CN106807799B - 一种非晶合金丝的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种非晶合金丝的制备方法及电拉拔装置，基于金属材料的电塑性原理，在拉拔过程中对材料通以脉冲电流以提高其塑性，使难以冷加工的非晶合金可被多道次拉拔加工，得到不同线径的非晶合金丝。电拉拔装置包括第一导向轮，第一加电电极，第一绝缘模块，加工模具，第二绝缘模块，第二加电电极，脉冲电源装置，冷却装置和第二导向轮。两个导向轮牵引材料运动；脉冲电源装置通过两个电极向材料通以脉冲电流；材料在加工模具输出端冷却后得到成型材料。本发明提出了一种可连续生产且线径可控的非晶合金丝制备方法和装置，实现了制备过程数字化控制，具有自动化程度高、操作简单、安全可靠的优点，对非晶合金丝的制备方法的发展具有重要意义。

Description

一种非晶合金丝的制备方法

技术领域

本发明属于材料技术领域，特别涉及一种非晶合金丝的制备方法及电拉拔装置。

背景技术

非晶合金是一种具有很多独特的力学及功能特性的新型合金材料，强度比普通金属高，具有远优于常规多晶合金的强度、耐蚀性和其他功能性能。非晶合金丝因其具有高强度、高弹性极限、高的比电阻、高的磁致伸缩性、高的导磁性能、高的残余磁感应和饱和磁感应以及低的矫顽磁力等特性，可应用于电子工业、化学工业、机械工业和宇航工业等，用来制造各式变压器、变换器、传感器、应变仪、精密弹簧、纤维增强材料、过滤器、安培计和检流计等。非晶合金丝具有广阔的应用前景，在工程应用与科学研究方面引起了人们广泛的兴趣。

块体非晶合金的室温塑性很差，拉拔加工时强度和硬度变的过高同时塑性和韧性过低，此时要对丝材减径就会因为韧性太低而无法进行拉拔。目前制备非晶合金丝的方法有水纺法、熔体甩丝法以及用快速牵引法等，以上这些方法都是利用熔体快冷一次成型方法进行制备，不仅无法控制非晶合金丝的线径尺寸也无法保证丝材的表面质量以及最终产品的机械性能，制约了块体非晶合金丝在实际工业领域中广阔的应用。

目前，已经有一些制备非晶合金丝技术，如专利号为201310329848.4，发明名称为“制备非晶合金丝的设备和方法”提出了一种通过对非晶合金基材加热至过冷液相区提高其塑性，利用重力牵引使基材发生超塑性变形来进行拔丝的设备和方法。这种方法要对真空室抽真空，需要机械泵和分 子泵等抽真空设备以及高压氩气源，设备和工艺较为复杂，增加了制备成本，另一方面由于重物和设备高度的限制，该设备和方法只能制备一定范围内长度的拔丝，无法满足多种需求。

发明内容

针对现有技术的缺陷，本发明的目的在于提供一种非晶合金丝的制备方法及电拉拔装置，旨在解决非金合金丝冷加工塑性差，现有技术无法实现非晶合金丝在室温下连续性生产、线径可控的问题。

本发明提供了一种非晶合金丝的制备方法，包括下述步骤：

S1：将母合金锭加工成棒材或丝状的非晶合金基材；

S2：将脉冲电流通入所述非晶合金基材中，并通过调整所述脉冲电流的参数控制所述非晶合金基材的温度低于过冷液态区；

S3：根据设置的变形参量对非晶合金基材进行拉拔处理后获得非晶合金丝。

本发明提供的方法简单、效率高、成本低且线径从毫米到微米范围可控的非晶合金丝的制备方法，可进行连续性生产具有很强的商业应用价值。

更进一步地，在步骤S3之后还包括：

S4：根据非晶合金丝的线径和性能要求调整拔丝的次数并确定最后道次的拔丝参数。

更进一步地，所述拔丝参数包括：拉拔速度0.1mm/s～5m/s，道次加工率：10％～30％。

更进一步地，所述母合金锭由纯度大于99.9％的元素按照所需非晶合金的原子比配料并通过感应加热或电弧熔炼制得。

更进一步地，所述脉冲电流的参数包括：幅值电流密度j＝0～200A/mm²，电流脉冲宽度tp＝100μs～100ms，电流脉冲频率f＝5～5000Hz。加工过程的脉冲电流参数和拉拔速度可实时监测并反馈，操作人员可通过上位机控制 脉冲电源输出，这是使工件在拉拔加工过程中可塑性保持在最适范围内的关键。

更进一步地，所述变形参量包括：变形量和变形速度。

本发明基于材料的电塑性原理，在样件拉拔过程中对材料通以特定频率、幅值和脉宽的脉冲电流，提高其塑性，使难以冷加工的非晶合金棒材或丝材得以拉拔加工，经过不同道次的拉拔从而得到所需要尺寸的非晶合金丝。

本发明还提供了一种电拉拔装置，包括：第一导向轮，第一加电电极，第一绝缘模块，加工模具，第二绝缘模块，第二加电电极，脉冲电源装置，冷却装置和第二导向轮；所述第一加电电极的一端通过加工材料连接第一导向轮，所述第一加电电极的另一端通过第一绝缘模块连接至加工模具的一端，加工模具的另一端通过第二绝缘模块连接至第二加电电极的一端，第二加电电极的另一端通过加工材料连接第二导向轮；所述脉冲电源装置的正极连接至所述第一加电电极，负极连接至所述第二加电电极；所述冷却装置设置在所述第二加电电极与所述第二导向轮之间，用于在拉出的过程中对加工材料进行冷却。

更进一步地，工作时，加工材料由第一导向轮向加工模具输送，经第一加电电极后送入加工模具输入端，在加工模具中减径变细后经第二加电电极由第二导向轮牵引拉出，冷却装置在拉出的过程中对加工材料进行冷却，在此过程中脉冲电源装置经第一加电电极和第二加电电极向加工材料通以脉冲电流，提高材料的塑性。

更进一步地，脉冲电源装置包括：脉冲电源单元、下位机控制单元和上位机人机交互单元；上位机人机交互单元包括串口通信模块和可视化操作界面；所述下位机控制单元包括主控芯片以及与所述主控芯片连接的温度采样电路、隔离驱动电路、电压采样电路、电流采样电路和保护电路；所述脉冲电源单元与所述隔离驱动电路连接。

更进一步地，所述脉冲电源单元输出微秒到毫秒级脉宽、0-5kA脉冲电流。该电源选用移相全桥ZVS变换器作为电源的主电路拓扑结构，使用增量式PI控制算法，对输出电压，电流进行双闭环控制，可对输出脉冲电流幅值大小、脉宽和频率进行灵活调节。

通过本发明所构思的以上技术方案，与现有技术相比，具有如下技术优点：

(1)采用了带有人机交互单元的脉冲电源装置，实现了制备过程数字化控制，具有自动化程度高、操作简单、能耗低、效率高、成本低、安全可靠的优点。

(2)电拉拔装置可实现连续性生产，所制得的非晶丝长度可人为控制，非晶丝的表面光滑，圆度高，具有优异的力学和功能特性。

(3)所制得的非晶丝的直径可通过调节模具大小和拉拔速度来控制，其中拉拔加工速度是由通过非晶丝的脉冲电流源和第一、二导向轮的转速决定的。

附图说明

图1是本发明的电拉拔装置示意图；

图2是本发明的脉冲电源装置系统框架图。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

本发明提出了一种非晶合金丝的制备方法及电拉拔装置，具有自动化程度高、操作简单、能耗低、效率高、成本低、安全可靠的优点，有利于推进非晶合金丝制备技术的发展，促进其在实际工业领域中的应用。

本发明的目的在于提出一种方法简单、效率高、成本低且线径从毫米到微米范围可控的非晶合金丝的制备方法，可进行连续性生产具有很强的 商业应用价值。本发明的另一个目的在提出一种制备方法简单、效率高、成本低且线径从毫米到微米范围可控的非晶合金丝的制备设备。

本发明提出了一种非晶合金丝的制备方法及电拉拔装置，其中电拉拔装置如图1所示，包括第一导向轮1，第一加电电极2，第一绝缘模块3，加工模具4，第二绝缘模块5，第二加电电极6，脉冲电源装置7，冷却装置8和第二导向轮9；第一导向轮1和第二导向轮9分别设置在两端，中间设置有第一加电电极2与第一绝缘模块3相接，第一绝缘模块3与加工模具4输入端相接，加工模具4输出端与第一绝缘模块3相接，第二绝缘模块5与第二加电电极6相接，脉冲电源装置7的正极接第一加电电极2，脉冲电源装置7的负极接第二加电电极6，电流采样传感器7a置于脉冲电源装置7和第一加电电极2之间，温度采样传感器7b置于加工模具4输出端。

第一导向轮1和第二导向轮9控制加工材料的运动，第一导向轮1将加工材料向加工模具4输送，第二导向轮9将拉拔加工成型的材料引出，起到动力牵引的作用；第一加电电极2和第二加电电极6在拉拔过程中与材料紧密接触，将脉冲电源7的脉冲电流通入加工材料中，有效防止由于接触不良而产生的电火花；第一绝缘模块3和第二绝缘模块5起到对加工模具5隔离绝缘的作用；加工模具4是一个输入端线径大、输出端线径小的模具，其尺寸可根据不同的需求进行不同线径的设计；脉冲电源装置7通过第一加电电极2和第二加电电极6对两者之间的加工材料通以设定频率、幅值和脉宽的脉冲电流，提高材料的塑性；冷却装置8对加工模具输出端输出的材料进行冷却处理得到加工成型材料；电流采样传感器7a采集拉拔过程中通过加工材料的电流值；温度采样传感器7b采集拉拔过程中加工材料的温度值。

加工材料由第一导向轮1向加工模具输送，经第一加电电极2后送入加工模具4输入端，在加工模具4中减径变细后经第二加电电极6由第二导向轮9牵引拉出，冷却装置8在拉出的过程中对加工材料进行冷却，在 此过程中脉冲电源装置7经第一加电电极2和第二加电电极6向加工材料通以脉冲电流，提高材料的塑性。

第一导向轮1和第二导向轮9主要由伺服电机、减速机构、轧辊组成。其伺服电机转速可以实时可调，满足拉拔力和转速要求，减速机构刚性好，不引起速度波动，减速比适当。

冷却装置8由冷却水泵、过滤装置、冷却器位置调节器、减压阀等组成。

如图2所示，脉冲电源装置7包括：依次连接的上位机人机交互单元、下位机控制单元和脉冲电源单元；上位机人机交互单元用于提供人机交互界面并将参数设置信息传输给所述下位机控制单元以及接收所述下位机控制单元输出的状态信息并进行显示；下位机控制单元用于控制脉冲电源单元输出，采集拉拔过程中电压、电流、温度、导向轮速度等数据，并将数据处理后反馈给上位机人机交互单元；脉冲电源单元用于向加工材料输出脉冲电流，提高加工材料塑性。

下位机控制单元包括主控芯片、隔离驱动电路、串口通信电路、电压采样电路、电流采样电路、温度采样电路和保护电路；上位机人机交互单元包括串口通信模块和可视化操作界面。脉冲电源装置经隔离驱动电路与下位机控制单元连接在一起；上位机人机交互单元通过串口通信模块与下位机控制单元进行串口通信。

脉冲电源单元能输出微秒到毫秒级脉宽、0-5kA脉冲电流。该电源选用移相全桥ZVS变换器作为电源的主电路拓扑结构，使用增量式PI控制算法，对输出电压，电流进行双闭环控制，可对输出脉冲电流幅值大小、脉宽和频率进行灵活调节。另外，脉冲电源装置有电路故障检测电路，保证电路安全运行；有电压电流采样调理电路、温度采样电路采集的电压值、电流值及加工材料的温度值处理后通过串口通信的方式反馈给上位机人机交互系统，并根据加工材料温度值进行相应的反馈调节脉冲电源输出，保证加工材料处于最适宜加工温度的范围内。

脉冲电流可通过霍尔传感器测得，不与样品接触，不对加工产生干扰，测量准确、使用方便。

下位机控制单元可传递上位机人机交互单元的指令控制脉冲电源单元输出，可采集拉拔过程中电压、电流、温度、导向轮速度等数据，并将数据反馈给上位机人机交互单元。主控芯片是下位机控制单元的运算控制核心；隔离驱动电路是将主控芯片输出的低电压控制信号升压为高电压驱动信号，起到隔离驱动的作用，从而实现对脉冲电源单元的控制；串口通信电路起到下位机控制单元和上位机人机交互单元交换指令和数据传递的作用；电压采样电路、电流采样电路和温度采样电路采集电压、电流及加工材料的温度数据，主控芯片对所采集的数据进行处理，将结果通过串口通信的方式反馈给上位机人机交互单元，同时根据加工材料温度值调节脉冲电源输出，保证加工材料处于最适宜加工温度的范围内；保护电路监测电路的运行状态，若出现故障，则立即闭锁驱动电路，进入待机状态，只有故障排除后才能重新进行实验保证电路安全运行。

上位机人机交互单元包括串口通信模块和可视化操作界面。上位机人机交互单元通过串口通信模块与下位机控制单元进行串口通信，实时交换指令与数据，控制脉冲电源输出；在可视化操作界面上有参数设置、实时数据曲线、状态显示、数据存储、数据导出和通信状态显示等功能模块。参数设置功能模块可实现对电源输出的脉冲电源频率、幅值和脉宽的设置；实时数据曲线功能模块可将采集的电压、电流和温度数据绘制成曲线波形显示；状态显示功能模块系统实时显示工作过程中系统状态；数据存储功能模块能够将本次实验数据和波形存储起来并保存为TXT格式数据；数据导出功能模块可将实验数据导出，为多次实验分析提供保障；通信状态显示功能模块可实时显示系统通信状态，各条命令的发送及执行状态，操作者可通过这个窗口实时了解各条命令的状态，有效的防止系统误操作。

在拉拔过程中，操作人员在上位机人机交互单元的可视化操作界面设置 脉冲电流频率、幅值和脉宽，脉冲电源单元向加工材料输出相应的脉冲电流，电压、电流采样电路和温度采样电路采集电压、电流及加工材料的温度数据，并将所采集数据反馈回上位机人机交互单元，在可视化操作界面实时显示数据曲线，操作人员可通过改变脉冲电流参数使工件在拉拔加工过程中可塑性保持在最适范围内。

本发明中，块体非晶合金丝的电拉拔制备方法是基于材料的电塑性原理，在样件拉拔过程中对材料通以脉冲电流，提高其塑性，使难以加工的非晶合金棒材或丝材得以拉拔加工，经过不同道次的拉拔从而得到所需要尺寸的非晶合金丝。

根据本发明第一方面实施例的制备非晶合金丝的方法，包括以下步骤：(a)提供母合金锭；(b)将母合金锭加工成非晶合金基材，非晶合金基材为棒材或丝状；(c)根据非晶合金丝材产品的要求，选定输出电压、幅值电流、脉冲频率、脉冲宽度等电源输出参数，控制非晶合金基材温度低于过冷液态区，并选定变形量、变形速度等变形参量，基于金属材料电塑性原理，金属在变形过程中在脉冲电流的作用下可以降低材料的变形抗力，提高材料的塑性，从而使非晶合金的拉伸强度减小并产生塑性从而实现非晶合金的拉拔，同时可以提高材料的表面质量、降低残余内应力，使加工满足性能指标要求；(e)先启动脉冲电源供电，再启动拔丝机；(f)根据非晶合金丝最终的线径和性能要求，调整拔丝的次数并确定最后道次的拔丝参数。

在本发明的一些实施例中，步骤(a)中，母合金锭由纯度大于99.9％的元素按照所需非晶合金的原子比配料并通过感应加热或电弧熔炼制得。

在本发明的一些实施例中，步骤(b)中，将所述母合金锭加工成棒材或非晶合金丝材，加工方法不受限制，例如可以通过铜模铸造法或真空甩带法。

步骤(c)中电源和拉拔相关参数范围包括：电源相关输出参数范围为：

幅值电流密度：j＝0～200A/mm²，电流脉冲宽度：tp＝100μs～100ms，电流脉冲频率：f＝5～5000Hz，拉拔速度：0.1mm/s～5m/s，道次加工率：10％～30％。

根据本发明上述拉拔工艺和装置来制备非晶合金丝，至少具有下述优点之一：

(1)无需真空和加热装置，自动化程度高、操作简单、能耗低、效率高、成本低、安全可靠；

(2)所制得的非晶丝长度可人为控制，非晶丝的表面光滑，圆度高，具有优异的力学和功能特性。

(3)所制得的非晶丝的直径可通过调节模具大小和拉拔速度来控制，其中拉拔加工速度是由通过非晶丝的脉冲电流源和第一、二导向轮的转速决定的。

下面，通过具体的实施例来进一步说明本发明的非晶合金丝的电拉拔制备方法及其拉拔装置。

实施例1：

本实施例以制备Zr55Cu30Al10Ni5(原子百分比)非晶合金丝为例，具体步骤如下：

把纯度大于99.9％Zr、Cu、Al、Ni按照Zr55Cu30Al10Ni5的原子比配料并通过感应加热或电弧熔炼制得，通过铜模铸造法加工成长度为150mm直径为2mm的棒状基材。

将该非晶合金棒状基材置于由模具之中，置于第一加电电极2和第二加电电极6之间，使得加工材料非晶合金棒状基材在加工过程中始终与第一加电电极2和第二加电电极6接触良好。

设置脉冲电流参数，根据非晶合金基材的体积不同，选择脉冲参数为：幅值电流密度为0～50A/mm²、脉宽为10～30ms、频率为30～100Hz之间，启 动脉冲电流源7。通电后，非晶合金棒状基材在脉冲电流的作用下变形抗力急剧下降，第一导向轮1和第二导向轮9控制非晶合金棒状基材的运动，第一导向轮1将非晶合金棒状基材向加工模具4输送，第二导向轮9将拉拔加工成型的非晶合金丝引出，拉拔过程中的运行速度为1.0m/s。第一导向轮的送料速度和第二导向轮的牵引速度是通过上位机精确控制的，以保证非晶合金的成型效果，避免出现“颈缩”等局域形变现象。

与此同时，脉冲电源装置对加工过程的脉冲电流参数和拉拔速度可实时监测并反馈。

进行4道次拉拔，拉拔的总加工率为60％，关闭脉冲电流源7，在加工模具4输出端经冷却装置8冷却后得到线径为0.8mm的非晶合金丝。

本实施例适用于直径为1～6mm的非晶合金棒材，可拉拔出所需长度的非晶合金丝。

本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种非晶合金丝的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：

S1：将母合金锭加工成棒材或丝状的非晶合金基材；

S2：将脉冲电流通入所述非晶合金基材中，并通过调整所述脉冲电流的参数控制所述非晶合金基材的温度低于过冷液态区，从而降低材料的变形抗力，提高材料的塑性；

S3：根据设置的变形参量对非晶合金基材进行拉拔处理后获得非晶合金丝。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤S3之后还包括：

S4：根据非晶合金丝的线径和性能要求调整拔丝的次数并确定最后道次的拔丝参数。

3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述拔丝参数包括：拉拔速度0.1mm/s～5m/s，道次加工率：10％～30％。

4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述母合金锭由纯度大于99.9％的元素按照所需非晶合金的原子比配料并通过感应加热或电弧熔炼制得。

5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述脉冲电流的参数包括：幅值电流密度j＝0～200A/mm²，电流脉冲宽度tp＝100μs～100ms，电流脉冲频率f＝5～5000Hz。

6.如权利要求1-5任一项所述的制备方法，其特征在于，所述变形参量包括：变形量和变形速度。