CN106835331A - 一种减弱挤出胀大效应的聚酯纺丝方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于聚酯纺丝领域，涉及一种减弱挤出胀大效应的聚酯纺丝方法，纺丝用聚酯为改性聚酯，改性聚酯的分子链包括对苯二甲酸链段、乙二醇链段和刚性结构链段，其中刚性结构链段为2,6‑萘二甲酸链段、双酚A链段、1,4‑环己烷二甲醇链段、2,2‑联苯二甲酸链段、4,4‑二苯醚二甲酸链段、2,4‑联苯二甲酸链段、3,4‑联苯二甲酸链段、4,4‑联苯二甲酸链段或对羟基苯甲酸链段，刚性结构链段与对苯二甲酸链段的摩尔比为0.02‑0.05:1，改性聚酯熔体的挤出胀大比为1.25‑1.35。采用本发明的方法能够有效减弱聚酯熔体挤出时的挤出胀大效应，有利于制备保形效果优良的异形纤维。

Description

一种减弱挤出胀大效应的聚酯纺丝方法
技术领域
本发明属于聚酯纺丝领域，涉及一种减弱挤出胀大效应的聚酯纺丝方法，特别涉及一种用于制备异形纤维的减弱挤出胀大效应的聚酯纺丝方法。
背景技术
聚对苯二甲酸乙二醇酯纤维(PET纤维或聚酯纤维)具有断裂强度和弹性模量高、回弹性适中、热定型优异、耐热耐光性好以及耐酸耐碱耐腐蚀性等一系列优良性能，且织物具有抗皱免烫、挺括性好等优点，广泛应用于服装、家纺等领域。然而，聚对苯二甲酸乙二醇酯纤维也存在吸湿性差、织物不吸汗、穿着有闷热感、不易着色等缺点，因此大大制约了聚对苯二甲酸乙二醇酯纤维的应用和发展。人们一直致力于研究开发异形截面涤纶纤维，提高涤纶纤维织物的外观风格和穿着舒适性，提高涤纶纤维的应用附加值。
异形纤维是差别化纤维的重要品种之一，主要是采用物理的方法改变高聚物的结构，使纤维性质发生变化。纤维截面异形化后能使纤维的光泽性、膨松性、吸湿性、抗起毛起球性、耐污性、硬挺性、弹性等得到不同程度的改善。
聚合物熔体在流动期间存在可恢复的弹性变形，挤出物直径比口模直径大，产生挤出胀大的原因有：(1)当熔体进入口模时，由于流线收缩，在流动方向产生速度梯度，即产生拉伸变形，如果在口模中停留的时间短，来不及松弛，离模后产生收缩，导致挤出胀大，即由聚合物弹性变形效应或记忆效应引起的挤出胀大；(2)熔体在口模内的流动受到剪切变形，在垂直于剪切方向上存在正应力，引起挤出胀大，此为法向应力差导致的挤出胀大。
对于异形纤维的成形，挤出胀大效应会影响到纤维异形度及保形效果，从而使纤维达不到设计的效果，因此聚酯原料的选择、工艺设计、喷丝板的设计与纤维成形等应充分考虑挤出胀大的影响。
目前减小挤出胀大的有效途径主要有：采用振动挤出或气辅挤出改变材料在成型加工过程中的受力状况，添加纳米材料、无机粉体以提高体系的活化能。但是现有技术均未能解决PET聚酯长丝纺丝过程中异形纤维保形效果差的问题。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术制备异形纤维的保形效果较差的问题，提供一种减弱挤出胀大效应的聚酯纺丝方法，本发明在聚酯分子中引入少量的刚性结构链段增加聚酯分子链的刚性，一方面由于刚性结构链段的含量较少，能够保持聚酯本体的优良特性，另一方面聚酯分子链的刚性增加能够减弱挤出胀大效应同时减小表面张力，进而制备保形效果较好的异形纤维。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种减弱挤出胀大效应的聚酯纺丝方法，聚酯为改性聚酯，改性聚酯的分子链包括对苯二甲酸链段、乙二醇链段和刚性结构链段；
所述刚性结构链段为2,6-萘二甲酸链段、双酚A链段、1,4-环己烷二甲醇链段、2,2-联苯二甲酸链段、4,4-二苯醚二甲酸链段、2,4-联苯二甲酸链段、3,4-联苯二甲酸链段、4,4-联苯二甲酸链段或对羟基苯甲酸链段；
所述刚性结构链段与对苯二甲酸链段的摩尔比为0.02-0.05:1，所述改性聚酯熔体的挤出胀大比为1.25-1.35。
本发明的挤出胀大比测试方法为：利用高速摄影机围绕喷丝板做圆周运动，拍出熔体从喷丝板的喷丝微孔挤出时的动态影像，通过三维模拟建立三维图形，计算从喷丝微孔挤出的熔体的最大横截面积和喷丝微孔的横截面积之比定为挤出胀大比B，得出一次实验的挤出胀大值B1，连续取50组数据取平均值，得出最终B值。
作为优选的技术方案：
如上所述的一种减弱挤出胀大效应的聚酯纺丝方法，所述改性聚酯的数均分子量为20000-28000。
如上所述的一种减弱挤出胀大效应的聚酯纺丝方法，所述改性聚酯的制备步骤如下：
(1)酯化反应制得二元酸二元醇酯；
将对苯二甲酸、乙二醇和含刚性结构的单体配成浆料，加入催化剂和稳定剂混合均匀后，进行酯化反应，酯化反应在氮气氛围中加压反应，加压压力为常压-0.3MPa，酯化反应的温度为250-260℃，当酯化反应中的水馏出量达到理论值的90％以上时为酯化反应终点；所述含刚性结构的单体为2,6-萘二甲酸、双酚A的二对苯二甲酸酯、1,4-环己烷二甲醇、2,2-联苯二甲酸、4,4-二苯醚二甲酸、2,4-联苯二甲酸、3,4-联苯二甲酸、4,4-联苯二甲酸或对苯二甲酸对羟基苯甲酸酯；所述对苯二甲酸、乙二醇和含刚性结构的单体的摩尔比为1:1.2-2.0:0.02-0.05；
(2)缩聚反应制得改性聚酯；
在步骤(1)中的酯化反应结束后，在负压的条件下开始低真空阶段的缩聚反应，该阶段压力由常压平稳抽至绝对压力500Pa以下，温度控制在260-270℃，反应时间为30-50min；然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力降至绝对压力小于100Pa，反应温度控制在275-285℃，反应时间50-90min，制得改性聚酯。
如上所述的一种减弱挤出胀大效应的聚酯纺丝方法，所述催化剂为三氧化二锑、乙二醇锑或醋酸锑，催化剂加入量为对苯二甲酸重量的0.01-0.05％，所述稳定剂为磷酸三苯酯、磷酸三甲酯或亚磷酸三甲酯，稳定剂加入量为对苯二甲酸重量的0.01-0.05％。
如上所述的一种减弱挤出胀大效应的聚酯纺丝方法，改性聚酯熔体经计量、挤出、冷却、上油、拉伸、热定型和卷绕制得聚酯纤维FDY丝，所述聚酯纤维FDY丝的主要纺丝工艺参数为：
挤出温度：285-300℃；
冷却温度：20-25℃；
网络压力：0.20-0.30MPa；
一辊速度：2200-2600m/min；
一辊温度：75-90℃；
二辊速度：3600-3900m/min；
二辊温度：115-135℃；
卷绕速度：4000-4600m/min。
如上所述的一种减弱挤出胀大效应的聚酯纺丝方法，所述聚酯纤维FDY丝的单丝纤度为0.3-2.0dtex，断裂强度≥3.8cN/dtex，断裂伸长率为33.0±3.0％；所述聚酯纤维FDY丝的线密度偏差率≤0.5％，断裂强度CV值≤4.0％，断裂伸长CV值≤8.0％，条干不匀率CV值≤2.0％。
如上所述的一种减弱挤出胀大效应的聚酯纺丝方法，改性聚酯熔体经计量、挤出、冷却、上油和高速卷绕制得聚酯纤维HOY丝，所述聚酯纤维HOY丝的主要纺丝工艺参数为：
挤出温度：290-300℃；
冷却温度：20-25℃；
高速卷绕速度：5000-7000m/min。
如上所述的一种减弱挤出胀大效应的聚酯纺丝方法，所述聚酯纤维HOY丝的单丝纤度为0.3-2.0dtex，断裂强度≥3.0cN/dtex，断裂伸长率为50.0±4.0％；所述聚酯纤维HOY丝的线密度偏差率≤0.2％，断裂强度CV值≤3.0％，断裂伸长CV值≤5.0％。
如上所述的一种减弱挤出胀大效应的聚酯纺丝方法，改性聚酯熔体经计量、挤出、冷却、上油和卷绕制得聚酯纤维POY丝，所述聚酯纤维POY丝的主要纺丝工艺参数为：
挤出温度：280-290℃；
冷却温度：20-30℃；
卷绕速度：2500-3500m/min。
如上所述的一种减弱挤出胀大效应的聚酯纺丝方法，所述聚酯纤维POY丝的单丝纤度为0.3-1.0dtex，断裂强度≥2.1cN/dtex，断裂伸长率为110.0±10.0％；所述聚酯纤维POY丝的线密度偏差率≤0.2％，断裂强度CV值≤2.5％，断裂伸长CV值≤5.0％。
采用熔融纺丝方法制备异形纤维时一般无法达到理想的设计效果，这主要是由于两方面原因导致的，一方面高聚物熔体通过喷丝板时会产生挤出胀大效应，另一方面高聚物熔体的表面张力较大，聚酯熔体受到表面张力的影响，比较“圆润”没有棱角，导致异形纤维的保形效果较差。聚酯熔体从喷丝微孔挤出时截面形状一直在发生变化，聚酯熔体在距离喷丝微孔出口2mm内的区域开始挤出胀大，在距离喷丝微孔出口2mm时挤出胀大达到最大，当距离喷丝微孔出口大于4mm时挤出胀大对截面形状的影响消除，此时聚酯熔体的表面张力开始对聚酯熔体的截面形状产生影响。本发明通过在聚酯分子中引入刚性结构链段增加聚酯分子链的刚性，从而减弱挤出胀大效应同时减小表面张力，进而制备保形效果较好的异形纤维。
聚酯熔体的挤出胀大由弹性变形效应或记忆效应引起的，当熔体进入口模时，由于流线收缩，在流动方向上产生速度梯度，即拉伸变形，如果在口模中停留时间短，来不及松弛，离模后产生收缩，导致挤出胀大。聚酯熔体的挤出胀大也会由法向应力差引起，熔体在口模内流动受到剪切变形，在垂直于剪切方向上存在正应力，进一步引起挤出胀大。当聚酯分子链中引入刚性结构链段时，聚酯分子链的刚性增加，当聚酯熔体进入喷丝微孔时，聚酯熔体的可压缩程度减少，弹性变形效应降低，法向应力差减小，当聚酯熔体从喷丝微孔挤出时，记忆效应减弱，从而导致挤出胀大比减少。
聚酯熔体的表面张力是由于物质表面分子受到不平衡的分子间力的作用形成的，高聚物熔体的表面张力与等张比容的四次方成正比，等张比容是聚合物单元结构中各个原子和基团贡献常数的加和，等张比容具有加和性，不同原子和基团对等张比容的贡献常数不同，当聚酯分子中引入刚性结构链段时，由于刚性结构链段的等张比容远小于对苯二甲酸链段或乙二醇链段的等张比容，使含刚性结构链段的聚酯表面张力小于普通聚酯的表面张力。
有益效果：
(1)本发明的聚酯纺丝方法能够有效减弱聚酯熔体从喷丝微孔挤出时的挤出胀大效应，改性聚酯熔体的挤出胀大比为1.25-1.35，远小于一般聚酯熔体的挤出胀大比1.36-1.50；
(2)本发明的聚酯纺丝方法减弱挤出胀大效应的同时能够降低聚酯熔体的表面张力，刚性结构链段等张比容小于对苯二甲酸链段或乙二醇链段的等张比容，具体为：2,6-萘二甲酸链段比对苯二甲酸链段小10m5/2·KJ1/4/mol，双酚A链段比乙二醇链段小51.4m5/2·KJ1/4/mol，1,4-环己烷二甲醇链段比乙二醇链段小78.2m5/2·KJ1/4/mol，2,2-联苯二甲酸链段比对苯二甲酸链段小0.7m5/2·KJ1/4/mol，4,4-二苯醚二甲酸链段比对苯二甲酸链段小31.4m5/2·KJ1/4/mol，对羟基苯甲酸链段比乙二醇链段小32.3m5/2·KJ1/4/mol，2,4-联苯二甲酸链段比对苯二甲酸链段小8.6m5/2·KJ1/4/mol，3,4-联苯二甲酸链段比对苯二甲酸链段小8.6m5/2·KJ1/4/mol，4,4-联苯二甲酸链段比对苯二甲酸链段小8.6m5/2·KJ1/4/mol；
(3)本发明改性聚酯中刚性结构链段的含量较少，能够保持聚酯本体的优良特性；
(4)采用本发明的聚酯纺丝方法能够制备保形效果好、设计效果理想的异形纤维；
(5)采用本发明的聚酯纺丝方法制备的中空纤维的中空度(12-19％)高于普通方法制备的中空纤维(10-15％)。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
一种减弱挤出胀大效应的聚酯纺丝方法，首先制备改性聚酯，步骤如下：
(1)酯化反应制得二元酸二元醇酯；
将对苯二甲酸、乙二醇和2,6-萘二甲酸配成浆料，对苯二甲酸、乙二醇和2,6-萘二甲酸的摩尔比为1:1.2:0.02，加入三氧化二锑和磷酸三苯酯混合均匀后，进行酯化反应，三氧化二锑加入量为对苯二甲酸重量的0.01％，磷酸三苯酯加入量为对苯二甲酸重量的0.01％，酯化反应在氮气氛围中加压反应，加压压力为0.1MPa，酯化反应的温度为250℃，当酯化反应中的水馏出量达到理论值的90％时为酯化反应终点；
(2)缩聚反应制得改性聚酯；
在步骤(1)中的酯化反应结束后，在负压的条件下开始低真空阶段的缩聚反应，该阶段压力由常压平稳抽至绝对压力为500Pa，温度控制在260℃，反应时间为30min；然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力降至绝对压力为99Pa，反应温度控制在275℃，反应时间50min，制得改性聚酯。
最终制得的改性聚酯的数均分子量为20000，改性聚酯的分子链包括对苯二甲酸链段、乙二醇链段和2,6-萘二甲酸链段，2,6-萘二甲酸链段与对苯二甲酸链段的摩尔比为0.02:1。
将改性聚酯熔体经计量、纺丝组件挤出，挤出温度为280℃，改性聚酯熔体从喷丝板的喷丝微孔挤出时的挤出胀大比为1.35。
对比例1
一种聚酯纺丝方法，将数均分子量为20000的普通聚酯采用与实施例1相同的纺丝工艺和纺丝装置经计量、纺丝组件挤出，挤出温度为280℃，聚酯熔体从喷丝板的喷丝微孔挤出时的挤出胀大比为1.50。对比实施例1和对比例1可以看出聚酯的分子链中增加2,6-萘二甲酸链段能够有效降低熔体的挤出胀大比，挤出胀大比由1.50降低至1.35。
实施例2
一种减弱挤出胀大效应的聚酯纺丝方法，首先制备改性聚酯，步骤如下：
(1)酯化反应制得二元酸二元醇酯；
将对苯二甲酸、乙二醇和双酚A的二对苯二甲酸酯配成浆料，对苯二甲酸、乙二醇和双酚A的二对苯二甲酸酯的摩尔比为1:1.3:0.025，加入三氧化二锑和磷酸三苯酯混合均匀后，进行酯化反应，三氧化二锑加入量为对苯二甲酸重量的0.015％，磷酸三苯酯加入量为对苯二甲酸重量的0.015％，酯化反应在氮气氛围中加压反应，加压压力为0.12MPa，酯化反应的温度为251℃，当酯化反应中的水馏出量达到理论值的90％时为酯化反应终点；
(2)缩聚反应制得改性聚酯；
在步骤(1)中的酯化反应结束后，在负压的条件下开始低真空阶段的缩聚反应，该阶段压力由常压平稳抽至绝对压力为495Pa，温度控制在262℃，反应时间为32min；然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力降至绝对压力为98Pa，反应温度控制在276℃，反应时间55min，制得改性聚酯。
最终制得的改性聚酯的数均分子量为21000，改性聚酯的分子链包括对苯二甲酸链段、乙二醇链段和双酚A链段，双酚A链段与对苯二甲酸链段的摩尔比为0.025:1。
将改性聚酯熔体经计量、纺丝组件挤出，挤出温度为282℃，改性聚酯熔体从喷丝板的喷丝微孔挤出时的挤出胀大比为1.34。
对比例2
一种聚酯纺丝方法，将数均分子量为21000的普通聚酯采用与实施例2相同的纺丝工艺和纺丝装置经计量、纺丝组件挤出，挤出温度为282℃，聚酯熔体从喷丝板的喷丝微孔挤出时的挤出胀大比为1.45。对比实施例2和对比例2可以看出聚酯的分子链中增加双酚A链段能够有效降低熔体的挤出胀大比，挤出胀大比由1.45降低至1.34。
实施例3
一种减弱挤出胀大效应的聚酯纺丝方法，首先制备改性聚酯，步骤如下：
(1)酯化反应制得二元酸二元醇酯；
将对苯二甲酸、乙二醇和1,4-环己烷二甲醇配成浆料，对苯二甲酸、乙二醇和1,4-环己烷二甲醇的摩尔比为1:1.4:0.03，加入三氧化二锑和磷酸三苯酯混合均匀后，进行酯化反应，三氧化二锑加入量为对苯二甲酸重量的0.02％，磷酸三苯酯加入量为对苯二甲酸重量的0.02％，酯化反应在氮气氛围中加压反应，加压压力为0.14MPa，酯化反应的温度为252℃，当酯化反应中的水馏出量达到理论值的90％时为酯化反应终点；
(2)缩聚反应制得改性聚酯；
在步骤(1)中的酯化反应结束后，在负压的条件下开始低真空阶段的缩聚反应，该阶段压力由常压平稳抽至绝对压力为490Pa，温度控制在263℃，反应时间为35min；然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力降至绝对压力为97Pa，反应温度控制在278℃，反应时间59min，制得改性聚酯。
最终制得的改性聚酯的数均分子量为22000，改性聚酯的分子链包括对苯二甲酸链段、乙二醇链段和1,4-环己烷二甲醇链段，1,4-环己烷二甲醇链段与对苯二甲酸链段的摩尔比为0.03:1。
将改性聚酯熔体经计量、纺丝组件挤出，挤出温度为285℃，改性聚酯熔体从喷丝板的喷丝微孔挤出时的挤出胀大比为1.33。
对比例3
一种聚酯纺丝方法，将数均分子量为22000的普通聚酯采用与实施例3相同的纺丝工艺和纺丝装置经计量、纺丝组件挤出，挤出温度为285℃，聚酯熔体从喷丝板的喷丝微孔挤出时的挤出胀大比为1.40。对比实施例3和对比例3可以看出聚酯的分子链中增加1,4-环己烷二甲醇链段能够有效降低熔体的挤出胀大比，挤出胀大比由1.40降低至1.33。
实施例4
一种减弱挤出胀大效应的聚酯纺丝方法，首先制备改性聚酯，步骤如下：
(1)酯化反应制得二元酸二元醇酯；
将对苯二甲酸、乙二醇和2,2-联苯二甲酸配成浆料，对苯二甲酸、乙二醇和2,2-联苯二甲酸的摩尔比为1:1.5:0.035，加入乙二醇锑和磷酸三甲酯混合均匀后，进行酯化反应，乙二醇锑加入量为对苯二甲酸重量的0.025％，磷酸三甲酯加入量为对苯二甲酸重量的0.025％，酯化反应在氮气氛围中加压反应，加压压力为0.16MPa，酯化反应的温度为254℃，当酯化反应中的水馏出量达到理论值的91％时为酯化反应终点；
(2)缩聚反应制得改性聚酯；
在步骤(1)中的酯化反应结束后，在负压的条件下开始低真空阶段的缩聚反应，该阶段压力由常压平稳抽至绝对压力为488Pa，温度控制在264℃，反应时间为37min；然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力降至绝对压力为96Pa，反应温度控制在279℃，反应时间64min，制得改性聚酯。
最终制得的改性聚酯的数均分子量为23000，改性聚酯的分子链包括对苯二甲酸链段、乙二醇链段和2,2-联苯二甲酸链段，2,2-联苯二甲酸链段与对苯二甲酸链段的摩尔比为0.035:1。
将改性聚酯熔体经计量、纺丝组件挤出，挤出温度为287℃，改性聚酯熔体从喷丝板的喷丝微孔挤出时的挤出胀大比为1.32。
对比例4
一种聚酯纺丝方法，将数均分子量为23000的普通聚酯采用与实施例4相同的纺丝工艺和纺丝装置经计量、纺丝组件挤出，挤出温度为287℃，聚酯熔体从喷丝板的喷丝微孔挤出时的挤出胀大比为1.38。对比实施例4和对比例4可以看出聚酯的分子链中增加2,2-联苯二甲酸链段能够有效降低熔体的挤出胀大比，挤出胀大比由1.38降低至1.32。
实施例5
一种减弱挤出胀大效应的聚酯纺丝方法，首先制备改性聚酯，步骤如下：
(1)酯化反应制得二元酸二元醇酯；
将对苯二甲酸、乙二醇和4,4-二苯醚二甲酸配成浆料，对苯二甲酸、乙二醇和4,4-二苯醚二甲酸的摩尔比为1:1.5:0.038，加入乙二醇锑和磷酸三甲酯混合均匀后，进行酯化反应，乙二醇锑加入量为对苯二甲酸重量的0.03％，磷酸三甲酯加入量为对苯二甲酸重量的0.03％，酯化反应在氮气氛围中加压反应，加压压力为0.18MPa，酯化反应的温度为255℃，当酯化反应中的水馏出量达到理论值的91％时为酯化反应终点；
(2)缩聚反应制得改性聚酯；
在步骤(1)中的酯化反应结束后，在负压的条件下开始低真空阶段的缩聚反应，该阶段压力由常压平稳抽至绝对压力为486Pa，温度控制在265℃，反应时间为40min；然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力降至绝对压力为95Pa，反应温度控制在280℃，反应时间68min，制得改性聚酯。
最终制得的改性聚酯的数均分子量为24000，改性聚酯的分子链包括对苯二甲酸链段、乙二醇链段和4,4-二苯醚二甲酸链段，4,4-二苯醚二甲酸链段与对苯二甲酸链段的摩尔比为0.038:1。
将改性聚酯熔体经计量、纺丝组件挤出，挤出温度为290℃，改性聚酯熔体从喷丝板的喷丝微孔挤出时的挤出胀大比为1.30。
对比例5
一种聚酯纺丝方法，将数均分子量为24000的普通聚酯采用与实施例5相同的纺丝工艺和纺丝装置经计量、纺丝组件挤出，挤出温度为290℃，聚酯熔体从喷丝板的喷丝微孔挤出时的挤出胀大比为1.36。对比实施例5和对比例5可以看出聚酯的分子链中增加4,4-二苯醚二甲酸链段能够有效降低熔体的挤出胀大比，挤出胀大比由1.36降低至1.30。
实施例6
一种减弱挤出胀大效应的聚酯纺丝方法，首先制备改性聚酯，步骤如下：
(1)酯化反应制得二元酸二元醇酯；
将对苯二甲酸、乙二醇和2,4-联苯二甲酸配成浆料，对苯二甲酸、乙二醇和2,4-联苯二甲酸的摩尔比为1:1.6:0.04，加入乙二醇锑和磷酸三甲酯混合均匀后，进行酯化反应，乙二醇锑加入量为对苯二甲酸重量的0.035％，磷酸三甲酯加入量为对苯二甲酸重量的0.035％，酯化反应在氮气氛围中加压反应，加压压力为0.2MPa，酯化反应的温度为256℃，当酯化反应中的水馏出量达到理论值的92％时为酯化反应终点；
(2)缩聚反应制得改性聚酯；
在步骤(1)中的酯化反应结束后，在负压的条件下开始低真空阶段的缩聚反应，该阶段压力由常压平稳抽至绝对压力为485Pa，温度控制在266℃，反应时间为42min；然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力降至绝对压力为94Pa，反应温度控制在281℃，反应时间73min，制得改性聚酯。
最终制得的改性聚酯的数均分子量为24500，改性聚酯的分子链包括对苯二甲酸链段、乙二醇链段和2,4-联苯二甲酸链段，2,4-联苯二甲酸链段与对苯二甲酸链段的摩尔比为0.04:1。
将改性聚酯熔体经计量、纺丝组件挤出，挤出温度为292℃，改性聚酯熔体从喷丝板的喷丝微孔挤出时的挤出胀大比为1.29。
实施例7
一种减弱挤出胀大效应的聚酯纺丝方法，首先制备改性聚酯，步骤如下：
(1)酯化反应制得二元酸二元醇酯；
将对苯二甲酸、乙二醇和3,4-联苯二甲酸配成浆料，对苯二甲酸、乙二醇和3,4-联苯二甲酸的摩尔比为1:1.7:0.045，加入醋酸锑和亚磷酸三甲酯混合均匀后，进行酯化反应，醋酸锑加入量为对苯二甲酸重量的0.04％，亚磷酸三甲酯加入量为对苯二甲酸重量的0.04％，酯化反应在氮气氛围中加压反应，加压压力为0.22MPa，酯化反应的温度为257℃，当酯化反应中的水馏出量达到理论值的92％时为酯化反应终点；
(2)缩聚反应制得改性聚酯；
在步骤(1)中的酯化反应结束后，在负压的条件下开始低真空阶段的缩聚反应，该阶段压力由常压平稳抽至绝对压力为484Pa，温度控制在267℃，反应时间为45min；然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力降至绝对压力为93Pa，反应温度控制在282℃，反应时间77min，制得改性聚酯。
最终制得的改性聚酯的数均分子量为25000，改性聚酯的分子链包括对苯二甲酸链段、乙二醇链段和3,4-联苯二甲酸链段，3,4-联苯二甲酸链段与对苯二甲酸链段的摩尔比为0.045:1。
将改性聚酯熔体经计量、纺丝组件挤出，挤出温度为294℃，改性聚酯熔体从喷丝板的喷丝微孔挤出时的挤出胀大比为1.28。
实施例8
一种减弱挤出胀大效应的聚酯纺丝方法，首先制备改性聚酯，步骤如下：
(1)酯化反应制得二元酸二元醇酯；
将对苯二甲酸、乙二醇和4,4-联苯二甲酸配成浆料，对苯二甲酸、乙二醇和4,4-联苯二甲酸的摩尔比为1:1.8:0.046，加入醋酸锑和亚磷酸三甲酯混合均匀后，进行酯化反应，醋酸锑加入量为对苯二甲酸重量的0.045％，亚磷酸三甲酯加入量为对苯二甲酸重量的0.045％，酯化反应在氮气氛围中加压反应，加压压力为0.24MPa，酯化反应的温度为258℃，当酯化反应中的水馏出量达到理论值的93％时为酯化反应终点；
(2)缩聚反应制得改性聚酯；
在步骤(1)中的酯化反应结束后，在负压的条件下开始低真空阶段的缩聚反应，该阶段压力由常压平稳抽至绝对压力为481Pa，温度控制在268℃，反应时间为47min；然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力降至绝对压力为92Pa，反应温度控制在283℃，反应时间82min，制得改性聚酯。
最终制得的改性聚酯的数均分子量为26000，改性聚酯的分子链包括对苯二甲酸链段、乙二醇链段和4,4-联苯二甲酸链段，4,4-联苯二甲酸链段与对苯二甲酸链段的摩尔比为0.046:1。
将改性聚酯熔体经计量、纺丝组件挤出，挤出温度为296℃，改性聚酯熔体从喷丝板的喷丝微孔挤出时的挤出胀大比为1.27。
实施例9
一种减弱挤出胀大效应的聚酯纺丝方法，首先制备改性聚酯，步骤如下：
(1)酯化反应制得二元酸二元醇酯；
将对苯二甲酸、乙二醇和对苯二甲酸对羟基苯甲酸酯配成浆料，对苯二甲酸、乙二醇和对苯二甲酸对羟基苯甲酸酯的摩尔比为1:1.9:0.048，加入醋酸锑和亚磷酸三甲酯混合均匀后，进行酯化反应，醋酸锑加入量为对苯二甲酸重量的0.05％，亚磷酸三甲酯加入量为对苯二甲酸重量的0.05％，酯化反应在氮气氛围中加压反应，加压压力为0.26MPa，酯化反应的温度为259℃，当酯化反应中的水馏出量达到理论值的93％时为酯化反应终点；
(2)缩聚反应制得改性聚酯；
在步骤(1)中的酯化反应结束后，在负压的条件下开始低真空阶段的缩聚反应，该阶段压力由常压平稳抽至绝对压力为480Pa，温度控制在269℃，反应时间为48min；然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力降至绝对压力为91Pa，反应温度控制在284℃，反应时间86min，制得改性聚酯。
最终制得的改性聚酯的数均分子量为27000，改性聚酯的分子链包括对苯二甲酸链段、乙二醇链段和对羟基苯甲酸链段，对羟基苯甲酸链段与对苯二甲酸链段的摩尔比为0.048:1。
将改性聚酯熔体经计量、纺丝组件挤出，挤出温度为298℃，改性聚酯熔体从喷丝板的喷丝微孔挤出时的挤出胀大比为1.26。
实施例10
一种减弱挤出胀大效应的聚酯纺丝方法，首先制备改性聚酯，步骤如下：
(1)酯化反应制得二元酸二元醇酯；
将对苯二甲酸、乙二醇和2,6-萘二甲酸配成浆料，对苯二甲酸、乙二醇和2,6-萘二甲酸的摩尔比为1:2.0:0.05，加入三氧化二锑和磷酸三苯酯混合均匀后，进行酯化反应，三氧化二锑加入量为对苯二甲酸重量的0.05％，磷酸三苯酯加入量为对苯二甲酸重量的0.05％，酯化反应在氮气氛围中加压反应，加压压力为0.3MPa，酯化反应的温度为260℃，当酯化反应中的水馏出量达到理论值的93％时为酯化反应终点；
(2)缩聚反应制得改性聚酯；
在步骤(1)中的酯化反应结束后，在负压的条件下开始低真空阶段的缩聚反应，该阶段压力由常压平稳抽至绝对压力为478Pa，温度控制在270℃，反应时间为50min；然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力降至绝对压力为90Pa，反应温度控制在285℃，反应时间90min，制得改性聚酯。
最终制得的改性聚酯的数均分子量为28000，改性聚酯的分子链包括对苯二甲酸链段、乙二醇链段和2,6-萘二甲酸链段，2,6-萘二甲酸链段与对苯二甲酸链段的摩尔比为0.05:1。
将改性聚酯熔体经计量、纺丝组件挤出，挤出温度为300℃，改性聚酯熔体从喷丝板的喷丝微孔挤出时的挤出胀大比为1.25。
实施例11
一种减弱挤出胀大效应的聚酯纺丝方法，将实施例1制备的改性聚酯熔体经计量、挤出、冷却、上油、拉伸、热定型和卷绕制得聚酯纤维FDY丝，聚酯纤维FDY丝的主要纺丝工艺参数为：
挤出温度：285℃；
冷却温度：20℃；
网络压力：0.20MPa；
一辊速度：2200m/min；
一辊温度：75℃；
二辊速度：3600m/min；
二辊温度：115℃；
卷绕速度：4000m/min。
最终制得的聚酯纤维FDY丝的单丝纤度为2.0dtex，断裂强度3.8cN/dtex，断裂伸长率为30％；所述聚酯纤维FDY丝的线密度偏差率为0.5％，断裂强度CV值为4.0％，断裂伸长CV值为8.0％，条干不匀率CV值为2.0％。
实施例12
一种减弱挤出胀大效应的聚酯纺丝方法，将实施例2制备的改性聚酯熔体经计量、挤出、冷却、上油、拉伸、热定型和卷绕制得聚酯纤维FDY丝，聚酯纤维FDY丝的主要纺丝工艺参数为：
挤出温度：293℃；
冷却温度：22℃；
网络压力：0.25MPa；
一辊速度：2400m/min；
一辊温度：83℃；
二辊速度：3750m/min；
二辊温度：125℃；
卷绕速度：4350m/min。
最终制得的聚酯纤维FDY丝的单丝纤度为1.2dtex，断裂强度3.93cN/dtex，断裂伸长率为33％；所述聚酯纤维FDY丝的线密度偏差率为0.41％，断裂强度CV值为3.6％，断裂伸长CV值为7.6％，条干不匀率CV值为1.6％。
实施例13
一种减弱挤出胀大效应的聚酯纺丝方法，将实施例3制备的改性聚酯熔体经计量、挤出、冷却、上油、拉伸、热定型和卷绕制得聚酯纤维FDY丝，聚酯纤维FDY丝的主要纺丝工艺参数为：
挤出温度：300℃；
冷却温度：25℃；
网络压力：0.30MPa；
一辊速度：2600m/min；
一辊温度：90℃；
二辊速度：3900m/min；
二辊温度：135℃；
卷绕速度：4600m/min。
最终制得的聚酯纤维FDY丝的单丝纤度为0.3dtex，断裂强度为4.1cN/dtex，断裂伸长率为36％；所述聚酯纤维FDY丝的线密度偏差率为0.35％，断裂强度CV值为2.8％，断裂伸长CV值为6.5％，条干不匀率CV值为1.2％。
实施例14
一种减弱挤出胀大效应的聚酯纺丝方法，将实施例4制备的改性聚酯熔体经计量、挤出、冷却、上油和高速卷绕制得聚酯纤维HOY丝，聚酯纤维HOY丝的主要纺丝工艺参数为：
挤出温度：290℃；
冷却温度：20℃；
高速卷绕速度：5000m/min。
最终制得的聚酯纤维HOY丝的单丝纤度为2.0dtex，断裂强度为3.0cN/dtex，断裂伸长率为46％；聚酯纤维HOY丝的线密度偏差率为0.2％，断裂强度CV值为3.0％，断裂伸长CV值为5.0％。
实施例15
一种减弱挤出胀大效应的聚酯纺丝方法，将实施例5制备的改性聚酯熔体经计量、挤出、冷却、上油和高速卷绕制得聚酯纤维HOY丝，聚酯纤维HOY丝的主要纺丝工艺参数为：
挤出温度：294℃；
冷却温度：23℃；
高速卷绕速度：6000m/min。
最终制得的聚酯纤维HOY丝的单丝纤度为1.2dtex，断裂强度为3.23cN/dtex，断裂伸长率为50％；聚酯纤维HOY丝的线密度偏差率为0.16％，断裂强度CV值为2.5％，断裂伸长CV值为4.2％。
实施例16
一种减弱挤出胀大效应的聚酯纺丝方法，将实施例6制备的改性聚酯熔体经计量、挤出、冷却、上油和高速卷绕制得聚酯纤维HOY丝，聚酯纤维HOY丝的主要纺丝工艺参数为：
挤出温度：300℃；
冷却温度：25℃；
高速卷绕速度：7000m/min。
最终制得的聚酯纤维HOY丝的单丝纤度为0.3dtex，断裂强度为3.35cN/dtex，断裂伸长率为54％；聚酯纤维HOY丝的线密度偏差率为0.12％，断裂强度CV值为2.0％，断裂伸长CV值为3.5％。
实施例17
一种减弱挤出胀大效应的聚酯纺丝方法，将实施例7制备的改性聚酯熔体经计量、挤出、冷却、上油和卷绕制得聚酯纤维POY丝，聚酯纤维POY丝的主要纺丝工艺参数为：
挤出温度：280℃；
冷却温度：20℃；
卷绕速度：2500m/min。
最终制得的聚酯纤维POY丝的单丝纤度为1.0dtex，断裂强度为2.1cN/dtex，断裂伸长率为100％；聚酯纤维POY丝的线密度偏差率为0.2％，断裂强度CV值为2.5％，断裂伸长CV值为5.0％。
实施例18
一种减弱挤出胀大效应的聚酯纺丝方法，将实施例8制备的改性聚酯熔体经计量、挤出、冷却、上油和卷绕制得聚酯纤维POY丝，聚酯纤维POY丝的主要纺丝工艺参数为：
挤出温度：284℃；
冷却温度：25℃；
卷绕速度：3000m/min。
最终制得的聚酯纤维POY丝的单丝纤度为0.6dtex，断裂强度为2.26cN/dtex，断裂伸长率为110％；聚酯纤维POY丝的线密度偏差率为0.15％，断裂强度CV值为2.1％，断裂伸长CV值为4.1％。
实施例19
一种减弱挤出胀大效应的聚酯纺丝方法，将实施例9制备的改性聚酯熔体经计量、挤出、冷却、上油和卷绕制得聚酯纤维POY丝，聚酯纤维POY丝的主要纺丝工艺参数为：
挤出温度：290℃；
冷却温度：30℃；
卷绕速度：3500m/min。
最终制得的聚酯纤维POY丝的单丝纤度为0.3dtex，断裂强度为2.42cN/dtex，断裂伸长率为120％；聚酯纤维POY丝的线密度偏差率为0.10％，断裂强度CV值为1.5％，断裂伸长CV值为3.5％。

Claims (10)

1.一种减弱挤出胀大效应的聚酯纺丝方法，其特征是：聚酯为改性聚酯，改性聚酯的分子链包括对苯二甲酸链段、乙二醇链段和刚性结构链段；
所述刚性结构链段为2,6-萘二甲酸链段、双酚A链段、1,4-环己烷二甲醇链段、2,2-联苯二甲酸链段、4,4-二苯醚二甲酸链段、2,4-联苯二甲酸链段、3,4-联苯二甲酸链段、4,4-联苯二甲酸链段或对羟基苯甲酸链段；
所述刚性结构链段与对苯二甲酸链段的摩尔比为0.02-0.05:1，所述改性聚酯熔体的挤出胀大比为1.25-1.35。
2.根据权利要求1所述的一种减弱挤出胀大效应的聚酯纺丝方法，其特征在于，所述改性聚酯的数均分子量为20000-28000。
3.根据权利要求1所述的一种减弱挤出胀大效应的聚酯纺丝方法，其特征在于，所述改性聚酯的制备步骤如下：
(1)酯化反应制得二元酸二元醇酯；
将对苯二甲酸、乙二醇和含刚性结构的单体配成浆料，加入催化剂和稳定剂混合均匀后，进行酯化反应，酯化反应在氮气氛围中加压反应，加压压力为常压-0.3MPa，酯化反应的温度为250-260℃，当酯化反应中的水馏出量达到理论值的90％以上时为酯化反应终点；所述含刚性结构的单体为2,6-萘二甲酸、双酚A的二对苯二甲酸酯、1,4-环己烷二甲醇、2,2-联苯二甲酸、4,4-二苯醚二甲酸、2,4-联苯二甲酸、3,4-联苯二甲酸、4,4-联苯二甲酸或对苯二甲酸对羟基苯甲酸酯；所述对苯二甲酸、乙二醇和含刚性结构的单体的摩尔比为1:1.2-2.0:0.02-0.05；
(2)缩聚反应制得改性聚酯；
在步骤(1)中的酯化反应结束后，在负压的条件下开始低真空阶段的缩聚反应，该阶段压力由常压平稳抽至绝对压力500Pa以下，温度控制在260-270℃，反应时间为30-50min；然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力降至绝对压力小于100Pa，反应温度控制在275-285℃，反应时间50-90min，制得改性聚酯。
4.根据权利要求3所述的一种减弱挤出胀大效应的聚酯纺丝方法，其特征在于，所述催化剂为三氧化二锑、乙二醇锑或醋酸锑，催化剂加入量为对苯二甲酸重量的0.01-0.05％，所述稳定剂为磷酸三苯酯、磷酸三甲酯或亚磷酸三甲酯，稳定剂加入量为对苯二甲酸重量的0.01-0.05％。
5.根据权利要求1所述的一种减弱挤出胀大效应的聚酯纺丝方法，其特征在于，改性聚酯熔体经计量、挤出、冷却、上油、拉伸、热定型和卷绕制得聚酯纤维FDY丝，所述聚酯纤维FDY丝的主要纺丝工艺参数为：
挤出温度：285-300℃；
冷却温度：20-25℃；
网络压力：0.20-0.30MPa；
一辊速度：2200-2600m/min；
一辊温度：75-90℃；
二辊速度：3600-3900m/min；
二辊温度：115-135℃；
卷绕速度：4000-4600m/min。
6.根据权利要求5所述的一种减弱挤出胀大效应的聚酯纺丝方法，其特征在于，所述聚酯纤维FDY丝的单丝纤度为0.3-2.0dtex，断裂强度≥3.8cN/dtex，断裂伸长率为33.0±3.0％；所述聚酯纤维FDY丝的线密度偏差率≤0.5％，断裂强度CV值≤4.0％，断裂伸长CV值≤8.0％，条干不匀率CV值≤2.0％。
7.根据权利要求1所述的一种减弱挤出胀大效应的聚酯纺丝方法，其特征在于，改性聚酯熔体经计量、挤出、冷却、上油和高速卷绕制得聚酯纤维HOY丝，所述聚酯纤维HOY丝的主要纺丝工艺参数为：
挤出温度：290-300℃；
冷却温度：20-25℃；
高速卷绕速度：5000-7000m/min。
8.根据权利要求7所述的一种减弱挤出胀大效应的聚酯纺丝方法，其特征在于，所述聚酯纤维HOY丝的单丝纤度为0.3-2.0dtex，断裂强度≥3.0cN/dtex，断裂伸长率为50.0±4.0％；所述聚酯纤维HOY丝的线密度偏差率≤0.2％，断裂强度CV值≤3.0％，断裂伸长CV值≤5.0％。
9.根据权利要求1所述的一种减弱挤出胀大效应的聚酯纺丝方法，其特征在于，改性聚酯熔体经计量、挤出、冷却、上油和卷绕制得聚酯纤维POY丝，所述聚酯纤维POY丝的主要纺丝工艺参数为：
挤出温度：280-290℃；
冷却温度：20-30℃；
卷绕速度：2500-3500m/min。
10.根据权利要求9所述的一种减弱挤出胀大效应的聚酯纺丝方法，其特征在于，所述聚酯纤维POY丝的单丝纤度为0.3-1.0dtex，断裂强度≥2.1cN/dtex，断裂伸长率为110.0±10.0％；所述聚酯纤维POY丝的线密度偏差率≤0.2％，断裂强度CV值≤2.5％，断裂伸长CV值≤5.0％。
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