CN106831307A - 一种制乙烯的系统和方法 - Google Patents

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苏二强
刘周恩
吴道洪
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Abstract

本发明涉及一种制乙烯的系统及方法。所述系统包括混合提压单元、催化剂保护单元、反应单元及分离单元。利用上述系统进行乙炔加氢反应的步骤：将乙炔及氢气通过所述混合提压单元混合升压；将混合升压后的原料气通入所述催化剂保护单元，除去对催化剂有害的杂质，得到所述净化气；将所述净化气通入所述反应单元，进行乙炔选择加氢反应；将反应后气体通入所述分离单元进行分离，得到产品乙烯、副产品及富余氢气，富余氢气作为循环气经调压后通入所述反应单元。本发明避免了高氢炔比混合气的压缩，极大降低了增压设备投资及能耗；催化剂保护单元极大的降低了原料气中有害杂质的含量，增强了催化剂对工况波动的耐受性，延长了乙炔加氢催化剂的寿命。

Description

一种制乙烯的系统和方法
技术领域
本发明属于石油化学工业领域，尤其涉及一种制乙烯的系统和方法。
背景技术
乙烯是石油化学工业的一种主要原料，目前制备工艺方法主要是通过石脑油的裂解制烯烃和煤制烯烃。在煤化工技术中，以煤为原料通过电石工艺或以天然气为原料通过非催化部分氧化工艺制取乙炔，已广泛应用。以乙炔为原料，在选择性加氢催化剂作用下，通过加氢制备乙烯产品，可进一步拓展煤化工发展途径。且近些年来乙炔主要的下游产品聚氯乙烯(PVC)已经供大于求，PVC产业利润不高，急需拓展乙炔下游产品产业链；而聚乙烯价格随石油价格波动很大，且其他下游产品如乙二醇，丁二醇、丙烯酸、聚乙烯醇等也有很好的经济价值。因此，开发乙炔加氢制乙烯的新工艺技术可以为乙烯工业提供一种新原料来源，并降低乙烯对石油资源的依赖程度及乙烯的生产成本，具有广阔的应用前景。
现有技术公开了一种高纯乙炔加氢制乙烯的系统及方法。研究者发现高纯乙炔加氢所用贵金属催化剂活性及寿命极易受乙炔净化工艺的影响，需将硫磷砷含量脱除至10ppb以下，且未反应的氢气再循环至压缩机入口，极大的增加了压缩机投资及运行能耗。
电石生成的乙炔常混有硫化氢、磷化氢及砷化氢等杂质，因此在工业应用上需要对粗乙炔气进行净化，以得到纯净的乙炔气以应用于工业生产。现有技术中，对粗乙炔气进行净化的工艺主要有两种：次氯酸钠净化工艺及浓硫酸净化工艺，然而工业上次氯酸钠及浓硫酸净化工艺只能将粗乙炔中有害杂质(硫、磷、砷)脱除至＞50ppb。继续采用传统净化工艺，极大增加净化设备投资及运行能耗。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制乙烯的系统及方法，以解决现有技术贵金属催化剂易中毒，对工况适应能力差，压缩设备投资大，能耗高等问题。
本发明首先提出了一种制乙烯的系统，包括依序设置的混合提压单元、催化剂保护单元、反应单元及分离单元；其中，
所述混合提压单元包括乙炔入口、氢气入口和混合提压单元气体出口；
所述催化剂保护单元包括换热器气体入口和净化气出口，所述换热器气体入口和所述混合提压单元气体出口相连；所述催化剂保护单元包括列管式催化剂保护器，所述列管式催化剂保护器中装填有保护剂，所述保护剂用于脱除粗乙炔气中的杂质；
所述反应单元包括设有净化气入口、循环氢气入口和反应气出口，所述净化气入口连接所述净化气出口；
所述分离单元设有反应气入口、产品气出口及循环氢气出口，所述反应气入口连接所述反应气出口，所述循环氢气出口连接所述循环氢气入口。
具体地，所述催化剂保护单元包括原料气换热器、温控装置和所述列管式催化剂保护器。
所述原料气换热器包括所述换热器气体入口和换热器气体出口。
所述列管式催化剂保护器设有原料气入口、所述净化气出口、换热介质入口、换热介质出口、再生剂入口和再生剂出口，所述原料气入口和所述换热器气体出口相连；所述列管式催化剂保护器内部包含列管，所述列管内装填有所述保护剂及其载体，所述列管外为换热介质；所述列管式催化剂保护器能够通过除去反应原料气的杂质得到净化气，从而保护催化剂。
所述温控装置与所述换热介质入口、所述换热介质出口均相连，所述温控装置能够利用所述换热介质控制所述保护剂的温度。
优选地，所述列管式催化剂保护器为两个或者两个以上。
具体地，所述混合提压单元包括前缓冲罐、往复式压缩机、后缓冲罐顺序连接，所述前缓冲罐包括所述乙炔入口和所述氢气入口，所述后缓冲罐设有所述混合提压单元气体出口；或者，
所述混合提压单元包括前缓冲罐、水环式压缩机、后缓冲罐、除水干燥装置顺序连接，所述前缓冲罐包括所述乙炔入口和所述氢气入口，此时，所述混合提压单元气体出口设置在所述除水干燥装置上；
所述混合提压单元用于对原料气进行混合压缩。
本发明还提供了一种利用上述系统制乙烯的方法，其特征在于，包括步骤：
A.将乙炔及氢气通过所述混合提压单元混合升压；
B.将混合升压后的原料气通入所述催化剂保护单元，除去对催化剂有害的杂质，得到所述净化气；
C.将所述净化气通入所述反应单元，进行乙炔选择加氢反应；
D.将反应后气体通入所述分离单元进行分离，得到产品乙烯、副产品及富余氢气，富余氢气作为循环气经调压后通入所述反应单元。
优选地，当所述列管式催化剂保护器不止一个时，将多个所述列管式催化剂保护器以并联或串联方式使用，或者轮流使用。
具体地，将原料气乙炔与氢气摩尔比控制为1:1。混合升压后所述原料气露点≤-42℃，压力≤0.22MPa，温度≤90℃。
进一步地，利用所述温控装置将所述列管式催化剂保护器温度控制在＜30℃，控制空速200～3200h-1、压降≤100KPa。
具体地，所述反应单元中氢气与乙炔摩尔比为2.5-9.5:1。
进一步的，还包括使所述保护剂再生的过程，即：
当所述保护剂失效时，关闭所述原料气入口及所述净化气出口，打开所述再生剂入口及所述再生剂出口，通入氮气吹扫，当氮气中可燃气体积分数＜0.1％时采用温度120-150℃的水蒸气吹扫0.5-4h，最后采用氮气或氮气及氢气的混合气吹扫至露点≤-42℃，关闭所述再生剂入口及所述再生剂出口，打开所述原料气入口及所述净化气出口，所述保护剂即可重新使用。
具体地，所述分离单元的分离包括深冷分离、膜分离及变压吸附分离。
优选地，所述保护剂活性组分包括氧化态和/或金属态的Ag、Cu、Zn、Co、Ni、Fe、Mn，所述载体包括氧化硅、氧化铝、陶瓷、硅藻土及分子筛。
采用本发明的系统和方法，避免了高氢炔比混合气的压缩，减少了压缩设备占地、投资及运行能耗。有效降低了进反应器的原料中有害杂质的含量，极大延长了贵金属催化剂的使用寿命，增强了反应单元对乙炔净化工艺波动的适应性。保护剂价廉易得，可再生重复使用。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
附图说明
图1为本发明制乙烯的系统示意图；
图中：1-前缓冲罐、2-压缩机(往复式/水环式)、3-后缓冲罐、4-原料气换热器、5a/5b-列管式催化剂保护器、6-温控装置、7-反应单元、8-分离单元；其中，
11-乙炔入口、12-氢气入口；
31-混合提压单元气体出口；
41-换热器气体入口、42-换热器气体出口；
51a/51b-原料气入口、52a/52b-再生剂入口、53a/53b-换热介质入口、54a/54b-换热介质出口、55a/55b-再生剂出口、56a/56b-净化气出口；
71-净化气入口、72-循环氢气入口、73-反应气出口；
81-乙烯出口、82-副产品出口、83-反应气入口、84循环氢气出口。
具体实施方式
以下结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式进行更加详细的说明，以便能够更好地理解本发明的方案及其各个方面的优点。然而，以下描述的具体实施方式和实施例仅是说明的目的，而不是对本发明的限制。
本发明首先提出了一种制乙烯的系统，包括依序设置的混合提压单元、催化剂保护单元、反应单元7及分离单元8；其中，
所述混合提压单元包括乙炔入口11、氢气入口12和混合提压单元气体出口31，所述混合提压单元用于对原料气进行混合压缩；
所述催化剂保护单元包括换热器气体入口41和净化气出口56a/56b，所述换热器气体入口41和所述混合提压单元气体出口31相连；所述催化剂保护单元包括列管式催化剂保护器5a/5b，所述列管式催化剂保护器5a/5b中装填有保护剂，所述保护剂用于脱除粗乙炔气中的杂质，混合压缩后的气体经过除杂得到净化气；
所述反应单元7包括设有净化气入口71、循环氢气入口72和反应气出口73，所述净化气入口71连接所述净化气出口56a/56b；净化气由净化气入口71进入所述反应单元7进行乙炔选择加氢反应；
所述分离单元8设有反应气入口83、产品气出口及循环氢气出口84，产品气出口包括乙烯出口81和副产品出口82，所述反应气入口83连接所述反应气出口73，所述循环氢气出口84连接所述循环氢气入口72，发生加氢反应后的气体进入所述分离单元进行分离，得到产品乙烯、副产品及富余氢气，富余氢气作为循环气经调压后进入所述反应单元。分离方式可以选择深冷分离、膜分离及变压吸附分离。
具体地，所述催化剂保护单元包括原料气换热器4、温控装置6和所述列管式催化剂保护器5a/5b。
所述原料气换热器4包括换热器气体入口41和换热器气体出口42。
所述列管式催化剂保护器5a/5b设有原料气入口51a/51b、所述净化气出口56a/56b、换热介质入口53a/53b、换热介质出口54a/54b、再生剂入口52a/52b和再生剂出口55a/55b，所述原料气入口51a/51b和所述换热器气体出口42相连；所述列管式催化剂保护器51a/51b内部包含列管，所述列管内装填有所述保护剂及其载体，所述列管外为换热介质；所述列管式催化剂保护器能够通过除去反应原料气的杂质得到净化气，从而保护催化剂。
所述保护剂活性组分可以是氧化态和/或金属态的Ag、Cu、Zn、Co、Ni、Fe、Mn等，所述载体可以是氧化硅、氧化铝、陶瓷、硅藻土及分子筛等。
当所述保护剂失效时，关闭所述原料气入口51a/51b及所述净化气出口56a/56b，打开所述再生剂入口52a/52b及所述再生剂出口55a/55b，再生剂入口52a/52b通入氮气吹扫，当氮气中可燃气体积分数＜0.1％时采用温度120-150℃的水蒸气吹扫0.5-4h，最后采用氮气或氮气及氢气的混合气吹扫至露点≤-42℃，关闭所述再生剂入口52a/52b及所述再生剂出口55a/55b，打开所述原料气入口51a/51b及所述净化气出口56a/56b，所述保护剂即可重新使用。
所述温控装置6与所述换热介质入口53a/53b、所述换热介质出口54a/54b均相连，所述温控装置能够利用所述换热介质控制所述保护剂的温度。
所述列管式催化剂保护器5a/5b可以单独使用；当所述列管式催化剂保护器5a/5b为两个或者两个以上时，多个所述列管式催化剂保护器可以以并联或串联方式使用，或者轮流使用。
进一步地，所述混合提压单元包括前缓冲罐1、往复式压缩机2、后缓冲罐3顺序连接，所述前缓冲罐1包括所述乙炔入口11和所述氢气入口12，所述后缓冲罐3设有所述混合提压单元气体出口31；或者，
所述混合提压单元包括前缓冲罐1、水环式压缩机2、后缓冲罐3、除水干燥装置(图未示出)顺序连接，所述前缓冲罐1包括所述乙炔入口11和所述氢气入口12，此时，所述混合提压单元气体出口设置在所述除水干燥装置上(图未示出)。
本发明利用上述系统制乙烯的方法，包括如下步骤：
A.将乙炔及氢气通过所述混合提压单元混合升压；
B.将混合升压后的原料气通入所述催化剂保护单元，除去对催化剂有害的杂质，得到所述净化气；
C.将所述净化气通入所述反应单元，进行乙炔选择加氢反应；
D.将反应后气体通入所述分离单元进行分离，得到产品乙烯、副产品及富余氢气，富余氢气作为循环气经调压后通入所述反应单元。
优选地，原料气乙炔与氢气摩尔比为1:1。混合升压后所述原料气露点≤-42℃，压力≤0.22MPa，温度≤90℃。所述反应单元中氢气与乙炔摩尔比为2.5-9.5:1。
进一步地，利用所述温控装置将所述列管式催化剂保护器温度控制在＜30℃，控制空速200～3200h-1、压降≤100KPa。
下面参考具体实施例，对本发明进行描述，需要说明的是，实施例仅仅是描述性的，而不以任何方式限制本发明。
实施例1
将乙炔与氢气按照摩尔比1:1通入前缓冲罐，再依次经过压缩机及后缓冲罐，提压至0.18MPa,温度为60℃，露点为-44℃；压缩后的原料气进入原料气换热器降温至28℃，通过阀门控制，原料气通入列管式催化剂保护器5a，列管式催化剂保护器5b备用；通过温控装置控制保护剂床层温度为28℃；列管式催化剂保护器列管内填装颗粒状保护剂，保护剂活性组分为氧化铜及氧化锌，载体为陶瓷；空速1500h-1、压降80KPa；净化气进入反应单元，在反应器中氢气与乙炔摩尔比为4:1，反应后气相物流经过深冷分离装置，经过分离从乙烯出口，副产品出口和循环氢气出口分别得到产品乙烯，副产品及循环氢气，循环氢气经调压后循环回反应器。
当列管式催化剂保护器5a净化气出口中净化气硫磷砷含量大于15ppb时，关闭列管式催化剂保护器5a的原料气进口及净化气出口，打开原料气进口及净化气出口，列管式催化剂保护器5b投入使用；打开再生剂进口及再生剂出口，通入氮气吹扫；当氮气中可燃气体积分数＜0.1％时，采用温度150℃的水蒸气吹扫2h；最后采用氮气的吹扫至露点≤-42℃；关闭再生后的列管式催化剂保护器5a的再生剂进口和再生剂出口，列管式催化剂保护器5a备用。
本实施例对净化气中硫磷砷含量及催化剂寿命进行了检测，结果见表1。
实施例2
使用如图1的系统进行乙炔加氢制乙烯反应，压缩后原料气压力为0.22MPa,温度为70℃，露点为-46℃，压缩后的原料气进入原料气换热器降温至30℃，保护剂活性组分为氧化铁及氧化铜，载体为分子筛，床层温度为30℃，空速3200h-1、压降50KPa。净化气进入反应单元，在反应器中氢气与乙炔摩尔比为4:1，反应后气相物流经过膜分离装置，经过分离从乙烯出口，副产品出口和循环氢气出口分别得到产品乙烯，副产品及循环氢气，循环氢气经调压后循环回反应器。通过阀门控制，列管式保护器5a及5b并联使用。反应单元中氢气与乙炔摩尔比为5:1。
当任一列管式催化剂保护器净化气出口中净化气硫磷砷含量大于15ppb时，关闭列管式催化剂保护器的原料气进口及净化气出口，打开原料气进口及净化气出口，列管式催化剂保护器投入使用；打开再生剂进口及再生剂出口，通入氮气吹扫；当氮气中可燃气体积分数＜0.1％时，采用温度120℃的水蒸气吹扫3h；最后采用氮气的吹扫至露点≤-42℃；关闭再生后的列管式催化剂保护器5a的再生剂进口和再生剂出口，列管式催化剂保护器备用。
本实施例对净化气中硫磷砷含量及催化剂寿命进行了检测，结果见表1。
实施例3
使用如图1的系统进行乙炔加氢制乙烯反应，压缩后原料气压力为0.15MPa,温度为50℃，露点为-43℃，压缩后的原料气进入原料气换热器降温至25℃，保护剂活性组分为氧化钴及钴，载体为氧化硅，床层温度为25℃，空速200h-1、压降20KPa。反应后气相物流经过变压吸附分离装置，经过分离从乙烯出口，副产品出口和循环氢气出口分别得到产品乙烯，副产品及循环氢气，循环氢气经调压后循环回反应器。通过阀门控制，列管式保护器5a及5b串联使用，即压缩后的原料气依次经过两个或两个以上的列管式保护器。反应器中氢气与乙炔摩尔比为9.5:1。
当任一列管式催化剂保护器净化气出口中净化气硫磷砷含量大于15ppb时，关闭列管式催化剂保护器的原料气进口及净化气出口，打开原料气进口及净化气出口，列管式催化剂保护器投入使用；打开再生剂进口及再生剂出口，通入氮气吹扫；当氮气中可燃气体积分数＜0.1％时，采用温度130℃的水蒸气吹扫0.5h；最后采用氮气的吹扫至露点≤-42℃；关闭再生后的列管式催化剂保护器5a的再生剂进口和再生剂出口，列管式催化剂保护器备用。
本实施例对净化气中硫磷砷含量及催化剂寿命进行了检测，结果见表1。
实施例4
使用如图1的系统进行乙炔加氢制乙烯反应，压缩后原料气压力为0.11MPa,温度为90℃，露点为-42℃，压缩后的原料气进入原料气换热器降温至15℃，保护剂活性组分为氧化银及氧化锌，载体为球形氧化铝，床层温度为15℃，空速1000h-1、压降100KPa。通过阀门控制，列管式保护器5a及5b并联使用。反应器中氢气与乙炔摩尔比为2.5:1。
当任一列管式催化剂保护器净化气出口中净化气硫磷砷含量大于15ppb时，关闭列管式催化剂保护器的原料气进口及净化气出口，打开原料气进口及净化气出口，列管式催化剂保护器投入使用；打开再生剂进口及再生剂出口，通入氮气吹扫；当氮气中可燃气体积分数＜0.1％时，采用温度150℃的水蒸气吹扫4h；最后采用氮气的吹扫至露点≤-42℃；关闭再生后的列管式催化剂保护器5a的再生剂进口和再生剂出口，列管式催化剂保护器备用。
本实施例对净化气中硫磷砷含量及催化剂寿命进行了检测，结果见表1。
实施例5
使用如图1的系统进行乙炔加氢制乙烯反应，除列管式催化剂保护器不投用外，其余条件与实施例1一致。
本实施例对净化气中硫磷砷含量及催化剂寿命进行了检测，结果见表1。
实施例6
使用如图1的系统进行乙炔加氢制乙烯反应，除列管式催化剂保护器不投用外，其余条件与实施例2一致。
本实施例对净化气中硫磷砷含量及催化剂寿命进行了检测，结果见表1。
对各实施例的净化气中有害气体及催化剂寿命进行分析，结果如下：
表1
表中的“ppb”代表浓度质量百分比。从上述实施例可见，本发明制得的净化气中的硫化氢、磷化氢及砷化氢杂质都得到了较好的去除，同时，极大延长了催化剂寿命。
最后应说明的是：显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之中。

Claims (10)

1.一种制乙烯的系统，包括依序设置的混合提压单元、催化剂保护单元、反应单元及分离单元；其中，
所述混合提压单元包括乙炔入口、氢气入口和混合提压单元气体出口；
所述催化剂保护单元包括换热器气体入口和净化气出口，所述换热器气体入口和所述混合提压单元气体出口相连；所述催化剂保护单元包括列管式催化剂保护器，所述列管式催化剂保护器中装填有保护剂；
所述反应单元包括设有净化气入口、循环氢气入口和反应气出口，所述净化气入口连接所述净化气出口；
所述分离单元设有反应气入口、产品气出口及循环氢气出口，所述反应气入口连接所述反应气出口，所述循环氢气出口连接所述循环氢气入口。
2.根据权利要求1所述的系统，其特征在于，
所述催化剂保护单元还包括原料气换热器和温控装置；其中，
所述原料气换热器包括所述换热器气体入口和换热器气体出口；
所述列管式催化剂保护器设有原料气入口、所述净化气出口、换热介质入口、换热介质出口、再生剂入口和再生剂出口，所述原料气入口和所述换热器气体出口相连；
所述温控装置与所述换热介质入口、所述换热介质出口均相连。
3.根据权利要求2所述的系统，其特征在于，所述列管式催化剂保护器为两个或者两个以上。
4.根据权利要求1-3任一所述的系统，其特征在于，
所述混合提压单元包括前缓冲罐、往复式压缩机、后缓冲罐顺序连接，所述前缓冲罐包括所述乙炔入口和所述氢气入口，所述后缓冲罐设有所述混合提压单元气体出口。
5.用权利要求1-4任一所述系统制乙烯的方法，其特征在于，包括步骤：
A.将乙炔及氢气通过所述混合提压单元混合升压；
B.将混合升压后的原料气通入所述催化剂保护单元，除去对催化剂有害的杂质，得到所述净化气；
C.将所述净化气通入所述反应单元，进行乙炔选择加氢反应；
D.将反应后气体通入所述分离单元进行分离，得到产品乙烯、副产品及富余氢气，富余氢气作为循环气经调压后通入所述反应单元。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，当所述列管式催化剂保护器不止一个时，将多个所述列管式催化剂保护器以并联或串联方式使用。
7.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，将原料气乙炔与氢气摩尔比控制为1:1。
8.根据权利要求5-7任一所述方法，其特征在于，所述方法还包括使所述保护剂再生的过程，即：
当所述保护剂失效时，关闭所述原料气入口及所述净化气出口，打开所述再生剂入口及所述再生剂出口，再生结束后，关闭所述再生剂入口及所述再生剂出口，打开所述原料气入口及所述净化气出口，所述保护剂即可重新使用。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述分离单元的分离包括深冷分离、膜分离及变压吸附分离。
10.根据权利要求5-7任一所述方法，其特征在于，所述保护剂活性组分包括氧化态和/或金属态的Ag、Cu、Zn、Co、Ni、Fe、Mn。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112705042A (zh) * 2019-10-25 2021-04-27 中国石油化工股份有限公司 脱除天然气裂解尾气中乙炔、乙烯的方法

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