CN106841527B - 一种svoc采样模块、检测设备和方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种SVOC采样模块、检测设备和方法。该采样模块包括采样装置、解析加热装置、解析管更换装置；解析管更换装置包括存储器、更换器；存储器内放置有解析管；更换器包括机械臂和导向单元，机械臂滑动连接导向单元；采样装置包括采样泵和采样器，采样器出气口连接采样泵进气口；导向单元连接存储器、采样器和解析加热装置。该检测设备包括采样模块和分析模块。本发明可自动更换解析管，对气体样品的各种状态的有机物进行连续分析，避免了解析管的污染对分析结果的影响。
Description
技术领域
本发明属于SVOC在线检测技术领域，尤其涉及一种SVOC采样模块、检测设备和方法。
背景技术
半挥发性有机污染物(SVOC)是指沸点在170～350℃的有化合机物，普遍存在于大气、水及土壤环境中。主要包括二噁英类、多环芳烃、有机农药类等化合物。这些有机化合物在环境空气中主要以气态或者气溶胶两种形态存在，部分SVOCs容易吸附在颗粒物上。SVOCs大部分具有生物毒性，有些甚至还具有致癌、致畸和致突变效应，它们的分子量大、沸点高、饱和蒸汽压低、生物降解性差，SVOCs会使生态环境遭到严重破坏，长期接触较高浓度的SVOCs会对人体造成致命的损害。因此在线分析环境中SVOCs对于环境保护和人类健康具有重要意义。
环境中SVOCs的检测方法，较为常见的是采用气相色谱(GC)或气质谱联用法(GC-MS)。离线分析方法较为准确，但是不能自动检测，成本高，不能捕捉有机污染物的时空变化和动态过程，因而无法满足环境科学研究及大气环境检测的需求。SVOC的在线检测技术能够在线获取待测物的定性和定量结果，实时反映出环境污染物的动态变化过程，与质谱技术结合后更可以快速得到高精度的定性定量分析结果，在环境研究和在线检测领域发挥着越来越大的作用。
目前，收集SVOC常用的技术为热解析技术，是用滤膜或固体吸附材料进行富集浓缩采样气态、液体和固态(颗粒态)样品，使被测对象或组分被吸附在吸附材料上，然后通过快速加热将这些被测对象或组分从吸附材料上解析下来，送入检测分析系统进行分析的技术。
由于SVOC固有的特点，目前的检测技术，每次分析完成以后，会有一定量的有机物残留在富集膜上，如果不对膜进行清洗或者更换，残留的物质会影响下一次的分析。首先，因为残留物质的形态分布可能是不均匀的，导致残留物质的析出过程不均匀，所以采用扣减背景的方式无法较好的消除残留有机物影响。其次，SVOC残留的有机物多为高碳组分，性质粘稠，测量后如不及时清理，可能导致富集膜堵塞，无法正常工作。最后，由于被测样品残留的有机物组成复杂，故反吹的效果不能保证在每次测量中都足够有效。因此，目前的SVOC在线检测技术能够达到的测量效果有限。
反复使用的过滤膜(过滤层)容易产生有机物残留，在多次分析中背景不断升高，甚至被测物质之间在过滤膜(过滤层)上发生反应。
热解析装置只能分析某段样品中的固态部分，或者是被吸附剂富集的部分，无法实现气固态同时分析，不能提供气体样品中有机物的总量。
发明内容
为了解决上述问题，本发明期望提出一种可自动更换解析管的SVOC采样模块，利用该模块的SVOC检测设备和方法，解决了物质残留对分析结果的影响，把气体样品分为气态和颗粒态，分别定量分析，可得出气体样品中有机物的总量。
本发明的目的之一是提供一种SVOC采样模块，包括采样装置、解析加热装置和解析管更换装置；
所述解析管更换装置包括存储器、更换器；
所述存储器内放置有解析管；
所述更换器包括机械臂和导向单元，所述机械臂滑动连接所述导向单元；
所述采样装置包括采样泵和采样器，所述采样器出气口连接所述采样泵进气口；
所述导向单元连接所述存储器、采样器和解析加热装置。
解析管存放在存储器中，工作时，由机械臂夹持解析管移动。机械臂沿着导向单元，可将解析管在存储器、采样器和解析加热装置三个位置之间移动。解析管中装有过滤膜，用于富集颗粒态有机物。本发明中所说的颗粒态有机物是指常温下液态或固态的有机物。存储器的后部可设计为开放式，方便人工更换解析管。
进一步的，本发明的解析管上装有密封帽，所述解析管更换装置进一步包括拔帽器，用于拔掉所述解析管的密封帽；所述拔帽器包括拔帽导轨，所述拔帽导轨上设有拔帽槽，在所述拔帽导轨与所述密封帽对应的面上设有开口；
所述拔帽器位于所述存储器和采样器之间，所述拔帽导轨倾斜设置，所述拔帽导轨与水平面之间的夹角为0.5°～80°。
存储器中的解析管两端安装密封帽，可防止解析管在使用前受到污染。将解析管由存储器移动到采样器时，需要去掉解析管上的密封帽。本发明在存储器和采样器之间设置拔帽器，解析管一旦被机械臂从存储器中取出，上下两端的密封帽即进入拔帽槽。拔帽器倾斜设置，上部的拔帽导轨沿移动方向向上倾斜，下部的拔帽导轨沿移动方向向下倾斜，随着解析管向前移动，密封帽被逐渐拔出。
进一步的，在采样器的进气口端设有采样阀，所述采样阀连通所述采样器进气口。采样阀用于控制气体样品的流入。
作为本发明优选的方案，SVOC采样模块还包括限流器，所述限流器连通所述采样泵进气口。若采样泵使用的是恒流泵，在更换解析管时，限流器可维持采样泵的流路不间断，从而保持采样泵的恒流效果。
优选的，SVOC采样模块还包括传感器，位于所述采样器出气口和采样泵进气口之间。传感器用于提供气体的温度压力等物理参数，为检测提供环境参数。
本发明的另一目的是提供一种SVOC检测设备，包括采样模块和分析模块；所述采样模块为上述采样模块；
所述分析模块包括气体选择阀、解析控制阀、冷阱和分析器；
所述气体选择阀包括载气进口、尾气进口、第一气体出口、第二气体出口和第三气体出口；
所述解析控制阀包括气体A进口、气体B进口、气体C进口、气体A出口、气体B出口、气体C出口；
所述冷阱上设有冷凝器和加热器；
所述采样泵的出气口连通所述气体选择阀的尾气进口，所述气体选择阀的第一气体出口连通所述解析控制阀的气体A进口，所述解析控制阀的气体A出口连通所述分析器；所述气体选择阀的第二气体出口连通所述解析加热装置进气口，所述解析加热装置出气口连通所述解析控制阀气体B进口，所述解析控制阀气体B出口连通所述冷阱进气口，所述冷阱出气口连通所述解析控制阀气体C进口。
气体选择阀用于切换进入分析模块的是载气或是解析管富集后的尾气。
解析控制阀用于切换气体工作流路，实现尾气和冷阱聚焦的颗粒态有机物的流路切换。
冷阱用于将解析管内热解析出的颗粒态有机物进行二次冷凝聚焦，便于提高后级分析仪性能指标。
本发明的第三个目的是提供一种SVOC检测的方法，包括以下步骤：
A、利用机械臂将多个解析管依次在存储器、采样器和解析加热装置之间移动；
B、将气体选择阀设置为尾气进口连通第一气体出口，载气进口连通第二气体出口；解析控制阀设置为气体A进口连通气体A出口，气体B进口连通气体B出口，气体C进口连通气体C出口；
C、当解析管位于采样器时，气体样品通过所述解析管，获得颗粒态有机物和尾气，所述尾气依次通过所述采样泵、气体选择阀和解析控制阀进入分析器，所述分析器分析所述尾气中气态有机物的含量；
D、当解析管位于解析加热装置时，所述解析加热装置对所述解析管进行加热，所述解析管中的颗粒态有机物气化后由载气携带进入冷阱，所述冷阱对所述颗粒态有机物进行冷凝收集；
E、将所述气体选择阀设置为尾气进口连通第三出口，所述载气进口连通第一气体出口，所述解析控制阀设置为气体A进口连通气体B出口，气体B进口连通气体C出口，气体C进口连通气体A进口；
F、所述冷阱对冷凝收集的颗粒态有机物进行加热释放，释放的第一颗粒态有机物在载气携带下进入分析器，所述分析器分析颗粒态有机物的含量。
作为本发明优选的方案，在所述步骤A中，通过拔帽器去掉所述解析管的密封帽。
作为优选的实施方案，通过采样阀控制所述采样器的气体样品流入量。
本发明的方法还包括步骤：在所述采样器的出气口不能给采样泵供气时，气体通过限流器进入采样泵；传感器检测进入采样泵的气体的温度和压力。
本发明的方法还包括步骤：上述分别对样品中的气态有机物和颗粒态有机物进行定量分析后，将当次分析样品中的气态有机物和颗粒态有机物的量进行累加，得到气体样品中有机物的总量。
本发明提供的SVOC采样模块、检测设备和方法，利用解析管更换装置可自动更换解析管，实现SVOC在线连续采样分析；避免了解析管的污染对分析结果的影响；分别对气体样品的气态有机物和颗粒态有机物进行定量分析，然后对结果汇总，获得气体样品中各种状态有机物的总量。
附图说明
图1是本发明实施例SVOC检测设备的结构示意图；
图2是本发明实施例拔帽器主视示意图；
图3是本发明实施例拔帽器侧视示意图；
图4是本发明实施例的方法检测气态有机物流程图；
图5是本发明实施例的方法检测颗粒态有机物的流程图。
具体实施方式
以下结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式进行更加详细的说明，以便能够更好地理解本发明的方案及其各个方面的优点。然而，以下描述的具体实施方式和实施例仅是说明的目的，而不是对本发明的限制。
如图1和图2所示，本发明实施例提供一种SVOC检测设备，其包括采样模块1和分析模块2。该设备可连续在线分析气体中各种状态的半挥发性有机污染物(SVOC)。
采样模块1包括采样装置11、解析加热装置12和解析管更换装置13。采样模块1用于将气体样品中的气态有机物和颗粒态有机物分离，富集其中的颗粒态有机物。
采样装置11包括采样器111、采样泵112、采样阀113、传感器114和限流器115。
采样器111包括进气口和出气口，在采样器的进气口和出气口之间防止解析管，解析管内设有过滤膜，当气体样品通过解析管时，过滤膜可富集气体样品中的颗粒态有机物。颗粒态有机物指的是液态或固态的有机物。采样器111的进气口连接采样阀113，出气口连接采样泵112。
采样泵112为恒流泵，采样泵112抽取解析管过滤的气体，为气体的流动提供动力。
采样阀113位于采样器111的前端，控制气体样品的流入。采样阀113关闭时，气体不能流入放置在采样器上的解析管。
传感器114包括温度传感器和压力传感器。传感器114设置在采样器111和采样泵112之间，可测量进入采样泵112的气体的温度和压力等物理参数，为结果分析提供参考。
限流器115上设有限流孔，限流器115与采样泵112连通。当更换采样器上的解析管时，可由限流孔输入气体，维持采样泵的恒流效果，保证采样泵的流路不间断。
解析加热装置12用上加热完成样品富集的解析管，使得颗粒态有机物变为气态以供仪器分析。
解析管更换装置13包括存储器131、更换器132和拔帽器133。解析管更换装置13可将解析管134在存储器131、采样器111和解析加热装置12之间移动。多个解析管134存放在存储器131；解析管134在采样器111富集气体样品中的颗粒态有机物；解析管134在解析加热装置12时，富集的颗粒态有机物气化释放。多个解析管的配合，实现了SVOC的连续采样。
存储器131用于存放解析管134，存储器131的后部可设计为开放式的，方便人工更换解析管。同时存储器131可设置净化机构，热解析完的解析管在净化机构再生净化，提高解析管的重复利用率。
更换器132包括机械臂和导向单元。导向单元连接存储器131、采样器111和解析加热装置12。机械臂可在单向单元上滑动，以带动解析管移动。
如图2和图3所示，存储器中的解析管134两端安装密封帽135，可防止解析管在使用前受到污染。将解析管由存储器移动到采样器时，需要去掉解析管上的密封帽135。拔帽器133用于去掉密封帽135，拔帽器133设置在存储器131和采样器111之间。拔帽器133包括上拔帽导轨133a和下拔帽导轨133b，上拔帽导轨133a和下拔帽导轨133b上设有拔帽槽133c，上拔帽导轨133a和下拔帽导轨133b与密封帽对应的面上设有开口133d，以便解析管向前移动。
上拔帽导轨133a和下拔帽导轨133b的两端开放。解析管134一旦被机械臂从存储器中取出，上下两端的密封帽135即进入拔帽槽133c。拔帽器133倾斜设置，上部的拔帽导轨133a沿移动方向向上倾斜，下部的拔帽导轨133b沿移动方向向下倾斜，随着解析管向前移动，密封帽被逐渐拔出。拔帽导轨与水平面之间的夹角为10°。图2中的箭头代表解析管134的移动方向。
如图1所示，分析模块2包括气体选择阀21、解析控制阀22、冷阱23和分析器24。分析模块2用于分析采样单元1收集的有机物的含量。
气体选择阀21包括尾气进口211、载气进口212、第一气体出口213、第二气体出口214和第三气体出口215。气体选择阀21用于切换进入分析模块的是载气或是气体样品富集后的尾气。尾气进口211可连通第一气体出口213或第三气体出口215，载气进口212可连通第一气体出口213或第二气体出口214，第三气体出口215与检测设备的外界连通。
解析控制阀22包括气体A进口221、气体B进口222、气体C进口223、气体A出口224、气体B出口225、气体C出口226。解析控制阀22用于切换气体工作流路，实现尾气和冷阱聚焦的颗粒态有机物的流路切换。
气体A进口221可连通气体A出口224或气体B出口225，气体C进口223可连通气体A出口224或气体C出口226，气体C出口226连通检测设备的外界。
冷阱23上设有冷凝器和加热器。颗粒态有机物在冷凝器的作用下可冷凝聚焦，在加热器的作用下可受热释放。
采样泵112的出气口连通气体选择阀的尾气进口221，气体选择阀的第一气体出口213连通解析控制阀的气体A进口221，解析控制阀的气体A出口224连通分析器24；气体选择阀的第二气体出口214连通解析加热装置12进气口，解析加热装置12出气口连通解析控制阀气体B进口222，解析控制阀气体B出口225连通冷阱进气口，冷阱出气口连通解析控制阀气体C进口223。
分析器24可定性定量的快速分析进入其中物质，在环境研究和在线监测领域发挥着越来越大的作用。
另一方面，本发明实施例提供一种利用上述设备检测SVOC的方法，如图4和图5所示，该方法包括步骤：
1、将气体选择阀设置为尾气进口连通第一气体出口，载气进口连通第二气体出口；解析控制阀设置为气体A进口连通气体A出口，气体B进口连通气体B出口，气体C进口连通气体C出口。
2、利用机械臂，将第一解析管由存储器移动至采样器。
3、利用采样泵的驱动，气体样品通过第一解析管，获得第一颗粒态有机物和第一尾气，第一尾气依次通过采样泵、气体选择阀和解析控制阀进入分析器，分析仪分析第一尾气中气态有机物的含量。
4、机械臂将第一解析管由采样器移动至解析加热装置，将第二解析管由存储器移动至采样器；解析加热装置对第一解析管进行加热，第一解析管中的第一颗粒态有机物气化后由载气携带进入冷阱，冷阱对第一颗粒态有机物进行冷凝收集，载气排出。
5、利用采样泵的驱动，气体样品通过第二解析管，获得第二颗粒态有机物和第二尾气，第二尾气依次通过采样泵、气体选择阀和解析控制阀进入分析器，分析器分析第二尾气中气态有机物的含量。
6、将气体选择阀设置为尾气进口连通第三出口，载气进口连通第一气体出口，解析控制阀设置为气体A进口连通气体B出口，气体B进口连通气体C出口，气体C进口连通气体A进口。
7、冷阱对冷凝收集的第一颗粒态有机物进行加热释放，释放的第一颗粒态有机物在载气携带下进入分析器，分析器分析第一颗粒态有机物的含量；采样泵输送的气体通过气体选择阀排出。
8、汇总第一尾气中气态有机物的含量和第一颗粒有机物的含量，得出气体样品中SVOC的总量。
9、机械臂将第一解析管由解析加热装置移动至存储器，将第二解析管由采样器移动至解析加热装置，将第三解析管由存储器移动至采样器；重复步骤B，解析加热装置对第二解析管进行加热，第二解析管中的第二颗粒态有机物气化后由载气携带进入冷阱，冷阱对第二颗粒态有机物进行冷凝收集，载气排出。
10、利用采样泵的驱动，气体样品通过第三解析管，获得第三颗粒态有机物和第三气态有机物，第三气态有机物依次通过采样泵、气体选择阀和解析控制阀进入分析器。
11、多个解析管连续工作，解析管富集颗粒态有机物后的尾气进入分析器，对气态有机物进行分析；之后解析管富集颗粒态有机物经解析加热装置和冷阱处理，进入分析器其进行分析。
上述的方法，步骤4和步骤5可同时进行，步骤9和步骤10可同时进行。即一个解析管在富集颗粒态有机物，与此同时，上一个周期完成颗粒态有机物富集的解析管进行解析加热。两者同时进行，可提高工作效率。
上述的方法，解析管由存储器移动到采样器的过程中，拔帽器去掉所述解析管的密封帽。通过采样阀控制采样器的气体样品流入量。采样器的出气口不能给采样泵供气时，气体通过限流器进入采样泵；传感器检测进入采样泵的气体的温度和压力。
需要说明的是，以上参照附图所描述的各个实施例仅用以说明本发明而非限制本发明的范围，本领域的普通技术人员应当理解，在不脱离本发明的精神和范围的前提下对本发明进行的修改或者等同替换，均应涵盖在本发明的范围之内。此外，除上下文另有所指外，以单数形式出现的词包括复数形式，反之亦然。另外，除非特别说明，那么任何实施例的全部或一部分可结合任何其它实施例的全部或一部分来使用。
Claims (9)
1.一种SVOC采样模块，包括采样装置和解析加热装置，其特征在于，进一步包括解析管更换装置；
所述解析管更换装置包括存储器、更换器；
所述存储器内放置有解析管；
所述更换器包括机械臂和导向单元，所述机械臂滑动连接所述导向单元；
所述采样装置包括采样泵和采样器，所述采样器出气口连接所述采样泵进气口；
所述导向单元连接所述存储器、采样器和解析加热装置；
所述解析管上装有密封帽，所述解析管更换装置包括拔帽器，用于拔掉所述解析管的密封帽；所述拔帽器包括拔帽导轨，所述拔帽导轨上设有拔帽槽，在所述拔帽导轨与所述密封帽对应的面上设有开口；
所述拔帽器位于所述存储器和采样器之间，所述拔帽导轨倾斜设置，所述拔帽导轨与水平面之间的夹角为0.5°～80°。
2.根据权利要求1所述的SVOC采样模块，其特征在于，进一步包括采样阀，所述采样阀连通所述采样器进气口。
3.根据权利要求1所述的SVOC采样模块，其特征在于，进一步包括限流器，所述限流器连通所述采样泵进气口。
4.根据权利要求1所述的SVOC采样模块，其特征在于，进一步包括传感器，所述传感器位于所述采样器出气口和采样泵进气口之间。
5.一种SVOC检测设备，包括采样模块和分析模块，其特征在于，
所述采样模块为权利要求1～4任一所述采样模块；
所述分析模块包括气体选择阀、解析控制阀、冷阱和分析器；
所述气体选择阀包括载气进口、尾气进口、第一气体出口、第二气体出口和第三气体出口；
所述解析控制阀包括气体A进口、气体B进口、气体C进口、气体A出口、气体B出口、气体C出口；
所述冷阱上设有冷凝器和加热器；
所述采样泵的出气口连通所述气体选择阀的尾气进口，所述气体选择阀的第一气体出口连通所述解析控制阀的气体A进口，所述解析控制阀的气体A出口连通所述分析器；所述气体选择阀的第二气体出口连通所述解析加热装置进气口，所述解析加热装置出气口连通所述解析控制阀气体B进口，所述解析控制阀气体B出口连通所述冷阱进气口，所述冷阱出气口连通所述解析控制阀气体C进口。
6.一种SVOC检测的方法，其特征在于，包括步骤：
A、利用机械臂将多个解析管依次在存储器、采样器和解析加热装置之间移动；
B、将气体选择阀设置为尾气进口连通第一气体出口，载气进口连通第二气体出口；解析控制阀设置为气体A进口连通气体A出口，气体B进口连通气体B出口，气体C进口连通气体C出口；
C、当解析管位于采样器时，气体样品通过所述解析管，获得颗粒态有机物和尾气，所述尾气依次通过所述采样泵、气体选择阀和解析控制阀进入分析器，所述分析器分析所述尾气中气态有机物的含量；
D、当解析管位于解析加热装置时，所述解析加热装置对所述解析管进行加热，所述解析管中的颗粒态有机物气化后由载气携带进入冷阱，所述冷阱对所述颗粒态有机物进行冷凝收集；
E、将所述气体选择阀设置为尾气进口连通第三出口，所述载气进口连通第一气体出口，所述解析控制阀设置为气体A进口连通气体B出口，气体B进口连通气体C出口，气体C进口连通气体A进口；
F、所述冷阱对冷凝收集的颗粒态有机物进行加热释放，释放的第一颗粒态有机物在载气携带下进入分析器，所述分析器分析颗粒态有机物的含量。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，在所述步骤A中，通过拔帽器去掉所述解析管的密封帽。
8.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，通过采样阀控制所述采样器的气体样品流入量。
9.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，还包括步骤，在所述采样器的出气口不能给采样泵供气时，气体通过限流器进入采样泵；传感器检测进入采样泵的气体的温度和压力。
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