CN106830054B - 一种不同发射波长的水溶性CdS量子点原位可控辐射合成方法 - Google Patents

一种不同发射波长的水溶性CdS量子点原位可控辐射合成方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种不同发射波长的水溶性CdS量子点原位可控辐射合成方法，包括以下步骤：(1)称取一定量的CdCl2溶于去离子水中，加入巯基丙酸MPA，调节混合溶液pH并加入异丙醇；(2)将上述配置好的溶液装入无色透明PE塑料袋中，封口，采用电子加速器并将溶液置于电子束下辐照；(3)将辐照后的溶液旋蒸、透析、加入异丙醇，离心，干燥，即得产品。本发明合成系列产物具有极好的水溶性、可控的不同粒径、可控的不同的发射波长、荧光量子产率高、分散性和稳定性强等特点，合成条件温和且易于调节、快捷安全、绿色环保、降低使用成本、综合经济效益显著，可推广运用于太阳能电池、光催化材料、荧光探针及三维成像等诸多领域。

Description

一种不同发射波长的水溶性CdS量子点原位可控辐射合成 方法
技术领域
本发明涉及一种不同发射波长的水溶性CdS量子点原位可控辐射合成方法，属于无机半导体纳米材料制备工艺技术领域。
背景技术
目前，纳米材料的研究已经成为全球关注的焦点，而作为纳米材料的量子点更是受到众多学科青睐,当半导体材料的粒径尺度从体相逐渐减小到一定的临界尺寸(小于或等于其体相的激子玻尔半径)时，拥有了量子特性，电子在材料中的运动受到三维空间约束，材料的结构和性质也由宏观向微观转变，此时的材料即被称为量子点。量子点的粒径一般处于1～10nm之间，由于电子和空穴都被量子限域，连续的能带结构变为具有分子特性的分立的能级结构，受激发后可以发射出荧光。
由于其自身具有的量子效应，量子点具有独特的性质，当量子点的颗粒尺寸进入纳米级别时，尺寸限域将会引起量子尺寸效应、小尺寸效应、介电限域效应、宏观量子隧道效应以及表面效应，从而衍生出纳米体系所特有的，与常观体系和微观体系所不一样的低维物性，表现出许多异于宏观体相材料的物理和化学性质，在非线性光学、磁介质、催化、医药、功能材料、生命科学和信息技术等方面具有极其广阔的应用前景。
硫化镉是一种典型的宽紧带半导体，其禁带宽度约为2.42eV。高纯度硫化镉是良好的半导体，对可见光有强烈的光电效应，因而在光电管、太阳能电池等众多研究领域具有巨大的应用价值，特别是尺寸和形貌可控的CdS量子点的合成是近年来研究的热点之一。
目前报道的CdS量子点合成方法主要包括有机相合成法、水相合成法和反相胶束法，尽管有机相合成法具有易于调控改进纳米颗粒性能，荧光量子产率高的优点，但是对合成设备要求高，操作复杂，原料成本高，且具有较大的毒性，且生物相容性差。而水相合成的量子点表面一般都具有一层配体，这层配体对于量子点的稳定性级功能化都具有较大意义。与有机相合成法相比，水相合成法操作简单，原材料价格低，毒性小，可直接应用于生物领域。但是，在水相中合成的量子点表面缺陷较多，因此荧光光谱的半高峰较宽，量子产率不高。微乳液法制备量子点具有操作方便，设备简单，条件温和等优点，可在室温下进行，但是由于在制备中使用了大量有机溶剂，会产生一定的环境污染。
用电子束辐照制备纳米材料是一种全新的合成方法，其制备过程通常都是常温常压，简单，快速，所需要的原料低毒易得，是一种绿色高效的合成手段。
电子束辐射合成纳米粒子主要包括还原、成核，团簇生长和结聚四个过程。电子束辐照合成纳米材料有两个前提条件，其一，作为前驱体的特定离子必须能被电子束辐照产生的还原性活性离子还原到更低价态；其二，更低价态重新组装的分子能够进一步凝聚成团簇或者纳米粒子并达到稳定状态。
经检索，国内尚未有与本发明相同的专利申请。
发明内容
针对上述所述，本发明提供一种不同发射波长的水溶性CdS量子点原位可控辐射合成方法，及采用此合成方法制备的不同发射波长的水溶性CdS量子点荧光材料。
为了实现上述目的，本发明的技术方案如下。
一种不同发射波长的水溶性CdS量子点原位可控辐射合成方法，包括以下步骤：
(1)称取一定量的CdCl2溶于去离子水中，加入巯基丙酸MPA，调节混合溶液pH并加入异丙醇；
(2)将上述配置好的溶液装入无色透明PE塑料袋中，封口，采用电子加速器并将溶液置于电子束下辐照；
(3)将辐照后的溶液旋蒸、透析、加入异丙醇，离心，干燥，即得产品。
进一步地，步骤(1)中，称取CdCl2物质的量为0.05～0.2mol，溶于100mL去离子水中，滴加MPA与CdCl2的摩尔比为2:1～10:1，搅拌均匀成无色透明溶液后，缓慢滴加1M的NaOH溶液，溶液由澄清变白色浑浊，继续滴加NaOH溶液至溶液再次变澄清，继续调节pH至8～12之间，最后向上述混合溶液中加入3～10mL异丙醇IPA作为辐照过程中产生的氧化性基团的清除剂。
进一步地，步骤(2)中，电子加速器的运行电压为1000KeV，电子束流为20mA，电子束能量为0.1～10MeV，辐照剂量率为5～50kGy/pass，总剂量为10～50kGy，经电子束辐照后，随着剂量率及总剂量的不同，产品呈现出无色至淡黄色澄清透明溶液；通过调整前驱液pH、辐照剂量率、总辐照剂量，有效实现CdS量子点的荧光发射波长至于469～560nm范围内。
进一步地，步骤(3)中，将辐照后的溶液在50～90℃条件下旋蒸浓缩至10mL，并采用3500Da透析袋透析24h，在透析过程中换水3～6次，然后加入异丙醇，异丙醇与透析后溶液体积比为10：1～3：1之间，此时混合溶液变浑浊，后经3000～8000r/min高速离心后分离，冷冻干燥48h后研磨，得到白色到淡黄色不同颜色的CdS量子点固体粉末。
本发明的有益效果是：本发明制备的水溶性CdS量子点可通过调节合成过程中的控制条件，如辐照前驱液的pH、Cd源和S源的摩尔比、辐照剂量率和辐照总剂量等，使其在365nm激发波长下，可在469～560nm范围内合成系列不同荧光发射波长产品；本发明所涉及的水溶性CdS量子点都是在常温常压条件下通过电子束辐照原位制备，无需任何还原试剂，CdS量子点母液的制备过程可在100min内完成；本发明在制备水溶性CdS量子点的过程中，MPA提供硫源的同时，过量的MPA也可修饰在CdS量子点的表面，保证了CdS量子点原位辐射合成的同时，过量的MPA进行自组装修饰CdS量子点，从而一步法获得水溶性CdS量子点。既增加量子点的水溶性，又极大增强量子点的稳定性，通过本发明制备的水溶性CdS量子点溶液在室温条件下存放3个月以上，其荧光性质保持不变；本发明合成系列产物具有极好的水溶性、可控的不同粒径、可控的不同的发射波长、荧光量子产率高、分散性和稳定性强等特点，合成条件温和且易于调节、快捷安全、绿色环保、降低使用成本、综合经济效益显著，可推广运用于太阳能电池、光催化材料、荧光探针及三维成像等诸多领域。
附图说明
图1为CdS量子点在不同激发波长下的荧光发射光谱。
图2为不同硫源镉源比例的CdS量子点荧光发射光谱。
图3为不同辐照剂量下的CdS量子点荧光发射光谱。
图4为辐照剂量为10kGy下CdS量子点的动态光散射图谱。
图5为辐照剂量为20kGy下CdS量子点的动态光散射图谱。
图6为辐照剂量为30kGy下CdS量子点的动态光散射图谱。
图7为CdS量子点在365nm紫外灯下荧光实物图片。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的具体实施方式进行描述，以便更好的理解本发明。
实施例1：
首先用分析天平称取0.05～0.2mol的CdCl2溶于100mL去离子水中，滴加MPA溶液并搅拌，MPA与CdCl2的摩尔比为5:1，搅拌均匀后，用1M的NaOH溶液调节pH至10，在此过程中，溶液由澄清变浑浊，继续滴加NaOH溶液，再次变澄清透明，最后向上述混合溶液中加入3mL异丙醇IPA作为辐照过程中产生的氧化性基团的清除剂；将此溶液转移至PE塑料袋中，并封口，辐照；电子加速器的运行电压为1000KeV，电子束流为20mA，电子束能量为1MeV，辐照小车运行速率为7m/s，辐照剂量率为50kGy/pass，辐照总剂量为50kGy，辐照后得到淡黄色的CdS量子点溶液，荧光光谱仪测得其在365nm激发波长下的发射波长位于595.2nm，在紫外灯下呈现出橙黄色荧光。将辐照后的溶液在50℃条件下旋蒸浓缩至10mL，并采用3500Da透析袋透析24h，在透析过程中换水3次，然后加入异丙醇，异丙醇与透析后溶液体积比为10：1，此时混合溶液变浑浊，后经3000r/min高速离心后分离，冷冻干燥48h后研磨，得到白色到淡黄色不同颜色的CdS量子点固体粉末。
实施例2：
首先用分析天平称取0.05～0.2mol的CdCl2溶于100mL去离子水中，滴加MPA溶液并搅拌，MPA与CdCl2的摩尔比为8:1，搅拌均匀后，用1M的NaOH溶液调节pH至12，在此过程中，溶液由澄清变浑浊，继续滴加NaOH溶液，再次变澄清透明，最后向上述混合溶液中加入5mL异丙醇IPA作为辐照过程中产生的氧化性基团的清除剂；将此溶液转移至PE塑料袋中，并封口，辐照；电子加速器的运行电压为1000KeV，电子束流为20mA，电子束能量为1MeV，辐照小车运行速率为7m/s，辐照剂量率为30kGy/pass，辐照总剂量为30kGy，辐照后得到淡黄色的CdS量子点溶液，荧光光谱仪测得其在365nm激发波长下的发射波长位于540nm，在365nm紫外灯下呈现出黄色荧光。将辐照后的溶液在60℃条件下旋蒸浓缩至10mL，并采用3500Da透析袋透析24h，在透析过程中换水4次，然后加入异丙醇，异丙醇与透析后溶液体积比为8：1之间，此时混合溶液变浑浊，后经4000r/min高速离心后分离，冷冻干燥48h后研磨，得到白色到淡黄色不同颜色的CdS量子点固体粉末。
实施例3：
首先用分析天平称取0.05～0.2mol的CdCl2溶于100mL去离子水中，滴加MPA溶液并搅拌，MPA与CdCl2的摩尔比为3:1，搅拌均匀后，用1M的NaOH溶液调节pH至9.0，在此过程中，溶液由澄清变浑浊，继续滴加NaOH溶液，再次变澄清透明，最后向上述混合溶液中加入10mL异丙醇IPA作为辐照过程中产生的氧化性基团的清除剂；将此溶液转移至PE塑料袋中，并封口，辐照；电子加速器的运行电压为1000KeV，电子束流为20mA，电子束能量为1MeV，辐照小车运行速率为7m/s，辐照剂量率为10kGy/pass，辐照总剂量为20kGy，辐照后得到无色的CdS量子点溶液，荧光光谱仪测得其在365nm激发波长下的发射波长位于500nm，在365nm紫外灯下呈现出绿色荧光。将辐照后的溶液在70℃条件下旋蒸浓缩至10mL，并采用3500Da透析袋透析24h，在透析过程中换水4次，然后加入异丙醇，异丙醇与透析后溶液体积比为7：1之间，此时混合溶液变浑浊，后经5000r/min高速离心后分离，冷冻干燥48h后研磨，得到白色到淡黄色不同颜色的CdS量子点固体粉末。
实施例4：
首先用分析天平称取0.05～0.2mol的CdCl2溶于100mL去离子水中，滴加MPA溶液并搅拌，MPA与CdCl2的摩尔比为2:1，搅拌均匀后，用1M的NaOH溶液调节pH至8.5，在此过程中，溶液由澄清变浑浊，继续滴加NaOH溶液，再次变澄清透明，最后向上述混合溶液中加入6mL异丙醇IPA作为辐照过程中产生的氧化性基团的清除剂；将此溶液转移至PE塑料袋中，并封口，辐照；电子加速器的运行电压为1000KeV，电子束流为20mA，电子束能量为1MeV，辐照小车运行速率为7m/s，辐照剂量率为5kGy/pass，辐照总剂量为10kGy，辐照后得到无色的CdS量子点溶液，荧光光谱仪测得其在365nm激发波长下的发射波长位于469nm，在365nm紫外灯下呈现出青蓝色荧光。将辐照后的溶液在80℃条件下旋蒸浓缩至10mL，并采用3500Da透析袋透析24h，在透析过程中换水5次，然后加入异丙醇，异丙醇与透析后溶液体积比为4：1之间，此时混合溶液变浑浊，后经7000r/min高速离心后分离，冷冻干燥48h后研磨，得到白色到淡黄色不同颜色的CdS量子点固体粉末。
实施例5：
首先用分析天平称取0.05～0.2mol的CdCl2溶于100mL去离子水中，滴加MPA溶液并搅拌，MPA与CdCl2的摩尔比为10:1，搅拌均匀后，用1M的NaOH溶液调节pH至8.0，在此过程中，溶液由澄清变浑浊，继续滴加NaOH溶液，再次变澄清透明，最后向上述混合溶液中加入4mL异丙醇IPA作为辐照过程中产生的氧化性基团的清除剂；将此溶液转移至PE塑料袋中，并封口，辐照；电子加速器的运行电压为1000KeV，电子束流为20mA，电子束能量为1MeV，辐照小车运行速率为7m/s，辐照剂量率为20KGy/pass，辐照总剂量为40kGy，辐照后得到无色的CdS量子点溶液，荧光光谱仪测得其在365nm激发波长下的发射波长位于560nm，在365nm紫外灯下呈现出橙黄色荧光。将辐照后的溶液在90℃条件下旋蒸浓缩至10mL，并采用3500Da透析袋透析24h，在透析过程中换水6次，然后加入异丙醇，异丙醇与透析后溶液体积比为3：1之间，此时混合溶液变浑浊，后经8000r/min高速离心后分离，冷冻干燥48h后研磨，得到白色到淡黄色不同颜色的CdS量子点固体粉末。
图1为CdS量子点在不同激发波长下的荧光发射光谱。图2为不同硫源镉源比例的CdS量子点荧光发射光谱。图3为不同辐照剂量下的CdS量子点荧光发射光谱。图4为辐照剂量为10kGy下CdS量子点的动态光散射图谱。图5为辐照剂量为20kGy下CdS量子点的动态光散射图谱。图6为辐照剂量为30kGy下CdS量子点的动态光散射图谱。图7为CdS量子点在365nm紫外灯下荧光实物图片。
以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。

Claims (2)

1.一种不同发射波长的水溶性CdS量子点原位可控辐射合成方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)称取一定量的CdCl2溶于去离子水中，加入巯基丙酸MPA，调节混合溶液pH并加入异丙醇；
(2)将上述配置好的溶液装入无色透明PE塑料袋中，封口，采用电子加速器并将溶液置于电子束下辐照；
(3)将辐照后的溶液旋蒸、透析、加入异丙醇，离心，干燥，即得产品；
所述步骤(2)中，电子加速器的运行电压为1000KeV，电子束流为20mA，电子束能量为0.1～10MeV，辐照剂量率为5～50kGy/pass，总剂量为10～50kGy，经电子束辐照后，随着剂量率及总剂量的不同，产品呈现出无色至淡黄色澄清透明溶液；通过调整前驱液pH、辐照剂量率、总辐照剂量，有效实现CdS量子点的荧光发射波长至于469～560nm范围内；
所述步骤(1)中，称取CdCl2物质的量为0.05～0.2mol，溶于100mL去离子水中，滴加MPA与CdCl2的摩尔比为2:1～10:1，搅拌均匀成无色透明溶液后，缓慢滴加1M的NaOH溶液，溶液由澄清变白色浑浊，继续滴加NaOH溶液至溶液再次变澄清，继续调节pH至8～12之间，最后向上述混合溶液中加入3～10mL异丙醇IPA作为辐照过程中产生的氧化性基团的清除剂。
2.根据权利要求1所述的不同发射波长的水溶性CdS量子点原位可控辐射合成方法，其特征在于：所述步骤(3)中，将辐照后的溶液在50～90℃条件下旋蒸浓缩至10mL，并采用3500Da透析袋透析24h，在透析过程中换水3～6次，然后加入异丙醇，异丙醇与透析后溶液体积比为10：1～3：1之间，此时混合溶液变浑浊，后经3000～8000r/min高速离心后分离，冷冻干燥48h后研磨，得到白色到淡黄色不同颜色的CdS量子点固体粉末。
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