CN106818780B - 三元除草剂组合物及其制剂和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种三元除草剂组合物及其制剂和应用，该三元除草剂组合物包括苯噻酰草胺或五氟磺草胺，还包括西草净和吡嘧磺隆。该三元除草剂组合物中各种除草剂搭配科学且配比合理，不仅扩大了杀草谱，且对杂草总体防效好，三种除草剂搭配起来可起到增效作用。本发明还公开了一种包括上述三元除草剂组合物作为活性成分的除草漂浮颗粒剂。该除草漂浮颗粒剂的施用方法简便，全水面扩散均匀，降低了劳动强度，提高了生产效率；且该除草漂浮颗粒剂的制备方法简单、生产成本低。

Description

三元除草剂组合物及其制剂和应用
技术领域
本发明涉及农药领域，特别涉及一种三元除草剂组合物及其制剂和应用。
背景技术
五氟磺草胺(penoxsulam)，化学名称：3-(2,2-二氟乙氧基)-N-(5,8-二甲氧基-[1,2,4]三唑并[1,5-C]嘧啶-2-基)-α,α,α-三氟甲苯基-2-磺酰胺，CAS登记号：219714-96-2。结构式如下：
五氟磺草胺是由美国陶农科公司(Dow AgroSciences)所开发的苗后除草剂，属于三唑并嘧啶磺酰胺除草剂，通过抑制乙酰乳酸合成酶(ALS)而起作用。其为传导型除草剂，经茎叶、幼芽及根系吸收，通过木质部和韧皮部传导至分生组织，抑制植株生长，使生长点失绿，处理后7～14d顶芽变红，坏死，2～4周植株死亡。五氟磺草胺为稻田用广谱除草剂，可有效防除稗草、一年生莎草科杂草，并对众多阔叶杂草有效，如沼生异蕊花、鲤肠、田菁、竹节花、鸭舌草等。持效期长达30～60天，一次用药能基本控制全季杂草危害。同时，其亦可防除稻田中抗苄嘧磺隆杂草，且对许多阔叶及莎草科杂草与稗草等具有残留活性，为目前稻田用除草剂中杀草谱最广的品种，对水稻十分安全。
苯噻酰草胺(mefenacet)，化学名称：2-苯并噻唑-2-基氧-N-甲基乙酰替苯胺，CAS登记号：73250-68-7。结构式如下：
苯噻酰草胺是由拜耳公司开发的酰苯胺类除草剂，是细胞生长和分裂抑制剂。主要用于移栽水稻田中，以1.2-1.6kg/ha在芽前和芽后施用，可有效防除禾本科杂草，对稗草有特效，对水稻田一年生杂草、牛毛毡、瓜皮草、泽泻、眼子菜、萤蔺、水莎草等亦有防效。
西草净(simetryn)，化学名称：2,4-双乙胺基-6-甲硫基-1,3,5-三氮苯，CAS登记号：1014-70-6。结构式如下：
西草净难溶于水易溶于有机溶剂，属于内吸选择性除草剂，能通过根、叶吸收并传导全株。对水稻田恶性杂草眼子菜有特效，对早期稗草、牛毛草均有显著效果，持效期长，对水稻安全。
吡嘧磺隆(pyrazosulfuron-ethyl)，化学名称：5-(4,6-二甲氧基嘧啶-2-基氨基甲酰氨基磺酰基)-1-甲基吡唑-4-羧酸乙酯，CAS登记号：93697-74-6。结构式如下：
吡嘧磺隆是由日本日产化学工业株式会社开发的磺酰脲类高活性內吸选择性除草剂。药剂主要被植物的根部吸收，并在植物体内迅速进行传导，抑制植物体内氨基酸的生物合成，使杂草的芽和根很快停止生长发育，随后整株枯死。吡嘧磺隆用于稻田防除一年生和多年生阔叶杂草及莎草科杂草。如：鸭舌草、矮慈姑、水芹、泽泻、水龙、异型莎草、水莎草、牛毛草、鳢肠等。
漂浮颗粒剂是一种新型省力化剂型，与传统农药剂型(乳油、可湿性粉剂、悬浮剂等)相比，应用于水稻田，具有点施药，全水面自动扩散的优点，极大的降低了劳动强度，特别适合劳动力缺乏的地区。另外，农民不直接接触农药，对于防护措施意识不强的广大农民，具有很高的安全性、适用性。
近年来，由于作用位点相对单一稻田除草剂品种的长时间大面积单独使用，已经导致很多杂草产生抗药性，造成稻田抗性禾本科、阔叶杂草、莎草科杂草出现并迅速蔓延，已成为水稻生产中一个不可忽视的重要问题。本发明将不同种类的除草剂合理混配以提高防治效果，扩大杀草谱，延缓杂草抗药性产生，降低用量，减轻对环境的污染，并降低使用成本。
公开于该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
发明内容
本发明目的在于提供一种三元除草剂组合物及其除草漂浮颗粒剂和在防除水稻田杂草中的应用。该三元除草剂组合物中各种除草剂搭配科学且配比合理，不仅扩大了杀草谱，且对杂草总体防效好，三种除草剂搭配起来可起到增效作用。该三元除草剂组合物的除草漂浮颗粒剂中各组分稳定且该除草漂浮颗粒剂的施用方法简便，全水面扩散均匀，降低了劳动强度，提高了生产效率；进一步的该除草漂浮颗粒剂的制备方法简单、生产成本低。
本发明技术方案如下：
一种三元除草剂组合物，包括苯噻酰草胺或五氟磺草胺，还包括西草净和吡嘧磺隆。
上述三元除草剂组合物在另一种实施方式中，苯噻酰草胺、西草净和吡嘧磺隆的质量比为1-240：1-80：0.1-25，可选为60-240：25-75：3-20，进一步可选为110-130：20-30：3-20，再进一步可选为120：25：5。
上述三元除草剂组合物在另一种实施方式中，五氟磺草胺、西草净和吡嘧磺隆的质量比为1-45：1-140：1-25，可选为15-45：40-130：5-20，进一步可选为20-40：100-130：5-15；再进一步可选为30：120：10。
本发明还提供了一种除草制剂，包括上述三元除草剂组合物作为活性成分，还包括一种或多种农药上可接受的辅料。
本发明还提供了一种除草漂浮颗粒剂，包括上述三元除草剂组合物作为活性成分，还包括稳定剂、扩散剂、分散剂、润湿剂、崩解剂、粘结剂、填料中的一种或多种。
上述除草漂浮颗粒剂在另一种实施方式中，所述的稳定剂选自碱类、盐类中的一种或几种；碱类进一步可选为三乙醇胺、三乙胺、氨水，盐类进一步可选为强碱弱酸盐如醋酸钠、磷酸氢二钾、碳酸钠、硼酸钠等，强酸弱碱盐如磷酸二氢钾、硫酸铵等，中性盐如氯化钾、氯化钠等。
上述除草漂浮颗粒剂在另一种实施方式中，所述的扩散剂选自矿物油、花生油、玉米油、大豆油、棕榈油、蓖麻油、松节油中的一种或几种。
上述除草漂浮颗粒剂在另一种实施方式中，所述的分散剂选自木质素磺酸钠、木质素磺酸钙、萘磺酸甲醛聚合物钠盐、烷基萘磺酸盐甲醛缩合物、聚羧酸盐、聚氧乙烯聚氧丙烯基醚嵌段共聚物，十二烷基聚氧乙烯磷酸酯中的一种或几种。
上述除草漂浮颗粒剂在另一种实施方式中，所述的润湿剂选自十二烷基硫酸钠、二氢基磺基琥珀酸盐、烷基萘磺酸盐和阴离子润湿剂混合物、烷基酚聚氧乙烯醚中的一种或几种。
上述除草漂浮颗粒剂在另一种实施方式中，所述的崩解剂选自尿素、聚乙烯吡咯烷酮、交联聚维酮、可溶性淀粉、交联羧甲基纤维素钠中的一种或几种。
上述除草漂浮颗粒剂在另一种实施方式中，所述的粘结剂选自黄原胶、聚乙烯醇、羧甲基纤维素钠、壳聚糖、葡萄糖、蔗糖中的一种或几种。粘结剂的加入形式可以是水溶液的方式，如：1-5％的聚乙烯醇水溶液，0.5-1％的黄原胶水溶液，1％壳聚糖水溶液等。
上述除草漂浮颗粒剂在另一种实施方式中，所述的填料选自硅藻土、高岭土、煅烧高岭土、白炭黑、轻质碳酸钙、凹凸棒土、云母粉、陶土中的一种或几种。
上述除草漂浮颗粒剂在另一种实施方式中，以占所述除草漂浮颗粒剂的重量百分比计，所述活性成分为1-80％；所述稳定剂为0.1-30％，所述扩散剂为0.1-20％，所述分散剂为0.1-20％，所述润湿剂为0.1-20％，所述崩解剂为0.1-25％，所述粘结剂为0.1-10％，所述填料为将所述除草漂浮颗粒剂补足至100％。
本发明还提供了一种上述除草漂浮颗粒剂的制备方法，包括以下步骤：
按所述比例，将活性成分和各辅料充分混合，进行气流粉碎，之后加入水进行捏合，捏合好的物料进行造粒，烘干后筛分，检测合格后即可。
本发明还提供了一种上述三元除草剂组合物或上述除草制剂或上述除草漂浮颗粒剂在防除水稻田杂草中的应用。
上述除草漂浮颗粒剂在防除水稻田杂草中应用在另一种实现方式中，在水稻移栽缓苗后5-7天，将上述水稻田除草漂浮颗粒剂一次性撒施于水稻田，撒施大致均匀即可，水稻田维持水层3-7cm，保水3-7天。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
1.本发明三元除草剂组合物通过将三种除草剂进行科学配比，不仅可以扩大杀草谱，用于水稻田一次性防除一年生及多年生禾本科、阔叶杂草和莎草科杂草，且对杂草具有良好的总体防除效果，杂草总株防效及鲜重防效均在95％以上，三种除草剂搭配起来可起到增效的作用。
2.本发明三元除草剂组合物中含有磺酰脲类除草剂吡嘧磺隆，吡嘧磺隆在配制漂浮粒剂过程中易于分解，本发明除草漂浮颗粒剂中通过对稳定剂的选择，降低了吡嘧磺隆分解率，提高了制剂的稳定性。
3.本发明三元除草剂组合物作为活性成分的除草漂浮颗粒剂施用方法简便，全水面扩散均匀，降低了劳动强度，提高了生产效率。
4.本发明三元除草剂组合物作为活性成分的除草漂浮颗粒剂的制备方法生产，工艺简单，生产成本低。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式进行详细描述，但应当理解本发明的保护范围并不受具体实施方式的限制。
1.除草漂浮颗粒剂制备例
在这些实施例中，除另外说明，否则所有百分比均为重量百分比。
实施例1.1 56％苯噻酰草胺·西草净·吡嘧磺隆漂浮颗粒剂
称取苯噻酰草胺(折百)40g，西草净(折百)14g，吡嘧磺隆(折百)2g，玉米油5g，木质素磺酸钠2g，二氢基磺基琥珀酸盐2g，尿素5g，可溶性淀粉5g，黄原胶1g，氯化钾15g，白炭黑补足到100g。将上述原料充分混合后，经气流粉碎机粉碎，加入适量水进行捏合，捏合好的物料采用挤压造粒机造粒，烘干后筛分，得到56％苯噻酰草胺·西草净·吡嘧磺隆漂浮颗粒剂。
实施例1.2 42％苯噻酰草胺·西草净·吡嘧磺隆漂浮颗粒剂
称取苯噻酰草胺(折百)30g，西草净(折百)10g，吡嘧磺隆(折百)2g，大豆油5g，木质素磺酸钠3g，聚羧酸盐4g，十二烷基硫酸钠2g，二氢基磺基琥珀酸盐5g，尿素8g，黄原胶1g，醋酸钠15g，白炭黑补足到100g。将上述原料充分混合后，经气流粉碎机粉碎，加入适量水进行捏合，捏合好的物料采用挤压造粒机造粒，烘干后筛分，得到42％苯噻酰草胺·西草净·吡嘧磺隆漂浮颗粒剂。
实施例1.3 37％苯噻酰草胺·西草净·吡嘧磺隆漂浮颗粒剂
称取苯噻酰草胺(折百)25g，西草净(折百)10g，吡嘧磺隆(折百)2g，大豆油5g，木质素磺酸钙5g，烷基萘磺酸盐甲醛缩合物5g，烷基萘磺酸盐和阴离子润湿剂混合物3g，二氢基磺基琥珀酸盐5g，尿素8g，三乙醇胺5g，聚乙烯吡咯烷酮5g，黄原胶1g，白炭黑补足到100g。将上述原料充分混合后，经气流粉碎机粉碎，加入适量水进行捏合，捏合好的物料采用挤压造粒机造粒，烘干后筛分，得到37％苯噻酰草胺·西草净·吡嘧磺隆漂浮颗粒剂。
实施例1.4 30％苯噻酰草胺·西草净·吡嘧磺隆漂浮颗粒剂
称取苯噻酰草胺(折百)24g，西草净(折百)5g，吡嘧磺隆(折百)1g，玉米油6g，木质素磺酸钠5g，二氢基磺基琥珀酸盐5g，尿素8g，聚乙烯吡咯烷酮5g，碳酸钠15g，可溶性淀粉10g，黄原胶1g，白炭黑补足到100g。将上述原料充分混合后，经气流粉碎机粉碎，加入适量水进行捏合，捏合好的物料采用挤压造粒机造粒，烘干后筛分，得到30％苯噻酰草胺·西草净·吡嘧磺隆漂浮颗粒剂。
实施例1.5 25％苯噻酰草胺·西草净·吡嘧磺隆漂浮颗粒剂
称取苯噻酰草胺(折百)18g，西草净(折百)6g，吡嘧磺隆(折百)1g，玉米油6g，木质素磺酸钠5g，二氢基磺基琥珀酸盐5g，尿素8g，聚乙烯吡咯烷酮5g，硫酸铵15g，可溶性淀粉5g，黄原胶2g，白炭黑补足到100g。将上述原料充分混合后，经气流粉碎机粉碎，加入适量水进行捏合，捏合好的物料采用挤压造粒机造粒，烘干后筛分，得到25％苯噻酰草胺·西草净·吡嘧磺隆漂浮颗粒剂。
实施例1.6 20％苯噻酰草胺·西草净·吡嘧磺隆漂浮颗粒剂
称取苯噻酰草胺(折百)14g，西草净(折百)5g，吡嘧磺隆(折百)1g，大豆油6g，聚羧酸盐5g，木质素磺酸钠5g，十二烷基硫酸钠3g，二氢基磺基琥珀酸盐5g，尿素8g，聚乙烯吡咯烷酮5g，可溶性淀粉5g，黄原胶2g，硼酸钠15g，白炭黑补足到100g。将上述原料充分混合后，经气流粉碎机粉碎，加入适量水进行捏合，捏合好的物料采用挤压造粒机造粒，烘干后筛分，得到20％苯噻酰草胺·西草净·吡嘧磺隆漂浮颗粒剂。
实施例1.7 30％五氟磺草胺·西草净·吡嘧磺隆漂浮颗粒剂
称取五氟磺草胺(折百)6g，西草净(折百)21g，吡嘧磺隆(折百)3g，大豆油8g，木质素磺酸钠5g，十二烷基硫酸钠2g，二氢基磺基琥珀酸盐5g，尿素8g，聚乙烯吡咯烷酮5g，黄原胶1g，氯化钾20g，白炭黑补足到100g。将上述原料充分混合后，经气流粉碎机粉碎，加入适量水进行捏合，捏合好的物料采用挤压造粒机造粒，烘干后筛分，得到30％五氟磺草胺·西草净·吡嘧磺隆漂浮颗粒剂。
实施例1.8 32％五氟磺草胺·西草净·吡嘧磺隆漂浮颗粒剂
称取五氟磺草胺(折百)9g，西草净(折百)21g，吡嘧磺隆(折百)2g，玉米油8g，萘磺酸甲醛聚合物钠盐4g，聚羧酸盐4g，十二烷基硫酸钠2g，二氢基磺基琥珀酸盐5g，尿素5g，可溶性淀粉5g，黄原胶1g，醋酸钠20g，白炭黑补足到100g。将上述原料充分混合后，经气流粉碎机粉碎，混合后的原料加入适量水进行捏合，采用挤压造粒机造粒，烘干后筛分，得到32％五氟磺草胺·西草净·吡嘧磺隆漂浮颗粒剂。
实施例1.9 24％五氟磺草胺·西草净·吡嘧磺隆漂浮颗粒剂
称取五氟磺草胺(折百)6g，西草净(折百)16g，吡嘧磺隆(折百)2g，大豆油10g，聚羧酸盐3g，烷基萘磺酸盐甲醛缩合物5g，烷基萘磺酸盐和阴离子润湿剂混合物5g，二氢基磺基琥珀酸盐5g，尿素10g，三乙醇胺5g，聚乙烯吡咯烷酮5g，黄原胶1g，白炭黑补足到100g。将上述原料充分混合后，经气流粉碎机粉碎，加入适量水进行捏合，捏合好的物料采用挤压造粒机造粒，烘干后筛分，得到24％五氟磺草胺·西草净·吡嘧磺隆漂浮颗粒剂。
实施例1.10 20％五氟磺草胺·西草净·吡嘧磺隆漂浮颗粒剂
称取五氟磺草胺(折百)5g，西草净(折百)14g，吡嘧磺隆(折百)1g，玉米油10g，聚羧酸盐5g，二氢基磺基琥珀酸盐5g，尿素8g，聚乙烯吡咯烷酮5g，可溶性淀粉10g，黄原胶1g，硼酸钠20g，白炭黑补足到100g。将上述原料充分混合后，经气流粉碎机粉碎，加入适量水进行捏合，捏合好的物料采用挤压造粒机造粒，烘干后筛分，得到20％五氟磺草胺·西草净·吡嘧磺隆漂浮颗粒剂。
实施例1.11 16％五氟磺草胺·西草净·吡嘧磺隆漂浮颗粒剂
称取五氟磺草胺(折百)3g，西草净(折百)12g，吡嘧磺隆(折百)1g，大豆油10g，木质素磺酸钠5g，二氢基磺基琥珀酸盐5g，十二烷基硫酸钠3g，尿素10g，聚乙烯吡咯烷酮5g，可溶性淀粉5g，碳酸钠20g，黄原胶2g，白炭黑补足到100g。将上述原料充分混合后，经气流粉碎机粉碎，加入适量水进行捏合，捏合好的物料采用挤压造粒机造粒，烘干后筛分，得到16％五氟磺草胺·西草净·吡嘧磺隆漂浮颗粒剂。
实施例1.12 12％五氟磺草胺·西草净·吡嘧磺隆漂浮颗粒剂
称取五氟磺草胺(折百)3g，西草净(折百)8g，吡嘧磺隆(折百)1g，大豆油10g，聚羧酸盐5g，木质素磺酸钠5g，十二烷基硫酸钠3g，二氢基磺基琥珀酸盐5g，尿素8g，聚乙烯吡咯烷酮5g，可溶性淀粉5g，硫酸铵20g，黄原胶2g，白炭黑补足到100g。将上述原料充分混合后，经气流粉碎机粉碎，加入适量水进行捏合，捏合好的物料采用挤压造粒机造粒，烘干后筛分，得到12％五氟磺草胺·西草净·吡嘧磺隆漂浮颗粒剂。
2.为进一步了解复配除草组合物对杂草的联合毒力作用，本发明人对复配组合物进行了室内配方筛选试验
2.1苯噻酰草胺、西草净和吡嘧磺隆混用室内配比筛选试验
在温室条件下，利用盆栽试验方法研究比较苯噻酰草胺、西草净和吡嘧磺隆不同混用配比的除草效果，并用Colby法评价混用后的联合作用类型，为合理混用及配比选择提供室内药效依据。
供试植物：稗草[Echinochloa crus-galli(L.)Beauv.]
鳢肠[Ecliptaprostrata(L.)L.]
供试药剂：95％苯噻酰草胺原药，93％西草净原药，96％吡嘧磺隆原药；
试验设计：苯噻酰草胺用量为60、120、240g a.i./ha；西草净用量为25、75、150ga.i/ha；吡嘧磺隆用量为5、10、20g a.i./ha(g a.i./ha表示有效成分g/公顷)。
试验方法：将定量的禾本科杂草—稗草和阔叶杂草—醴肠种子分别播于高度为9cm的一次性纸杯中，播后覆土0.5cm、压平淋湿后置于温室中按常规方法培养，培养至露芽备用。将上述准备好的材料随机分为处理组和对照组，处理组按试验设计剂量用履带式作物喷雾机(英国Engineer Research Ltd.设计生产)进行喷雾处理(喷雾压力1.95kg/cm2，喷液量500L/ha，履带速度1.48km/h)，对照组不处理，试验重复4次，试材处理后置于温室中按常规方法管理。
调查方法：处理组和对照组处理后21天称取地上部分鲜重，计算实际杂草存活率(％)，评价药剂对杂草的毒力作用。
联合作用评价方法：
采用Colby法评价除草剂联合作用方式，其公式如下：
E0＝X×Y×Z/1002
式中：
X为苯噻酰草胺以某剂量单用时靶标杂草的实际杂草存活率；
Y为西草净以某剂量单用时靶标杂草的实际杂草存活率；
Z为吡嘧磺隆以某剂量单用时靶标杂草的实际杂草存活率；
E0为苯噻酰草胺、西草净和吡嘧磺隆三者混用时按照上述公式计算的靶标杂草存活率的理论值；
E为苯噻酰草胺、西草净和吡嘧磺隆三者混用时靶标杂草的实际杂草存活率。
评价标准：若E0-E＜-10％表示为拮抗作用；-10％≤E0-E≤10％表示为相加作用；若E0-E＞10％表示为增效作用。
试验测定结果如表1和表2所示：
表1苯噻酰草胺、西草净和吡嘧磺隆及其混配组合对稗草的毒力测定结果
药效评价：苯噻酰草胺、西草净和吡嘧磺隆及其混配组合物对稗草的室内除草活性测定结果见表1。结果表明，苯噻酰草胺、西草净和吡嘧磺隆供试所有配比均表现出增效或相加作用，其中以苯噻酰草胺+西草净+吡嘧磺隆120+25+5混配组合物对稗草的增效作用最明显，其E0-E值为15.98％。
表2苯噻酰草胺、西草净和吡嘧磺隆及其混配组合对醴肠的毒力测定结果
药效评价：苯噻酰草胺、西草净和吡嘧磺隆及其混配组合物对醴肠的室内除草活性测定结果见表2。结果表明，苯噻酰草胺、西草净和吡嘧磺隆供试所有配比均表现出增效或相加作用，其中以苯噻酰草胺+西草净+吡嘧磺隆120+25+5混配组合物对醴肠的增效作用最明显，其E0-E值为14.35％。
2.2五氟磺草胺、西草净和吡嘧磺隆混用室内配比筛选试验
在温室条件下，利用盆栽试验方法研究比较五氟磺草胺、西草净和吡嘧磺隆不同混用配比的除草效果，并用Colby法评价混用后的联合作用类型，为合理混用及配比选择提供室内药效依据。
供试植物：稗草[Echinochloa crus-galli(L.)Beauv.]
鳢肠[Ecliptaprostrata(L.)L.]
供试药剂：95％五氟磺草胺原药，93％西草净原药，96％吡嘧磺隆原药；
试验设计：五氟磺草胺用量为15、30、45g a.i./ha；西草净用量为60、120、180ga.i/ha；吡嘧磺隆用量为5、10、20g a.i./ha(g a.i./ha表示有效成分g/公顷)。
试验方法：将定量的禾本科杂草—稗草和阔叶杂草—醴肠种子分别播于高度为9cm的一次性纸杯中，播后覆土0.5cm、压平淋湿后置于温室中按常规方法培养，培养至露芽备用。将上述准备好的材料随机分为处理组和对照组，处理组按试验设计剂量用履带式作物喷雾机(英国Engineer Research Ltd.设计生产)进行喷雾处理(喷雾压力1.95kg/cm2，喷液量500L/ha，履带速度1.48km/h)，对照组不进行处理，试验重复4次，试材处理后置于温室中按常规方法管理。
调查方法：处理组和对照组处理后21天观察杂草受害症状及生长受抑制情况，称取地上部分鲜重，计算实际杂草存活率(％)，评价药剂对杂草的毒力作用。
联合作用评价方法：
采用Colby法评价除草剂联合作用方式，其公式如下：
E0＝X×Y×Z/1002
式中：
X为五氟磺草胺以某剂量单用时靶标杂草的实际杂草存活率；
Y为西草净以某剂量单用时靶标杂草的实际杂草存活率；
Z为吡嘧磺隆以某剂量单用时靶标杂草的实际杂草存活率；
E0为五氟磺草胺、西草净和吡嘧磺隆三者混用时按照上述公式计算靶标杂草存活率的理论值；
E为五氟磺草胺、西草净和吡嘧磺隆三者混用时靶标杂草的实际杂草存活率。
评价标准：若E0-E＜-10％表示为拮抗作用；-10％≤E0-E≤10％表示为相加作用；若E0-E＞10％表示为增效作用。
试验测定结果如表3和表4所示：
表3五氟磺草胺、西草净和吡嘧磺隆及其混配组合对稗草的毒力测定结果
药效评价：五氟磺草胺、西草净和吡嘧磺隆及其混配组合物对稗草的室内除草活性测定结果见表3。结果表明，五氟磺草胺、西草净和吡嘧磺隆供试所有配比均表现出增效或相加作用，其中以五氟磺草胺+西草净+吡嘧磺隆30+120+10混配组合物对稗草的增效作用最明显，其E0-E值为13.32％。
表4五氟磺草胺、西草净和吡嘧磺隆及其混配组合对醴肠的毒力测定结果
药效评价：五氟磺草胺、西草净和吡嘧磺隆及其混配组合物对醴肠的室内除草活性测定结果见表4。结果表明，五氟磺草胺、西草净和吡嘧磺隆供试所有配比均表现出增效或相加作用，其中以五氟磺草胺+西草净+吡嘧磺隆30+120+10混配组合物对醴肠的增效作用最明显，其E0-E值为13.34％。
3.漂浮颗粒剂的稳定性评价
实施例1.1-1.12接受在54±2℃条件下为期14天的稳定性测试，用高效液相色谱(HPLC)分析测定稳定性测试前后的活性成分吡嘧磺隆的重量百分比，检测结果如表5所示。
表5漂浮颗粒剂中吡嘧磺隆稳定性评价结果(14天)
从贮存稳定性结果可以看出，以氯化钾和强酸弱碱盐硫酸铵为稳定剂的漂浮颗粒剂中吡嘧磺隆热贮分解率都在30％以上；以三乙醇胺为稳定剂的漂浮颗粒剂中吡嘧磺隆热贮分解率在之间；分别以强碱弱酸盐醋酸钠、硼酸钠、碳酸钠为稳定剂的漂浮颗粒剂中吡嘧磺隆热贮分解率均在13％以下，其中以碳酸钠为稳定剂，吡嘧磺隆的热贮分解率低于5％，符合标准要求，所以碳酸钠为稳定剂，可降低吡嘧磺隆热贮分解率，提高制剂稳定性。
4.应用实施例
为了更好的验证本发明的实际应用效果，下面用实例来说明。
水稻田除草漂浮颗粒剂防除水稻田杂草药效试验。
试验药剂：实施例1.4 30％苯噻酰草胺·西草净·吡嘧磺隆漂浮颗粒剂
实施例1.11 16％五氟磺草胺·西草净·吡嘧磺隆漂浮颗粒剂
对照药剂：50％苯噻酰草胺可湿性粉剂，25％西草净可湿性粉剂，10％吡嘧磺隆可湿性粉剂，25g/l五氟磺草胺可分散油悬浮剂。
供试作物：水稻，品种为吉粳803。
防治对象：移栽稻田杂草，主要杂草有稗草、鸭跖草、野慈姑等。
试验方法：水稻移栽后5天施药，本发明漂浮颗粒剂按试验设计剂量采用撒施方式施药，施药时保持田间水层3-5cm，施药后保水5-7天；对照药剂按试验设计剂量采用喷雾方式施药，施药时保持田间水层3-5cm，施药后保水5-7天；同时设置不做处理的空白对照。
试验调查：施药后30天调查杂草死亡情况，记录各处理残存杂草株数及测量杂草鲜重，计算株防效及鲜重防效。在药后1-15天观察药剂对水稻生长的影响及药剂对水稻是否产生药害。
参照农药田间药效试验准则(一)GB/T17980.40-2000进行；
药效计算方法如下，其中：CK表示空白对照区域，Pt表示处理区域。
试验结果：见表6、表7和表8，本发明的混配除草组合物对移栽稻田杂草的防效优异，杂草总株防效及鲜重防效均在95％以上，对稗草、鸭跖草、野慈姑等主要杂草的株防效及鲜重防效均在90％以上，混配组合具有明显的增效作用，明显优于苯噻酰草胺、五氟磺草胺、西草净、吡嘧磺隆单剂处理。试验过程中各药剂均未见药害产生，对水稻安全。
表6漂浮颗粒剂对移栽稻田杂草药后30天的防效
表7漂浮颗粒剂药后30天对移栽稻田主要杂草的防治效果
表8漂浮颗粒剂对水稻的安全性调查结果
前述对本发明的具体示例性实施方案的描述是为了说明和例证的目的。这些描述并非想将本发明限定为所公开的精确形式，并且很显然，根据上述教导，可以进行很多改变和变化。对示例性实施例进行选择和描述的目的在于解释本发明的特定原理及其实际应用，从而使得本领域的技术人员能够实现并利用本发明的各种不同的示例性实施方案以及各种不同的选择和改变。本发明的范围意在由权利要求书及其等同形式所限定。

Claims (10)

1.一种三元除草剂组合物，其特征在于，包括苯噻酰草胺或五氟磺草胺，还包括西草净和吡嘧磺隆，其中所述苯噻酰草胺、西草净和吡嘧磺隆的质量比为110-130：20-30：3-20；所述五氟磺草胺、西草净和吡嘧磺隆的质量比为30：120：10。
2.根据权利要求1所述的三元除草剂组合物，其特征在于，所述苯噻酰草胺、西草净和吡嘧磺隆的质量比为120：25：5。
3.一种除草制剂，其特征在于：包括权利要求1-2之一所述三元除草剂组合物作为活性成分，还包括一种或多种农药上可接受的辅料。
4.一种除草漂浮颗粒剂，其特征在于：包括权利要求1-2之一所述三元除草剂组合物作为活性成分，还包括稳定剂、扩散剂、分散剂、润湿剂、崩解剂、粘结剂和填料中的一种或多种。
5.根据权利要求4所述的除草漂浮颗粒剂，其特征在于：所述稳定剂选自碱类、盐类中的一种或几种；碱类进一步可选自三乙醇胺、三乙胺、氨水，盐类进一步可选自强碱弱酸盐：醋酸钠、磷酸氢二钾、碳酸钠、硼酸钠，强酸弱碱盐：磷酸二氢钾、硫酸铵，中性盐为氯化钾、氯化钠。
6.根据权利要求4所述的除草漂浮颗粒剂，其特征在于：所述扩散剂选自矿物油、花生油、玉米油、大豆油、棕榈油、蓖麻油、松节油中的一种或几种。
7.根据权利要求4所述的除草漂浮颗粒剂，其特征在于：所述分散剂选自木质素磺酸钠、木质素磺酸钙、萘磺酸甲醛聚合物钠盐、烷基萘磺酸盐甲醛缩合物、聚羧酸盐、聚氧乙烯聚氧丙烯基醚嵌段共聚物，十二烷基聚氧乙烯磷酸酯中的一种或几种；所述润湿剂选自十二烷基硫酸钠、二氢基磺基琥珀酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚中的一种或几种。
8.根据权利要求4所述的除草漂浮颗粒剂，其特征在于：所述崩解剂选自尿素、聚乙烯吡咯烷酮、交联聚维酮、可溶性淀粉、交联羧甲基纤维素钠中的一种或几种；所述粘结剂选自黄原胶、聚乙烯醇、羧甲基纤维素钠、壳聚糖、葡萄糖、蔗糖中的一种或几种；所述填料选自硅藻土、高岭土、煅烧高岭土、白炭黑、轻质碳酸钙、凹凸棒土、云母粉、陶土中的一种或几种。
9.根据权利要求4-8之一所述的除草漂浮颗粒剂，其特征在于：以占除草漂浮颗粒剂的重量百分比计，所述活性成分为1-80％；所述稳定剂为0.1-30％，所述扩散剂为0.1-20％，所述分散剂为0.1-20％，所述润湿剂为0.1-20％，所述崩解剂为0.1-25％，所述粘结剂为0.1-10％，所述填料为将所述除草漂浮颗粒剂补足至100％。
10.权利要求1-2之一所述的三元除草剂组合物或权利要求3所述的除草制剂或权利要求4-9之一所述的除草漂浮颗粒剂在防除水稻田杂草中的应用。
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