液口D导通；导气口b和进液口D不导通；打开开关阀iii、关闭开关阀iv时，导气口b和进液口D导通，进液口D和出液口D不导通；

所述的两通电磁阀(11)内设有开关阀v；打开开关阀v，接口和导气口c导通；关闭开关阀v，接口和导气口c不导通；

上样时：两通电磁阀(11)内的开关阀v关闭，三通电磁阀I(3)内的开关阀i(4)关闭、开关阀ii(5)打开，三通电磁阀II(7)的开关阀iii(8)关闭、开关阀iv(9)打开，样品池内的样品经过蠕动泵运行由三通电磁阀I输送至定量管(6)内且充满定量管，多余的液体经三通电磁阀II导出至废液池(10)中；

进样时：两通电磁阀(11)内的开关阀v打开，三通电磁阀I(3)内的开关阀i(4)打开、开关阀ii(5)关闭，三通电磁阀II(7)的开关阀iii(8)打开、开关阀iv(9)关闭；开关阀iii与大气相通，蠕动泵停止运行，质谱仪真空腔的压强为负压，定量管(6)中的样品在负压差的作用下输送到质谱仪真空腔的腔体内；

且进样时，质谱仪真空腔的压强小于1个大气压；所述的定量管(6)容积为10-1000μL。

2.一种真空自动进样系统的使用方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)预抽真空：

关闭两通电磁阀(11)内的开关v，开启质谱仪的前级泵对质谱仪的真空腔进行预抽真空，使质谱仪的真空腔内的真空度达到10^-1Pa；

(2)去离子水洗涤进样系统：

关闭两通电磁阀(11)内的开关v，向样品池(1)中充入去离子水；关闭三通电磁阀I(3)内的开关阀i(4)、打开其内的开关阀ii(5)，关闭三通电磁阀II(7)的开关阀iii(8)、打开其内的开关阀iv(9)，打开蠕动泵，去离子水依次流经蠕动泵、三通电磁阀I、定量管(6)，且去离子水充满定量管，多余的去离子水经三通电磁阀II流入废液池(10)中；然后停止运行蠕动泵，去离子水被暂时储存在定量管中；接着迅速打开两通电磁阀内的开关v，打开开关阀i(4)、关闭开关阀ii(5)，打开开关阀iii(8)、关闭开关阀iv(9)，定量管中的去离子水在负压差的作用下输送到质谱仪的真空腔体内，可以实现整个进样系统被去离子水清洗干净；

(3)质谱仪的真空腔内负压恢复：

完成步骤(2)所述的去离子水洗涤进样系统后，迅速关闭两通电磁阀(11)内的开关v，前级泵继续对质谱仪的真空腔进行预抽真空，使质谱仪的真空腔内的真空度达到10^-1Pa；

(4)进样系统样品上样：

关闭两通电磁阀(11)内的开关v，向样品池(1)中充入样品；关闭三通电磁阀I(3)内的开关阀i(4)、打开其内的开关阀ii(5)，关闭三通电磁阀II(7)的开关阀iii(8)、打开其内的开关阀iv(9)，打开蠕动泵，样品依次流经蠕动泵、三通电磁阀I、定量管(6)，且样品充满定量管，多余的样品经三通电磁阀II流入废液池(10)中；

(5)进样系统样品负压注样：

打开两通电磁阀内的开关v，打开开关阀i(4)、关闭开关阀ii(5)，打开开关阀iii(8)、关闭开关阀iv(9)，定量管中的样品在负压差的作用下输送到质谱仪的真空腔体内，完成样品注样后迅速关闭两通电磁阀内的开关v。

3.根据权利要求2所述的使用方法，其特征在于，步骤(5)中，进样过程中，质谱仪的真空腔体内的压强要小于1个大气压。