CN106841268A - 实时在线无损监测真空干燥过程中水分变化方法及装置 - Google Patents

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宋玉昆
王慧慧
曹林
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王小荟
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Abstract

本发明公开了一种实时在线无损监测真空干燥过程中水分变化方法及装置，主要包括核磁共振检测系统，真空干燥控温系统，真空系统以及样品室，构建了实时在线无损监测真空干燥过程中水分变化的装置，实现了实时控温在线无损监测真空干燥过程中水分变化，本发明还提供了实时在线无损监测真空干燥过程中水分变化的方法。本发明突出核磁共振检测技术的无损伤、非接触式检测的优点，突破了真空干燥和监测分离的技术瓶颈，使得真空干燥过程和监测过程在同一款设备之上得以实现，实现了真空干燥过程实时控温在线无损监测，更准确的监测食品中水分在真空干燥过程中的变化。

Description

实时在线无损监测真空干燥过程中水分变化方法及装置
技术领域
本发明涉及真空干燥过程水分的监测，尤其涉及一种实时在线无损监测真空干燥过程中水分变化方法及装置。
背景技术
现有技术中，新鲜食品在常温下贮藏极易发生色香味的变化和营养损失，如果长时间放置还会发生腐败变质，干燥是食品保藏的重要手段，也是一项重要的食品加工技术，通过干燥技术，将食品中大部分的水分除去，达到降低水分活度、抑制微生物的生长和繁殖、延长食品储藏期的目的，近年来随着食品干燥技术的发展，真空干燥在食品干燥中仍起着重要作用，特别是真空与其它干燥方法或加热技术相结合，赋予了真空干燥技术新的内涵和生命力，真空干燥的基本原理是水的饱和蒸气压与温度紧密相关，在真空状态下，水的沸点降低，即在真空和低温下操作，可避免在高温下营养成分活性物质等的破坏，同时也提高了干燥速度，此外在真空系统中，单位体积内空气的含量低于大气中的含量，在这种相对缺氧的环境下进行食品干燥可以减轻甚至避免食品中脂肪的氧化机会，色素褐变或其它氧化变质，热敏性物质降解等，所以采用真空干燥能获得较好的食品质量；低场核磁共振是利用氢原子核在磁场中的自旋弛豫特性，通过弛豫时间的变化从微观的角度解释样品中水分的分布变化和迁移情况，具有快速、准确、无损、无侵入等优点，近年来在食品科学领域得到广泛的应用，目前，此技术已成功应用于肉类、谷物、胡萝卜等的干燥过程中的水分存在形式及变化的检测，但低场核磁共振技术在监测食品在真空干燥过程中的变化时，真空干燥过程和检测过程彼此分开，这就导致无法实时在线监测真空干燥过程中水分的变化。
发明内容
本发明的目的是提供一种实现了样品真空干燥过程实时在线无损监测，更准确的监测样品在真空干燥过程中水分的变化的实时在线无损监测真空干燥过程中水分变化方法及装置。
本发明为实现上述目的所采用的技术方案是：一种实时在线无损监测真空干燥过程中水分变化方法，包括以下步骤：
A、取样放入真空样品室中，设定真空干燥控温系统的温度，开启真空系统，样品进行真空干燥；
B、通过核磁共振检测系统进行样品在真空干燥过程中核磁共振信号采集，获得回波衰减曲线；
C、采用105℃烘干恒重法对样品在真空干燥过程中的水分含量进行测定，将样品的回波衰减曲线数据与对应的水分含量相关联，利用化学计量学软件进行拟合，建立水分含量预测模型，通过调用己经建立的水分含量预测模型，对待测样品的回波衰减曲线进行分析，得到相应的水分含量，达到核磁共振成像分析仪对样品在真空干燥过程进行实时的在线无损检测的目的。
所述步骤B中核磁共振检测系统的射频线圈中间填充在和谱仪上没有核磁信号的聚四氟乙烯材质进行隔热，以保证谱仪腔体内保持32℃不变。
所述真空样品室由没有核磁信号的耐压力玻璃管组成，放于射频线圈中，达到实时在线监测目的。
本发明为实现上述目的所采用的另一种技术方案是：一种用于实时在线无损监测真空干燥过程中水分变化方法的装置，包括核磁共振检测系统、真空干燥控温系统、真空系统和真空样品室。
所述核磁共振检测系统包括工控机和磁体单元。
所述真空干燥控温系统主要由空气压缩机、空气干燥器、空气冷却器和空气加热补偿器组成。
所述真空系统由真空泵和水分冷凝器组成。
本发明一种实时在线无损监测真空干燥过程中水分变化方法及装置，将低场核磁共振成像分析仪，控温系统和真空干燥系统装置整合，使真空干燥过程和监测过程在同一款设备之上，构建了实时控温在线式无损监测，不仅实现了模拟食品真实加工过程，而且实现了实时在线无损监测真空干燥过程水分的变化，该发明突破了真空干燥过程与监测过程分离的技术瓶颈，实现真空干燥过程与监测过程同时进行，更准确的监测样品在真空干燥过程水分中的变化，最大限度地发挥了核磁共振检测技术的无损伤、非接触式检测的优点。
附图说明
图1是本发明一种用于实时在线无损监测真空干燥过程中水分变化方法的装置的整体结构示意图。
图2是本发明一种用于实时在线无损监测真空干燥过程中水分变化方法的装置的核磁共振检测系统的结构示意图。
图3是本发明一种用于实时在线无损监测真空干燥过程中水分变化方法的装置的真空干燥控温系统的结构示意图。
图4是本发明一种用于实时在线无损监测真空干燥过程中水分变化方法的装置的真空系统的结构示意图。
图5为本发明实施例一中三文鱼样品低温真空干燥水分预测模型示意图。
图6为本发明实施例二中三文鱼样品高温真空干燥水分预测模型示意图。
图中：1、核磁共振检测系统； 2、真空干燥控温系统； 3、真空系统；101、工控机；102、磁体单元；201、空气冷却器；202、、空气压缩机；301、真空泵；302、水分冷凝器。
具体实施方式
如图1至图4所示，实时在线无损监测真空干燥过程中水分变化方法，包括以下步骤：A、取样放入真空样品室中，设定真空干燥控温系统的温度，开启真空系统，样品进行真空干燥；B、通过核磁共振检测系统进行样品在真空干燥过程中核磁共振信号采集，获得回波衰减曲线；C、采用105℃烘干恒重法对样品在真空干燥过程中的水分含量进行测定，将样品的回波衰减曲线数据与对应的水分含量相关联，利用化学计量学软件进行拟合，建立水分含量预测模型，通过调用己经建立的水分含量预测模型，对待测样品的回波衰减曲线进行分析，得到相应的水分含量，达到核磁共振成像分析仪对样品在真空干燥过程进行实时的在线无损检测的目的，核磁共振检测系统射频线圈中间填充在和谱仪上没有核磁信号的聚四氟乙烯材质进行隔热，以保证谱仪腔体内保持32℃不变，真空样品室由没有核磁信号的耐压力玻璃管组成，放于射频线圈中，达到实时在线监测目的，用于实时在线无损监测真空干燥过程中水分变化方法的装置，包括核磁共振检测系统1、真空干燥控温系统2、真空系统3和真空样品室，核磁共振检测系统包括工控机101和磁体单元102，真空干燥控温系统主要由空气压缩机202、空气干燥器（图中未标示）、空气冷却器201和空气加热补偿器（图中未标示）组成，其中，空气干燥器连接在空气压缩机后面，空气加热补偿器在射频线圈下面，真空系统由真空泵301和水分冷凝器302组成。
实施例一、如图5所示，实时在线无损监测真空干燥过程中水分变化方法及装置，实时在线无损监测真空干燥过程中水分变化的装置包括核磁共振检测系统、真空干燥控温系统、真空系统和真空样品室，将三文鱼样品放入真空样品室，设定真空干燥控温系统的温度为-5℃，开启真空系统，真空度为1000 Pa，样品进行低温真空干燥，核磁共振检测系统每隔60min进行样品在真空干燥过程中核磁共振信号采集，获得回波衰减曲线，衰减曲线经过繁衍后得到水分的总峰面积，采用105℃烘干恒重法对样品在真空干燥过程中的水分含量进行测定，将样品的水分总峰面积数据与对应的水分含量相关联，利用化学计量学软件进行拟合，建立水分含量预测模型，预测模型的R2达到0.970，说明可以很好预测水分含量，通过调用己经建立的水分含量预测模型，对待测样品的水分总峰面积数据进行分析，得到相应的水分含量。
实施例二、如图6所示，实时在线无损监测真空干燥过程中水分变化方法及装置，实时在线无损监测真空干燥过程中水分变化的装置包括核磁共振检测系统、真空干燥控温系统、真空系统和真空样品室，将三文鱼样品放入真空样品室，设定真空干燥控温系统的温度为80℃，开启真空系统，真空度为1000 Pa，样品进行高温真空干燥，核磁共振检测系统每隔30min进行样品在真空干燥过程中核磁共振信号采集，获得回波衰减曲线，衰减曲线经过繁衍后得到水分的总峰面积，采用105℃烘干恒重法对样品在真空干燥过程中的水分含量进行测定，将样品的水分总峰面积数据与对应的水分含量相关联，利用化学计量学软件进行拟合，建立水分含量预测模型，预测模型的R2达到0.998，说明可以很好预测水分含量，通过调用己经建立的水分含量预测模型，对待测样品的水分总峰面积数据进行分析，得到相应的水分含量。
本发明将低场核磁共振成像分析仪，控温系统和真空干燥系统装置整合，使真空干燥过程和监测过程在同一款设备之上，构建了实时控温在线式无损监测，不仅实现了模拟食品真实加工过程，而且实现了实时在线无损监测真空干燥过程水分的变化，该发明突破了真空干燥过程与监测过程分离的技术瓶颈，实现真空干燥过程与监测过程同时进行，更准确的监测样品在真空干燥过程水分中的变化，最大限度地发挥了核磁共振检测技术的无损伤、非接触式检测的优点。

Claims (7)

1.一种实时在线无损监测真空干燥过程中水分变化方法，其特征在于，包括以下步骤：
A、取样放入真空样品室中，设定真空干燥控温系统的温度，开启真空系统，样品进行真空干燥；
B、通过核磁共振检测系统进行样品在真空干燥过程中核磁共振信号采集，获得回波衰减曲线；
C、采用105℃烘干恒重法对样品在真空干燥过程中的水分含量进行测定，将样品的回波衰减曲线数据与对应的水分含量相关联，利用化学计量学软件进行拟合，建立水分含量预测模型，通过调用己经建立的水分含量预测模型，对待测样品的回波衰减曲线进行分析，得到相应的水分含量，达到核磁共振成像分析仪对样品在真空干燥过程进行实时的在线无损检测的目的。
2.根据权利要求1所述的一种实时在线无损监测真空干燥过程中水分变化方法，其特征在于：所述步骤B中核磁共振检测系统的射频线圈中间填充在和谱仪上没有核磁信号的聚四氟乙烯材质进行隔热，以保证谱仪腔体内保持32℃不变。
3.根据权利要求1所述的一种实时在线无损监测真空干燥过程中水分变化方法，其特征在于：所述真空样品室由没有核磁信号的耐压力玻璃管组成，放于射频线圈中，达到实时在线监测目的。
4.一种用于权利要求1所述的一种实时在线无损监测真空干燥过程中水分变化方法的装置，其特征在于：包括核磁共振检测系统、真空干燥控温系统、真空系统和真空样品室。
5.根据权利要求4所述的一种实时在线无损监测真空干燥过程中水分变化方法的装置，其特征在于：所述核磁共振检测系统包括工控机和磁体单元。
6.根据权利要求4所述的一种实时在线无损监测真空干燥过程中水分变化方法的装置，其特征在于：所述真空干燥控温系统主要由空气压缩机、空气干燥器、空气冷却器和空气加热补偿器组成。
7.根据权利要求4所述的一种实时在线无损监测真空干燥过程中水分变化方法的装置，其特征在于：所述真空系统由真空泵和水分冷凝器组成。
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