CN106840957A - 一种评价页岩中可动油饱和量的装置及方法 - Google Patents

一种评价页岩中可动油饱和量的装置及方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种评价页岩中可动油饱和量的装置，包括密闭样品罐、样品罐盖、第一刻度管、第二刻度管、真空泵、四通阀、连通口、第一管线、第二管线、第三管线、第四管线、第一截止阀、第二截止阀、第三截止阀和第四截止阀；密闭样品罐上方设置样品罐盖，样品罐盖上设置连通口，第一管线一端与密闭样品罐连通，另一端与四通阀连通，第一管线设置第一截止阀；第一刻度管通过第二管线与四通阀相连，第二管线设置第二截止阀；第二刻度管通过第三管线与四通阀相连，第三管线设置第三截止阀；真空泵通过第四管线与四通阀相连，第四管线设置第四截止阀。本发明使用碎样，提高效率，通过两刻度管分别注入KCl溶液和烷烃，减少实验过程的污染，结果准确。

Description

一种评价页岩中可动油饱和量的装置及方法
技术领域
本发明涉及于石油工程和工艺技术领域，具体涉及一种评价页岩中可动油饱和量的装置及方法。
背景技术
随着页岩气理论研究的深入及勘探开发的迅速发展，页岩油也在近年内受到了广泛的关注和高度的重视。作为页岩气的同胞兄弟，页岩油也具有较为广泛的分布。在美国，页岩油产量从2005年开始迅速增加，2011年的页岩油产量达到了2973万吨，已经成为了非常规油气勘探开发领域中的重点。除此之外，加拿大等其他国家也在不同程度上取得了页岩油勘探开发的突破。
我国页岩油资源丰富，自从20世纪60年代以来，就已在不同含油气盆地中发现了“泥页岩裂缝性油藏”。随着页岩油气富集理论的深入及勘探开发技术的进步，被赋予了全新机理意义的页岩油目前已成为了各主要油气田区内储量增长的热点领域。在松辽、渤海湾(辽河、济阳、濮阳等坳陷)及南襄等中新生代陆相盆地中，均已不同程度地获得了页岩油流。我国页岩油资源丰富，特别是中新生代陆相泥页岩层系中的页岩油资源已引起各石油企业的高度重视，相关理论研究与勘探开发实践陆续展开。
与页岩气相似，页岩油是以游离(含凝析态)、吸附及溶解(可溶解于天然气、干酪根和残余水等)态等多种方式赋存于有效生烃泥页岩地层层系中且具有勘探开发意义的非气态烃类。勘探开发页岩油不但要评价页岩层系中残留油的蕴含量，更要评价其中多少具有可流动性。关于页岩油的可流动性问题国内外学者尚处于探索阶段。而要对页岩油进行有效的开发，对页岩油在页岩中的赋存状态的分析和评价就变得非常重要，因此，需要建立实验方法来确定页岩中以游离状态和吸附及溶解状态存在的可动原油的含量。只有在明确了页岩中以游离状态和吸附及溶解状态的原油含量之后，才能有针对性地确立开发方案，目前的专利报道或者文献都集中在页岩总孔隙度和有机孔隙度的表征，页岩中孔隙的存在为油的存储提供场所，但其只能代表页岩中油的储量可能有多少，并不能代表可动油或者可开发油的储量，而对开发方案的设计和选取更具有指导意义的则是以不同赋存状态存在的可动油的储量，但目前还没有文献或者专利报道相关的技术或者方法来对页岩中以游离状态和吸附溶解状态存在的可动油进行定量的表征。现有技术还提供了一种岩块油水渗吸过程的可动油量的定量控制方法，该方法通过油水两相渗吸来定量的控制岩块中油水的含量，来得到具有一定油水分布的岩心，由于采用有限真空饱和技术，导致气相的存在会占据一定的空间，所以测出的油水含量要远远小于岩块的饱和量，该方法对同一岩心先后流入水和油，无法确定油和水在岩心中完全饱和时的量。另外，由于页岩中含有大量的粘土，水的注入会导致粘土吸水膨胀，孔隙发生改变从而影响油和水的饱和量。因此，这一技术也无法对页岩中可动油，特别是以以游离状态和吸附溶解状态存在的可动油进行定量的表征。
发明内容
本发明的目的是为克服上述现有技术的不足，提供一种评价页岩中可动油饱和量的装置及方法，以评价页岩中以游离和吸附溶解状态存在的可动油饱和量。
一种评价页岩中可动油饱和量的装置，包括密闭样品罐、样品罐盖、第一刻度管、第二刻度管、真空泵、四通阀、连通口、第一管线、第二管线、第三管线、第四管线、第一截止阀、第二截止阀、第三截止阀和第四截止阀；所述密闭样品罐上方设置样品罐盖，所述样品罐盖上设置连通口，所述第一管线的一端通过连通口与密闭样品罐内部相连通，所述第一管线的另一端与四通阀相连通，所述第一管线上设置第一截止阀；所述第一刻度管底端通过第二管线与四通阀相连通，所述第二管线上设置第二截止阀；所述第二刻度管底端通过第三管线与四通阀相连通，所述第三管线上设置第三截止阀；所述真空泵通过第四管线与四通阀相连通，所述第四管线上设置第四截止阀。
优选的，所述第一刻度管内装填KCl溶液，所述第二刻度管内装填烷烃。
优选的，所述密闭样品罐的容积为50-100cm3。
本发明还公开了一种评价页岩中可动油饱和量的方法，包括以下步骤：
(1)首先，选取页岩样品进行洗油操作，然后进行烘干，将页岩样品破碎成碎样。将页岩样品破碎可以加大页岩样品与油/水接触面积，加快自吸，缩短实验周期；
(2)将页岩样品的碎样装入密闭样品罐并盖上样品罐盖，记录装入碎样的质量m，并将装置各部分连接完整；
(3)打开第一截止阀和第四截止阀，其余截止阀关闭，开动真空泵，对密闭样品罐进行抽真空处理，抽真空24小时；
(4)将KCl溶液装入第一刻度管，排空第二管线内的空气，使KCl溶液充满第一刻度管和第二管线，记录KCl溶液的初始体积V水0；
(5)打开第一截止阀和第二截止阀，让第一刻度管中的KCl溶液流入到密闭样品罐中，当第一刻度管中KCl溶液液面刻度连续4小时不再变化时，记录此时KCl溶液的体积V水i；
(6)将密闭样品罐中的碎样取出，在100℃的烘箱中烘干，直到碎样的重量不再减少，将碎样装回密闭样品罐，打开第一截止阀和第四截止阀，其余关闭，重新抽真空24小时；
(7)将烷烃装入第二刻度管，排空第三管线内的空气，使烷烃充满第二刻度管和第三管线，记录烷烃的初始体积V油0；
(8)打开第一截止阀和第三截止阀，让第二刻度管中的烷烃流入到密闭样品罐中，当第二刻度管中烷烃液面刻度连续4小时不再变化时，记录此时烷烃的体积V油i。
(9)页岩样品中的KCl溶液的饱和量ω水，即页岩岩心单位质量页岩样品饱和液体体积，由下式计算得到：
页岩样品中的烷烃的饱和量ω油由下式求得：
其中，
ω水：页岩样品中的KCl溶液的饱和量，cm3/g；
ω油：页岩样品中的烷烃的饱和量，cm3/g；
V水0：KCl溶液的初始体积，cm3；
V水i：第一刻度管中KCl溶液液面刻度连续4小时不再变化时的体积，cm3；
V油0：烷烃的初始体积，cm3；
V油i：第二刻度管中烷烃液面刻度连续4小时不再变化时的体积，cm3；
V罐：密闭样品罐与第一管线的体积总和，cm3；
V样：碎样的体积，由样品的质量和密度求得，cm3；
m：碎样的质量，g。
进入岩心中的油可以分成两部分，一部分进入到页岩中的孔隙当中，另一部分吸附和溶解到有机质当中，而进入孔隙当中的油的体积与可进入的KCl溶液的体积相等，因此，页岩中以游离状态存在的烷烃的饱和量ω′可以由进入的水的饱和量进行表征，而页岩中有机质中吸附和溶解状态的烷烃的饱和量ω″可由页岩样品中进入的烷烃的总量减去游离状态存在的烷烃的饱和量。
页岩中以游离状态存在的烷烃的饱和量ω′由下式计算得到：
页岩中有机质中吸附和溶解状态的烷烃的饱和量ω″由下式计算得到：
其中，
ω′：页岩中以游离状态存在的烷烃的饱和量,cm3/g；
ω″：页岩中有机质中吸附和溶解状态的烷烃的饱和量,cm3/g；
ω水：页岩样品中的KCl溶液的饱和量，cm3/g；
ω油：页岩样品中的烷烃的饱和量，cm3/g；
V水0：KCl溶液的初始体积，cm3；
V水i：第一刻度管中KCl溶液液面刻度连续4小时不再变化时的体积，cm3；
V油0：烷烃的初始体积，cm3；
V油i：第二刻度管中烷烃液面刻度连续4小时不再变化时的体积，cm3；
V罐：密闭样品罐与第一管线的体积总和，cm3；
V样：碎样的体积，由样品的质量和密度求得，cm3；
m：碎样的质量，g。
优选的，所述页岩样品为块状岩心。
优选的，所述KCl溶液的质量浓度为8％。
优选的，所述烷烃为正十烷、正十二烷或正十六烷。
优选的，所述步骤(1)中的洗油操作采用索氏抽提器，用二氯甲烷作为溶剂进行抽提，抽提时间为15天，烘干温度为100℃，烘干时间为48h。
优选的，所述步骤(1)中的页岩样品破碎成尺寸为1cm×1cm×0.5cm的碎样。上述大小的碎样既不会破坏页岩自身微观结构，不影响实验模拟的真实环境，又可以提高实验效率，缩短实验时间。
根据本发明，所述装置用于评价页岩中可动油的饱和量。
本测量方法首先需要选取样品，进行洗油操作，采用索氏抽提器用二氯甲烷作为溶剂进行抽提。页岩样品抽提时间为15天左右，然后取出在烘箱(100℃)中烘干48h。最后将页岩样品破碎成1cm×1cm×0.5cm左右大小的碎样，将页岩样品破碎可以加大页岩样品与油(水)接触面积，加快自吸，缩短实验周期，同时尽量不破坏页岩自身结构；页岩样品准备好之后，将页岩样品尽可能多的装入密闭样品罐，记录装入页岩样品的质量m；打开第一截止阀和第四截止阀，其余截止阀关闭，同时开动真空泵，对密闭样品罐进行抽真空处理，抽真空24小时；同时，将8％的KCl溶液装入第一刻度管，并排空第二管线内的空气，记录KCl溶液的初始体积V水0；打开第一截止阀和第二截止阀，其余截止阀关闭，让第一刻度管中的KCl溶液流入到密闭样品罐中，当刻度管中KCl溶液液面刻度连续4小时不再变化时，记录此时KCl溶液的体积V水i；将密闭样品罐中样品取出，在烘箱(100℃)中烘干，直到重量不再减少，将样品装回密闭样品罐，重新抽真空24小时；同时，将烷烃装入第二刻度管，并排空第三管线内的空气，记录烷烃的初始体积V油0；打开第一截止阀和第三截止阀，其余截止阀关闭，让第二刻度管中的烷烃流入到密闭样品罐中，当刻度管中的烷烃液面刻度连续4小时不再变化时，记录此时烷烃的体积V油i。这样，就可以得到进入到页岩样品中的KCl溶液和烷烃的体积，通过公式进行计算可得到页岩中有机质吸附和溶解烷烃的饱和量。
本发明的有益效果是，
(1)本发明的方法较核磁共振方法相比设备成本低，简单可行，数据可靠。
(2)通过本发明的方法可以将页岩样品中以游离和吸附溶解不同状态的可动油进行定量表征，可为后续开发方案的设计提供重要参数。
(3)使用破碎后的碎样进行实验，能显著缩短实验周期，实验效率提高50％以上。
(4)通过刻度管可以直观的测量油/水体积，测量准确，可信度高。
(5)通过两个刻度管分别注入KCl溶液和烷烃，可以减少实验中对刻度管的洗涤过程，缩短实验步骤，同时，注入油/水的不会相互污染，实验结果准确。
(6)实验过程中，KCl溶液和烷烃在饱和进入岩心的过程中分别在干燥岩心中进行，可以保证油水之间不会因为残留而对实验结果造成产生干扰，可保证实验结果的准确性。
附图说明
图1是本发明装置的结构示意图；
其中1.密闭样品罐，2.样品罐盖，3.第一刻度管，4.第二刻度管，5.真空泵，6.四通阀，7.连通口，101.第一管线，102.第二管线，103.第三管线，104.第四管线，201.第一截止阀，202.第二截止阀，203.第三截止阀，204.第四截止阀。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
一种评价页岩中可动油饱和量的装置，包括容积为50-100cm3的密闭样品罐1、样品罐盖2、第一刻度管3、第二刻度管4、真空泵5、四通阀6、连通口7、第一管线101、第二管线102、第三管线103、第四管线104、第一截止阀201、第二截止阀202、第三截止阀203和第四截止阀204；所述密闭样品罐1上方设置样品罐盖2，所述密闭样品罐1内部装填页岩样品，所述页岩样品，为块状样品，所述样品罐盖2上设置连通口7，所述第一管线101的一端通过连通口7与密闭样品罐1内部相连通，所述第一管线101的另一端与四通阀6相连通，所述第一管线101上设置第一截止阀201；所述第一刻度管3内装填KCl溶液，所述第一刻度管3底端通过第二管线102与四通阀6相连通，所述第二管线102上设置第二截止阀202；所述第二刻度管4内装填烷烃，所述第二刻度管4底端通过第三管线103与四通阀6相连通，所述第三管线103上设置第三截止阀203；所述真空泵5通过第四管线104与四通阀6相连通，所述第四管线104上设置第四截止阀204。
一种评价页岩中可动油饱和量的方法：
(1)首先，选取块状岩心进行洗油操作，采用索氏抽提器，用二氯甲烷作为溶剂进行抽提，抽提时间为15天，烘干温度为100℃，烘干时间为48h，然后将页岩样品破碎成1cm×1cm×0.5cm的碎样。
(2)将页岩样品的碎样装入密闭样品罐1并盖上样品罐盖2，记录装入碎样的质量m，并将装置各部分连接完整；
(3)打开第一截止阀201和第四截止阀204，其余截止阀关闭，开动真空泵8，对密闭样品罐1进行抽真空处理，抽真空24小时；
(4)将质量浓度为8％的KCl溶液装入第一刻度管3，排空第二管线102内的空气，使KCl溶液充满第一刻度管3和第二管线102，记录KCl溶液的初始体积V水0；
(5)打开第一截止阀201和第二截止阀202，让第一刻度管3中的KCl溶液流入到密闭样品罐1中，当第一刻度管3中KCl溶液液面的刻度连续4小时不再变化时，记录此时KCl溶液的体积V水i；
(6)将密闭样品罐1中的碎样取出，在100℃的烘箱中烘干，直到碎样的重量不再减少，将碎样装回密闭样品罐1，打开第一截止阀201和第四截止阀204，其余关闭，重新抽真空24小时；
(7)将烷烃装入第二刻度管4，排空第三管线103内的空气，使烷烃充满第二刻度管4和第三管线103，记录烷烃的初始体积V油0；
(8)打开第一截止阀201和第三截止阀203，让第二刻度管4中的烷烃流入到密闭样品罐1中，当第二刻度管4中烷烃液面刻度连续4小时不再变化时，记录此时烷烃的体积V油i。
(9)页岩中以游离状态存在的烷烃的饱和量ω′由下式计算得到：
页岩中有机质中吸附和溶解状态的烷烃的饱和量ω″由下式计算得到：
其中，
ω′：页岩中以游离状态存在的烷烃的饱和量,cm3/g；
ω″：页岩中有机质中吸附和溶解状态的烷烃的饱和量,cm3/g；
ω水：页岩样品中的KCl溶液的饱和量，cm3/g；
ω油：页岩样品中的烷烃的饱和量，cm3/g；
V水0：KCl溶液的初始体积，cm3；
V水i：第一刻度管中KCl溶液液面刻度连续4小时不再变化时的体积，cm3；
V油0：烷烃的初始体积，cm3；
V油i：第二刻度管中烷烃液面刻度连续4小时不再变化时的体积，cm3；
V罐：密闭样品罐与第一管线的体积总和，cm3；
V样：碎样的体积，由样品的质量和密度求得，cm3；
m：碎样的质量，g。
所述烷烃为正十烷、正十二烷或正十六烷。
实施例1
选取经过洗油和干燥的碎样样品一，称取质量为46.76g的样品，加入到密闭样品罐1中，样品的密度为2.21g/cm3，V样为21.16cm3，通过实验得到第一刻度管中液体初始和最终体积分别为100.00和65.26cm3，第二刻度管中液体的初始和最终体积分别为100.00和64.18cm3，因此，可以计算得到该样品一中以游离态存在的烷烃的饱和量ω′和以吸附溶解态存在的烷烃的饱和量ω″分别为0.041cm3/g和0.023cm3/g。
实施例2
选取经过洗油和干燥的碎样样品二，称取质量为63.5g的样品，加入到密闭样品罐中，样品的密度为2.42g/cm3，V样为26.2cm3，通过实验得到第一刻度管中液体初始和最终体积分别为100.00和70.22cm3，第二刻度管中液体的初始和最终体积分别为100.00和69.43cm3，因此，可以计算得到该样品二中以游离态存在的烷烃的饱和量ω′和以吸附溶解态存在的烷烃的饱和量ω″分别为0.031cm3/g和0.012cm3/g。
实施例3
选取经过洗油和干燥的碎样样品三，称取质量为45.2g的样品，加入到密闭样品罐中，样品的密度为2.34g/cm3，V样为19.32cm3，通过实验得到第一刻度管中液体初始和最终体积分别为10.00和63.86cm3，第二刻度管中液体的初始和最终体积分别为100.00和63.08cm3，因此，可以计算得到该样品三中以游离态存在的烷烃的饱和量ω′和以吸附溶解态存在的烷烃的饱和量ω″分别为0.032cm3/g和0.017cm3/g。
实施例4
选取经过洗油和干燥的碎样样品四，称取质量为71.06g的样品，加入到密闭样品罐中，样品的密度为2.47g/cm3，V样为28.77cm3，通过实验得到第一刻度管中液体初始和最终体积分别为100.00和72.91cm3，第二刻度管中液体的初始和最终体积分别为100.00和72.16cm3，因此，可以计算得到该样品四中以游离态存在的烷烃的饱和量ω′和以吸附溶解态存在的烷烃的饱和量ω″分别为0.026cm3/g和0.011cm3/g。
实施例5
选取经过洗油和干燥的碎样样品五，称取质量为58.05g的样品，加入到密闭样品罐中，样品的密度为2.33g/cm3，V样为24.91cm3，通过实验得到第一刻度管中液体初始和最终体积分别为100.00和69.10cm3，第二刻度管中液体的初始和最终体积分别为100.00和67.28cm3，因此，可以计算得到该样品中以游离态存在的烷烃的饱和量ω′和以吸附溶解态存在的烷烃的饱和量ω″分别为0.031cm3/g和0.031cm3/g。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (10)

1.一种评价页岩中可动油饱和量的装置，其特征是，包括密闭样品罐、样品罐盖、第一刻度管、第二刻度管、真空泵、四通阀、连通口、第一管线、第二管线、第三管线、第四管线、第一截止阀、第二截止阀、第三截止阀和第四截止阀；所述密闭样品罐上方设置样品罐盖，所述密闭样品罐内部装填页岩样品，所述样品罐盖上设置连通口，所述第一管线的一端通过连通口与密闭样品罐内部相连通，所述第一管线的另一端与四通阀相连通，所述第一管线上设置第一截止阀；所述第一刻度管内装填KCl溶液，所述第一刻度管底端通过第二管线与四通阀相连通，所述第二管线上设置第二截止阀；所述第二刻度管内装填烷烃，所述第二刻度管底端通过第三管线与四通阀相连通，所述第三管线上设置第三截止阀；所述真空泵通过第四管线与四通阀相连通，所述第四管线上设置第四截止阀。
2.如权利要求1所述的一种评价页岩中可动油饱和量的装置，其特征是，所述第一刻度管内装填KCl溶液，所述第二刻度管内装填烷烃。
3.如权利要求1所述的一种评价页岩中可动油饱和量的装置，其特征是，所述密闭样品罐的容积为50-100cm3。
4.如权利要求1所述装置用于评价页岩中可动油饱和量的用途。
5.如权利要求1或2所述的一种评价页岩中可动油饱和量装置的评价方法，其特征是，包括如下步骤：
(1)首先，选取样品进行洗油操作，然后进行烘干，将页岩样品破碎成碎样；
(2)将页岩样品的碎样装入密闭样品罐并盖上样品罐盖，记录装入碎样的质量m，并将装置各部分连接完整；
(3)打开第一截止阀和第四截止阀，其余截止阀关闭，开动真空泵，对密闭样品罐进行抽真空处理，抽真空24小时；
(4)将KCl溶液装入第一刻度管，排空第二管线内的空气，使KCl溶液充满第一刻度管和第二管线，记录KCl溶液的初始体积V水0；
(5)打开第一截止阀和第二截止阀，让第一刻度管中的KCl溶液流入到密闭样品罐中，当第一刻度管中KCl溶液液面刻度连续4小时不再变化时，记录此时KCl溶液的体积V水i；
(6)将密闭样品罐中的碎样取出，在100℃的烘箱中烘干，直到碎样的重量不再减少，将碎样装回密闭样品罐，打开第一截止阀和第四截止阀，其余关闭，重新抽真空24小时；
(7)将烷烃装入第二刻度管，排空第三管线内的空气，使烷烃充满第二刻度管和第三管线，记录烷烃的初始体积V油0；
(8)打开第一截止阀和第三截止阀，让第二刻度管中的烷烃流入到密闭样品罐中，当第二刻度管中烷烃液面刻度连续4小时不再变化时，记录此时烷烃的体积V油i；
(9)页岩中以游离状态存在的烷烃的饱和量ω′由下式计算得到：
页岩中有机质中吸附和溶解状态的烷烃的饱和量ω″由下式计算得到：
其中，
ω′：页岩中以游离状态存在的烷烃的饱和量,cm3/g；
ω″：页岩中有机质中吸附和溶解状态的烷烃的饱和量,cm3/g；
ω水：页岩样品中的KCl溶液的饱和量，cm3/g；
ω油：页岩样品中的烷烃的饱和量，cm3/g；
V水0：KCl溶液的初始体积，cm3；
V水i：第一刻度管中KCl溶液液面刻度连续4小时不再变化时的体积，cm3；
V油0：烷烃的初始体积，cm3；
V油i：第二刻度管中烷烃液面刻度连续4小时不再变化时的体积，cm3；
V罐：密闭样品罐与第一管线的体积总和，cm3；
V样：碎样的体积，由样品的质量和密度求得，cm3；
m：碎样的质量，g。
6.如权利要求5所述的一种页岩中可动油饱和量的评价方法，其特征是，所述页岩样品为块状岩心。
7.如权利要求5所述的一种页岩中可动油饱和量的评价方法，其特征是，所述KCl溶液的质量浓度为8％。
8.如权利要求5所述的一种页岩中可动油饱和量的评价方法，其特征是，所述烷烃为正十烷、正十二烷或正十六烷。
9.如权利要求5所述的一种页岩中可动油饱和量的评价方法，其特征是，所述步骤(1)中的洗油操作采用索氏抽提器，用二氯甲烷作为溶剂进行抽提，抽提时间为15天，烘干温度为100℃，烘干时间为48h。
10.如权利要求5所述的一种页岩中可动油饱和量的评价方法，其特征是，所述步骤(1)中的页岩样品破碎成尺寸为1cm×1cm×0.5cm的碎样。
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