CN106904855B - 一种抗冻防水合金粉及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及建筑材料领域，尤其涉及一种抗冻防水合金粉及其制备方法,针对混凝土工程本身存在天然微孔、大体积散热困难、开裂等性能缺陷，在频繁的水渗透、冻融交替、水化热扩散、混凝土碳化、收缩、氯离子、硫酸亚侵蚀等作用时，易于损坏工程结构耐久性能,而提供一种抗冻防水合金粉,按重量份数由以下原料制成:天然矿物质类云母薄片44.90～79.54份,纳米级二氧化硅气凝胶20.46～55.10份,其制备方法包括气相悬浮、选矿粉碎、气相沉积和分离收集，该合金粉为疏水性材料，通过薄片阻挡和纤维牵引作用，形成“V”字型和“弓”字型的微空间结构，产生以合金粉拒水晶核为中心的空穴效应，显著降低混凝土（砂浆）渗水或因渗水而引起的冻融破坏。
Description
技术领域
本发明涉及建筑材料领域，尤其涉及一种抗冻防水合金粉及其制备方法。
背景技术
砂浆、混凝土是指由胶凝材料将集料胶结成整体的工程复合材料的统称， 混凝土（砂浆）的性能主要有以下几项：和易性：混凝土拌合物最重要的性能，它综合表示拌合物的稠度、流动性、可塑性、抗分层离析泌水的性能及易抹面性等；强度：混凝土硬化后的最重要的力学性能，是指混凝土抵抗压、拉、弯、剪等应力的能力；变形：混凝土在荷载或温湿度作用下会产生变形，主要包括弹性变形、塑性变形、收缩和温度变形等；耐久性：在一般情况下，混凝土具有良好的耐久性，但在寒冷地区，特别是在水位变化的工程部位以及在饱水状态下受到频繁的冻融交替作用时，混凝土易于损坏，为此对混凝土要有一定的抗冻性要求，用于不透水的工程时，要求混凝土具有良好的抗渗性和耐蚀性，抗渗性 、抗冻性 、抗裂性、抗侵蚀性为混凝土耐久性中至关重要的几项要求。
混凝土（砂浆）工程本身存在天然微孔、大体积散热困难、开裂等性能缺陷，在频繁的水渗透、冻融交替、水化热扩散、混凝土碳化、收缩、氯离子、硫酸亚侵蚀等作用时，易于损坏工程结构耐久性能的特点，而现有技术不足以做到功能型作用与建筑物耐久性能的统一，而且现有技术对混凝土（砂浆）工程某个指标的提高是以降低其它指标为代价，特别是强度等力学性能指标。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术所存在的不足，而提供一种抗冻防水合金粉及其制备方法，利用该制作方法制成的合金粉憎水性好，一定程度降低和减少混凝土拌合物离析、泌水，改善材料堆积效果，通过薄片阻挡和纤维牵引作用，形成 “V”字型和“弓”字型的微空间结构，产生以合金粉拒水晶核为中心的空穴效应，阻断、堵塞混凝土内部微裂纹，提高防水混凝土（砂浆）致密性能，增强抗冻、防水渗透、抗早期抗裂等性能，使混凝土（砂浆）工程满足各个指标。
本发明的技术方案是这样实现的：一种抗冻防水合金粉，按重量份数由以下原料制成: 天然矿物质类云母薄片或人工合成不锈钢氧化合金片44.90～79.54份，纳米级二氧化硅气凝胶20.46～55.10份；所述合金粉的成品包括以下重量份数的化合物：Al2O3 13.28～19.75份，MgO 14.20～22.24份、SiO2 13.59～20.60份、ZrO2 9.36～13.91份、MoO3 8.82～14.42份。
优选的, 所述人工合成不锈钢氧化合金片以金属为基料，包括铝、镁、钛、铬和钼金属，经粉碎、研磨、氧化、气相沉积和飞溅镀膜而形成的具有憎水性能的金属粉状固体薄片。
优选的，所述合金粉按按重量份数由以下原料制成: 天然矿物质类云母薄片55.63～68.56份，纳米级二氧化硅气凝胶31.44～44.37份。
优选的，所述合金粉的成品包括以下重量份数的化合物：Al2O3 16.50份、MgO18.20份、SiO2 17.60份、ZrO2 11.50份、MoO3 12.20份。
一种抗冻防水合金粉的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、气相悬浮
将重量份数为58.52～68.63的二氯甲烷和重量份数为31.37～41.48的纳米级二氧化硅气凝胶在加热至65℃～85℃条件下充分混合，并于反应釜中存放，直至液体全部转化为气体，使纳米级二氧化硅气凝胶悬浮并充满整个反应釜。
步骤二、选矿粉碎
将天然矿物质类云母薄片粉碎或人工合成不锈钢氧化合金片至厚度0.48～34.54微米，平均厚度3.22微米。
步骤三、气相沉积
用空气压缩设备送风将步骤二中粉碎后的天然矿物质类云母薄片或人工合成不锈钢氧化合金片整体进入步骤一中充满纳米级二氧化硅气凝胶悬浮物的反应釜中，在物理分子吸附或微化学作用下使得纳米级二氧化硅气凝胶悬浮物在天然矿物质类云母薄片或人工合成不锈钢氧化合金片上形成气凝胶包覆体。
步骤四、分离收集
用冷凝设备对反应釜内部进行降温，降低温度至10℃～20℃，对反应釜降压至常压，吸收液体二氯甲烷循环利用，达到分离效果，收集抗冻防水合金粉，粉碎至300～350目，包装成品。
优选的，所述步骤一中二氯甲烷的重量份数为63.10份, 纳米级二氧化硅气凝胶的重量份数为36.90份,所述二氯甲烷为工业级二氯甲烷,所述纳米级二氧化硅气凝胶为憎水性纳米级二氧化硅气凝胶。
优选的，所述步骤一中的加热温度为69℃～76℃。
由此制成的防水抗冻合金粉为疏水性材料，材料本身为疏水性材料，发挥微观下层层叠加薄片阻挡作用和纳米范围内纤维牵引作用，增大混凝土内部表面张力，堵塞内部微孔隙，杜绝混凝土渗水或因渗水而引起的混凝土抗冻影响。混凝土（砂浆）水化反应生成的水化热气体，集聚在气相沉积反应中形成的硅质气凝胶里、合金粉微观空间海绵状气囊里以及合金粉叠加薄片形成的大小介于纳米级别的“弓”字形或“V”字形的内部空间里，在水化热的扩散和外界环境特别是温度条件的不断变化的条件下，缓解水化热大量集聚，逐步向外扩散，水化反应产生的晶核凝胶体逐渐填充硅质气凝胶空间，减少收缩、干缩裂缝的生成，使水泥石形成致密而无开裂的混凝土结构。
具体实施方式
以下结合实施例对发明内容作出详细说明。
实施例1：一种抗冻防水合金粉，按重量份数由以下原料制成：天然矿物质类云母薄片44.90份，纳米级二氧化硅气凝胶20.46份；合金粉的成品包括以下重量份数的化合物：Al2O3 13.28份，MgO 14.20份、SiO2 13.59份、ZrO2 9.36份、MoO3 8.82份。
其制备方法包括以下步骤：
步骤一、气相悬浮
将重量份数为58.52的工业级二氯甲烷和重量份数为41.48的憎水性纳米级二氧化硅气凝胶在加热至69℃～76℃条件下充分混合，二氯甲烷为溶剂，使憎水性纳米级二氧化硅气凝胶溶解为液体，混合后的液体于反应釜中存放，在69℃～76℃条件下使液体全部转化为气体，使纳米级二氧化硅气凝胶悬浮，纳米级二氧化硅气凝胶悬浮物充满整个反应釜中。
步骤二、选矿粉碎
将天然矿物质类云母薄片在粉碎机中进行粉碎，粉碎至厚度0.48～34.54微米，平均厚度3.22微米。
步骤三、气相沉积
用空气压缩设备送风，空气压缩设备为空气压缩机，将步骤二中粉碎后的天然矿物质类云母薄片整体进入步骤一中充满纳米级二氧化硅气凝胶悬浮物的反应釜中，在物理分子吸附或微化学作用下使得纳米级二氧化硅气凝胶悬浮物在天然矿物质类云母薄片上形成气凝胶包覆体。
步骤四、分离收集
用冷凝设备对反应釜内部进行降温，降低温度至10℃～20℃，对反应釜降压至常压，降温降压后，反应釜中的二氯甲烷由气体转化为液体，吸收液体二氯甲烷进行循环利用，从而达到分离效果，收集抗冻防水合金粉，用粉碎设备对抗冻防水合金粉进行粉碎，粉碎至300～350目，包装成品。
实施例2：一种抗冻防水合金粉，按重量份数由以下原料制成：人工合成不锈钢氧化合金片79.54份，纳米级二氧化硅气凝胶55.10份；合金粉的成品包括以下重量份数的化合物：Al2O3 19.75份，MgO 22.24份、SiO2 20.60份、ZrO2 13.91份、MoO3 14.42份。
人工合成不锈钢氧化合金片以金属为基料，基料按重量份数包括Al25份，Mg30份，Ti 5份，Cr18份和Mo19份，经粉碎、研磨、氧化、气相沉积和飞溅镀膜而形成的具有憎水性能的金属粉状固体薄片。
其制备方法包括以下步骤：
步骤一、气相悬浮
将重量份数为68.63的工业级二氯甲烷和重量份数为31.37的憎水性纳米级二氧化硅气凝胶在加热至65℃～85℃条件下在反应釜中充分混合，二氯甲烷为溶剂，使憎水性纳米级二氧化硅气凝胶溶解为液体，混合后的液体于反应釜中存放，在65℃～85℃条件下使液体全部转化为气体，使纳米级二氧化硅气凝胶悬浮，纳米级二氧化硅气凝胶悬浮物充满整个反应釜中。
步骤二、选矿粉碎
将人工合成不锈钢氧化合金片在粉碎机中进行粉碎，粉碎至厚度0.48～34.54微米，平均厚度3.22微米。
步骤三、气相沉积
用空气压缩设备送风，空气压缩设备为空气压缩机，将步骤二中粉碎后的人工合成不锈钢氧化合金片整体进入步骤一中充满纳米级二氧化硅气凝胶悬浮物的反应釜中，在物理分子吸附或微化学作用下使得纳米级二氧化硅气凝胶悬浮物在人工合成不锈钢氧化合金片上形成气凝胶包覆体。
步骤四、分离收集
用冷凝设备对反应釜内部进行降温，降低温度至10℃～20℃，对反应釜降压至常压，降温降压后，反应釜中的二氯甲烷由气体转化为液体，吸收液体二氯甲烷进行循环利用，从而达到分离效果，收集抗冻防水合金粉，用粉碎设备对抗冻防水合金粉进行粉碎，粉碎至300～350目，包装成品。
实施例3：一种抗冻防水合金粉，按重量份数由以下原料制成：天然矿物质类云母薄片44.90份，纳米级二氧化硅气凝胶55.10份；合金粉的成品包括以下重量份数的化合物：Al2O3 19.75份，MgO 14.20份、SiO2 20.60份、ZrO2 9.36份、MoO3 14.42份。
其制备方法包括以下步骤：
步骤一、气相悬浮
将重量份数为58.52的工业级二氯甲烷和重量份数为31.37的憎水性纳米级二氧化硅气凝胶在加热至65℃～76℃条件下在反应釜中充分混合，二氯甲烷为溶剂，使憎水性纳米级二氧化硅气凝胶溶解为液体，混合后的液体于反应釜中存放，在65℃～76℃条件下使液体全部转化为气体，使纳米级二氧化硅气凝胶悬浮，纳米级二氧化硅气凝胶悬浮物充满整个反应釜中。
步骤二、选矿粉碎
将天然矿物质类云母薄片在粉碎机中进行粉碎，粉碎至厚度0.48～34.54微米，平均厚度3.22微米。
步骤三、气相沉积
用空气压缩设备送风，空气压缩设备为空气压缩机，将步骤二中粉碎后的天然矿物质类云母薄片整体进入步骤一中充满纳米级二氧化硅气凝胶悬浮物的反应釜中，在物理分子吸附或微化学作用下使得纳米级二氧化硅气凝胶悬浮物在天然矿物质类云母薄片上形成气凝胶包覆体。
步骤四、分离收集
用冷凝设备对反应釜内部进行降温，降低温度至10℃～20℃，对反应釜降压至常压，降温降压后，反应釜中的二氯甲烷由气体转化为液体，吸收液体二氯甲烷进行循环利用，从而达到分离效果，收集抗冻防水合金粉，用粉碎设备对抗冻防水合金粉进行粉碎，粉碎至300～350目，包装成品。
实施例4：一种抗冻防水合金粉，按重量份数由以下原料制成：人工合成不锈钢氧化合金片55.63份，纳米级二氧化硅气凝胶31.44份。合金粉的成品包括以下重量份数的化合物：Al2O3 16.50份、MgO 18.20份、SiO2 17.60份、ZrO2 11.50份、MoO3 12.20份。
人工合成不锈钢氧化合金片以金属为基料，基料按重量份数包括Al30份，Mg25份，Ti 8份，Cr20份和Mo17份，经粉碎、研磨、氧化、气相沉积和飞溅镀膜而形成的具有憎水性能的金属粉状固体薄片。
其制备方法包括以下步骤：
步骤一、气相悬浮
将重量份数为63.10的工业级二氯甲烷和重量份数为36.90的憎水性纳米级二氧化硅气凝胶在加热至76～85℃条件下在反应釜中充分混合，二氯甲烷为溶剂，使憎水性纳米级二氧化硅气凝胶溶解为液体，混合后的液体于反应釜中存放，在76℃～85℃条件下使液体全部转化为气体，使纳米级二氧化硅气凝胶悬浮，纳米级二氧化硅气凝胶悬浮物充满整个反应釜中。
步骤二、选矿粉碎
将人工合成不锈钢氧化合金片在粉碎机中进行粉碎，粉碎至厚度0.48～34.54微米，平均厚度3.22微米。
步骤三、气相沉积
用空气压缩设备送风，空气压缩设备为空气压缩机，将步骤二中粉碎后的人工合成不锈钢氧化合金片整体进入步骤一中充满纳米级二氧化硅气凝胶悬浮物的反应釜中，在物理分子吸附或微化学作用下使得纳米级二氧化硅气凝胶悬浮物在人工合成不锈钢氧化合金片上形成气凝胶包覆体。
步骤四、分离收集
用冷凝设备对反应釜内部进行降温，降低温度至10℃～20℃，对反应釜降压至常压，降温降压后，反应釜中的二氯甲烷由气体转化为液体，吸收液体二氯甲烷进行循环利用，从而达到分离效果，收集抗冻防水合金粉，用粉碎设备对抗冻防水合金粉进行粉碎，粉碎至300～350目，包装成品。
实施例5：一种抗冻防水合金粉，按重量份数由以下原料制成：天然矿物质类云母薄片68.56份，纳米级二氧化硅气凝胶44.37份。合金粉的成品包括以下重量份数的化合物：Al2O3 14.30份，MgO 20.20份、SiO2 15.30份、ZrO2 10.10份、MoO3 9.80份。
其制备方法包括以下步骤：
步骤一、气相悬浮
将重量份数为60.50的工业级二氯甲烷和重量份数为40.80的憎水性纳米级二氧化硅气凝胶在加热至70～82℃条件下在反应釜中充分混合，二氯甲烷为溶剂，使憎水性纳米级二氧化硅气凝胶溶解为液体，混合后的液体于反应釜中存放，在70℃～82℃条件下使液体全部转化为气体，使纳米级二氧化硅气凝胶悬浮，纳米级二氧化硅气凝胶悬浮物充满整个反应釜中。
步骤二、选矿粉碎
将天然矿物质类云母薄片在粉碎机中进行粉碎，粉碎至厚度0.48～34.54微米，平均厚度3.22微米。
步骤三、气相沉积
用空气压缩设备送风，空气压缩设备为空气压缩机，将步骤二中粉碎后的天然矿物质类云母薄片整体进入步骤一中充满纳米级二氧化硅气凝胶悬浮物的反应釜中，在物理分子吸附或微化学作用下使得纳米级二氧化硅气凝胶悬浮物在天然矿物质类云母薄片上形成气凝胶包覆体。
步骤四、分离收集
用冷凝设备对反应釜内部进行降温，降低温度至10℃～20℃，对反应釜降压至常压，降温降压后，反应釜中的二氯甲烷由气体转化为液体，吸收液体二氯甲烷进行循环利用，从而达到分离效果，收集抗冻防水合金粉，用粉碎设备对抗冻防水合金粉进行粉碎，粉碎至300～350目，包装成品。
实施例6：一种抗冻防水合金粉，按重量份数由以下原料制成：天然矿物质类云母薄片68.56份，纳米级二氧化硅气凝胶31.44份。合金粉的成品包括以下重量份数的化合物：Al2O3 18.30份，MgO 16.10份、SiO2 18.70份、ZrO2 12.10份、MoO3 11.80份。
其制备方法包括以下步骤：
步骤一、气相悬浮
将重量份数为66.50的工业级二氯甲烷和重量份数为43.80的憎水性纳米级二氧化硅气凝胶在加热至75～85℃条件下在反应釜中充分混合，二氯甲烷为溶剂，使憎水性纳米级二氧化硅气凝胶溶解为液体，混合后的液体于反应釜中存放，在75℃～85℃条件下使液体全部转化为气体，使纳米级二氧化硅气凝胶悬浮，纳米级二氧化硅气凝胶悬浮物充满整个反应釜中。
步骤二、选矿粉碎
将天然矿物质类云母薄片在粉碎机中进行粉碎，粉碎至厚度0.48～34.54微米，平均厚度3.22微米。
步骤三、气相沉积
用空气压缩设备送风，空气压缩设备为空气压缩机，将步骤二中粉碎后的天然矿物质类云母薄片整体进入步骤一中充满纳米级二氧化硅气凝胶悬浮物的反应釜中，在物理分子吸附或微化学作用下使得纳米级二氧化硅气凝胶悬浮物在天然矿物质类云母薄片上形成气凝胶包覆体。
步骤四、分离收集
用冷凝设备对反应釜内部进行降温，降低温度至10℃～20℃，对反应釜降压至常压，降温降压后，反应釜中的二氯甲烷由气体转化为液体，吸收液体二氯甲烷进行循环利用，从而达到分离效果，收集抗冻防水合金粉，用粉碎设备对抗冻防水合金粉进行粉碎，粉碎至300～350目，包装成品。
由此原料及方法制成的抗冻防水合金粉有以下性能：
1、抗冻防水合金粉材料本身为疏水性憎水材料，微观表面易形成针尖聚合物基团层，其尺寸大小介于纳米范围内，形成纳米数量级表面粗糙结构，大大降低憎水性基面的界面能，憎水性好，一定程度降低和减少混凝土拌合物离析、泌水，改善材料堆积效果，发挥粒子表面效应和小尺寸效应，迅速增加纳米粒子的表面积和表面能。
2、抗冻防水合金粉使混凝土中微缝不能形成通路，使混凝土拌合物中自由水变的细小、分散，较大程度的改善混凝土毛细的数量和特征，减少混凝土渗水通道，促进混凝土粗细骨料间的咬合、链接、扩大微观结构接触面积，加快水泥水化速度和水化程度。
3、产品组份中少量憎水性纳米级二氧化硅气凝胶，掺入混凝土砂浆中能够改善早期水化速度，生成高强凝胶，从而提高防水混凝土（砂浆）致密性能，水泥基料与水化产物大量结合并以合金粉为晶核在其颗粒表面形成强度高、稳定性强的水化凝胶体，产生以合金粉拒水晶核为中心的空穴效应，杜绝混凝土渗水或因渗水而引起的混凝土抗冻融影响、早期抗裂影响等混凝土耐久性能。
4、通过薄片阻挡和纤维牵引作用，发挥层层叠加薄片的憎水作用，形成 “V”字型和“弓”字型的微空间结构，在毛细通道中形成不计其数的疏水膜层，使水以及水携带金属离子或酸根离子不能穿透的层层薄片屏障。
实验对比分析
抗冻融性能对比
按照大矿物掺合料配合比，经多次循环重复检测；没有掺加抗冻防水合金粉的基准混凝土抗冻循环为150次，掺加1%含量的抗冻防水合金粉的抗冻循环为525次，掺加2%含量的抗冻防水合金粉的抗冻循环为625次，掺加抗冻防水合金粉对混凝土抗冻融性能大幅度提高。
抗冻性能对比
根据混凝土耐久性检验评定标准，掺加本项目抗冻防水合金粉的混凝土试块抗冻性能提高数个抗冻等级，单就数据上来看：
掺加1%抗冻防水合金粉对比不掺加抗冻防水合金粉抗冻性能提高为:（525-150）/150×100%=250%；
掺加2%抗冻防水合金粉对比不掺加抗冻防水合金粉抗冻性能提高为:（625-150）/150×100%=316.7%；
抗渗性能对比
优良的防水抗渗性能，按照行业标准砂浆混凝土防水剂标准检测，所有性能均达到一等品所有指标规定；
掺加1%含量抗冻防水合金粉对抗渗性能的改善分别以不同的配合比和不同龄期对比，混凝土试块在2.0MPa下基准试块3d龄期渗透高度分别为3.1mm、141.9mm，28d龄期为11.1mm，与之对应的添加1%含量的抗冻防水合金粉的渗透高度分别为：1.8mm、82.3mm、3.5mm。那么，得出以下抗渗提高数据：
（ 3.1—1.8）/3.1×100%=41.9%
（141.9—82.3/141.9×100%=42.0%
（11.1—3.5）/11.1×100%=68.5%
抗裂性能对比
掺加1%抗冻防水合金粉对比不掺加抗冻防水合金粉，根据刀口约束法早期抗裂计算，其提高程度为（389-209）/389×100%=46.3%
以上是部分防水抗渗性能指标，在上述基础上，应用砂浆、混凝土还做了大量试验工作，包括防水抗渗性能和吸水量等据试验结果分析，相对于基准混凝土50%的吸水量，受检混凝土吸水量在1%以下,渗透厚度不到1毫米，抗冻防水合金粉对混凝土综合性能特别是力学性能无负面影响，经多次检测，砂浆混凝土抗压强度比达到110以上，同比性能均达到标准中较高等级要求，同样的，抗折强度等其他力学性能指标都不降低，抗冻防水合金粉与水泥混凝土有着出色的兼容性能，区别于目前市场上许多混凝土外加剂。
Claims (5)
1.一种抗冻防水合金粉的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、气相悬浮
将重量份数为58.52～68.63的二氯甲烷和重量份数为31.37～41.48的纳米级二氧化硅气凝胶在加热至65℃～85℃条件下充分混合，并于反应釜中存放，直至液体全部转化为气体，使纳米级二氧化硅气凝胶悬浮并充满整个反应釜；
步骤二、选矿粉碎
将天然矿物质类云母薄片粉碎至厚度0.48～34.54微米，平均厚度3.22微米；
步骤三、气相沉积
用空气压缩设备送风将步骤二中粉碎后的天然矿物质类云母薄片整体进入步骤一中充满纳米级二氧化硅气凝胶悬浮物的反应釜中，在物理分子吸附或微化学作用下使得纳米级二氧化硅气凝胶悬浮物在天然矿物质类云母薄片上形成气凝胶包覆体；
步骤四、分离收集
用冷凝设备对反应釜内部进行降温，降低温度至10℃～20℃，对反应釜降压至常压，吸收液体二氯甲烷循环利用，达到分离效果，收集抗冻防水合金粉，粉碎至300～350目，包装成品；
其中，天然矿物质类云母薄片44.90～79.54份，纳米级二氧化硅气凝胶31.37～41.48份；
成品包括以下重量份数的化合物：Al2O3 13.28～19.75份，MgO14.20～22.24份、SiO213 .59～20 .60份、ZrO2 9 .36～13 .91份、MoO3 8 .82～14 .42份。
2.根据权利要求1所述的一种抗冻防水合金粉的制备方法，其特征在于：天然矿物质类云母薄片有55.63～68.56份，纳米级二氧化硅气凝胶有31.40～40.37份。
3.根据权利要求1所述的一种抗冻防水合金粉的制备方法，其特征在于：成品包括以下重量份数的化合物：Al2O3 16.50份、MgO 18.20份、SiO2 17.60份、ZrO2 11.50份、MoO3 12.20份。
4.根据权利要求1所述的一种抗冻防水合金粉的制备方法，其特征在于：所述步骤一中二氯甲烷的重量份数为63.10份, 纳米级二氧化硅气凝胶的重量份数为36.90份,所述二氯甲烷为工业级二氯甲烷,所述纳米级二氧化硅气凝胶为憎水性纳米级二氧化硅气凝胶。
5.根据权利要求1所述的一种抗冻防水合金粉的制备方法，其特征在于：所述步骤一中加热温度为69℃～76℃。
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