CN106872783A - 铝锆中间合金内初生Al3Zr相溶解程度的检测方法 - Google Patents

铝锆中间合金内初生Al3Zr相溶解程度的检测方法 Download PDF

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Abstract

一种铝锆中间合金内初生Al3Zr相溶解程度的检测方法，属于合金材料领域，具体包括：将工业纯铝或高纯铝进行熔化，在700～750℃条件下加入Al‑Zr中间合金，然后对熔体进行保温，在不同保温时间时，取铝熔体浇铸到一定冷却速率的铸模中，再在铸锭的同一位置进行取样，经粗磨、精磨后用电导率测试仪对试样进行电导率测量，根据所测电导率结果以及所制备的标准试样电导率值之差判断中间合金中高熔点初生相的溶解程度。采用此方法可以检测Al‑Zr中间合金加入铝熔体后高熔点Al3Zr相的溶解速度和程度，为优化添加不同Al‑Zr中间合金的铝合金熔炼工艺和Al‑Zr中间合金优劣的评价提供方便有效的方法。

Description

铝锆中间合金内初生Al3Zr相溶解程度的检测方法
技术领域
本发明属于合金材料领域，具体涉及一种铝锆中间合金内初生Al3Zr相溶解程度的检测方法。
背景技术
Al-Zr中间合金作为向铝合金中添加各种元素的主要载体，已经被广泛的应用于铝合金的生产过程中。Al-Zr中间合金内的Zr元素与铝发生包晶反应，在中间合金的铝基体中形成高熔点的初生Al3Zr相。Al-Zr中间中间合金加入铝熔体后低熔点的铝基体会迅速熔化，而高熔点的Al3Zr初生相(因其熔点高)只能通过溶解扩散的方式溶入铝熔体内。这个溶解扩散过程进行的是否充分，直接影响着所添加元素在铝合熔体中的存在形式(以原子形式溶入铝熔体或以粗大残余Al3Zr相的形式存在)。铝熔体中残存的粗大初生Al3Zr相相在凝固过程中会保留到铝合金基体中，其不仅会影响中间合金内所添加Zr元素的有效收得率，还会破坏铝合金组织均一性，影响产品的最终性能。因此，如何评价这些初生Al3Zr相的溶解速度和溶解进程，对于高质量铝合金熔体的生产制备以及Al-Zr中间合金质量评价至关重要。
Al-Zr中间合金中的高熔点初生Al3Zr相加入铝熔体后只能通过溶解扩散的方式溶入铝熔体内。初生Al3Zr相的溶解伴随着其总比例的不断减小(但由于“熔断效应”，数量可能增加)和铝熔体内所溶解Zr元素的不断增加。仅通过金相观察残余初生相的尺寸和数量来表征高熔点初生相在铝熔体内的的溶解过程不仅费时费力，还难以准确统计。而铝熔体中所溶解元素的浓度则可以较准确的反应高熔点初生相的溶解速度，但传统成分分析方法(如光谱，化学分析等)难以有效的对残余相和溶解与铝熔体中的溶质元素进行区分，利用电子探针等方法分析铝基体中的元素固溶量同样耗时费力。因此、需要寻求一种能够快速有效表征铝基体中间合金中粗大初生相溶解进程的方法。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明提供一种铝锆中间合金内初生Al3Zr相溶解程度的检测方法，该方法是一种Al-Zr中间合金内高熔点初生Al3Zr相溶解进程的快速检测方法，即采用电导率测量反应初生相溶解进程的方法，在保证对初生相溶解速度检测准确性的同时，提高了检测效率，为优化添加不同Al-Zr中间合金的铝合金熔炼工艺和Al-Zr中间合金优劣的评价提供方便有效的方法。
铝锆中间合金内初生Al3Zr相溶解程度的检测方法，包括如下步骤：
步骤1，确定标准导电率：
(1)将金属铝熔化；
(2)将Al-Zr中间合金加入熔化的金属铝液中，在目标铝合金液相线以上20～30℃，分N组分别保温2～90min，制得N个不同保温时间目标成分铝合金溶体；其中，N≥5，N组保温时间散落分布，保温时间的最大值-保温时间的最小值≥30；
(3)将N个不同保温时间目标成分铝合金溶体，以同样的冷却速率，浇铸成N个铸锭；其中，冷却速率为10～35℃/s；
(4)测量N个铸锭的导电率，得到目标铝合金随保温时间延长导电率变化曲线，如果随着保温时间的延长，导电率不变，则确定此不变的电导率值为目标铝合金的标准导电率，如果随着保温时间的延长，导电率显现减小趋势，则重新开始步骤1(1)，调整保温温度，保温时间和冷却速率，直至获得目标铝合金的标准导电率；
步骤2，制备待分析的铝合金：
(1)将金属铝熔化；
(2)将待分析Al-Zr中间合金加入熔化的金属铝液中，在设定保温温度T下，分M组进行保温，设定保温时间为t，制得M个不同保温时间目标成分待分析铝合金溶体；其中，M≥3，M组保温时间均匀分布；
(3)将得M个不同保温时间目标成分待分析铝合金溶体，以同样的冷却速率，浇铸成M个铸锭；其中，冷却速率为S；
(4)测量M个铸锭的导电率，得到目标成分待分析铝合金的导电率曲线；
步骤3，检测判断：
对比目标成分待分析铝合金的导电率曲线与目标铝合金的标准导电率：
如果随着保温时间的变化，待分析铝合金的导电率值达到该合金标准电导率值，则判断此时待分析Al-Zr中间合金中的Al3Zr相，经铝合金熔炼后，完全溶入铝熔体中，即待分析Al-Zr中间合金，采用设定温度T、设定保温时间t的熔炼工艺合格；
如果随着保温时间的变化，目标成分待分析铝合金的导电率高于目标铝合金的标准导电率，则判断此时待分析Al-Zr中间合金中的Al3Zr相，经铝合金熔炼后，未完全溶入铝溶体，即待分析Al-Zr中间合金，采用设定温度T、设定保温时间t的熔炼工艺不合格。
上述的铝锆中间合金内初生Al3Zr相溶解程度的检测方法中：
所述步骤1，Al-Zr中间合金中，Zr的质量百分含量为5～20％。
所述步骤1中，保温温度为700～760℃。
所述步骤1中，所述的目标铝合金的标准导电率曲线，对应的目标铝合金，通过熔炼方法使该合金内Zr元素以固溶体的形式存在于铝基体内。
所述步骤1中，目标铝合金的标准导电率可通过控制熔炼凝固条件制备获得。
所述步骤1和2中，金属铝为工业纯铝或高纯铝，其Al质量百分含量均≥99.7％。
所述步骤1和2中，Al-Zr中间合金中，中间合金内含有不同尺寸的初生Al3Zr相，Al3Zr相的形貌是块状、针片状或板条状中的一种或几种。
所述步骤1和2中，目标成分铝合金和目标成分待分析铝合金，Zr的质量百分含量均为0.08～0.15％。
所述步骤1和2中，测量N或M个铸锭的导电率时，在铸锭的对应同一位置取样。
所述步骤1和2中，采用熔炼炉进行熔炼。
所述步骤1和2中，采用电导率测试仪测量铸锭的电导率。在进行电导率之前，对铸锭进行粗磨和精磨。
所述步骤2(2)中，保温时间为t为2～60min。
本发明铝锆中间合金内初生Al3Zr相溶解程度的检测方法，根据所测量不同熔炼保温时间凝固试样的电导率结果表征Al3Zr相的溶解进程和溶解程度。
本发明铝锆中间合金内初生Al3Zr相溶解程度的检测方法，与现用技术相比，本发明的特点及其有益效果是：
(1)本发明通过对加入不同Al-Zr中间合金铝熔体的凝固组织进行电导率检测表征Al-Zr中间合金内高熔点初生相在铝熔体中的溶解程度和溶解速率；为优化添加不同Al-Zr中间合金的铝合金熔炼工艺提供一种方便快捷的表征方法。
(2)利用电导率与铝基体内固溶元素含量关系表征合金元素在铝基体中的固溶量，再根据铝基体内元素固溶量与凝固前铝熔体内元素溶解量之间的关系判断铝熔体内的元素溶解量，进而判断加入铝熔体的中间合金内高熔点相的溶解速率，为Al-Zr中间合金内初生相溶解速度的检测提供一种新方法，也为优化添加不同Al-Zr中间合金的铝合金熔炼工艺和Al-Zr中间合金优劣的评价提供方便有效的方法。
附图说明
图1本发明实施例1和2中的Al-Zr中间合金中典型初生Al3Zr相的金相图片；其中(a)对应含板条状Al3Zr相的中间合金，(b)含针片状Al3Zr相的中间合金，(c)含小块状Al3Zr相的中间合金；
图2本发明实施例1和2中的不同保温时间目标成分铝合金铸锭中Zr元素含量的光谱分析结果；
图3本发明实施例1和2中的铝合金随保温时间延长导电率变化曲线；
图4本发明实施例1中的不同保温时间目标成分铝合金铸锭的金相图片；其中，第一排对应加入的是含板条状Al3Zr相的中间合金，第二排对应的是加入针片状Al3Zr相的中间合金，第三排对应的是加入小块状Al3Zr相的中间合金。
具体实施方式
以下实施例中，金属铝为工业纯铝或高纯铝，其Al质量百分含量均≥99.7％。
实施例1
一种铝锆中间合金内初生Al3Zr相溶解程度的检测方法，包括如下步骤：
步骤1，确定标准导电率：
(1)将一定质量的工业纯铝放入石墨黏土坩埚中并置于中频感应炉内熔化；
(2)待Al液熔化后将石墨坩埚转移至可控温的电阻炉内，并将铝熔体的温度稳定在700℃，将Al-5Zr中间合金加入熔化的金属铝液中，配置Zr的质量百分含量为0.12％铝溶液，在700℃，分6组分别保温2min、5min、10min、15min、30min和60min，制得6个不同保温时间目标成分铝合金溶体；其中，Al-5Zr中间合金中，Zr的质量百分含量为5％，Al-5Zr中间合金中典型初生Al3Zr相的金相形貌如图1(c)所示；
(3)将6个不同保温时间目标成分铝合金溶体，以同样的冷却速率，浇铸成6个铸锭；其中，冷却速率为10℃/s；将铸锭沿横截面(距底部15mm处)剖开，用光谱分析不同保温时间目标成分铝合金铸锭中Zr元素的含量如图2(含小块状Al3Zr相的中间合金)所示，由图可知，Zr不同保温时间各试样内Zr元素含量比较接近，均在0.12wt.％左右；
(4)将光谱分析后的试样截面依次用180#、240#、400#、800#、1500#、2000#、3000#水磨砂纸打磨，采用SMP10德国菲希尔非铁金属导电仪测量不同试样不同时效时间表面的电导率，每个试样测3点取平均值，测量6个铸锭的导电率，得到目标铝合金随保温时间延长导电率变化曲线，如图3（加入小块状状Al3Zr相的中间合金曲线)所示；如图可见，随着保温时间的延长，导电率保持55.0％IACS不变，则确定此不变的电导率值为目标铝合金的标准导电率；
步骤2，制备待分析的铝合金：
(1)将一定质量的工业纯铝放入石墨黏土坩埚中并置于中频感应炉内熔化；
(2)待Al液熔化后将石墨坩埚转移至可控温的电阻炉内，并将铝熔体的温度稳定在700℃，将Al-5Zr中间合金加入熔化的金属铝液中，配置Zr的质量百分含量为0.12％铝溶液，在保温温度700℃时，分6组分别保温2min、5min、10min、15min、30min和60min，制得6个不同保温时间目标成分铝合金溶体；其中，Al-5Zr中间合金中，Zr的质量百分含量为5％，Al-5Zr中间合金中典型初生Al3Zr相的金相形貌如图1(a)所示，
(3)将得6个不同保温时间目标成分待分析铝合金溶体，以同样的冷却速率，浇铸成6个铸锭；其中，冷却速率S为10℃/s；将铸锭沿横截面(距底部15mm处)剖开，用光谱分析不同保温时间目标成分待分析铝合金铸锭中Zr元素的含量如图2(含板条状Al3Zr相的中间合金)所示，由图可知，Zr不同保温时间各试样内Zr元素含量比较接近，均在0.12wt.％左右；
(4)将光谱分析后的试样截面依次用180#、240#、400#、800#、1500#、2000#、3000#水磨砂纸打磨，采用SMP10德国菲希尔非铁金属导电仪测量不同试样不同时效时间表面的电导率，每个试样测3点取平均值，测量6个铸锭的导电率，得到目标成分待分析铝合金的导电率曲线，如图3(加入板条状状Al3Zr相的中间合金曲线)所示；
步骤3，检测判断：
对比目标成分待分析铝合金的导电率曲线与目标铝合金的标准导电率：
随着保温时间的变化，目标成分待分析铝合金的导电率在保温60min时为56.2％IACS，仍高于目标铝合金的标准导电率55.0％IACS，则判断，待分析Al-Zr中间合金中的板条状状Al3Zr相，经铝合金熔炼后，不能完全溶入铝溶体，即待分析板条状状Al3Zr相的中间合金，采用设定温度700℃、设定保温时间t2～60min的熔炼工艺不合格。
实施例2
一种铝锆中间合金内初生Al3Zr相溶解程度的检测方法，包括如下步骤：
步骤1，同实施例1；
步骤2，制备待分析的铝合金：
(1)将一定质量的工业纯铝放入石墨黏土坩埚中并置于中频感应炉内熔化；
(2)待Al液熔化后将石墨坩埚转移至可控温的电阻炉内，并将铝熔体的温度稳定在700℃，将Al-5Zr中间合金加入熔化的金属铝液中，配置Zr的质量百分含量为0.12％的铝溶液，在保温温度700℃时，分6组分别保温2min、5min、10min、15min、30min和60min，制得6个不同保温时间目标成分铝合金溶体；其中，Al-5Zr中间合金中，Zr的质量百分含量为5％，Al-5Zr中间合金中典型初生Al3Zr相的金相形貌如图1(b)所示；
(3)将得6个不同保温时间目标成分待分析铝合金溶体，以同样的冷却速率，浇铸成6个铸锭；其中，冷却速率S为10℃/s；将铸锭沿横截面(距底部15mm处)剖开，用光谱分析不同保温时间目标成分待分析铝合金铸锭中Zr元素的含量如图2(含针片状Al3Zr相的中间合金)所示，由图可知，Zr不同保温时间各试样内Zr元素含量比较接近，均在0.12wt.％左右；
(4)将光谱分析后的试样截面依次用180#、240#、400#、800#、1500#、2000#、3000#水磨砂纸打磨，采用SMP10德国菲希尔非铁金属导电仪测量不同试样不同时效时间表面的电导率，每个试样测3点取平均值，测量6个铸锭的导电率，得到目标成分待分析铝合金的导电率曲线，如图3(加入针片状Al3Zr相的中间合金曲线)所示；
步骤3，检测判断：
对比目标成分待分析铝合金的导电率曲线与目标铝合金的标准导电率：
随着保温时间的变化，目标成分待分析铝合金的导电率在保温60min时为为55.7％IACS，仍高于目标铝合金的标准导电率55.0％IACS，则判断，待分析Al-Zr中间合金中的针片状Al3Zr相，经铝合金熔炼后，不能完全溶入铝溶体，即待分析针片状Al3Zr相的中间合金，采用设定温度700℃、设定保温时间t2～60min的熔炼工艺不合格。
结合图4不同保温时间目标成分铝合金铸锭的金相图片，综合分析实施例1和实施例2，含有各种形貌Al3Zr相的Al-Zr中间合金加入铝熔体后，试样的电导率均随着熔炼保温时间的增加而降低，但降低速率不同。含有小块状Al3Zr相中间合金加入熔体后共纯铝试样的电导率降低最快，并很快达到一个稳定值；含有粗大板条状Al3Zr相中间合金加入熔体后共纯铝试样的电导率降低最慢，当保温时间由30min增加至60min时，试样的电导率依然在持续下降；含有针片状Al3Zr相中间合金加入熔体后共纯铝试样的电导率降低居中。但加入3种不同形貌Al3Zr相的工业纯铝在700℃下保温60分钟制备的试样的电导率明显不同，加入小块状Al3Zr相试样的电导率为55.0％IACS；加入粗大板条状Al3Zr相试样的电导率为56.2％IACS；加入针片转状Al3Zr相试样的电导率为55.7％IACS。不同熔炼保温时间制备试样内残余Al3Zr相的典型形貌如图4，粗大板条状和针片状Al3Zr相加入铝熔体保温60分钟时仍存在残余相，而小块状Al3Zr相加入铝熔体保温30分钟时已全部溶解，这说明利用电导率表征Al3Zr相在铝熔体中的溶解程度的方法简单可靠。
实施例3
一种铝锆中间合金内初生Al3Zr相溶解程度的检测方法，包括如下步骤：
步骤1，确定标准导电率：
(1)将一定质量的工业纯铝放入石墨黏土坩埚中并置于中频感应炉内熔化；
(2)待Al液熔化后将石墨坩埚转移至可控温的电阻炉内，并将铝熔体的温度稳定在750℃后，将Al-10Zr中间合金加入熔化的金属铝液中，配置Zr的质量百分含量为0.08％的铝合金溶液，在750℃，分8组分别保温2min、5min、10min、15min、30min、60min、75min和90min，制得8个不同保温时间目标成分铝合金溶体；其中，Al-10Zr中间合金中，Zr的质量百分含量为10％；
(3)将8个不同保温时间目标成分铝合金溶体，以同样的冷却速率，浇铸成8个铸锭；其中，冷却速率为35℃/s；
(4)将铸锭沿横截面(距底部15mm处)剖开，对剖切试样截面依次用180#、240#、400#、800#、1500#、2000#、3000#水磨砂纸打磨，采用SMP10德国菲希尔非铁金属导电仪测量不同试样不同时效时间表面的电导率，每个试样测3点取平均值，测量8个铸锭的导电率，得到目标铝合金随保温时间延长导电率变化曲线，随着保温时间的延长，导电率保持57.5％IACS不变，则确定此不变的电导率值为目标铝合金的标准导电率；
步骤2，制备待分析的铝合金：
(1)将一定质量的工业纯铝放入石墨黏土坩埚中并置于中频感应炉内熔化；
(2)待Al液熔化后将石墨坩埚转移至可控温的电阻炉内，并将铝熔体的温度稳定在700℃后，将Al-10Zr中间合金加入熔化的金属铝液中，在保温温度750℃，分6组分别保温2min、5min、10min、15min、30min、60min、75min和90min，配置Zr的质量百分含量为0.08％的铝溶液；其中，Al-10Zr中间合金中，Zr的质量百分含量为10％，微观组织为针片状；
(3)将得8个不同保温时间目标成分待分析铝合金溶体，以同样的冷却速率，浇铸成8个铸锭；其中，冷却速率S为35℃/s；
(4)将铸锭沿横截面(距底部15mm处)剖开，对剖切试样截面依次用180#、240#、400#、800#、1500#、2000#、3000#水磨砂纸打磨，采用SMP10德国菲希尔非铁金属导电仪测量不同试样不同时效时间表面的电导率，每个试样测3点取平均值，测量8个铸锭的导电率，得到目标成分待分析铝合金的导电率曲线；
步骤3，检测判断：
对比目标成分待分析铝合金的导电率曲线与目标铝合金的标准导电率：
随着保温时间的变化，当保温时间达到20min后待分析铝合金的电导率不再发生变化，并达到了Al-0.08wt.％合金的标准试样电导率57.5％IACS，表明Al-10Zr合金中针片状Al3Zr相在750℃、保温20min后，已经全部溶入铝熔体，熔炼工艺合格。
实施例4
一种铝锆中间合金内初生Al3Zr相溶解程度的检测方法，包括如下步骤：
步骤1，确定标准导电率：
(1)将一定质量的工业纯铝放入石墨黏土坩埚中并置于中频感应炉内熔化；
(2)待Al液熔化后将石墨坩埚转移至可控温的电阻炉内，并将铝熔体的温度稳定在730℃后，将Al-5Zr中间合金加入熔化的金属铝液中，配置Zr的质量百分含量为0.15％的铝溶液，在730℃，分6组分别保温2min、5min、10min、15min、30min和60min，制得6个不同保温时间目标成分铝合金溶体；其中，Al-5Zr中间合金中，Zr的质量百分含量为5％；
(3)将6个不同保温时间目标成分铝合金溶体，以同样的冷却速率，浇铸成6个铸锭；其中，冷却速率为30℃/s；
(4)将铸锭沿横截面(距底部15mm处)剖开，对剖切试样截面依次用180#、240#、400#、800#、1500#、2000#、3000#水磨砂纸打磨，采用SMP10德国菲希尔非铁金属导电仪测量不同试样不同时效时间表面的电导率，每个试样测3点取平均值，测量6个铸锭的导电率，得到目标铝合金随保温时间延长导电率变化曲线，随着保温时间的延长，导电率保持54.0％IACS不变，则确定此不变的电导率值为目标铝合金的标准导电率；
步骤2，制备待分析的铝合金：
(1)将一定质量的工业纯铝放入石墨黏土坩埚中并置于中频感应炉内熔化；
(2)待Al液熔化后将石墨坩埚转移至可控温的电阻炉内，并将铝熔体的温度稳定在710℃后，将Al-5Zr中间合金加入熔化的金属铝液中，配置Zr的质量百分含量为0.15％的铝溶液，在保温温度710℃，分5组分别保温5min、10min、15min、30min和60min，制得5个不同保温时间目标成分铝合金溶体；其中，Al-5Zr中间合金中，Zr的质量百分含量为5％，微观组织为针片状；
(3)将得5个不同保温时间目标成分待分析铝合金溶体，以同样的冷却速率，浇铸成5个铸锭；其中，冷却速率S为15℃/s；
(4)将铸锭沿横截面(距底部15mm处)剖开，对剖切试样截面依次用180#、240#、400#、800#、1500#、2000#、3000#水磨砂纸打磨，采用SMP10德国菲希尔非铁金属导电仪测量不同试样不同时效时间表面的电导率，每个试样测3点取平均值，测量5个铸锭的导电率，得到目标成分待分析铝合金的导电率曲线；
步骤3，检测判断：
对比目标成分待分析铝合金的导电率曲线与目标铝合金的标准导电率：
随着保温时间的变化，当保温时间为延长至60min时目标成分待分析铝合金仍为55.0％IACS，高于目标铝合金的标准导电率54.0％IACS，表明Al-5Zr合金中针片状Al3Zr相在710℃、保温5～60min后仍为完全溶解，熔炼工艺不合格。
实施例5
一种铝锆中间合金内初生Al3Zr相溶解程度的检测方法，包括如下步骤：
步骤1，确定标准导电率：
(1)将一定质量的工业纯铝放入石墨黏土坩埚中并置于中频感应炉内熔化；
(2)待Al液熔化后将石墨坩埚转移至可控温的电阻炉内，并将铝熔体的温度稳定在720℃后，将Al-5Zr中间合金加入熔化的金属铝液中，配置Zr的质量百分含量为0.12％铝溶液，在740℃，分7组分别保温2min、5min、10min、15min、30min、60min和80min，制得7个不同保温时间目标成分铝合金溶体；其中，Al-5Zr中间合金中，Zr的质量百分含量为5％，
(3)将7个不同保温时间目标成分铝合金溶体，以同样的冷却速率，浇铸成7个铸锭；其中，冷却速率为20℃/s；
(4)将铸锭沿横截面(距底部15mm处)剖开，对剖切试样截面依次用180#、240#、400#、800#、1500#、2000#、3000#水磨砂纸打磨，采用SMP10德国菲希尔非铁金属导电仪测量不同试样不同时效时间表面的电导率，每个试样测3点取平均值，测量7个铸锭的导电率，得到目标铝合金随保温时间延长导电率变化曲线，随着保温时间的延长，导电率保持55.0％IACS不变，则确定此不变的电导率值为目标铝合金的标准导电率；
步骤2，制备待分析的铝合金：
(1)将一定质量的工业纯铝放入石墨黏土坩埚中并置于中频感应炉内熔化；
(2)待Al液熔化后将石墨坩埚转移至可控温的电阻炉内，并将铝熔体的温度稳定在730℃后，将Al-5Zr中间合金加入熔化的金属铝液中，配置Zr的质量百分含量为0.12％铝溶液，在保温温度730℃，分6组分别保温2min、5min、10min、15min、30min和60min，制得6个不同保温时间目标成分铝合金溶体；其中，Al-5Zr中间合金中，Zr的质量百分含量为5％，微观组织为针片状；
(3)将得6个不同保温时间目标成分待分析铝合金溶体，以同样的冷却速率，浇铸成6个铸锭；其中，冷却速率S为25℃/s；
(4)将铸锭沿横截面(距底部15mm处)剖开，对剖切试样截面依次用180#、240#、400#、800#、1500#、2000#、3000#水磨砂纸打磨，采用SMP10德国菲希尔非铁金属导电仪测量不同试样不同时效时间表面的电导率，每个试样测3点取平均值，测量6个铸锭的导电率，得到目标成分待分析铝合金的导电率曲线；
步骤3，检测判断：
对比目标成分待分析铝合金的导电率曲线与目标铝合金的标准导电率：
随着保温时间的变化，当保温时间达到10min后试样的电导率不再发生变化，并达到了Al-0.12wt.％合金的标准试样电导率55.0％IACS，表明Al-5Zr合金中针片状Al3Zr相在730℃、保温10min后，已经全部溶入铝熔体，熔炼工艺合格。
实施例6
一种铝锆中间合金内初生Al3Zr相溶解程度的检测方法，包括如下步骤：
步骤1，确定标准导电率：
(1)将一定质量的工业纯铝放入石墨黏土坩埚中并置于中频感应炉内熔化；
(2)待Al液熔化后将石墨坩埚转移至可控温的电阻炉内，并将铝熔体的温度稳定在760℃后，将Al-5Zr中间合金加入熔化的金属铝液中，配置Zr的质量百分含量为0.12％的铝溶液，在760℃，分6组分别保温2min、5min、10min、15min、30min和60min，制得6个不同保温时间目标成分铝合金溶体；其中，Al-5Zr中间合金中，Zr的质量百分含量为5％；
(3)将6个不同保温时间目标成分铝合金溶体，以同样的冷却速率，浇铸成6个铸锭；其中，冷却速率为20℃/s；
(4)将铸锭沿横截面(距底部15mm处)剖开，对剖切试样截面依次用180#、240#、400#、800#、1500#、2000#、3000#水磨砂纸打磨，采用SMP10德国菲希尔非铁金属导电仪测量不同试样不同时效时间表面的电导率，每个试样测3点取平均值，测量6个铸锭的导电率，得到目标铝合金随保温时间延长导电率变化曲线，随着保温时间的延长，导电率保持55.0％IACS不变，则确定此不变的电导率值为目标铝合金的标准导电率；
步骤2，制备待分析的铝合金：
(1)将一定质量的工业纯铝放入石墨黏土坩埚中并置于中频感应炉内熔化；
(2)待Al液熔化后将石墨坩埚转移至可控温的电阻炉内，并将铝熔体的温度稳定在760℃后，将Al-5Zr中间合金加入熔化的金属铝液中，配置Zr的质量百分含量为0.12％的铝溶液，在保温温度760℃，分6组分别保温2min、5min、10min、15min、30min和60min，制得6个不同保温时间目标成分铝合金溶体；其中，Al-5Zr中间合金中，Zr的质量百分含量为5％，
(3)将得6个不同保温时间目标成分待分析铝合金溶体，以同样的冷却速率，浇铸成6个铸锭；其中，冷却速率S为25℃/s；
(4)将铸锭沿横截面(距底部15mm处)剖开，对剖切试样截面依次用180#、240#、400#、800#、1500#、2000#、3000#水磨砂纸打磨，采用SMP10德国菲希尔非铁金属导电仪测量不同试样不同时效时间表面的电导率，每个试样测3点取平均值，测量6个铸锭的导电率，得到目标成分待分析铝合金的导电率曲线；
步骤3，检测判断：
对比目标成分待分析铝合金的导电率曲线与目标铝合金的标准导电率：
随着保温时间的变化，当保温时间达到5min后试样的电导率不再发生变化，并达到了Al-0.12wt.％合金的标准试样电导率55.0％IACS，表明Al-5Zr合金中针片状Al3Zr相在760℃，保温5min后，已经全部溶入铝熔体，熔炼工艺合格。
实施例7
一种铝锆中间合金内初生Al3Zr相溶解程度的检测方法，包括如下步骤：
步骤1，确定标准导电率：
(1)将一定质量的工业纯铝放入石墨黏土坩埚中并置于中频感应炉内熔化；
(2)待Al液熔化后将石墨坩埚转移至可控温的电阻炉内，并将铝熔体的温度稳定在730℃后，将Al-20Zr中间合金加入熔化的金属铝液中，配置Zr的质量百分含量为0.12％的铝溶液，在750℃，分6组分别保温2min、5min、10min、15min、30min和60min，制得6个不同保温时间目标成分铝合金溶体；其中，Al-20Zr中间合金中，Zr的质量百分含量为20％；
(3)将6个不同保温时间目标成分铝合金溶体，以同样的冷却速率，浇铸成6个铸锭；其中，冷却速率为30℃/s；
(4)将铸锭沿横截面(距底部15mm处)剖开，对剖切试样截面依次用180#、240#、400#、800#、1500#、2000#、3000#水磨砂纸打磨，采用SMP10德国菲希尔非铁金属导电仪测量不同试样不同时效时间表面的电导率，每个试样测3点取平均值，测量6个铸锭的导电率，得到目标铝合金随保温时间延长导电率变化曲线，随着保温时间的延长，导电率保持55.0IACS不变，则确定此不变的电导率值为目标铝合金的标准导电率；
步骤2，制备待分析的铝合金：
(1)将一定质量的工业纯铝放入石墨黏土坩埚中并置于中频感应炉内熔化；
(2)待Al液熔化后将石墨坩埚转移至可控温的电阻炉内，并将铝熔体的温度稳定在750℃后，将Al-20Zr中间合金加入熔化的金属铝液中，配置Zr的质量百分含量为0.12％的铝溶液，在保温温度750℃，分7组分别保温1min、2min、5min、10min、15min、30min和60min，制得7个不同保温时间目标成分铝合金溶体；其中，Al-20Zr中间合金中，Zr的质量百分含量为20％；
(3)将得7个不同保温时间目标成分待分析铝合金溶体，以同样的冷却速率，浇铸成7个铸锭；其中，冷却速率S为30℃/s；
(4)将铸锭沿横截面(距底部15mm处)剖开，对剖切试样截面依次用180#、240#、400#、800#、1500#、2000#、3000#水磨砂纸打磨，采用SMP10德国菲希尔非铁金属导电仪测量不同试样不同时效时间表面的电导率，每个试样测3点取平均值，测量7个铸锭的导电率，得到目标成分待分析铝合金的导电率曲线；
步骤3，检测判断：
对比目标成分待分析铝合金的导电率曲线与目标铝合金的标准导电率：
随着保温时间的变化，当保温时间达到30min后试样的电导率不再发生变化，并达到了Al-0.12wt.％合金的标准试样电导率55.0％IACS，表明Al-10Zr合金中小块状Al3Zr相在750℃、保温10min后，已经全部溶入铝熔体，熔炼工艺合格。

Claims (10)

1.一种铝锆中间合金内初生Al3Zr相溶解程度的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1，确定标准导电率：
(1)将金属铝熔化；
(2)将Al-Zr中间合金加入熔化的金属铝液中，在目标铝合金液相线以上20～30℃，分N组分别保温2～90min，制得N个不同保温时间目标成分铝合金溶体；其中，N≥5，N组保温时间散落分布，保温时间的最大值-保温时间的最小值≥30；
(3)将N个不同保温时间目标成分铝合金溶体，以同样的冷却速率，浇铸成N个铸锭；其中，冷却速率为10～35℃/s；
(4)测量N个铸锭的导电率，得到目标铝合金随保温时间延长导电率变化曲线，如果随着保温时间的延长，导电率不变，则确定此不变的电导率值为目标铝合金的标准导电率，如果随着保温时间的延长，导电率显现减小趋势，则重新开始步骤1(1)，调整保温温度，保温时间和冷却速率，直至获得目标铝合金的标准导电率；
步骤2，制备待分析的铝合金：
(1)将金属铝熔化；
(2)将待分析Al-Zr中间合金加入熔化的金属铝液中，在设定保温温度T下，分M组进行保温，设定保温时间为t，制得M个不同保温时间目标成分待分析铝合金溶体；其中，M≥3，M组保温时间均匀分布；
(3)将得M个不同保温时间目标成分待分析铝合金溶体，以同样的冷却速率，浇铸成M个铸锭；其中，冷却速率为S；
(4)测量M个铸锭的导电率，得到目标成分待分析铝合金的导电率曲线；
步骤3，检测判断：
对比目标成分待分析铝合金的导电率曲线与目标铝合金的标准导电率：
如果随着保温时间的变化，待分析铝合金的导电率值达到该合金标准电导率值，则判断此时待分析Al-Zr中间合金中的Al3Zr相，经铝合金熔炼后，完全溶入铝熔体中，即待分析Al-Zr中间合金，采用设定温度T、设定保温时间t的熔炼工艺合格；
如果随着保温时间的变化，目标成分待分析铝合金的导电率高于目标铝合金的标准导电率，则判断此时待分析Al-Zr中间合金中的Al3Zr相，经铝合金熔炼后，未完全溶入铝溶体，即待分析Al-Zr中间合金，采用设定温度T、设定保温时间t的熔炼工艺不合格。
2.根据铝锆中间合金内初生Al3Zr相溶解程度的检测方法，其特征在于，所述步骤1，Al-Zr中间合金中，Zr的质量百分含量为5～20％。
3.根据铝锆中间合金内初生Al3Zr相溶解程度的检测方法，其特征在于，所述步骤1中，保温温度为700～760℃。
4.根据铝锆中间合金内初生Al3Zr相溶解程度的检测方法，其特征在于，所述步骤1和2中，金属铝为工业纯铝或高纯铝，其Al质量百分含量均≥99.7％。
5.根据铝锆中间合金内初生Al3Zr相溶解程度的检测方法，其特征在于，所述步骤1和2中，Al-Zr中间合金中，中间合金内含有不同尺寸的初生Al3Zr相，Al3Zr相的形貌是块状、针片状或板条状中的一种或几种。
6.根据铝锆中间合金内初生Al3Zr相溶解程度的检测方法，其特征在于，所述步骤1和2中，目标成分铝合金和目标成分待分析铝合金，Zr的质量百分含量均为0.08～0.15％。
7.根据铝锆中间合金内初生Al3Zr相溶解程度的检测方法，其特征在于，所述步骤1和2中，测量N或M个铸锭的导电率时，在铸锭的对应同一位置取样。
8.根据铝锆中间合金内初生Al3Zr相溶解程度的检测方法，其特征在于，所述步骤1和2中，采用熔炼炉进行熔炼。
9.根据铝锆中间合金内初生Al3Zr相溶解程度的检测方法，其特征在于，所述步骤1和2中，采用电导率测试仪测量铸锭的电导率。在进行电导率之前，对铸锭进行粗磨和精磨。
10.根据铝锆中间合金内初生Al3Zr相溶解程度的检测方法，其特征在于，所述步骤2(2)中，保温时间为t为2～60min。
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Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20080192388A1 (en) * 2007-02-09 2008-08-14 Headway Technologies, Inc. Uniformity in CCP magnetic read head devices
CN101424651A (zh) * 2008-11-28 2009-05-06 东北大学 一种电导率快速表征镁合金铸造材料净化程度的检测方法
CN102978490A (zh) * 2012-12-08 2013-03-20 包头吉泰稀土铝业股份有限公司 一种高强、高导电率、耐热铝合金母线及其生产方法
CN103426561A (zh) * 2012-05-14 2013-12-04 湖南迈迪科新材有限公司 一种高电导率抗蠕变铝合金电缆线的热处理方法
CN105483455A (zh) * 2016-01-19 2016-04-13 北京工业大学 一种Al-Sc-Zr-Er铝合金高强高导状态的热处理工艺

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20080192388A1 (en) * 2007-02-09 2008-08-14 Headway Technologies, Inc. Uniformity in CCP magnetic read head devices
CN101424651A (zh) * 2008-11-28 2009-05-06 东北大学 一种电导率快速表征镁合金铸造材料净化程度的检测方法
CN103426561A (zh) * 2012-05-14 2013-12-04 湖南迈迪科新材有限公司 一种高电导率抗蠕变铝合金电缆线的热处理方法
CN102978490A (zh) * 2012-12-08 2013-03-20 包头吉泰稀土铝业股份有限公司 一种高强、高导电率、耐热铝合金母线及其生产方法
CN105483455A (zh) * 2016-01-19 2016-04-13 北京工业大学 一种Al-Sc-Zr-Er铝合金高强高导状态的热处理工艺

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
N. A. BELOV ET AL: "Effect of Zr additions and annealing temperature on electrical conductivity and hardness of hot rolled Al sheets", 《TRANSACTIONS OF NONFERROUS METALS SOCIETY OF CHINA》 *
黄金亮等: "用导电率研究 Cu-Cr-Zr-Y 合金的相变动力学", 《材料热处理学报》 *

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