CN106900923A - 一种降低速溶茶中重金属含量的方法 - Google Patents

一种降低速溶茶中重金属含量的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及了一种降低速溶茶中重金属含量的方法，所述方法包括以下步骤：步骤1、茶汤提取：茶叶以6-10倍量沸水提取2-5次，过滤后合并提取液，浓缩，离心后取上清；步骤2、重金属脱除：将步骤1制得的茶汤放入重量体积比为1％-10％的吸附材料之中，置于20℃-80℃摇床中以50rpm-600rpm震摇吸附1-7天，再经20目-300目的滤布过滤，除去剩余的吸附材料；步骤3、浓缩干燥：将步骤2所得的滤液在50-90℃下，经过真空减压浓缩至比重1.0-1.2之间，浓缩后的料液再经过喷雾干燥，进风温度：150-200℃，即得低重金属含量的速溶茶粉。

Description

一种降低速溶茶中重金属含量的方法
技术领域
本发明涉及茶产品的制备方法，特别涉及一种降低速溶茶中重金属含量的方法。
背景技术
茶叶中的重金属离子主要有铅(Pb)、砷(As)、铜(Cu)、镉(Cd)、汞(Hg)、铬(Cr)等，近年来，由于茶叶种植环境和生产加工过程的污染，茶叶因重金属含量超标引发的质量问题越来越多，这些重金属如砷、铅、镉、汞等并非生命活动所需，摄入过量会影响人体健康，越来越多的茶叶进口国提高了茶叶重金属含量的限量指标，茶叶的重金属含量问题已经影响到我国茶叶的出口；我国作为一个速溶茶生产大国，在茶叶的重金属污染日趋严重的情况下，速溶茶生产中的重金属超标问题也时有发生，因此，茶叶和速溶茶生产中重金属的控制问题越来越受到重视。我国固体饮料国家标准对铅和总砷有明确的限量，分别为1.0mg/Kg和0.5mg/kg，国内有些原料生产的速溶茶已无法到达这样的指标，因此如何快捷、安全地去除或降低速溶茶中砷、铅等重金属离子，使速溶茶达到安全使用的标准，除了控制茶原料之外，还可以通过加工来实现。
目前液体原料中重金属的脱除方法包括：
化学沉淀法:主要利用氧化还原离子置换和络合反应等，使重金属离子转化生成难溶性盐后得以去除。
吸附法:利用一些固体表面能对重金属离子产生特异的吸附作用从而达到脱除重金属的目的，吸附过程中往往还伴随着离子交换作用和螯合作用。吸附剂可以分为无机吸附剂和有机吸附剂两类，应用较多的吸附剂主要有淀粉衍生物、壳聚糖类、沸石、改性膨润土等。
离子交换法:通过离子交换剂中某些可解离的基团与溶液中的重金属离子发生置换作用，从而达到去除重金属的目的。离子交换剂一般是不溶性的高分子化合物，如纤维素、树脂、葡聚糖等。
国内外文献中，很少有对茶提取物中重金属吸附和分离的报道。中国专利CN104642614A公开了采用LSA-100螯合树脂来降低速溶茶中砷、铅等重金属离 子的方法，可使速溶茶中重金属含量下降50％，而茶多酚含量下降在5％以下。该方法重金属脱除率仍然较低，茶多酚仍有不少的损失，且仅仅采用茶多酚的含量来评价重金属脱除后速溶茶的质量，仍然不够全面。
本发明通过吸附法降低茶中砷、铅含量，在本发明的条件下，可以实现茶中砷、铅80-100％脱除率。
发明内容
本发明提供一种降低速溶茶中重金属含量的方法，所述方法包括以下步骤：
步骤1、茶汤提取：茶叶以6-10倍量沸水提取2-5次，过滤后合并提取液，浓缩，离心后取上清；
步骤2、重金属脱除：将步骤1制得的茶汤放入重量体积比为1％-10％的吸附材料之中，置于20℃-80℃摇床中以50rpm-600rpm震摇吸附1-7天，再经20目-300目的滤布过滤，除去剩余的吸附材料；
步骤3、浓缩干燥：将步骤2所得的滤液在50-90℃下，经过真空减压浓缩至比重1.0-1.2之间，浓缩后的料液再经过喷雾干燥，进风温度：150-200℃，即得低重金属含量的速溶茶粉。
其中，步骤1中所述的茶叶选自普洱茶、绿茶、红茶等。其中所述的茶叶选自普洱茶，普洱茶包括普洱生茶、普洱熟茶。
优选的，步骤1的茶汤提取，方法如下：取普洱茶叶，以8倍量沸水提3次，过滤后合并提取液，浓缩至密度1.03-1.04之间，以转速7500rpm离心10min后取上清，即得。
其中，步骤2中所述的吸附材料选自活性氧化铝球、净易、ZGFS821、中性氧化铝、活性氧化铝20-40目或活性氧化铝80-100目中的一种。优选的吸附材料选自活性氧化铝球、中性氧化铝、活性氧化铝20-40目或活性氧化铝80-100目中的一种。最优选的吸附材料选自中性氧化铝。
优选的，步骤2的重金属脱除，方法如下：将步骤1制得的茶汤分别放入重量体积比2％的吸附材料，25℃置于摇床中以200rpm震摇吸附24-72h，经200目-300目的滤布过滤，除去剩余的吸附材料。
优选的，步骤3的浓缩干燥，方法如下：将步骤2所得的滤液在65-75℃下，经过真空减压浓缩至比重1.090-1.1300之间，浓缩后的料液再经过喷雾干燥，进 风温度：170-180℃。
本发明进一步包括，使用本发明的方法制得的速溶茶粉。
本发明的方法是经过筛选获得的，筛选过程如下：
吸附材料筛选
选取了12种市售重金属吸附材料，分别是SQ-407(螯合型选择性离子交换树脂，江苏苏青水处理工程集团有限公司)、活性氧化铝球(淄博贝尔化工科技有限公司)、ZGFS821(偏酸性阳离子交换树脂，浙江争光实业股份有限公司)、净易(除砷滤料，广州净易环保科技有限公司)、FO36(大孔型离子交换树脂，德国朗盛进口离子交换树脂)、微鼻(重金属吸附滤料，北京微陶环保技术研究中心有限公司)、中性氧化铝(国药集团化学试剂有限公司)、活性氧化铝80-100目(国药集团化学试剂有限公司)、活性氧化铝60-80目(国药集团化学试剂有限公司)、活性氧化铝40-60目(国药集团化学试剂有限公司)、活性氧化铝20-40目(国药集团化学试剂有限公司)和二氧化钛(Acros Organics)。(材料编号依次为1-12号)。见图1市售吸附材料
不同吸附材料的色差：
吸附材料 色差△E*
净易 1.66
ZGFS821 3.01
氧化铝 4.20
二氧化钛 7.33
FO36 7.96
SQ-407 11.85
微鼻 13.30
净易(除砷滤料，广州净易环保科技有限公司)
PH范围：6-9
使用温度：5℃-95℃
建议滤料层高度：随水流速、进水砷离子浓度、期望去除率和净水量不同而不同。案例：待处理水中砷离子浓度≤0.1mg/L，出水量≤1L/min，要求净化后出水砷离子浓度≤0.01mg/L时，滤料层高度≥200mm
使用寿命：4mg砷/g滤料。
ZGFS821(偏酸性阳离子交换树脂，浙江争光实业股份有限公司)
外观：白色至淡黄色球状颗粒
功能基团：Zr-CeO(OH)2
含水量：45.0-55.0
吸附容量，g/L-R：2.0-3.0
湿视密度，g/ml：0.65-0.75
湿真密度，g/ml：1.06-1.15
范围粒度，％：(0.315-1.25mm)≥95.0
下限粒度，％：(＜0.315mm)≤1.0
整球率，％：≥95.0
溶解度：不溶于水、酸、碱及通常的溶剂。
氧化铝(国药集团化学试剂有限公司)
白色粉末。含有硫酸钙粘合剂。缓慢地部分溶于碱性水溶液,几乎不溶于水。
分子式：Al2O3
CAS编号：1344-28-1
国家标准：Q/CYDZ 1791
水中溶解物，％≤0.5
颗粒度，％≥75.0
灼烧失量，％≤8.0
干燥失量，％≤1.0
pH值(100g/L，25℃)6.5～7.5
粒径：20目-200目。
二氧化钛(Acros Organics)
性状：白色粉末
气味：无味
溶解性：不溶
密度：4.230
分子量：79.88。
FO36(大孔型离子交换树脂，德国朗盛进口离子交换树脂)
FO 36是一类基于苯乙烯-二乙烯苯共聚物，具有均一粒径分布(单分散)的大孔型离子交换树脂，可应用于选择性吸附含氧阴离子，如砷酸盐离子或亚砷酸盐离子。其是由纳米级的氧化铁薄膜覆盖弱碱性离子交换树脂内部毛孔表面形成。含氧阴离子是通过一种包含羟基基团的特殊可逆反应附着在氧化铁表面。其他的离子如SO42-,NO3-,Cl-,HCO3-对于砷吸附的影响可忽略不计。最适宜的pH浓度为6。
FO 36主要应用于：
从饮用水中去除砷
从地下水(地下水治理)和废水中去除砷
从生产溶液中，即使是高盐含量的生产溶液中去除砷(e.g.>10％NaCl on Na2SO4)在饮用水的净化过程中，残留砷的含量显著的降低为10μg/l以下，这一含量符合大多数国家对于饮用水中砷含量的要求。
除了砷酸盐和亚砷酸盐，FO 36还可以选择性吸附其他类型的含氧阴离子，如HPO42-,HSiO3-,HSbO42-,HVO42-,SCN-等。同时，由于其所含弱碱离子官能团仍具有活性，FO 36同样可应用于吸附单宁酸、木质素、带负电的铀复合物、铬酸盐盐等其他天然有机物。
FO 36不能暴露于pH值小于4的溶液中。否则氧化铁将溶解流失，从而使树脂失效。
含有氧化铁的聚合树脂吸附剂与传统的无机吸附剂相比具有以下优势：
可再生
无氧化铁小颗粒泄漏
高机械强度是其更易反洗
对于树脂粒径的增强使树脂床不易阻塞
更大的比表面积及最佳的孔结构使其具有更快的交换速度。
SQ-407(螯合型选择性离子交换树脂，江苏苏青水处理工程集团有限公司)
离子型态：FeO(OH)
体积交换容量(mmol/ml)：0.5
含水量(％)：55-65
湿视密度(g/ml)：0.75-0.85
湿真比重(g/ml)：1.20-1.30
粒度范围(％)：0.315-1.25mm；≧95
有效粒径(mm)：0.4-0.7
均一系数：≦1.6
(磨后)渗磨圆球率(％)：≧90
颜色：砖红色或棕色。
微鼻(重金属吸附滤料，北京微陶环保技术研究中心有限公司)
采用的原材料主要为黏土和铁粉等价格低廉的常见材料。在物理反应下，其可在一颗直径仅为1毫米的陶瓷颗粒上制造出1000多个微小的“鼻子”。
吸附量：砷4mg/g；铅6mg/g；汞6.5mg/g
pH值：7.0-7.1。
色差检测
色差检测原理：
任何颜色都可用某一种表色系统准确的表示，并可在此表色空间中找到和这种颜色相对应的点。在XYZ表色系统，用X、Y、Z表示颜色的三刺激值，用x、y表示色品坐标。在HunterLab表色系统，用L、a、b表示颜色，其中L为明度指数，a、b为色品指数。在CIE1976L*a*b*表色系统，用L*、a*、b*或L*、C*、h表示颜色，其中L*为明度指数，a*、b*为色品指数。
所有颜色都可以用L*a*b*这三个数值表示，试样与标样的L*a*b*之差，用ΔL*Δa*Δb*表示；ΔE*表示总色差。
以茶汤原样为空白对照，茶汤组样品稀释5-30倍(优选20倍)(稀释至茶汤样品X、Y、Z值大于50)，测定吸附后△E*值进行对比。
测定：
使用SMY-2000测色色差计(北京盛名扬科技开发有限责任公司)，将样品稀释至合适浓度后，以茶汤原样为空白，测定吸附后各样品△E*值。△E*值与色差程度关系如下表所示。
表1 △E*值与色差程度关系
△E* 色差程度评语
0-0.54 极微小的差异(肉眼不可辨)
0.54-1.63 微小差异(肉眼仔细分辨才可辨)
1.63-3.26 可觉察到的差异(肉眼可辨)
3.26-6.52 显著差异
6.52-13.04 极显著差异
13.04以上 两种不同的颜色
以茶汤为标准样品，测得样品的△E*值如下表所示。
表2 样品色差检测结果
吸附材料 色差△E*
活性氧化铝球 1.25
净易 1.66
ZGFS821 3.01
中性氧化铝 4.20
活性氧化铝20-40目 6.29
活性氧化铝80-100目 6.39
二氧化钛 7.33
活性氧化铝60-80目 7.63
FO36 7.96
活性氧化铝40-60目 8.50
SQ-407 11.85
微鼻 13.30
实验结果表明，样品经活性氧化铝球、净易、ZGFS821、中性氧化铝、活性氧化铝20-40目和活性氧化铝80-100目处理后与茶汤相比色差小于6.52，可进一步进行砷、铅含量的检测以判定脱除效率，其他材料对茶溶液成分影响较大，因而筛除不进行后续研究。
吸附材料脱除效果
对活性氧化铝球、净易、ZGFS821、中性氧化铝、活性氧化铝20-40目和活性氧 化铝80-100目处理后的砷、铅含量进行测定，并计算砷、铅脱除率，结果如下。其中，砷检测：按照GB/T 5009.11-2003食品中总砷及无机砷的测定进行；铅检测：按照GB/T 5009.12-2010。
表3 吸附材料脱除效果实验结果
吸附材料 砷脱除率(％) 铅脱除率(％)
活性氧化铝球 12.5 3.8
净易 40.0 22.6
ZGFS821 68.0 30.2
中性氧化铝 78.0 52.4
活性氧化铝20-40目 23.1 54.3
活性氧化铝80-100目 49.2 25.7
结果表明：中性氧化铝对砷、铅联合脱除率较高。
吸附时间对脱除率的影响
见图2A砷脱除率
见图2B铅脱除率
由图可见随时间增加，砷、铅脱除率不断加大，至24h时砷脱除率可达80％；至72h时铅脱除率可达到80％。随吸附时间延长或材料使用量增加，预期砷、铅脱除率可以继续增加。
对有效成分影响
采用指纹图谱法，对重金属脱除前后的茶汤有效成分进行比较：
流动相：流动相A：0.2％乙酸乙腈溶液；流动相B：0.2％乙酸水溶液。Agilent C18反相柱(250×4.6mm，5μm)
测定波长：270nm
柱温：35℃。
梯度洗脱条件：
待流速和柱温稳定后，进行空白运行。准确吸取10μL待测样品注射入HPLC。采集谱图后，以AIA格式导出，在中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版，点击全谱导入要分析的数据。对导入的数据首先设置参照谱，点击自动匹配，如样品间相同色谱峰时间稍有偏差，自动匹配之前进行色谱峰矫正，之后进行自动匹配。自动匹配后点击“相似度”，查看样品与参照相比的相似度。
吸附前样品，吸附24、48和72h后的样品。见图3吸附前后指纹图谱，由图可见，样品处理前后指纹图谱相似度大于99％。
相关术语
指纹图谱：样品经8000rpm离心5min后，过0.45 μ m 滤膜，采用高效液相色谱法分析，得到的能够反映其化学特征的色谱图。
相似度：表征两张指纹图谱相似程度的参数。
本发明的有益效果
处理样品砷、铅脱除率可达80％-100％；
不改变茶溶液体系，使用一种材料，同时脱除砷、铅；
脱除工艺简单方便与生产对接；
对有效成分基本无影响，脱除前后茶溶液体系指纹图谱相似度大于99％。
附图说明
图1A 1号吸附材料
图1B 2号吸附材料
图1C 3号吸附材料
图1D 4号吸附材料
图1E 5号吸附材料
图1F 6号吸附材料
图1G 7号吸附材料
图1H 8号吸附材料
图1I 9号吸附材料
图1J 10号吸附材料
图1K 11号吸附材料
图1L 12号吸附材料
图2A砷脱除率
图2B铅脱除率
图3吸附前后指纹图谱
具体实施方式
以下通过实施例进一步说明本发明。
实施例1
速溶茶粉的制备
步骤1茶汤提取，方法如下：取普洱茶叶，以8倍量沸水提3次，过滤后合并提取液，浓缩至密度1.03-1.04之间，以转速7500rpm离心10min后取上清，即得。
步骤2重金属脱除，方法如下：将步骤1制得的茶汤分别放入重量体积比2％的吸附材料(中性氧化铝)，25℃置于摇床中以200rpm震摇吸附24-72h，经200目-300目的滤布过滤，除去剩余的吸附材料。
步骤3浓缩干燥，方法如下：将步骤2所得的滤液在65-75℃下，经过真空减压浓缩至比重1.090-1.1300之间，浓缩后的料液再经过喷雾干燥，进风温度：170-180℃。
经过检测样品砷、铅脱除率为99.9％；脱除前后茶溶液的指纹图谱相似度大于99％。
实施例2
速溶茶粉的制备
步骤1、茶汤提取：茶叶以6倍量沸水提取2次，过滤后合并提取液，浓缩，离心后取上清；
步骤2、重金属脱除：将步骤1制得的茶汤放入重量体积比为1％的吸附材料(中性氧化铝)之中，置于20℃摇床中以50rpm震摇吸附1天，再经20目的滤布 过滤，除去剩余的吸附材料；
步骤3、浓缩干燥：将步骤2所得的滤液在50℃下，经过真空减压浓缩至比重1.0-1.2之间，浓缩后的料液再经过喷雾干燥，进风温度：150℃，即得低重金属含量的速溶茶粉。
实施例3
速溶茶粉的制备
步骤1、茶汤提取：茶叶以10倍量沸水提取5次，过滤后合并提取液，浓缩，离心后取上清；
步骤2、重金属脱除：将步骤1制得的茶汤放入重量体积比为10％的吸附材料(中性氧化铝)之中，置于80℃摇床中以600rpm震摇吸附7天，再经300目的滤布过滤，除去剩余的吸附材料；
步骤3、浓缩干燥：将步骤2所得的滤液在90℃下，经过真空减压浓缩至比重1.0-1.2之间，浓缩后的料液再经过喷雾干燥，进风温度：200℃，即得低重金属含量的速溶茶粉。
实施例4
速溶茶粉的制备
步骤1茶汤提取，方法如下：取普洱茶叶，以8倍量沸水提3次，过滤后合并提取液，浓缩至密度1.03-1.04之间，以转速7500rpm离心10min后取上清，即得。
步骤2重金属脱除，方法如下：将步骤1制得的茶汤分别放入重量体积比2％的吸附材料(活性氧化铝球)，25℃置于摇床中以200rpm震摇吸附24-72h，经200目-300目的滤布过滤，除去剩余的吸附材料。
步骤3浓缩干燥，方法如下：将步骤2所得的滤液在65-75℃下，经过真空减压浓缩至比重1.090-1.1300之间，浓缩后的料液再经过喷雾干燥，进风温度：170-180℃。
实施例5
速溶茶粉的制备
步骤1茶汤提取，方法如下：取普洱茶叶，以8倍量沸水提3次，过滤后合并提取液，浓缩至密度1.03-1.04之间，以转速7500rpm离心10min后取上清，即得。
步骤2重金属脱除，方法如下：将步骤1制得的茶汤分别放入重量体积比2％的 吸附材料(净易)，25℃置于摇床中以200rpm震摇吸附24-72h，经200目-300目的滤布过滤，除去剩余的吸附材料。
步骤3浓缩干燥，方法如下：将步骤2所得的滤液在65-75℃下，经过真空减压浓缩至比重1.090-1.1300之间，浓缩后的料液再经过喷雾干燥，进风温度：170-180℃。
实施例6
速溶茶粉的制备
步骤1茶汤提取，方法如下：取普洱茶叶，以8倍量沸水提3次，过滤后合并提取液，浓缩至密度1.03-1.04之间，以转速7500rpm离心10min后取上清，即得。
步骤2重金属脱除，方法如下：将步骤1制得的茶汤分别放入重量体积比2％的吸附材料(ZGFS821)，25℃置于摇床中以200rpm震摇吸附24-72h，经200目-300目的滤布过滤，除去剩余的吸附材料。
步骤3浓缩干燥，方法如下：将步骤2所得的滤液在65-75℃下，经过真空减压浓缩至比重1.090-1.1300之间，浓缩后的料液再经过喷雾干燥，进风温度：170-180℃。
实施例7
速溶茶粉的制备
步骤1茶汤提取，方法如下：取普洱茶叶，以8倍量沸水提3次，过滤后合并提取液，浓缩至密度1.03-1.04之间，以转速7500rpm离心10min后取上清，即得。
步骤2重金属脱除，方法如下：将步骤1制得的茶汤分别放入重量体积比2％的吸附材料(活性氧化铝20-40目)，25℃置于摇床中以200rpm震摇吸附24-72h，经200目-300目的滤布过滤，除去剩余的吸附材料。
步骤3浓缩干燥，方法如下：将步骤2所得的滤液在65-75℃下，经过真空减压浓缩至比重1.090-1.1300之间，浓缩后的料液再经过喷雾干燥，进风温度：170-180℃。
实施例8
速溶茶粉的制备
步骤1茶汤提取，方法如下：取普洱茶叶，以8倍量沸水提3次，过滤后合并提取液，浓缩至密度1.03-1.04之间，以转速7500rpm离心10min后取上清，即得。
步骤2重金属脱除，方法如下：将步骤1制得的茶汤分别放入重量体积比2％的吸附材料(活性氧化铝80-100目)，25℃置于摇床中以200rpm震摇吸附24-72h，经200目-300目的滤布过滤，除去剩余的吸附材料。
步骤3浓缩干燥，方法如下：将步骤2所得的滤液在65-75℃下，经过真空减压浓缩至比重1.090-1.1300之间，浓缩后的料液再经过喷雾干燥，进风温度：170-180℃。

Claims (10)

1.一种降低速溶茶中重金属含量的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
步骤1、茶汤提取：茶叶以6-10倍量沸水提取2-5次，过滤后合并提取液，浓缩，离心后取上清；
步骤2、重金属脱除：将步骤1制得的茶汤放入重量体积比为1％-10％的吸附材料之中，置于20℃-80℃摇床中以50rpm-600rpm震摇吸附1-7天，再经20目-300目的滤布过滤，除去剩余的吸附材料；
步骤3、浓缩干燥：将步骤2所得的滤液在50-90℃下，经过真空减压浓缩至比重1.0-1.2之间，浓缩后的料液再经过喷雾干燥，进风温度：150-200℃，即得低重金属含量的速溶茶粉。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的步骤1中的茶汤提取，茶叶选自普洱茶、绿茶、红茶等。
3.如权利要求2所述的方法，其特征在于：所述的茶叶选自普洱茶，普洱茶包括普洱生茶、普洱熟茶。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的步骤1中的茶汤提取，取普洱茶叶，以8倍量沸水提3次，过滤后合并提取液，浓缩至密度1.03-1.04之间，以转速7500rpm离心10min后取上清，即得。
5.如权利要求1的所述的方法，其特征在于：所述的步骤2中的重金属脱除，吸附材料选自活性氧化铝球、净易、ZGFS821、中性氧化铝、活性氧化铝20-40目或活性氧化铝80-100目中的一种。
6.如权利要求5的所述的方法，其特征在于：所述的步骤2中的重金属脱除，吸附材料选自活性氧化铝球、中性氧化铝、活性氧化铝20-40目或活性氧化铝80-100目中的一种。
7.如权利要求6的所述的方法，其特征在于：所述的步骤2中的重金属脱除，吸附材料选自中性氧化铝。
8.如权利要求1的所述的方法，其特征在于：所述的步骤2中的重金属脱除，将步骤1制得的茶汤分别放入重量体积比2％的吸附材料，25℃置于摇床中以200rpm震摇吸附24-72h，经200目-300目的滤布过滤，除去剩余的吸附材料。
9.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的步骤3中的浓缩干燥，将步骤2所得的滤液在65-75℃下，经过真空减压浓缩至比重1.090-1.1300之间，浓缩后的料液再经过喷雾干燥，进风温度：170-180℃。
10.一种根据权利要求1所述的降低速溶茶中重金属含量的方法制得的速溶茶粉。
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