CN106813812B - 一种高压电活性柔性复合膜压电传感器及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于应用于医学监测的医疗设备领域，具体涉及一种高压电活性柔性复合膜压电传感器及其制备方法，该传感器呈中间对称结构，位于传感器中部的中间层为一平整的致密氟化乙丙烯(FEP)薄膜层，中间层两侧从内到外依次对称设置有纤维状多孔聚四氟乙烯(f‑PTFE)薄膜层、致密氟化乙丙烯(FEP)薄膜和外部电极层，且f‑PTFE薄膜层、FEP薄膜层和外部电极层为紧密贴合的凹凸纹理结构。本发明还公开了该压电传感器的制备方法。该压电传感器件具备超高的外力检测灵敏度，使外力所致器件输出增加，可有效降低传感器后期信号处理的复杂性，尤其适用于生命体征及运动行为的检测。
Description
技术领域
本发明属于应用于医学监测的医疗设备领域，具体涉及一种高压电活性柔性复合膜压电传感器及其制备方法，其具备超高的外力检测灵敏度，可有效降低传感器后期信号处理的复杂性。
背景技术
随着家庭医疗电子的发展和应用，生命体征(诸如：心率、脉搏、血压和呼吸等)及人体运动行为(诸如：眨眼和说话时的肌肉动作等)的移动监测将面临广泛的应用需求，而此类信号的输出非常微弱且干扰较高，需要检测传感器具有较高灵敏度，而且面对于轻量化、长时间的连续检测，传感器的驱动功耗问题日益突出。
目前，电阻(工作电压为2-12V)和电容式传感器(工作电压为8-100V)，其长时间连续工作时需要额外的能源储存装置为其提供连续的工作电源，则限制了其进一步应用。相比之下，压电式传感器为主动传感器，即在外力作用下，器件材料发生形变，其内部产生正负电荷中心分离，同时在其两个相对表面表现出极性相反的感应电荷现象，进而在材料的两个电极表面产生了一定的电势差。由于压电材料在外力的变化作用下，可输出随之变化的电压信号，该信号可用作传感信号，此器件作为传感器完全无需外部电源驱动，且可通过合理设计，因外力所产生的能量可用于驱动其它有源器件。因此，压电材料用作低功耗应用场合，特别是用于生命体征及运动行为检测方面的传感器件具有先天优势。
为使传感器更好地检测生命体征及运动行为，其应具有较高的灵敏度，即传感器件对单位外力所致响应量的变化程度，针对压电传感器，灵敏度可用V/Pa或者pC/N进行表示，此单位与压电材料的压电系数d33的单位一致。因此，传感器件压电系数越高，其灵敏度越高。
然而以经典的钙钛矿结构的锆钛酸铅(PZT)为代表的陶瓷压电材料的压电系数d33为250～700pC/N，其块材易碎，且含有高毒的铅元素，限制了其进一步的应用。传统的柔性聚偏二氟乙烯(PVDF)薄膜和氧化锌(ZnO)纳米线阵列其压电系数非常小，相对之下，申请号为200610025009.3、200610117068.3和200910056560.8的中国发明专利中均提出了不同的高压电系数的聚合物压电驻极体，此类多孔结构的聚合物薄膜在经过电极化处理之后表现出突出的压电特性，研究中报道可以高达2000pC/N，但是将其用于生命体征及运动行为监测，其信号输出十分微弱，需要较为复杂的信号处理电路方可提取出有效信号。
在传感器件的设计中，传感器材料的制备的难易程度不仅关系着传感器的成本价格，往往更能决定其应用程度。申请号为201510245645.1和201510382883.1的中国发明专利中提出了成本较低的压电驻极体材料的制备方法，但是由其所制备的压电驻极体的压电系数却很难得以大幅度提高。
由于存在上述缺陷和不足，本领域亟需做出进一步的完善和改进，设计一种新的压电传感器，使其具有较高的压电系数和灵敏度，在用于生命体征及运动行为监测时，能够提取到精确的信号，以满足家庭医疗监测的需要。
发明内容
针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本发明提供了一种高压电活性柔性复合膜压电传感器及其制备方法，通过合理设计热压印模版以及复合膜的复合工艺，采用简易的三步热压印法制备压电系数高达7380pC/N的FEP和f-PTFE柔性压电驻极体复合膜压电传感器，该压电传感器件具备超高的外力检测灵敏度，使外力所致器件输出增加，可有效降低传感器后期信号处理的复杂性，尤其适用于生命体征及运动行为的检测。
为实现上述目的，按照本发明的一个方面，提供了一种高压电活性柔性复合膜压电传感器，其特征在于，该传感器呈中间对称结构，位于传感器中部的中间层为一平整的致密氟化乙丙烯(FEP)薄膜层，所述中间层两侧从内到外依次对称设置有纤维状多孔聚四氟乙烯(f-PTFE)薄膜层、致密氟化乙丙烯(FEP)薄膜层和外部电极层，所述纤维状多孔聚四氟乙烯(f-PTFE)薄膜层、致密氟化乙丙烯(FEP)薄膜层和外部电极层为紧密贴合的凹凸纹理结构。
进一步优选地，所述致密氟化乙丙烯(FEP)薄膜层和纤维状多孔聚四氟乙烯(f-PTFE)薄膜层采用热压工艺形成整体凹凸纹理结构。
优选地，所述外侧电极层(1，7)为采用磁控溅射法制备的导电金属层或直接黏贴的导电胶带
优选地，该柔性复合膜压电传感器在压强小于1kPa时，其压电活性或者灵敏度为7380pC/N；在压强大于1kPa时，其压电活性或者灵敏度为900pC/N。可见该柔性复合膜压电传感器在小压力或者压强测试时，表现出整个器件的超高灵敏度。因此，该器件在生命体征及运动行为监测上表现出强大的应用潜力。
上述柔性复合膜压电传感器通过将致密FEP与f-PTFE进行复合，形成FEP/f-PTFE—FEP—f-PTFE/FEP结构柔性复合膜压电传感器，由于其在薄膜内部形成微米结构的封闭孔洞，能够赋予压电传感器高压电活性，其压电系数可高达7380pC/N，使得制备的传感器件具备超高的外力检测灵敏度。
按照本发明的另一方面，提供了一种如上所述的高压电活性柔性复合膜压电传感器的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
S1.预压印FEP/f-PTFE双层复合膜：将一层致密氟化乙丙烯(FEP)薄膜和一层纤维状聚四氟乙烯(f-PTFE)薄膜叠放在一起，用上下两层不带凸凹纹理结构的不锈钢板将其夹住并放置于热压机压印台上，设置热压印压力、温度及压印时间，制得平整紧贴的FEP/f-PTFE双层复合膜；
S2.制备带纹理结构的FEP/f-PTFE双层复合膜：取两片步骤S1中制备好的FEP/f-PTFE双层复合膜，在两片FEP/f-PTFE双层复合膜的中间垫上隔热垫，用上下两层均带有凸凹纹理结构的不锈钢模板将两片FEP/f-PTFE双层复合膜夹紧并放置于热压机压印台上，设置热压印压力、温度及压印时间，制得两片带有凹凸纹理结构的FEP/f-PTFE双层复合膜；
S3.制备多层FEP/f-PTFE—FEP—f-PTFE/FEP复合膜：取一片不带纹理结构且平整的致密氟化乙丙烯(FEP)薄膜，将步骤S2中制备好的两片带纹理结构的FEP/f-PTFE双层复合膜放置在该平整的致密氟化乙丙烯(FEP)薄膜两侧，形成FEP/f-PTFE—FEP—f-PTFE/FEP结构，然后再用两层不带纹理结构的不锈钢板将其夹住放置于热压机压印台上，设置合适的压力、温度及热压时间，使五层膜熔融粘合在一起，且不造成内部孔洞结构坍塌，形成多层FEP/f-PTFE—FEP—f-PTFE/FEP复合膜；
S4.制备压电驻极体：在步骤S3中制备的FEP/f-PTFE—FEP—f-PTFE/FEP复合膜上下两侧的表面上磁控溅射导电金属层或直接黏贴导电胶带制备电极，然后采用负高压极化，形成高压电活性的压电驻极体；
S5.粘贴电极引线封装器件：将铜丝漆包线两端刮除表面绝缘层，采用铝胶带将裸露出的电极线粘贴在步骤S4中制作的压电驻极体顶底表面电极上，即制得高压电活性柔性复合膜压电传感器。
进一步优选地，步骤S1中，热压印工艺中，步骤S1中，热压印工艺中，压力设置为10～20MPa，温度设置为100～120℃，热压5～10分钟。
优选地，步骤S2中，热压印工艺中，压力设置为20～30MPa，预热温度为80～100℃，热压1～3分钟；且热压印工艺所采用的隔热垫为聚二甲基硅氧烷(PDMS)橡胶垫，该聚二甲基硅氧烷(PDMS)橡胶垫尺寸不小于5cm×5cm、厚度不小于200微米的PDMS薄膜，优选为具有4层、每层厚度为50μm、尺寸为10cm×10cm的PDMS薄膜。
PDMS隔热橡胶垫太薄时容易被压穿，太厚时会导致得到的复合膜纹理不清楚，且容易在后续步骤中坍塌，较多的比较试验表明，采用上述规格的PDMS隔热橡胶垫能够保证最佳的成型效果和隔热效果。
优选地，步骤S3中，热压印压力设置为0.5～1MPa，温度为270～300℃，热压时间为5～10分钟。较多的比较试验表明，在该步骤中以较小的压力，较高的温度，热压适当的时间，能够使五层膜熔融粘合在一起，且不能造成内部孔洞结构坍塌，形成多层复合膜。
较多的比较试验表明，将每个步骤中热压印的工艺参数控制在上述合适范围内，能够既保证最终的热压成型性好，又能避免膜内部孔洞结构坍塌，而造成最终压电传感器失效。
优选地，步骤S4中，磁控溅射电极所采用的材料为Ag、Al、Au或Cu，负高压极化时的电压为-10～-20kV，高压针尖距离样品表面3～7cm，极化时间3～5min。较多的比较试验表明，在磁控溅射时采用Ag、Al或Cu等金属，制备出的电极均匀一致，结构致密，且具有优异的导电性能。而将负高压极化的参数控制在上述范围内，能够极大地提升极化效果，得到高压电活性的压电驻极体。
总体而言，通过本发明所构思的以上技术方案与现有技术相比，具有以下优点和有益效果：
(1)本发明的高压电活性柔性复合膜压电传感器通过将致密FEP与f-PTFE进行复合，形成FEP/f-PTFE—FEP—f-PTFE/FEP结构柔性复合膜压电传感器，由于其在薄膜内部形成微米结构的封闭孔洞，能够赋予压电传感器高压电活性，其压电系数可高达7380pC/N，使得制备的传感器件具备超高的外力检测灵敏度。进而使外力所致器件输出增加，可有效降低传感器后期信号处理的复杂性，十分适合于生命体征及运动行为的检测。
(2)本发明的压电传感器制备方法，采用合适的热压印工艺参数、隔热垫类型和尺寸，保证了在制备压电传感器过程中复合膜的成型性良好，避免制备出的复合膜内部孔洞结构坍塌，保证压电传感器的最终的性能优良。
(3)本发明的压电传感器制备方法，采用简易的三步热压印法制备具备高压电活性的内部形貌可控的多孔聚合物复合膜，在保证传感器件高压电活性、高灵敏度的前提下，其制备方法及工艺相对简单，制作成本低廉。
附图说明
图1为高压电活性柔性复合膜压电传感器结构示意图。
图2为实施例中的平整紧贴的FEP/f-PTFE双层复合膜。
图3为实施例中的条纹状的热压印模版。
图4为实施例中的带纹理结构的FEP/f-PTFE双层复合膜。
图5为实施例中的FEP/f-PTFE—FEP—f-PTFE/FEP多层复合膜。
图6为实施例中的柔性复合膜压电传感器极化示意图。
图7为实施例中的柔性复合膜压电传感器件的SEM截面图。
图8为实施例中的本发明中所涉及的压电传感器件的灵敏度测试数据图。
图9(a)-(d)为实施例中的将制备的压电传感器件用作生命体征及运动行为检测的信号波形图。
图10(a)-(b)为实施例中的将制备的压电传感器件用作人体脉搏检测的信号波形图。
在所有附图中，相同的附图标记用来表示相同的元件或结构，其中：
1、7—外部电极层，2、6-致密氟化乙丙烯(FEP)薄膜层，3、5—纤维状多孔聚四氟乙烯(f-PTFE)薄膜层，4-中间层。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
图1为高压电活性柔性复合膜压电传感器结构示意图，如图1所示，该传感器呈中间对称结构，位于传感器中部的中间层4为一平整的致密氟化乙丙烯(FEP)薄膜层，所述中间层4两侧从内到外依次对称设置有纤维状多孔聚四氟乙烯(f-PTFE)薄膜层、致密氟化乙丙烯(FEP)薄膜层(2，6)和外部电极层，所述纤维状多孔聚四氟乙烯(f-PTFE)薄膜层、致密氟化乙丙烯(FEP)薄膜层和外部电极层为紧密贴合的凹凸纹理结构。
在本发明的一个具体实施例中，所述致密氟化乙丙烯(FEP)薄膜层和纤维状多孔聚四氟乙烯(f-PTFE)薄膜层采用热压工艺形成整体凹凸纹理结构。
在本发明的另一个具体实施例中，所述外侧电极层(1，7)为采用磁控溅射法制备的导电金属层或直接黏贴的导电胶带。
在本发明的另一个具体实施例中，该柔性复合膜压电传感器在压强小于1kPa时，其压电活性或者灵敏度为7380pC/N；在压强大于1kPa时，其压电活性或者灵敏度为900pC/N。
本发明还提供了一种如上所述的高压电活性柔性复合膜压电传感器的制备方法，具体包括以下步骤：
S1.预压印FEP/f-PTFE双层复合膜：将一层致密氟化乙丙烯(FEP)薄膜和一层纤维状聚四氟乙烯(f-PTFE)薄膜叠放在一起，用上下两层不带凸凹纹理结构的不锈钢板将其夹住并放置于热压机压印台上，设置热压印压力、温度及压印时间，制得平整紧贴的FEP/f-PTFE双层复合膜；
S2.制备带纹理结构的FEP/f-PTFE双层复合膜：取两片步骤S1中制备好的FEP/f-PTFE双层复合膜，在两片FEP/f-PTFE双层复合膜的中间垫上隔热垫，用上下两层均带有凸凹纹理结构的不锈钢模板将两片FEP/f-PTFE双层复合膜夹紧并放置于热压机压印台上，设置热压印压力、温度及压印时间，制得两片带有凹凸纹理结构的FEP/f-PTFE双层复合膜；
S3.制备多层FEP/f-PTFE—FEP—f-PTFE/FEP复合膜：取一片不带纹理结构且平整的致密氟化乙丙烯(FEP)薄膜，将步骤S2中制备好的两片带纹理结构的FEP/f-PTFE双层复合膜放置在该平整的致密氟化乙丙烯(FEP)薄膜两侧，形成FEP/f-PTFE—FEP—f-PTFE/FEP结构，然后再用两层不带纹理结构的不锈钢板将其夹住放置于热压机压印台上，设置合适的压力、温度及热压时间，使五层膜熔融粘合在一起，且不造成内部孔洞结构坍塌，形成多层FEP/f-PTFE—FEP—f-PTFE/FEP复合膜；
S4.制备压电驻极体：在步骤S3中制备的FEP/f-PTFE—FEP—f-PTFE/FEP复合膜上下两侧的表面上磁控溅射导电金属层或直接黏贴导电胶带制备电极，然后采用负高压极化，形成高压电活性的压电驻极体；
S5.粘贴电极引线封装器件：将铜丝漆包线两端刮除表面绝缘层，采用铝胶带将裸露出的电极线粘贴在步骤S4中制作的压电驻极体顶底表面电极上，即制得高压电活性柔性复合膜压电传感器。
在本发明的一个具体实施例中，步骤S1中，热压印工艺中，压力设置为10～20MPa，温度设置为100～120℃，热压5～10分钟。
在本发明的另一个具体实施例中，步骤S2中，热压印工艺中，压力设置为20～30MPa，预热温度为80～100℃，热压1～3分钟；且热压印工艺所采用的隔热垫为聚二甲基硅氧烷(PDMS)橡胶垫，该聚二甲基硅氧烷(P DMS)橡胶垫尺寸不小于5cm×5cm、厚度不小于200微米的PDMS薄膜。
在本发明的另一个具体实施例中，步骤S2中，所述热压印工艺所采用的隔热垫为具有4层、每层厚度为50μm、尺寸为10cm×10cm的PDMS薄膜。
在本发明的另一个具体实施例中，步骤S3中，热压印压力设置为0.5～1MPa，温度为270～300℃，热压时间为5～10分钟。
在本发明的另一个具体实施例中，步骤S4中，磁控溅射电极所采用的材料为Ag、Al、Au或Cu，负高压极化时的电压为-10～-20kV，高压针尖距离样品表面3～7cm，极化时间3～5min。
为更好地解释本发明，以下给出三个具体实施例：
实施例1
高压电活性柔性复合膜压电传感器的详细制备过程如下：
第一步：预压印FEP/f-PTFE双层复合膜。
选取50μm厚的致密FEP膜和25μm厚的f-PTFE薄膜，将FEP和f-PTFE薄膜分别裁减为5cm×5cm方形尺寸，并将其叠放在一起，用上下两层不带凸凹纹理结构的不锈钢板夹住并放置于热压机压印台上，压力设置为20MPa，温度设置为120℃，热压5分钟。形成如图2所示的平整紧贴的FEP/f-PTFE双层复合膜，待成功压平整之后进行第二步。
第二步：制备带纹理结构的双层复合膜。
取第一步制备好的双层膜，用带凸凹纹理结构的不锈钢模板(如图3所示)夹紧，在两层双层复合膜的中间垫上聚二甲基硅氧烷(PDMS)橡胶垫，PDMS橡胶垫不能太薄，则薄膜容易压穿，而太厚，则复合膜纹理不清楚，且容易在后续步骤中坍塌，本发明中采用4层厚度为50μm，尺寸为10cm×10cm的PDMS薄膜。
将之放置于热压机压印台上，以30MPa压力，100℃预热温度，热压1分钟。即可形成带纹理结构的双层复合膜(如图4所示)2片，转入执行第三步。
第三步：制备多层FEP/f-PTFE复合膜。
取第二步制备好的带纹理结构的双层复合膜，另取一片致密FEP薄膜，交替叠放在一起，形成FEP/f-PTFE——FEP——f-PTFE/FEP结构，中间FEP是不带纹理机构且平整的，然后再用两块带纹理结构的不锈钢板(两块钢板交叉放置，从俯视的角度来看，其中一个为水平状条纹，另外一个为竖直状条纹)夹住，并放置于热压机压印台上。由于FEP薄膜熔点265℃，f-PTFE薄膜熔点327℃，热压时为不造成内部孔洞结构坍塌。热压印压力设置为0.5MPa，温度为280℃，热压时间为10分钟，使五层膜熔融粘合在一起，即可形成如图5所示的多层FEP/f-PTFE复合膜。之后执行第四步。
第四步：磁控溅射电极并极化
首先将第三步制作成功的复合膜一面置于磁控溅射镀膜机中磁控溅射Ag或Al或Au或Cu电极；然后采用负高压-15kV(-15～-20kV)极化(极化装置示意图如图6所示)，其中，高压针尖距离样品表面5cm，极化时间3min；最后在薄膜另一面磁控溅射Ag或Al或Au或Cu电极，即可形成高压电活性的压电驻极体。之后执行第五步
第五步：粘贴电极引线封装器件。
将铜丝漆包线两端刮除表面绝缘层，采用铝胶带将裸露出的电极线粘贴在第四步制作的压电驻极体顶底表面电极上，即形成了压力传感器件的两个输出端，由于输出信号为交流信号，所以两个电极引线没有正负之分。
对上述压电传感器件测量及测试结果如下：
1.图7中为实施例中未溅射电极的柔性复合膜压电传感器件的SEM截面图。由实施例中未溅射电极的柔性复合膜压电传感器件的SEM截面图可以看出，未溅射电极之前，整个器件由5层构成，从上到下，分别为FEP、f-PTFE、FEP、f-PTFE和FEP，薄膜内部形成了封闭的孔洞，这是其能表现出强压电活性的关键决定因素。
2.图8为实施例中柔性复合膜压电传感器件的灵敏度测试数据图。由实施例中柔性复合膜压电传感器件的灵敏度测试结果可见，压电传感器件对外部压力或压强的敏感度与图中拟合的两条直线的斜率有关，当压强小于1kPa时，器件压电活性或者灵敏度为7380pC/N；当其大于1kPa时，器件压电活性或者灵敏度为900pC/N。可见其在小压力或者压强测试时，表现出整个器件的超高灵敏度。因此，该器件在生命体征及运动行为监测上表现出强大的应用潜力。
3.图9(a)-9(d)为实施例中制备的压电传感器件用作生命体征及运动行为检测的信号波形图。由实施例中制备的压电传感器件用作生命体征及运动行为检测的信号波形图可见，图9(a)-9(d)分别测量了人体手腕运动，脸部肌肉运动，眨眼时肌肉运动和呼吸频率，均可以探测到几个或者数十个nA的短路电流，相比于其它报道的传感器件输出，本发明中的柔性压电传感器器件的输出比较大。
4.图10(a)和(b)为实施例中将制备的压电传感器件用作人体脉搏检测的信号波形图。如图10(a)和(b)所示，为实施例中制备的压电传感器件用作人体脉搏检测的电压和电流的信号波形图，对同一个人测试，电压波形和电流波形所测得的脉搏频率一致，均为68次/分钟。
实施例2
高压电活性柔性复合膜压电传感器的详细制备过程如下：
第一步：预压印FEP/f-PTFE双层复合膜。
选取50μm厚的致密FEP膜和25μm厚的f-PTFE薄膜，将FEP和f-PTFE薄膜分别裁减为5cm×5cm方形尺寸，并将其叠放在一起，用上下两层不带凸凹纹理结构的不锈钢板夹住并放置于热压机压印台上，压力设置为10MPa，温度设置为100℃，热压8分钟。形成如图2所示的平整紧贴的FEP/f-PTFE双层复合膜，待成功压平整之后进行第二步。
第二步：制备带纹理结构的双层复合膜。
取第一步制备好的双层膜，用带凸凹纹理结构的不锈钢模板(如图3所示)夹紧，在两层双层复合膜的中间垫上聚二甲基硅氧烷(PDMS)橡胶垫，PDMS橡胶垫不能太薄，则薄膜容易压穿，而太厚，则复合膜纹理不清楚，且容易在后续步骤中坍塌，本发明中采用4层厚度为60μm，尺寸为10cm×10cm的PDMS薄膜。
将之放置于热压机压印台上，以20MPa压力，80℃预热温度，热压3分钟。即可形成带纹理结构的双层复合膜(如图4所示)2片，转入执行第三步。
第三步：制备多层FEP/f-PTFE复合膜。
取第二步制备好的带纹理结构的双层复合膜，另取一片致密FEP薄膜，交替叠放在一起，形成FEP/f-PTFE——FEP——f-PTFE/FEP结构，中间FEP是不带纹理机构且平整的，然后再用两块带纹理结构的不锈钢板(两块钢板交叉放置，从俯视的角度来看，其中一个为水平状条纹，另外一个为竖直状条纹)夹住，并放置于热压机压印台上。由于FEP薄膜熔点265℃，f-PTFE薄膜熔点327℃，热压时为不造成内部孔洞结构坍塌。热压印压力设置为0.8MPa，温度为270℃，热压时间为5分钟，使五层膜熔融粘合在一起，即可形成如图5所示的多层FEP/f-PTFE复合膜。之后执行第四步。
第四步：磁控溅射电极并极化
首先将第三步制作成功的复合膜一面置于磁控溅射镀膜机中磁控溅射Al电极；然后采用负高压-10kV极化(极化装置示意图如图6所示)，其中，高压针尖距离样品表面5cm，极化时间3min；最后在薄膜另一面磁控溅射Al电极，即可形成高压电活性的压电驻极体。之后执行第五步
第五步：粘贴电极引线封装器件。
将铜丝漆包线两端刮除表面绝缘层，采用铝胶带将裸露出的电极线粘贴在第四步制作的压电驻极体顶底表面电极上，即形成了压力传感器件的两个输出端，由于输出信号为交流信号，所以两个电极引线没有正负之分。
实施例3
高压电活性柔性复合膜压电传感器的详细制备过程如下：
第一步：预压印FEP/f-PTFE双层复合膜。
选取50μm厚的致密FEP膜和25μm厚的f-PTFE薄膜，将FEP和f-PTFE薄膜分别裁减为5cm×5cm方形尺寸，并将其叠放在一起，用上下两层不带凸凹纹理结构的不锈钢板夹住并放置于热压机压印台上，压力设置为15MPa，温度设置为110℃，热压10分钟。形成如图2所示的平整紧贴的FEP/f-PTFE双层复合膜，待成功压平整之后进行第二步。
第二步：制备带纹理结构的双层复合膜。
取第一步制备好的双层膜，用带凸凹纹理结构的不锈钢模板(如图3所示)夹紧，在两层双层复合膜的中间垫上聚二甲基硅氧烷(PDMS)橡胶垫，PDMS橡胶垫不能太薄，则薄膜容易压穿，而太厚，则复合膜纹理不清楚，且容易在后续步骤中坍塌，本发明中采用4层厚度为100μm，尺寸为10cm×10cm的PDMS薄膜。
将之放置于热压机压印台上，以25MPa压力，90℃预热温度，热压2分钟。即可形成带纹理结构的双层复合膜(如图4所示)2片，转入执行第三步。
第三步：制备多层FEP/f-PTFE复合膜。
取第二步制备好的带纹理结构的双层复合膜，另取一片致密FEP薄膜，交替叠放在一起，形成FEP/f-PTFE——FEP——f-PTFE/FEP结构，中间FEP是不带纹理机构且平整的，然后再用两块带纹理结构的不锈钢板(两块钢板交叉放置，从俯视的角度来看，其中一个为水平状条纹，另外一个为竖直状条纹)夹住，并放置于热压机压印台上。由于FEP薄膜熔点265℃，f-PTFE薄膜熔点327℃，热压时为不造成内部孔洞结构坍塌。热压印压力设置为1MPa，温度为300℃，热压时间为8分钟，使五层膜熔融粘合在一起，即可形成如图5所示的多层FEP/f-PTFE复合膜。之后执行第四步。
第四步：磁控溅射电极并极化
首先将第三步制作成功的复合膜一面黏贴致密铝胶带纸；然后采用负高压-20kV极化(极化装置示意图如图6所示)，其中，高压针尖距离样品表面5cm，极化时间3min；最后在薄膜另一面黏贴致密铝胶带纸，即可形成高压电活性的压电驻极体。之后执行第五步
第五步：粘贴电极引线封装器件。
将铜丝漆包线两端刮除表面绝缘层，采用铝胶带将裸露出的电极线粘贴在第四步制作的压电驻极体顶底表面电极上，即形成了压力传感器件的两个输出端，由于输出信号为交流信号，所以两个电极引线没有正负之分。
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种高压电活性柔性复合膜压电传感器的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
S1.预压印FEP/f-PTFE双层复合膜：将一层致密氟化乙丙烯(FEP)薄膜和一层纤维状聚四氟乙烯(f-PTFE)薄膜叠放在一起，用上下两层不带凸凹纹理结构的不锈钢板将其夹住并放置于热压机压印台上，设置热压印压力、温度及压印时间，制得平整紧贴的FEP/f-PTFE双层复合膜；
S2.制备带纹理结构的FEP/f-PTFE双层复合膜：取两片步骤S1中制备好的FEP/f-PTFE双层复合膜，在两片FEP/f-PTFE双层复合膜的中间垫上隔热垫，用上下两层均带有凸凹纹理结构的不锈钢模板将两片FEP/f-PTFE双层复合膜夹紧并放置于热压机压印台上，设置热压印压力、温度及压印时间，制得两片带有凹凸纹理结构的FEP/f-PTFE双层复合膜；
S3.制备多层FEP/f-PTFE—FEP—f-PTFE/FEP复合膜：取一片不带纹理结构且平整的致密氟化乙丙烯(FEP)薄膜，将步骤S2中制备好的两片带纹理结构的FEP/f-PTFE双层复合膜放置在该平整的致密氟化乙丙烯(FEP)薄膜两侧，形成FEP/f-PTFE—FEP—f-PTFE/FEP结构，然后再用两层不带纹理结构的不锈钢板将其夹住放置于热压机压印台上，设置合适的压力、温度及热压时间，使五层膜熔融粘合在一起，且不造成内部孔洞结构坍塌，形成多层FEP/f-PTFE—FEP—f-PTFE/FEP复合膜；
S4.制备压电驻极体：在步骤S3中制备的FEP/f-PTFE—FEP—f-PTFE/FEP复合膜上下两侧的表面上磁控溅射导电金属层或直接黏贴导电胶带制备电极，然后采用负高压极化，形成高压电活性的压电驻极体；
S5.粘贴电极引线封装器件：将铜丝漆包线两端刮除表面绝缘层，采用铝胶带将裸露出的电极线粘贴在步骤S4中制作的压电驻极体顶底表面电极上，即制得高压电活性柔性复合膜压电传感器。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中，热压印工艺中，压力设置为10～20MPa，温度设置为100～120℃，热压5～10分钟。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中，热压印工艺中，压力设置为20～30MPa，预热温度为80～100℃，热压1～3分钟；且热压印工艺所采用的隔热垫为聚二甲基硅氧烷(PDMS)橡胶垫，该聚二甲基硅氧烷(PDMS)橡胶垫尺寸不小于5cm×5cm、厚度不小于200微米的PDMS薄膜。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中，热压印工艺所采用的隔热垫为具有4层、每层厚度为50μm且尺寸为10cm×10cm的PDMS薄膜。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S3中，热压印压力设置为0.5～1MPa，温度为270～300℃，热压时间为5～10分钟。
6.根据权利要求1-5任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤S4中，磁控溅射电极所采用的材料为Ag、Al、Au或Cu，负高压极化时的电压为-10～-20kV，高压针尖距离样品表面3～7cm，极化时间3～5min。
7.一种高压电活性柔性复合膜压电传感器，其由权利要求1-6任一项所述的制备方法制备，其特征在于，该传感器呈中间对称结构，位于传感器中部的中间层(4)为一平整的致密氟化乙丙烯(FEP)薄膜层，所述中间层(4)两侧从内到外依次对称设置有纤维状多孔聚四氟乙烯(f-PTFE)薄膜层(3，5)、致密氟化乙丙烯(FEP)薄膜层(2，6)和外部电极层(1，7)，所述纤维状多孔聚四氟乙烯(f-PTFE)薄膜层(3，5)、致密氟化乙丙烯(FEP)薄膜层(2，6)和外部电极层(1，7)为紧密贴合的凹凸纹理结构。
8.如权利要求7所述的高压电活性柔性复合膜压电传感器，其特征在于，所述致密氟化乙丙烯(FEP)薄膜层和纤维状多孔聚四氟乙烯(f-PTFE)薄膜层采用热压工艺形成整体凹凸纹理结构。
9.如权利要求7所述的高压电活性柔性复合膜压电传感器，其特征在于，所述外部电极层(1，7)为采用磁控溅射法制备的导电金属层或直接黏贴的导电胶带。
10.如权利要求7-9任一项所述的高压电活性柔性复合膜压电传感器，其特征在于，该柔性复合膜压电传感器在压强小于1kPa时，其压电活性或者灵敏度为7380pC/N；在压强大于1kPa时，其压电活性或者灵敏度为900pC/N。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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