CN106898661B - 一种应力应变辅助的热释电复合材料及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种应力应变辅助的热释电复合材料。该复合材料将热释电材料层与应力应变材料层相结合，当热释电层感受到红外光引起的外界温度变化而发生电极化强度变化时，应力应变施加层在外界条件作用下产生应力应变并传递至热释电层，从而增强热释电层电极化强度的变化，提高热释电系数。当本发明的热释电复合材料应用在红外探测技术领域，能够有效提高探测灵敏度，因此在红外探测技术领域具有良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及热释电材料技术领域，尤其涉及一种应力应变辅助的热释电复合材料及其应用。
背景技术
红外探测器是广泛应用于军事、工业、医疗、环境等诸多领域的一类传感器，根据其探测原理的不同可分为光子探测器和热探测器两大类。
光子探测器基于光电效应，优点是对波长选择性强、信噪比高、响应速度快，因而主要应用于航空航天、导弹制导、红外夜视等军事领域。但是，光子型探测器需要在低温下(约200K)工作，而且必须配备昂贵且笨重的制冷设备，因此制约着其向民用领域的扩展。
热红外探测器是基于热敏材料吸收红外辐射产生热效应的原理。根据热效应的机制不同又可分为热阻型、热电堆型和热释电型三种类型。热电堆型是基于塞贝克效应检测金属或半导体热端和冷端之间温度差产生的电压信号；热阻型是基于温度改变导致的电阻信号；热释电型是利用热释电材料在红外光照射后产生温度变化，导致热释电材料中极化强度变化，从而在探测器两端产生电压信号。
红外热释电探测器是一种重要的热红外探测器，其主要组成部分为热释电材料。现有热释电材料体系包括TGS、BST、PZT、LiTaO3、PVDF、CaCu3Ti4O12等，材料形态有单晶、多晶陶瓷、聚合物、外延薄膜及多晶薄膜材料等。
红外热释电探测器有两类功能模式：传统型热释电模式和电场增强型热释电模式。传统型热释电模式中，工作温度在居里温度以下，不需要恒温器，不需要施加偏压，但是热释电系数较小，一般在10-8C/cm2·K数量级。电场增强型热释电模式中，工作温度在居里温度附近，需要恒温器，需要施加偏压，由于居里温度附近介电常数随电压变化，因此在该模式中，在居里温度附近可用电压调节介电常数，热释电系数为本征热释电系数和介电常数随电压变化产生的热释电系数之和，故总体热释电系数显著提高，可提高到10-6C/cm2·K数量级。
目前，探索新型热释电性能材料体系，实现热释电新功能模块和提高热释电性能，是本领域科技工作者的研究热点。
发明内容
针对上述技术现状，本发明旨在提供一种新型热释电材料，其具有较高热释电系数，在温度探测技术领域，例如红外探测等中具有良好的应用前景。
为了实现上述技术目的，本发明所采用的技术方案为：
一种应力应变辅助的热释电复合材料，包括应力应变施加层以及位于应力应变施加层上的热释电层。
所述热释电层是具有热释电效应的材料层；所述热释电效应是指温度变化导致材料中极化强度变化，从而产生电压信号。
所述应力应变施加层是应力应变材料层，即材料的应力随外界条件的变化而发生变化。所述的外界条件包括但不限于温度、电、磁、光等，即，所述的应力应变材料包括但不限于温致伸缩材料、电致伸缩材料、磁致伸缩材料、光致伸缩材料等。
当热释电层接受红外光照射引起温度变化而发生电极化强度变化时，应力应变施加层在外界条件作用下产生应力应变传递至热释电层，从而增强热释电层电极化强度的变化，提高热释电系数。
作为优选，所述的热释电层产生的电压信号经上下电极引出。
作为一种实现方式，所述的下电极设置在应力应变施加层与热释电层之间。此时，所述的下电极同时具有应力应变传递功能，将应力应变施加层受到的应力应变传递至热释电功能层。
所述的下电极材料不限，包括适用于块体粘接用的导电银胶、AB导电胶等，还包括适用于薄膜材料的LaSrMnO3、SrRuO3等氧化物电极以及Au、Pt等金属电极材料。
所述的上电极材料不限，包括适用于块体粘接用的导电银胶、AB导电胶等，还包括适用于薄膜材料的LaSrMnO3、SrRuO3等氧化物电极以及Au、Pt等金属电极材料。
所述的温致伸缩材料，即温度变化导致该材料产生应力变化，包括但不限于BaTiO3等。材料形态不限，包括块体材料和薄膜材料等。
所述的电致伸缩材料，即在电场调控下该材料的应力发生变化，包括但不限于PZT、PMNPT、PVDF等。材料形态不限，包括单晶、多晶陶瓷、聚合物以及薄膜材料等。
所述的磁致伸缩材料，即在磁场调控下该材料产生应力变化，包括但不限于TDF、FeGa、CoFe2O4等。材料形态不限，包括单晶、多晶块体以及薄膜材料等。
所述的光致伸缩材料，即在光照调控下该材料产生应力变化，包括但不限于BiFeO3、PZT等。材料形态不限，包括单晶、多晶块材、聚合物以及薄膜材料等。
所述热释电材料体系不限，包括TGS、BST、PZT、LiTaO3、PVDF、CaCu3Ti4O12等体系，传统型热释电模式的钛酸铅系列铁电材料，如PbTiO3，Pb(ZrTi)O3等，电场增强型热释电模式的钛酸盐系列材料，如Ba(SrTi)O3，Pb(SrTi)O3等，以及其他热释电材料，包括CaCu3Ti4O12、反铁电Pb(ZrTi)O3等。
所述的热释电材料形态不限，包括单晶、多晶陶瓷、聚合物、外延薄膜及多晶薄膜材料等。
综上所述，本发明将热释电材料层与应力应变材料层相结合得到应力应变辅助的热释电复合材料，当热释电层感受到红外光照射后产生的温度变化而发生电极化强度变化时，应力应变施加层在外界条件作用下产生应力应变并传递至热释电层，热释电层在该应力应变作用下电极化强度进一步发生变化，因此该热释电复合材料有效增强了热释电材料的电极化强度变化，从而提高了热释电系数。当本发明的热释电复合材料应用在红外光探测技术领域时，能够有效提高探测灵敏度，具有良好的应用前景。
当应力应变施加层在温度变化条件下发生应力应变时，本发明还提供了一种进一步提高上述应力应变辅助的热释电复合材料热释电系数的方法。由于应力应变施加层的温度变化引起应力应变，该应力应变传递至热释电层，引起热释电层电极化强度变化。因此在该方法中，首先寻找使热释电层电极化强度变化较大的应力应变施加层温度区间；然后，将应力应变施加层温度固定为该温度区间内的某一恒定温度，用红外光照射热释电层，使热释电层温度变化而发生热释电效应，即将应力应变施加层对热释电层的电极化强度的影响控制在最大范围，从而提高热释电系数。
该方法具体如下：
(1)对应力应变施加层提供温度源，使应力应变施加层具有一定温度，控制应力应变施加层温度发生变化，测试热释电层电极化强度随应力应变施加层温度的变化关系图，选取其中热释电层电极化强度随应力应变施加层温度变化较大的温度区间作为工作温度区间；
(2)对应力应变施加层提供恒温源，使应力应变施加层具有恒定温度，所述恒定温度在所述工作温度区间之内，对热释电层提供红外光照射，热释电层温度变化而发生热释电效应。
附图说明
图1是本发明实施例1中应力应变辅助的热释电复合材料的结构示意图；
图2是本发明实施例1中应力应变辅助的热释电复合材料的电极化数值随温度的变化图；
图1中的附图标记为：1-应力应变施加层，2-下导电层，3-热释电层，4-上导电层。
具体实施方式
以下将结合附图及实施例对本发明做进一步说明，需要指出的是，以下所述实施例旨在便于对本发明的理解，而对其不起任何限定作用。
实施例1：
本实施例中，如图1所示，应力应变辅助的热释电复合材料包括应力应变施加层1、位于应力应变施加层1上的下导电层2、位于下导电层2上的热释电层3，以及位于热释电层3上的上导电层4。
应力应变施加层1为BaTiO3单晶，形成衬底支撑和提供应力应变施加功能。下导电层2为SrRuO3薄膜。热释电层3为反铁电Pb(ZrTi)O3薄膜。上导电层4为金属Cu。
BaTiO3单晶形成衬底支撑和提供应力应变施加功能。
SrRuO3薄膜形成下导电层和应力应变传递功能，厚度为10-100nm，本实施例中取16nm。
金属Cu形成上电极收集电信号和采集热释电信号，厚度20-100nm，本实施例中取50nm。
反铁电Pb(ZrTi)O3薄膜形成热释电功能层，薄膜厚度在200-1000nm，本实施例中取450nm。
上述应力应变辅助的热释电复合材料的制备方法包括如下步骤：
(1)反铁电Pb(ZrTi)O3靶材制备
按照化学分子式将适量PbO、ZrO和TiO2混合并研磨均匀，在800℃下预烧2个小时；预烧后再次研磨，然后压成靶材，在1000℃下烧制2个小时，获得反铁电Pb(ZrTi)O3靶材。
(2)薄膜制备
将BaTiO3单晶衬底基片放入真空腔体中，加热至800℃，然后通入10Pa氧气，用脉冲激光沉积方法在BaTiO3单晶衬底上沉积厚度为16nm的SrRuO3薄膜，然后在SrRuO3薄膜上沉积厚度为450nm的反铁电Pb(ZrTi)O3薄膜。
(3)电极蒸镀
将经过步骤(2)后制得的Pb(ZrTi)O3/SrRuO3/BaTiO3薄膜样品置于真空腔中，在其反铁电Pb(ZrTi)O3薄膜表面覆盖掩膜版，用热蒸发方法在该反铁电Pb(ZrTi)O3薄膜表面未被掩膜版覆盖区域蒸镀一层厚度为50nm的金属Cu薄膜，然后取出掩膜版，得到Cu/Pb(ZrTi)O3/SrRuO3/BaTiO3薄膜样品。
(4)电极引线
用银胶将直径几十微米的金丝分别粘到下电极SrRuO3和上电极Cu上，用作上下电极引线。
将上述制得的应力应变辅助的热释电复合薄膜材料Cu/Pb(ZrTi)O3/SrRuO3/BaTiO样品置于变温真空腔中，使应力应变施加层1具有一定温度，控制应力应变施加层温度发生变化，通过上下电极引线连接铁电综合测试仪，测试该热释电层电极化强度，将不同温度时的电极化数值与对应温度作图，得到该热释电层电极化强度随应力应变施加层温度的变化关系图，该图2所示，显示在289K温度附近区间，约286.8K～291.5K的温度区间热释电层电极化产生突变。热释电层电极化随温度的变化率就是该热释电材料的热释电系数。计算得到在该286.8K～291.5K的温度区间该该热释电系数从6.0×10-8C/cm2·K数量级增加到3.0×10-6C/cm2·K数量级，其来源在于BaTiO3单晶衬底相变产生的应力应变驱动热释电性能增强。
因此，为了进一步提高该应力应变辅助的热释电复合薄膜材料的热释电性能，在工作状态时，对应力应变施加层1提供恒温源，使应力应变施加层1具有恒定温度，并且该恒定温度在上述工作温度区间286.8K～291.5K之内；对热释电层3提供红外光照射，热释电层3温度变化而发生热释电效应。
因此，上述热释电复合材料可以应用在红外探测等中，具有较高的探测灵敏度。
实施例2：
本实施例中，应力应变辅助的热释电复合材料的结构与实施例1中基本相同，所不同的是本实施例中，热释电层3为反铁电PbHfO3薄膜。
上述应力应变辅助的热释电复合材料的制备方法如下：
(1)反铁电PbHfO3靶材制备
按照化学分子式将适量PbO、和HfO2混合并研磨均匀，在800℃下预烧2个小时；预烧后再次研磨，然后压成靶材，在1000℃下烧制2个小时，获得反铁电PbHfO3靶材。
(2)薄膜制备
将BaTiO3单晶衬底基片放入真空腔体中，加热至800℃，然后通入10Pa氧气，用脉冲激光沉积方法在BaTiO3单晶衬底上沉积厚度为16nm的SrRuO3薄膜，然后在SrRuO3薄膜上沉积厚度为450nm的反铁电PbHfO3薄膜。
(3)电极蒸镀
将经过步骤(2)后制得的PbHfO3/SrRuO3/BaTiO3薄膜样品置于真空腔中，在其反铁电PbHfO3薄膜表面覆盖掩膜版，用热蒸发方法在该反铁电PbHfO3薄膜表面未被掩膜版覆盖区域蒸镀一层厚度为50nm的金属Cu薄膜，然后取出掩膜版，得到Cu/PbHfO3/SrRuO3/BaTiO3薄膜样品。
(4)电极引线
用银胶将直径几十微米的金丝分别粘到下电极SrRuO3和上电极Cu上，用作上下电极引线。
类似实施例1所示，将上述制得的应力应变辅助的热释电复合薄膜材料Cu/PbHfO3/SrRuO3/BaTiO3样品置于变温真空腔中，使应力应变施加层1具有一定温度，控制应力应变施加层温度发生变化，通过上下电极引线连接铁电综合测试仪，测试该热释电层电极化强度，将不同温度时的电极化数值与对应温度作图，得到该热释电层电极化强度随应力应变施加层温度的变化关系图，从中选取热释电层电极化产生突变的温度区间，该电极化产生突变来源在于BaTiO3单晶衬底相变产生的应力应变驱动热释电性能增强。
在工作状态时，对应力应变施加层1提供恒温源，使应力应变施加层1具有恒定温度，并且该恒定温度在上述工作温度区间之内；对热释电层3提供红外光照射，热释电层3温度变化而发生热释电效应。
因此，上述热释电复合材料可以应用在红外探测等中，具有较高的探测灵敏度。
以上所述的实施例对本发明的技术方案进行了详细说明，应理解的是以上所述仅为本发明的具体实施例，并不用于限制本发明，凡在本发明的原则范围内所做的任何修改、补充或类似方式替代等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (11)
1.一种应力应变辅助的热释电复合材料，其特征是：所述热释电复合材料包括应力应变施加层以及位于应力应变施加层上的热释电层；
所述热释电层是具有热释电效应的材料层；
所述应力应变施加层是应力应变材料层；
当热释电层接受红外光照射引起温度变化而发生电极化强度变化时，应力应变施加层在外界条件作用下产生应力应变传递至热释电层，热释电层电极化强度的变化增强。
2.如权利要求1所述的应力应变辅助的热释电复合材料，其特征是：所述的应力应变施加层在温度、电、磁或者光的作用下发生应力应变。
3.如权利要求1所述的应力应变辅助的热释电复合材料，其特征是：所述的热释电层产生的电压信号经上下电极引出。
4.如权利要求3所述的应力应变辅助的热释电复合材料，其特征是：所述的下电极设置在应力应变施加层与热释电层之间。
5.如权利要求3所述的应力应变辅助的热释电复合材料，其特征是：所述的上电极材料是导电银胶、AB导电胶、LaSrMnO3、SrRuO3、金属Au或者金属Pt；
所述的下电极材料是导电银胶、AB导电胶、LaSrMnO3、SrRuO3、金属Au或者金属Pt。
6.如权利要求1所述的应力应变辅助的热释电复合材料，其特征是：所述具有热释电效应的材料层的材料体系是TGS体系、BST体系、PZT体系、LiTaO3体系、PVDF体系、CaCu3Ti4O12体系、钛酸铅系列铁电材料或者电场增强型热释电模式的钛酸盐系列材料。
7.如权利要求6所述的应力应变辅助的热释电复合材料，其特征是：所述具有热释电效应的材料层的材料是PbTiO3、Ba(SrTi)O3、Pb(SrTi)O3、CaCu3Ti4O12或者Pb(ZrTi)O3。
8.如权利要求1所述的应力应变辅助的热释电复合材料，其特征是：所述的应力应变施加层在温度作用下发生应力应变，所述的应力应变施加层材料是BaTiO3；或者，所述的应力应变施加层在电场作用下发生应力应变，所述的应力应变施加层材料是PZT、PMNPT或者PVDF；或者，所述的应力应变施加层在磁场作用下发生应力应变，所述的应力应变施加层材料是TDF、FeGa或者CoFe2O4；或者，所述的应力应变施加层在光作用下发生应力应变，所述的应力应变施加层材料是BiFeO3或者PZT。
9.一种提高热释电复合材料热释电系数的方法，其特征是：所述热释电复合材料包括应力应变施加层以及位于应力应变施加层上的热释电层；
所述热释电层是具有热释电效应的材料层；
当热释电层接受红外光照射引起温度变化而发生电极化强度变化时，应力应变施加层在外界条件作用下产生应力应变传递至热释电层，热释电层电极化强度的变化增强；
所述应力应变施加层在温度变化条件下发生应力应变；
所述方法包括如下步骤：
对所述应力应变施加层提供温度源，使应力应变施加层具有一定温度，控制应力应变施加层温度发生变化，测试热释电层电极化强度随应力应变施加层温度的变化关系图，选取其中热释电层电极化强度随应力应变施加层温度变化较大的温度区间作为工作温度区间；
工作状态时，对所述应力应变施加层提供恒温源，使应力应变施加层具有恒定温度，所述恒定温度在所述工作温度区间之内；采用红外光照射热释电层；热释电层温度变化而发生热释电效应。
10.如权利要求1至8中任一项权利要求所述的应力应变辅助的热释电复合材料在红外探测中的应用。
11.如权利要求9所述的提高热释电复合材料热释电系数的方法在红外探测中的应用。
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