CN106872531B - 场效应传感器及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种场效应传感器及其制造方法。场效应传感器包括场效应晶体管、连接体材料层及含G碱基的DNA单链，所述场效应晶体管具有半导体导电沟道，所述连接体材料层设置在所述导电沟道表面，所述含G碱基的DNA单链单端与所述连接体材料层固定连接，并通过所述连接体材料层固定在所述导电沟道表面附近。制造方法包括：提供场效应晶体管，该场效应晶体管具有半导体导电沟道；对导电沟道预处理，使导电沟道表面具有用于与连接体材料层连接的官能团；在导电沟道上形成连接体材料层；提供末端修饰的含G碱基的DNA单链；以及将含G碱基的DNA单链经过修饰的末端与连接体材料层固定连接。制造方法简单，便于移动携带。

Description

场效应传感器及其制造方法
技术领域
本发明涉及传感器技术领域，特别是涉及场效应传感器及其制造方法。
背景技术
重金属排入环境之后不易去除，而是在环境中长期积累，已经成为当前最为严重的环境生态污染之一。铅离子是一种广泛存在于水环境中的重金属污染物，可在生物体内产生长期、可积累的毒性，造成贫血、神经机能失调和肾损伤，严重危害环境安全和人体健康。
传统的铅离子检测方法有原子吸收光谱法、原子发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法、原子荧光光谱法、色谱法等，在实际应用中存在仪器设备昂贵，需专业人员操作，检测周期长等问题，费时费力，难以满足大规模应用及实时原位检测等需要。
发明内容
基于此，确有必要提供一种检测操作便捷的微型化、集成化的场效应传感器及其制造方法。
一种场效应传感器，包括场效应晶体管、连接体材料层及含G碱基的DNA 单链，所述场效应晶体管具有半导体导电沟道，所述连接体材料层设置在所述导电沟道表面，所述含G碱基的DNA单链单端与所述连接体材料层固定连接，并通过所述连接体材料层固定在所述导电沟道表面附近。
在其中一个实施例中，所述连接体材料层与所述导电沟道通过共价键或者非共价吸附作用牢固结合。
在其中一个实施例中，所述导电沟道表面具有用于与所述连接体材料层连接的官能团。
在其中一个实施例中，所述连接体材料层具有用于与所述导电沟道表面连接的官能团。
在其中一个实施例中，所述连接体材料层的材料包括3-氨基丙基三乙氧基硅烷。
在其中一个实施例中，所述含G碱基的DNA单链长度为15个至20个碱基长度，所述含G碱基的DNA单链中G碱基的数量占总碱基数量的百分比为60％至80％。
一种如前面所述的场效应传感器的制造方法，包括：
提供场效应晶体管，所述场效应晶体管具有半导体导电沟道；
对所述导电沟道预处理，使所述导电沟道表面具有用于与连接体材料层连接的官能团；
在所述导电沟道上形成所述连接体材料层；
提供末端修饰的含G碱基的DNA单链；以及
将所述含G碱基的DNA单链经过修饰的末端与所述连接体材料层固定连接。
在其中一个实施例中，所述含G碱基的DNA单链的末端修饰物为用于与所述连接体材料层共价结合的官能团。
在其中一个实施例中，将所述含G碱基的DNA单链经过修饰的末端与所述连接体材料层固定连接的步骤，进一步包括：使用DNA处理液对所述连接体材料层进行处理，所述DNA处理液包括所述末端修饰的含G碱基的DNA单链，所述末端修饰的含G碱基的DNA单链在所述DNA处理液中的浓度为0.1μM至 10μM。
在其中一个实施例中，所述DNA处理液的pH值为6.8-7.4，离子强度为 10mM至150mM。
本发明中的场效应传感器，包括具有半导体导电沟道的场效应晶体管、连接体材料层及含G碱基的DNA单链，连接体材料层设置在导电沟道表面，含G 碱基的DNA单链单端与连接体材料层固定连接，并通过连接体材料层固定在导电沟道表面附近。当溶液中有铅离子作用时，含G碱基的DNA单链会发生空间构象变化，形成G-四聚体结构，影响场效应晶体管中导电沟道的场效应运输性质，改变导电沟道的场效应曲线。该场效应传感器体积小，便于移动和携带，可以根据实际需要随时随地的进行检测；操作简单，灵敏性高，检测周期短，可以大规模应用。
本发明中的场效应传感器的制造方法，对场效应晶体管的导电沟道预处理使其具有与连接体材料层连接的官能团，在导电沟道上形成连接体材料层，再将具有末端修饰的含G碱基的DNA单链的修饰末端固定连接到连接体材料层。制造方法简单可行，便于规模化生产应用。
附图说明
图1为本发明实施例的场效应传感器结构示意图；
图2为本发明实施例的场效应传感器感测原理示意图；
图3为本发明实施例的场效应传感器在水溶液中与铅离子作用的过程示意图；
图4为本发明实施例的导电沟道表面的原子力显微镜照片；
图5为本发明实施例的场效应传感器对0μg/L至500μg/L浓度铅离子溶液响应的标准曲线；
图6为本发明实施例的场效应传感器对0μg/L至10μg/L浓度铅离子溶液响应的标准曲线。
其中，
场效应传感器-10；
场效应晶体管-100；
导电沟道-102；
感生空穴-1022；
源极-104；
漏极-106；
栅极-108；
连接体材料层-200；
含G碱基的DNA单链-300；
G-四聚体-300’。
具体实施方式
下面参考附图并结合具体实施方式对本发明进行详细说明。
请参阅图1，本发明实施例提供一种场效应传感器10，包括场效应晶体管 100、连接体材料层200及含G碱基的DNA单链300。场效应晶体管100包括半导体导电沟道102、源极104、漏极106及栅极108。源极104及漏极106分别与导电沟道102连接。栅极108与导电沟道102相对并绝缘设置。场效应晶体管100优选为背栅型或底栅型结构。连接体材料层200设置在导电沟道102 表面，含G碱基的DNA单链300单端与连接体材料层200固定连接，通过连接体材料层200固定在导电沟道102附近。
请参阅图2及图3，DNA分子中的碱基在水溶液中会因电离而带电，电性与水溶液的pH值有关。当水溶液为中性、弱酸或弱碱性时，DNA分子在水溶液中会因电离而带负电。电荷在界面以上进行感应的有效距离λ与缓冲液的离子强度有关。依据德拜屏蔽理论，对于离子强度在100mM以下的溶液，有效距离λ约为几个纳米，界面以上附近带电碱基可对场效应晶体管100半导体导电沟道102形成有效的电荷感应，即电场效应。而某些特定碱基序列的功能核酸在水相条件下可与铅离子发生作用。其中含G碱基的DNA单链300在铅离子的作用下可以发生空间构象变化，形成G-四聚体300’结构。因此，当一端固定于硅基半导体表面的含G碱基的DNA单链300因溶液中的铅离子的作用而被诱发形成G-四聚体300’构象变化时，可以使更多带负电的碱基进入有效感应距离λ内，从而在半导体导电沟道102中形成响应信号。
场效应晶体管100的导电沟道102表面具有用于与连接体材料层200连接的官能团，例如Si-H、Si-OH等。
连接体材料层200具有用于与所述导电沟道102表面连接的官能团。连接体材料层200可以包括连接体分子。连接体分子可以与导电沟道102形成共价结合或者较强的非共价吸附作用，从而固定连接到导电沟道102表面，且在水溶液中该共价结合或者较强的非共价吸附不可逆。连接体分子还可以与含G碱基的DNA单链300形成牢固结合，具体可以通过共价键使所述含G碱基的DNA 单链单端与所述连接体材料层结合，且该结合在水溶液中不可逆。连接体分子与导电沟道102的结合及连接体分子与含G碱基的DNA单链300的结合两者之间互不冲突。导电沟道102表面的官能团与连接体分子的官能团反应之后形成共价键从而将连接体分子固定连接到导电沟道102表面，形成的共价键优选为 Si-O-Si。连接体材料层200的厚度优选为2nm至5nm。连接体分子可以是表面修饰剂，例如3-氨基丙基三乙氧基硅烷(3-Aminopropyltriethoxysilane,APTS)。 APTS分子含有化学性质不同且具有两亲性的两种基团：一种基团为硅烷基，可以与硅表面的羟基发生共价化学反应，形成共价键从而将连接体分子APTS固定连接在导电沟道102表面；另一种基团为极性氨基基团，可以与带有特定官能团的含G碱基的DNA单链300发生化学反应，从而将半导体导电沟道102 与含G碱基的DNA单链300这两种性质不同的材料通过共价键牢牢结合在一起。
含G碱基的DNA单链300末端具有可以与连接在导电沟道102表面上的连接体分子自由端共价结合的官能团，优选为氨基末端或者巯基末端。优选的，含G碱基的DNA单链长度为15个至20个碱基长度。更优选的，在含G碱基的DNA单链中G碱基的数量占总碱基数量的百分比为60％至80％。
本发明实施例还提供一种场效应管传感器的制造方法，包括：
S110，提供场效应晶体管100，该场效应晶体管100包括半导体导电沟道 102；
S120，对导电沟道102预处理，使导电沟道102表面具有用于与连接体材料层200连接的官能团；
S130，在导电沟道102上形成连接体材料层200；
S140，提供末端修饰的含G碱基的DNA单链300；以及
S150，将含G碱基的DNA单链300经过修饰的末端与连接体材料层200 固定连接。
在其中一个实施例中，步骤S110包括：在n型硅基底上选择两个区域注入三价元素，优选为硼元素。注入的三价元素使该区域形成重掺杂的p型源极和漏极，源极和漏极之间的导电沟道102中的感生空穴1022浓度可随铅离子与含 G碱基的DNA单链间的作用而改变。
在步骤S120中，可以采用化学法或者等离子体处理等方法对导电沟道102 进行预处理，使导电沟道102表面接枝有用于与连接体材料层200连接的官能团，例如Si-H或者Si-OH。优选为使用体积比为3:1的浓硫酸与双氧水溶液清洗场效应晶体管100的半导体导电沟道102，清除半导体导电沟道102表面的有机物质，同时在半导体导电沟道102表面形成羟基，以用于后续的修饰。
在步骤S130中，如果使用的连接体分子为APTS，优选的，进一步包括对连接在导电沟道102表面上的APTS分子的自由端进行处理使其具有活性官能团，以方便后期与含G碱基的DNA单链300的连接。优选的，利用戊二醛进行处理。戊二醛分子两端均为醛基，其中一端的醛基与APTS分子自由端的氨基发生键合反应，另一端的醛基形成新的自由端，用于连接生物分子，如末端修饰的含G碱基的DNA单链。更优选的，进一步包括热处理步骤，提高硅烷层的缩合度，从而提高APTS连接层在水溶液中的稳定性，热处理温度优选为200℃至500℃。
在步骤S150中，使用DNA处理液对连接体材料层200进行处理，如浸泡。 DNA处理液包括末端修饰的含G碱基的DNA单链300。末端修饰的含G碱基的DNA单链300与连接体材料层200固定连接，形成固液敏感界面，末端修饰的含G碱基的DNA单链300单端通过连接体材料层200固定在导电沟道102 附近。使用DNA处理液对连接体材料层200进行处理的反应时间优选大于4小时。DNA处理液的pH值优选在6.8至7.4之间，在此范围内进行反应，可以使处于溶液中的DNA分子带负电，便于检测；DNA处理液的离子强度可以在 10mM至150mM之间，优选设置在几十毫摩尔每升的水平，可以屏蔽天然水体或其他被测水样中可能存在的复杂干扰物。DNA处理液中末端修饰的含G碱基的DNA单链300浓度优选在0.1μM至10μM之间，在此范围内，既可以保证一定的反应速率，节约时间；又可以避免由于含G碱基的DNA单链300过多造成不必要的浪费。末端修饰的含G碱基的DNA单链300分子的浓度优选为 1μM。
请参阅图4，使用原子力显微镜观察场效应晶体管100的导电沟道102表面的形貌状态。图4中a、b及c分别显示的是修饰操作前、完成连接体分子的固定及完成末端修饰的含G碱基的DNA单链300固定的场效应晶体管100的导电沟道102表面的形貌状态。当导电沟道102表面连接有其他物质后高度会发生变化。图4 中a中显示修饰操作前导电沟道102表面具有很高的平整度；完成连接体分子的固定后，如图4中b所示，导电沟道102的表面形貌出现变化，相较于修饰操作前具有一定的高度，表明有连接体分子被固定到导电沟道102的表面；完成末端修饰的含G碱基的DNA单链300的固定后，如图4中c所示，导电沟道表面的形貌进一步变化，高度进一步增加，相对于修饰操作前高度上升了大约 3nm，表明末端修饰的含G碱基的DNA单链300通过连接体材料层200固定在了导电沟道102的附近。
本发明还提供一种检测溶液中铅离子含量的方法，具体包括：
S210，提供场效应传感器10；
S220，使用场效应传感器10制作铅离子溶液的标准曲线；
S230，对待测溶液进行预处理，固定待测溶液的pH值及离子强度；
S240，使用场效应传感器10检测预处理的待测溶液，并获取场效应传感器 10的响应信号；以及
S250，计算待测溶液中的铅离子浓度。
在步骤S220中，在一致的电气条件(含栅源电压和漏源电压)下，获取场效应传感器10的响应信号与铅离子浓度之间的关系，作为同批次场效应传感器 10器件对溶液中铅离子含量的标准曲线。响应信号可以为电流或者电导率。以响应信号为Y轴，对应的标准溶液中铅离子的浓度为X轴，拟合得到铅离子溶液的标准曲线，并得到标准曲线方程式。
在步骤S230中，稀释待测溶液，使待测溶液的pH值在6.8至7.4之间，使处于溶液中的DNA分子带负电，便于检测；离子强度在10mM至150mM之间，可以屏蔽天然水体或其他被测水样中可能存在的复杂干扰物，优选设置在几十毫摩尔每升的水平。
在步骤S240中，在与获取标准曲线时一致的电器条件(含栅源电压和漏源电压)下，将预处理后的待测溶液注入导电沟道102表面，并获取场效应传感器10的响应信号。
在步骤S250中，将获取的响应信号值代入标准曲线方程式，可得到一个有关铅离子的浓度含量，再乘以步骤S230中稀释的倍数，计算出待测溶液中铅离子的含量。
该场效应传感器10操作便捷，体积小，便于移动和携带，可以根据实际需要随时随地的进行检测；操作简单，检测周期短，可以大规模应用。
实施例1场效应传感器10的制作
S110，提供硅基场效应晶体管，使用n形硅晶圆，选择两个区域注入硼元素，形成重掺杂的p型源极和漏极。
S120，使用体积比为3:1的浓硫酸与双氧水的混合液，清洗硅基场效应晶体管表面形成羟基悬挂键。
S130，将制作好的硅基场效应晶体管在体积比为2％的APTS甲苯溶液中浸泡30分钟或以上，然后使用乙醇快速清洗，再在200℃条件下烘干30分钟，烘干时间不超过1小时。APTS中硅氧烷一端与羟基悬挂键发生共价作用，将连接体分子APTS牢固固定在导电沟道102表面。烘干后使用4％体积分数的戊二醛水溶液浸泡1小时，然后用去离子水清洗干净。
S140，提供末端氨基修饰的含G碱基的DNA单链300。
S150，将含G碱基的DNA单链300经过修饰的氨基末端与连接体材料层 200固定连接，包括：
S152，配制缓冲液，缓冲液的pH值为7.2，含4-羟乙基哌嗪乙磺酸和NaNO3各50mM，总离子强度约50mM；
S154，在缓冲液中添加经过末端修饰的含G碱基的DNA单链分子，浓度为1μM；
S156，将添加有末端氨基修饰的含G碱基的DNA单链300的缓冲液添加到导电沟道102表面，反应5小时。含G碱基的DNA单链300通过末端氨基的偶联作用与APTS分子形成不可逆的共价结合，从而将末端修饰的含G碱基的 DNA单链300单端固定在导电沟道102附近。
实施例2使用场效应传感器10检测待测溶液中铅离子的含量
S210，提供一种场效应传感器10。
S220，使用该效应传感器10制作铅离子溶液的标准曲线，包括：
S222，配制缓冲液，缓冲液的pH值为7.2，含4-羟乙基哌嗪乙磺酸和NaNO3各50mM，总离子强度约50mM；
S224，首先使用缓冲液配制浓度为500μg/L的铅离子标准溶液作为储液，然后经过计算，使用适量的缓冲液稀释储液，最终得到一组铅离子浓度分别为 0,50ng/L,100ng/L,1μg/L,5μg/L,10μg/L,200μg/L,500μg/L的标准溶液；
S226，分别对配制好的各浓度的铅离子的标准溶液进行检测，浓度依次从低到高。在一致的电器条件(含栅源电压和漏源电压)下，将含铅离子的标准溶液注入到制造好的场效应传感器10的半导体导电沟道102表面，用万用表测场效应传感器10电导率的变化，注入的含铅离子的的标准溶液中铅离子的浓度从低到高。取各浓度500秒后输出的稳定的电导率相对于铅离子浓度为0时的电导率的变化作为场效应传感器10的响应信号，获得场效应传感器10电导率变化对应于铅离子浓度的关系；
S228，以电导率的变化为Y轴，对应的标准溶液的铅离子的浓度为X轴，将各响应信号经饱和信号归一化得到如图5所示的结果，然后对图5中的各数据点进行非线性回归得到标准曲线:
式中，R为归一化电导率变化，c为铅离子浓度。图5中标准曲线覆盖的铅离子浓度范围为0μg/L至500μg/L，且回归优度理想，R2＝0.956。此外，根据标准曲线在铅离子浓度较低时的响应值及对实验数据的统计，依据“3σ”准则，器件对铅离子可分辨的最低浓度优于1μg/L，如图6所示。
结果显示，场效应传感器10的响应值与铅离子浓度之间呈现非线性关系，当铅离子浓度高于10μg/L的时候，响应值开始出现比较明显的饱和现象。
S230，使用步骤S222中配制的缓冲液稀释待测溶液，使待测溶液的pH值及离子强度与步骤S224中铅离子标准溶液基本相同。
S240，在与获取标准曲线时一致的电器条件(含栅源电压和漏源电压)下，将待测溶液注入到制造完成的场效应传感器10的硅基半导体导电沟道102表面，用万用表测场效应传感器10电导率的变化，取500秒后输出的稳定的电导率相对于铅离子浓度为0时的电导率变化作为场效应传感器10的响应信号。
S250，将检测到的电导率变化带入S228中得到的标准曲线方程，得到一个铅离子的浓度含量，乘以S230中稀释的倍数，得到待测溶液的铅离子的浓度含量。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种场效应传感器，其特征在于，包括场效应晶体管、连接体材料层及含G碱基的DNA单链，所述场效应晶体管具有半导体导电沟道，所述连接体材料层设置在所述导电沟道表面，所述导电沟道由硅基半导体材料形成，所述连接体材料层由连接体分子经热处理缩合形成，所述连接体材料层的厚度为2nm至5nm，所述连接体材料层与所述导电沟道通过Si-O-Si共价键牢固结合，所述含G碱基的DNA单链单端与所述连接体材料层固定连接，并通过所述连接体材料层固定在所述导电沟道表面附近。
2.根据权利要求1所述的场效应传感器，其特征在于，所述热处理的温度为200℃至500℃。
3.根据权利要求1所述的场效应传感器，其特征在于，所述导电沟道表面具有用于与所述连接体材料层连接的官能团。
4.根据权利要求1所述的场效应传感器，其特征在于，所述连接体材料层具有用于与所述导电沟道表面连接的官能团。
5.根据权利要求1所述的场效应传感器，其特征在于，所述连接体材料层的材料包括3-氨基丙基三乙氧基硅烷。
6.根据权利要求1所述的场效应传感器，其特征在于，所述含G碱基的DNA单链长度为15个至20个碱基长度，所述含G碱基的DNA单链中G碱基的数量占总碱基数量的百分比为60％至80％。
7.一种如权利要求1-6中任意一项所述的场效应传感器的制造方法，包括：
提供场效应晶体管，所述场效应晶体管包括半导体导电沟道；
对所述导电沟道预处理，使所述导电沟道表面具有用于与连接体材料层连接的官能团；
在所述导电沟道上形成所述连接体材料层；
提供末端修饰的含G碱基的DNA单链；
以及将所述含G碱基的DNA单链经过修饰的末端与所述连接体材料层固定连接。
8.根据权利要求7所述的场效应传感器的制造方法，其特征在于，所述含G碱基的DNA单链的末端修饰物为用于与所述连接体材料层共价结合的官能团。
9.根据权利要求7所述的场效应传感器的制造方法，其特征在于，将所述含G碱基的DNA单链经过修饰的末端与所述连接体材料层固定连接的步骤，进一步包括：使用DNA处理液对所述连接体材料层进行处理，所述DNA处理液包括所述末端修饰的含G碱基的DNA单链，所述末端修饰的含G碱基的DNA单链在所述DNA处理液中的浓度为0.1μM至10μM。
10.根据权利要求9所述的场效应传感器的制造方法，其特征在于，所述DNA处理液的pH值为6.8-7.4，离子强度为10mM至150mM。
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