CN106796186B - 用于薄膜表征的测量技术 - Google Patents

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Abstract

一种测量装置,包括高电容率介质谐振器(10),其具有低微波损耗角正切和至少一个第一对称轴(z1);导电谐振腔(100),其包含谐振器(10)且几何形状类似于该谐振器(10),并具有与第一对称轴(z1)重合的第二对称轴(z2);谐振腔(100)具有与第一对称轴(z1)正交的多个相似端口(104),每个此类端口(104)都具有微波天线(114),用于将微波射入谐振腔,从而在谐振器中激励出电场,或者用于从谐振腔接收微波;以及比较电路(200、300、400、500、600、700、800),其连接至所述多个端口(104)中用于将微波射入谐振腔的第一端口(P1),同时还连接至所述多个端口(104)中用于接收来自谐振腔的微波的其他端口(P2、P3);其中该测量装置还包括与谐振腔(100)电接触的导电调谐螺钉(106),该调谐螺钉至少可部分地位于谐振器中激励出的电场中;以及磁力源(18),该磁力源(18)用于对引入至谐振器(10)的上表面(12)邻近处的样本施加磁场,该上表面(12)基本平行于或反平行于第一对称轴(z1);以及其中用于接收来自谐振腔(100)的微波的所述多个端口(104)的其他端口中的一个(P3)与用于将微波射入谐振腔的所述多个端口(104)的第一端口(P1)正交。这样的测量装置可用于在谐振器(10)并未与薄膜或其上形成有薄膜的衬底(20)接触的情况下,测量薄膜(30)的电导率或薄膜电阻以及薄膜的载流子迁移率。

Description

用于薄膜表征的测量技术
技术领域
本发明涉及对薄膜进行表征的测量技术,且尤其是用于确定薄膜的载流子迁移率以及薄膜的电导率或等同的薄膜电阻。
背景技术
发明人之前曾在他们的论文“Non-contact method for measurement of themicrowave conductivity of grapheme”中描述过一种用于测量包括单层或非常少层石墨烯的石墨薄膜样本的电导率和薄膜电阻的技术,参见Applied Physics Letters,Vol.103,pp.123103-1-123103-4(2013)。这种技术使用了由在导电室中微波激励的具有低微波损耗角正切的高电容率材料的单晶(比如蓝宝石)制作而成的高Q因数介质谐振器,以在非接触的方式下测量此类包膜样本的电导率。如该论文结尾所述,本发明人指出还期望能够找到一种以类似的非接触的方式测量薄膜样本的载流子迁移率的技术。
到目前为止,已经使用接触式的方法测量了薄膜样本(比如单层或非常少层的石墨烯)的载流子迁移率,所使用的接触式方法包括将包膜样品图案形成(patterning)在衬底(比如氧化硅晶片)上的霍尔棒器件中,然后将电极附接至样本,以便从场效应和磁阻测量中确定样本的载流子迁移率,例如K.S.Novoselov,A.K.Geim et al在Science,V0l.306,pp.666-669(22October 2004)上的文章“Electrical Field Effect in Atomically ThinCarbon Films”和K.S.Novoselov et al在Proceeding Nat.Acad.Sci.,Vol.102,no.30,pp.10451-10453(26 July 2005)上的文章“Two-dimensional atomic crystals”中所描述的。
这样的技术具有以下的缺点:其在将样本制备成霍尔棒器件时是费时且低效的,并且对待测的薄膜样本具有破坏性。
另一方面,以非接触的方式来测量半导体样本也是已知的,方法是通过将这样的样本放置在矩形腔体谐振器中,并向该腔体内射入微波以在静态磁场的存在下将该样本激励成正交模。然而,这种技术具有的缺点是,尽管样本并不会被这种技术所破坏,但是很难精确地表征样本的霍尔系数及其迁移率。这是由于几个原因。第一,很难在腔体内实现高Q因数;第二,相对于样本,矩形腔体复杂的几何形状使样本和腔体之间耦合的计算有问题,因此仅能使用极小体积的样本,而腔体内的样本的形状和位置通常都是关键的。此外,还存在腔体导电壁上的磁场的直接效应,该直接效应由制造腔体的金属的小但有穷的霍尔系数引起。因此,这种技术并不受欢迎。
同时还参考了Jerzy Krupka在Measurement Science and Technology,Vol.24,2013上的论文“Topical Review;Contactless methods of conductivity and sheetresistance measurement for semiconductors,conductors and superconductors;Contactless methods of conductivity and sheet resistance measurement forsemiconductors,conductor”。这里讨论了第5节中的微波技术和第6节中的载流子迁移率和电荷载流子浓度的微波测量。
发明内容
根据本发明的第一方面,提供一种测量装置,该测量装置包括高电容率介质谐振器,其具有低微波损耗角正切和至少一个第一对称轴;导电谐振腔,其包含所述谐振器且几何地类似于该谐振器,并具有与第一对称轴重合的第二对称轴;谐振腔具有与第一对称轴正交的多个相似端口,每个此类端口都具有微波天线,用于将微波射入谐振腔,从而在谐振器中激励出电场,或者用于从谐振腔接收微波;以及比较电路,其连接至所述多个端口中用于微波射入谐振腔的第一端口,同时其还连接至所述多个端口中用于接收来自谐振腔的微波的其他端口;其中该测量装置还包括与谐振腔电接触的导电调谐螺钉,该调谐螺钉至少可部分地位于谐振器所激励的电场中;以及磁力源,该磁力源用于对引入至谐振器的上表面附近处的样本施加磁场,该磁场基本平行于或反平行于第一对称轴延伸;以及其中所述多个端口中用于接收来自谐振腔的微波的其他端口中的一个与用于将微波射入谐振腔的所述多个端口的第一端口正交。
在优选的实施例中,谐振器是围绕第一对称轴(z1)旋转的直圆柱体。
谐振腔优选地包括开口,该开口使样本能够被引入至谐振器所激励的电场的近场区。谐振器所激励的电场的近场区优选地延伸出谐振腔的开口。
谐振腔的腔壁可由铜和铝所组成的材料组中选取的材料制成。
在一个优选的实施例中,所述多个端口中用于接收来自谐振腔的微波的其他端口中的第二端口与所述多个端口中用于将微波射入谐振腔的第一端口相对,其中谐振器位于它们之间。因此,这个第二端口即所谓的“同轴”端口。所述多个端口中用于接收来自谐振腔的微波的其他端口中的第三端口与所述多个端口中用于接收来自谐振腔的微波的其他端口中的一个相对,其中谐振器位于它们之间。因此,这个第三端口是另一个正交端口。
调谐元件优选为安装在与所述多个端口共面的谐振腔内的调谐螺钉,该调谐螺钉围绕着第一对称轴(z1)以相对于所述多个端口中相应的一个成45度角进行安装,并且该调谐螺钉通过可在螺纹上转动而至少部分地位于谐振器的电场中。
微波天线可以是直线式的天线或线环式的天线。
比较电路可包括矢量网络分析器,该矢量网络分析器具有分别与所述多个端口中用于将微波射入到谐振腔内的第一端口和所述多个端口中用于接收来自谐振腔的微波的其他端口连接的通道。
比较电路可包括环形振荡器,该环形振荡器包括:快速微波开关,其连接至所述多个端口中用于接收来自谐振腔的微波的其他端口;连接至快速微波开关的移相器;连接至移相器的可调谐带通滤波器;以及微波放大器,其连接至带通滤波器和所述多个端口中用于将微波射入到谐振腔内的第一端口;该环形振荡器连接至计数器和示波器中的至少一个。
根据本发明的第二方面,提供一种测量薄膜载流子迁移率的方法,其包括:提供一种根据本发明的第一方面的测量装置;通过所述多个端口的第一端口将微波射入到谐振腔内,以在谐振器中激励出电场;通过所述多个端口的其他端口中的一个接收来自谐振腔的微波;对调谐元件在谐振器中激励出的电场中的位置进行调整,直至通过所述多个端口的其他端口中的一个接收的来自谐振腔的微波显示出谐振器中激励出的电场的第一模和该电场中与该第一模正交的第二模一起衰退;将其上形成有薄膜的衬底引入到电场的近场区中;再次通过所述多个端口的其他端口中的一个接收来自谐振腔的微波;对通过所述多个端口的其他端口中的一个接收到的微波的第一峰值输出功率进行测量;在将基本平行于或反平行于第一对称轴延伸的磁场施加到其上形成有薄膜的衬底的同时,再次通过所述多个端口的其他端口中的一个接收来自谐振腔的微波;对通过所述多个端口的其他端口中的一个接收到的微波的第二峰值输出功率进行测量;以及将第一峰值输出功率和第二峰值输出功率互相比较,以推导出薄膜的载流子迁移率。
本文的启示教导能够提供一种对薄膜样本载流子迁移率的非接触式测量法。同时还能够提供一种用于执行此薄膜载流子迁移率测量方法的测量装置,以及一种使用此可选的测量装置对薄膜的电导率或等同的薄膜电阻进行测量的方法,如有需要,这种测量装置也可以以非接触的方式使用。
薄膜的载流子迁移率与第一和第二峰值输出功率的比值成正比,并且可以通过使用常规技术手段在相似样本上进行的载流子迁移率测量的校准来确定比例常数。
根据本发明的第三方面,提供了一种测量薄膜电导率或薄膜电阻的方法,其包括提供一种根据本发明第一方面的测量装置;通过所述多个端口的第一端口将微波射入到谐振腔内,以在谐振器中激励出电场;将裸衬底引入至谐振器中激励出的电场的近场区;通过所述多个端口的其他端口中的第二端口接收来自谐振腔的微波;对通过所述多个端口的其他端口中的第二端口接收到的微波的峰值输出功率的第一谐振频率和第一线宽进行测量;将裸衬底从谐振器中激励出的电场的近场区移开;将有薄膜形成在其上的相似衬底引入至谐振器中激励出的电场的近场区内之前由裸衬底所占据的相同位置;通过所述多个端口的其他端口中的第二端口接收来自谐振腔的微波;对通过所述多个端口的其他端口中的第二端口接收到的微波的峰值输出功率的第二谐振频率和第二线宽进行测量;以及将第一和第二谐振频率、第一和第二线宽彼此比较,以导出薄膜的电导率或薄膜电阻。
测量电导率或薄膜电阻的方法可使用正交端口或同轴端口,这取决于为此操作所选择的特定微波模。
用于从第一和第二谐振频率、第一和第二线宽中导出薄膜的电导率或薄膜电阻的数学方法在发明人发表在Applied Physics Letters,Vol.103,pp.123103-1-123103-4(2013)上的论文“Non-contact method for measurement of the microwaveconductivity of graphene”中有所述及。参照上文。用于以这种方式测量薄膜的第一和第二谐振频率与第一和第二线宽的替代技术消除了微波场的有限元建模的需要,诸如石墨烯的材料的有限元建模是很困难的,其中石墨烯样品的最小和最大特征之间的尺度失配大约为106或更大。
所述优选实施例的优点是,由于薄膜耦合至介质谐振器,所以不存在来自谐振器电导率的一阶贡献,其实际目的和意图即为零,不过可能会有少量的来自谐振器和谐振腔之间微弱耦合的二阶贡献。然而,通过确保谐振腔大到足以位于谐振器中激励出的电场之外,可以最小化二阶贡献。另一方面,本发明还具有的优点是,谐振器的上表面可做得足够大,以使同样大的薄膜样本的性质特征化,从而使计算和校准更简单并且更精确,即便薄膜样本保持着非常小的体积。然而,本发明最显著的优点是,其可以在没有让谐振器与薄膜或其上形成有薄膜的衬底进行接触的情况下,即用于测量薄膜的电导率或薄膜电阻、和薄膜的载流子迁移率。
优选地,谐振器由蓝宝石(Al2O3)、铝酸镧(LaAlO3)、金红石(TiO2)、钛酸锶(SrTiO3)和氧化镁(MgO)组成的材料组中选取的材料制成,当长成单晶的时候,这些材料都具有高电容率和低微波损耗角正切。优选地,谐振器的相对电容率大于8,且谐振器的微波损耗角正切小于10-4
还优选的是,谐振器中激励出的电场应为n>0的TEnmp模。其中,优选为TE110模,尽管还可以使用更高阶模。
比较电路可包括矢量网络分析器(VNA),该矢量网络分析器具有分别连接到所述多个端口中用于将微波射入到谐振腔内的第一端口和所述多个端口中用于接收来自谐振腔的微波的其他端口的通道。这使薄膜样本的电导率或薄膜电阻或者载流子迁移率能够在频域中导出。在一个任选的实施例中,比较电路可包括环形振荡器,该环形振荡器包括快速微波开关,该快速微波开关连接至所述多个端口中用于接收来自谐振腔的微波的一个端口;连接至快速微波开关的移相器;连接至移相器的可调谐带通滤波器;以及微波放大器,该微波放大器连接至带通滤波器和所述多个端口中用于将微波射入到谐振腔内的第一端口。这使的薄膜的电导率或薄膜电阻或者载流子迁移率能够在时域中导出。
附图说明
下面仅通过参照附图对本发明进行说明,在附图中:
图1是围绕对称轴z1旋转的直圆柱体形状的介质谐振器的透视图;
图2是图1中的介质谐振器在x-z平面上的剖视图;
图3是图1中的介质谐振器在y-z平面上的剖视图;
图4是图1中的介质谐振器在x-y平面上的顶部平面视图;
图5是含有且几何形状类似于图1中的介质谐振器的谐振腔的透视图;
图6是含有图1中的介质谐振器的、图5中的谐振腔在x-y平面上的顶部平面视图;
图7是含有图1中的介质谐振器的谐振腔的一个替代实施例在x-y平面上的顶部平面视图;
图8A示出直线式微波天线;
图8B示出线环式微波天线;
图9是图1中的介质谐振器在x-z平面上的剖视图,其中调谐螺钉被引入到谐振器中激励出的电场的周缘场区;
图10A是图1中的介质谐振器在y-z平面上的剖视图,其中裸衬底被引入到谐振器中激励出的电场的近场区;
图10B是图1中的介质谐振器在y-z平面上的剖视图,其中有薄膜形成在其一侧的衬底被引入到谐振器中激励出的电场的近场区;
图10C是图1中的介质谐振器在y-z平面上的剖视图,其中有薄膜形成其两侧的衬底被引入到谐振器中激励出的电场的近场区;
图11是根据本发明第一实施例的测量装置的示意图,该测量装置包括图5中含有图1中介质谐振器的谐振腔,并且连接至包括有矢量网络分析器的比较电路;
图12是根据本发明第二实施例的测量装置的示意图,该测量装置包括图5中含有图1中介质谐振器的谐振腔,并且连接至包括有环形振荡器的比较电路;
图13是示出根据本发明实施例的测量装置获得的实验结果的实例的曲线图。
具体实施方式
首先参照图1,图1中示出具有上表面12的介质谐振器10。在这个实施例中,假设谐振器一直都具有至少一条第一对称轴z1,介质谐振器10为围绕第一对称轴z1旋转的直圆柱体形状,在在任选的实施例中,它也可以为其他形状,比如具有方形或矩形上表面的直棱柱体。谐振器10由具有低微波损耗角正切的高电容率材料的单晶制成,比如蓝宝石,其在结晶轴上的相对电容率为11.6,而在b-c晶面上为9.4,并且具有小于10-5的微波损耗角正切。介质谐振器10的生长使结晶轴与谐振器的第一对称轴z1对齐。
如下文进一步描述的,介质谐振器10具有一宽度(或在此实施例中:直径),该宽度便于测量引入至谐振器上表面12邻近处的薄膜样本的载流子迁移率、以及电导率或等效的薄膜电阻。换言之,谐振器10的宽度应足以使样本期望区域上的样本性质特征化。谐振器10在第一对称轴z1方向上的高度(或等效的:深度)由所选的谐振器宽度通过其电容率来确定。如果谐振器的高度相对于其宽度来说太小了,换句话说,如果谐振器太薄了,那么谐振器的谐振频率便会增加,使得测量不切实际。因此,谐振器的纵横比(即,宽度与高度的比值)至多选择为大约10∶1,并且优选为大约3∶1,如图1所示。另一方面,将谐振器的纵横比设置成小于大约3∶1具有如下缺点:生长成单晶需要更长的时间。
当谐振器10通过微波的应用而被激励至谐振时,谐振器10产生TE110模的电场,如图1所示。在x-z平面中激励出第一模,所述第一模具有两个波节和一个波腹,所述两个波节分别包含在图1中两个标记为N1的区域的中心处,而波腹A1位于所述两个标记为N1的区域中间;在y-z平面中激励出正交第二模,所述第二模具有两个波腹和一个波节,所述两个波腹标记为A2,而在标记为N2的区域的中心处的波节位于所述两个波腹A2之间。可以在图2至图4中更清楚地看到这个TE110模的电场,图2至图4分别表示在x-z平面上、在y-z平面上、以及在x-y平面上穿过图1中谐振器的横切面。图2示出具有两个在区域N1内的波节和在x-z平面上位于两个区域N1之间的波腹A1,图3示出具有两个波腹A2和在y-z平面上位于两个波腹A2之间的区域N2中的波节的正交第二模,而图4更清楚地示出这两种模的正交。如在图1、图2和图4中可见的,标记为N1的区域分别含有第一模的波节,所述第一模的波节延伸至谐振器10的圆周之外进入对应的周缘场区16中;如在图1和图3中可见的,标记为N2的区域含有第二模的波节,所述第二模的波节延伸至谐振器10的上表面12上方进入近场区14中,或等效地,延伸至谐振器10的下表面下方进入近场区中。
图5示出位于导电谐振腔100内的图1至图4的介质谐振器10。谐振腔100的腔壁由高电导率材料(比如铜或铝)制成,如果不是基于成本原因,那么原则上也可以用诸如金之类的其他高电导率材料制成。在本实施例中,谐振腔100也是围绕第二对称轴z2旋转的直圆柱体,因此其几何形状类似于谐振器10。谐振器10位于谐振腔100内,使得谐振器10的第一对称轴z1与谐振腔100的第二对称轴z2重合。谐振腔100除了在几何形状上类似于谐振器10之外,其选择的尺寸需足够大于介质谐振器10的尺寸,以便不损害谐振器的Q因数。换言之,如果所制出的谐振腔100太小,其将影响到图2和图3中所示的近场区14和周缘场区16这两者中的一个或者两个。另一方面,如图5所示,也不必将谐振腔100制成在任意线性尺寸上都两倍于谐振器10的尺寸。
如图5中可见,谐振腔100具有多个端口104,这些端口彼此相似且与谐振腔100的第二对称轴z2正交,因此也与谐振器10的第一对称轴z1正交。这可以在图6的顶部视图中更清楚地看到,其中图6是谐振腔100在x-y平面上的视图。每个这样的端口104具有微波天线(为清晰起见,在图5中未示出),用于将微波射入到谐振腔100内,从而在谐振器10中激励出电场,或者用于接受来自谐振腔100的微波。在本实施例中,在图5和图6中标记为P1的端口用于将微波射入到谐振腔100内,而图5和图6中标记为P2和P3的两个其他端口则用于接收来自谐振腔100的微波。如图6的顶部平面视图中可见的,端口104中用于接收来自谐振腔100的微波的一个端口(P2)位于端口104中用于将微波射入到谐振腔内的一个端口(P1)的对面,其中谐振器10位于这俩端口之间;而端口104中用于接收来自谐振腔100的微波的另一个端口(P3)与用于将微波射入到谐振腔内的端口P1正交。与用于将微波射入到谐振腔内的端口P1相对的接收端口P2用于测量引入至谐振器上表面12邻近处的薄膜样本的电导率或等效的薄膜电阻,而与用于将微波射入到谐振腔内的端口P1正交的接收端口P3用于测量这个样本的载流子迁移率。两者都以如下进一步描述的方法进行。
在图7所示的另一个实施例中,谐振腔100可包括附加接收端口,在图7中标记为P4,位于接收端口P3的对面,其中谐振器10位于这俩端口之间。在这样位置的附加接收端口P4在不需要将样本反转的条件下测量引入至谐振器上表面12邻近处的薄膜样本在不同于P3的方向上的载流子迁移率是有用的。
端口104的微波天线114的实例分别示出在图8A和图8B中。图8A示出直线式微波天线,而图8B示出线环式天线。在这两种情况下,天线114由同轴电缆的导电芯构成,并且该电缆的导电屏蔽罩116与谐振腔100电接触。
回到图5,可以看出,两个导电调谐螺钉106与谐振腔100电接触。每个调谐螺钉都至少可部分地位于谐振腔10中激励出的电场内。如图6和图7中可见的,调谐螺钉106安装到与所述多个端口104共面的谐振腔100处,每个调谐螺钉106都围绕着第一对称轴z1以相对于所述多个端口104中对应端口成45度角进行安装。因此,在图5至图7中标记为TS1的调谐螺钉绕着第一对称轴z1以相对于将微波射入到谐振腔100内的端口P1成45度的角度进行安装,而在图5至图7中标记为TS2的调谐螺钉绕着第一对称轴z1以相对于用于接收来自谐振腔的微波的端口P2成45度的角度进行安装。每个调谐螺钉106都各自通过在对应螺纹上转动而可至少部分地位于谐振器10的电场中。如图9所示,在对应的螺纹上以这种方式顺时针或逆时针地转动调谐螺钉106,使调谐螺钉106前进到谐振器10的周缘场区16中,或者使调谐螺钉106从谐振器10的周缘场区16中撤出。由于调谐螺钉106与谐振腔100电接触,因此谐振器10中激励出的电场会被轻微地改变或调整,这可以用于确保图1至图4中所示的正交的电场第一模和电场第二模一起衰退。“衰退”是指两个正交的模都落在谐振器10的谐振频率的线宽之内。当微波通过端口P1以谐振器10的谐振频率被射入到谐振腔100内时,可以通过监测端口P2处的波节和端口P3处的波腹来确保这种衰退。以此方式,在介质谐振器10的制造中或者在谐振腔100内谐振器的设置中的任何轻微但又无可避免的不对称,都可以通过调整调谐螺钉的位置来进行补偿和消除。
另一个实施例只用了单个模,其提供更简单但也更不精确的测量。在该实施例中,从一个端口到并行端口所传输的微波功率在以下两个条件下进行测量:1)无施加磁场;以及2)沿着介质谐振器对称轴施加磁场。传递功率的分数差异与薄膜迁移率以及磁场平方成正比,使得这种测量也可以用于估计薄膜迁移率。对磁场的平方律依存性使得这种测量比上述方法更不敏感,但这种测量更为简单,因为其不需要仔细调整调谐螺钉以确保两个衰退模的正交。
最后,还可以从图5中看出,与谐振腔100相关联的是磁力源18,该磁力源18用于施加基本平行或反平行于第一对称轴z1的磁场到引入至谐振器10上表面12邻近处的薄膜样本,以便测量该样本的载流子迁移率。如下文进一步描述的。磁力源18可以是永磁体或电磁体。如果是电磁体,则这能够在时变、幅度变化、或者甚至可能是反转磁场的条件下确定样本的载流子迁移率。
谐振腔100可以完全包围介质谐振器10,在这种情况下,由于谐振腔100是导电的,其将充当法拉第笼。如果磁力源18意图施加高达约100kHz的静态或缓慢变化的磁场到引入至谐振器10的上表面12邻近处的薄膜样本上(例如磁力源18为永磁体),那这是没有问题的,并且该磁场能够穿过谐振腔100的法拉第笼到达样本。然而,反过来,如果磁力源18意图施加快速变化的磁场到引入至谐振器10的上表面12邻近处的薄膜样本上,则这样的磁场将反过来因被法拉第笼阻断而无法到达样本,因此这样的磁场必须被准许了才能获取到达样本的路径。在这种情况下,谐振腔100不需要完全包围介质谐振器10,反而可以设置进入点或窗口,用于让磁场进入到谐振腔100内。
此外,谐振腔100可任选地或额外地包括开口102,该开口102使样本能够被引入至谐振腔100内的谐振器10中激励出的电场的近场区14。如此,各种样本都可以被快速连续地引入至谐振器10的上表面12的邻近处,或者样本材料的连续卷材甚至可能穿过谐振器10上表面12的邻近处。例如,如果诸如石墨烯之类材料的薄膜生长成或转移到柔性衬底(比如像聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)之类的聚合物)的连续卷材,则该卷材可以在其上形成有薄膜的柔性衬底从生长室或转移室中浮现之后,穿过谐振器10的上表面12邻近处(假定为20mm之内)。这样的过程可以用于制造质量控制,通过以短至1毫秒的间隔执行对薄膜的载流子迁移率或者电导率或薄层电阻的测量。此外,谐振器10可以位于谐振腔100内,并使谐振器10中激励出的电场的近场区14延伸出谐振腔100的开口102。在这种情况下,甚至不需要进入谐振腔100,便可以将各种各样的样本或连续卷材的样本材料引入至谐振器10中激励出的电场的近场区14。
如图所示,开口102替代了谐振器壳体的整个上表面。然而,开口还可以比这更小,取决于实际应用,并且可以是任何期望的形状。
如果材料的卷材比单个介质谐振器还要宽,则可以使类似于谐振器的阵列与来自生产线的卷材的运动成直角张开,以便同时测量材料的整个宽度。相邻谐振器之间不可避免的小间隙可以通过介质谐振器的第二阵列来覆盖,该第二阵列平行于第一阵列,同时在卷材的运动方向上略微偏移而且在平行于阵列的方向上也略微偏移,以便卷材的所有部分都能掠过介质谐振器。
在卷材运动太快以致无法通过快速打开和关闭磁场(测量迁移率需要)来提供精确测量的时候,采用两个介质谐振器或两个介质谐振器的并行阵列。将恒定磁场施加到一个阵列处,而在另一个阵列处则不施加磁场。然后卷材从一个阵列到另一个阵列的运动引起卷材的每个部分从有穷的施加磁场移动到零施加磁场,而不需要打开和关闭磁场。
与卷材结合使用的方法的同轴或卷对卷应用允许非常快速地实时测量在高速生产线上生长/转移的石墨烯膜,该测量由微波系统进行监测。这提供了一种快速检测(可能为纠正)石墨烯生产线中出现的任何问题的手段。
接下来转至图10A和10B,其中示出了如何使用包括有谐振腔(示出在图5或图7中的任一种)内谐振器(示出在图1中的那种)的测量装置来测量薄膜样本的电导率或薄膜电阻。首先,通过所述多个端口104的第一端口P1将微波射入谐振腔100,以便在谐振器10中激励出电场。然后以如图10A所示的方式,将裸衬底20引入至谐振器中激励出的电场的近场区14。在这种情况下,通过与端口P1相对的所述多个端口104的端口P2接收来自谐振腔100的微波,并且对通过端口P2接收到的微波的峰值输出功率的第一谐振频率和第一线宽进行测量。然后将裸衬底20从谐振器中激励出的电场的近场区14中移出,并在谐振器中激励出的电场的近场区14中该裸衬底20之前占据的相同位置,用其上形成有薄膜的相似衬底20进行替代,如图10B所示。再次通过端口P2接收来自谐振腔100的微波,并且对通过端口P2接收到的微波的峰值输出功率的第二谐振频率和第二线宽进行测量。然后将第一和第二谐振频率、第一和第二线宽以下文进一步描述的方式彼此比较,以便导出薄膜样本的电导率或薄膜电阻。
在另一个实施例中,如图10C所示,当裸衬底20从谐振器10中激励出的电场的近场区14中移出时,在谐振器中激励出的电场的近场区14内裸衬底20之前占据的相同地方,可以改为由第一侧形成有第一薄膜30a且第二侧形成有第二薄膜30b的相似衬底来替代。例如,当包括单层或非常少层的石墨烯的石墨薄膜样本在碳化硅(SiC)上长成,导致石墨烯层在衬底的相对两侧时,即为这种情况。然而,如果第二薄膜30b与电导体40接触,如图10C中所示,那么当通过端口P2接收来自谐振腔100的微波,并且对通过端口P2接收到的微波的峰值输出功率的第二谐振频率和第二线宽测量的时候,这些将仅表示形成在相似衬底20的第一侧上的第一薄膜30a的贡献,因为第二薄膜30b的贡献都由于与电导体40接触而短路了。这样的好处在于,即使存在第二薄膜30b,也可以在没有第二薄膜30b的干扰的情况下导出第一薄膜30a的电导率或薄膜电阻。
由于谐振器10激励出的电场的近场区14延伸出谐振器10的上表面12之外,因此实际上并不需要为了产生通过端口P2接收到的微波的峰值输出功率的第一和第二谐振频率之间的差值和第一和第二线宽之间的差值(通过这些差值可以导出薄膜的电导率或薄膜电阻),而使裸衬底20或者其上形成有薄膜样本30的相似衬底20或者其第一侧上形成有第一薄膜样本30a而第二侧上形成有第二薄膜样本30b的相似衬底20与谐振器10的上表面12接触。相反地,可以在未使谐振器10与衬底20或薄膜30、30a、30b两者中任一个接触的条件下,执行将裸衬底20引入至谐振器10中激励出的电场的近场区14内的步骤和将在其上形成有薄膜30、30a、30b的相似衬底20引入至相同位置的步骤。这样的好处在于,可以以无侵害和无破坏的方式执行对于薄膜的电导率或薄膜电阻的测量,这种无侵害和无破坏的方式通过这些测量工序保持薄膜样本不变。
另一方面,也可以使用包括有谐振腔(示出在图5或图7中的任一种)内谐振器(示出在图1中的那种)的测量装置来测量薄膜样本的载流子迁移率。如此,则首先如前述的一样,通过多个端口104的第一端口P1将微波射入到谐振腔100内,以便在谐振器10中激励出电场。然而,在这种情况下,通过所述多个端口104中与端口P1正交的端口P3、P4中的一个接收来自谐振腔100的微波,而不是通过与端口P1相对的端口P2来接收来自谐振腔100的微波。并且对谐振器10中激励出的电场内的一个或多个调谐螺钉106的位置进行调整直至发现通过正交端口P3、P4从谐振腔100接收到的微波在谐振器10的谐振频率处于最低值。如上述关于图9的描述,这显示出电场的第一模(N1、A1、N1)和与其中所述第一模正交第二模(A2、N2、A2)一起衰退。
一旦满足这种正交条件,就将其上形成有薄膜样本30的衬底20引入至电场的近场区14,如图10B所示。现在在衬底和样本就位的情况下,再次通过所述多个端口104中与端口P1正交的端口P3、P4中的一个接收来自谐振腔100的微波,然后对通过正交端口P3、P4接收到的微波的第一峰值输出功率进行测量。然后,在将磁力源18用于施加基本平行或反平行于谐振器10的第一对称轴z1的磁场到其上形成有薄膜30的衬底20上时,再一次通过正交端口P3、P4接收来自谐振腔100的微波,然后对通过那个正交接口接收到的微波的第二峰值输出功率进行测量。而后将第一和第二峰值输出功率以下文进一步描述的方式彼此比较,以便导出薄膜的载流子迁移率。
如前所述,如果第二薄膜30b与电导体40接触,则包括位于谐振腔(示出在图5或图7中的任一种)内的谐振器(示出在图1中的那种)的测量装置也可以用来测量在没有任何来自第二薄膜30b的贡献的情况下(如图10C所示)的第一薄膜30a的载流子迁移率,第一薄膜30a形成在衬底20的第一侧,该衬底20的第二侧形成有第二薄膜30b,如图10C所示。然后,当通过正交端口P3、P4接收来自谐振腔100的微波,且对通过正交端口P3、P4接收到的微波的第一和第二峰值输出功率进行测量的时候,这些将仅表示形成在衬底20第一侧上的第一薄膜30a的贡献,因为任何来自第二薄膜30b的贡献都由于与电导体40接触而短路了。因此,即使存在第二薄膜30b,也可以在没有第二薄膜30b的干扰的情况下导出第一薄膜30a的载流子迁移率。
再一次,由于谐振器10中激励出的电场的近场区14延伸出谐振器10的上表面12之外,因此实际上并不必为了产生通过正交端口P3、P4接收到的微波的第一和第二峰值输出功率之间的差值(可以从该差值导出薄膜的载流子迁移率),而使其上形成有薄膜样本30的衬底20或者其第一侧上形成有第一薄膜30a且第二侧上形成有第二薄膜30b的衬底20与谐振器10上表面12接触。相反地,可以在未使谐振器10与衬底20或薄膜30、30a、30b两者中任一个接触的条件下,执行将其上形成有薄膜30、30a、30b的衬底20引入至谐振器10中激励出的电场的近场区14内的步骤。这样的好处在于,可以以无侵害和无破坏的方式执行对于薄膜的电导率或薄膜电阻的测量,这种无侵害和无破坏的方式通过这些测量工序保持薄膜样本不变。
现参照图11至图13描述可以如何从通过与端口P1相对的端口P2接收的来自谐振腔100的微波的第一和第二谐振频率与第一和第二线宽中导出薄膜样本的电导率或薄膜电阻,以及可以如何从通过正交端口P3、P4中的一个接收到的来自谐振腔100的微波的第一和第二峰值输出功率中,使用如图11或者图12中所示的比较电路,导出薄膜样本的载流子迁移率。
图11示出用于在频域中导出薄膜样本的电导率或薄膜电阻或者薄膜样本的载流子迁移率的比较电路。因此图11中的比较电路包括具有通道Ch1、Ch2的矢量网络分析器(VNA)200,该通道Ch1、Ch2分别连接至所述多个端口104中用于将微波射入到谐振腔100内的第一端口P1和所述多个端口104中用于接收来自谐振腔的微波的其他端口P2、P3、P4。通道Ch2可通过双向开关201连接至与端口P1相对的端口P2或连接至正交端口P3、P4中的一个。因此矢量网络分析器200可根据需要用于测量、记录和/或显示通过与端口P1相对的P2接收到的微波的第一和第二谐振频率、第一和第二线宽,以便以下文关于图13中所描述的方式导出薄膜样本的电导率或薄膜电阻,或者用于测量、记录和/或显示通过正交端口P3、P4中的一个接收到的来自谐振腔100的微波的第一和第二峰值输出功率,以便以下文关于图13中所描述的方式导出薄膜样本的载流子迁移率。
另一方面,图12示出用于在时域导出薄膜样本的电导率或薄膜电阻或者薄膜样本的载流子迁移率的比较电路。图12中的比较电路包括环形振荡器,该环形振荡器包括快速微波开关300,该快速微波开关300连接至所述多个端口104中用于接收来自谐振腔100的端口P3、P4或P5中的一个;移相器400,该移相器400连接至快速微波开关300;可调谐带宽滤波器500,该可调谐带宽滤波器500连接至移相器400;以及微波放大器600,该微波放大器600连接至带宽滤波器500并连接至所述多个端口104中用于将微波射入到谐振腔100的第一端口P1。因此,环形振荡器以环路的形式连接至所述多个端口104中用于将微波射入到谐振腔100内的第一端口P1和所述多个端口中用于接收来自谐振腔的微波的端口P2、P3、P4中的一个,但与后者的连接可通过将快速微波开关300分别置于打开或“断开”,或者关闭或“接通”的位置。
环形振荡器通过放大谐振腔100内的热噪声来工作,放大器600的输出被反馈到输入端口P1,使得环形振荡器在介质谐振器10的谐振模式之一上谐振。快速微波开关300包括多个p-i-n二极管,当快速开关300被置于打开或“断开”位置时,所述p-i-n二极管提供大约90dB的隔离。这几乎瞬时便阻断了环形振荡器内的谐振(具有大约1至5微秒的衰减时间),使快速开关300能够在小约10微秒的时间段后被放回关闭或“接通”位置。然后环形振荡器内的谐振在此迅速建立起来,允许在小至约1毫秒的间隔内重复上述过程。这允许在每个谐振周期中一次或多次地重复并快速连续地测量一个或多个薄膜样本的电导率或薄膜电阻或者一个或多个薄膜样本的载流子迁移率。
就像图11中的VNA200,图12中的环形振荡器可通过双向开关301连接至与端口P1相对的端口P2或者连接至正交端口P3、P4中的一个。这使得环形振荡器能够根据需要用于测量通过与端口P1相对的端口P2接收到的来自谐振腔100的微波的第一和第二谐振频率、第一和第二线宽,以便以如下文关于图13的描述中的方式来导出薄膜样本的电导率或薄膜电阻,或者用于测量通过政教端口P3、P4中的一个接收到的来自谐振腔100的微波的第一和第二峰值输出功率,以便以如下文关于图13的描述中的方式来导出薄膜样本的载流子迁移率。
为了使这些测量能够被执行,环形振荡器本身反过来连接至计数器700和示波器800中的至少一个以阻断从示波器800到环形振荡器的反馈,其中示波器800优选地通过二极管801与环形振荡器分开。然后,可以通过计数器700以直接的方式对从谐振腔100接收到的微波的第一和第二谐振频率进行测量。另一方面,通过快速微波开关300对微波的第一和第二线宽进行测量,因为当快速开关300被放置在打开或“断开”位置时,在环形振荡器中建立起来的用于谐振的指数衰减的时间常数与谐振的带宽成反比,并且可示波器800上可以显示所述谐振以测量所述线宽。示波器800上也可以显示和测量第一和第二峰值输出功率。
第一和第二谐振频率、第一和第二线宽、以及第一和第二峰值输出功率的比较可以从图11或图12中的比较电路所进行的测量来执行,以便以下文的方式,一方面上导出薄膜样本的电导率或薄膜电阻,或另一方面导出薄膜样本的载流子迁移率。
现参考图13的曲线图,此曲线图上六条不同的曲线示出在微波通过端口P1被引入至谐振腔100时,所述多个端口104中用于接收来自谐振腔100的微波的一个端口处的微波功率输出。为获得最佳的理解,可将这六条曲线分为三对曲线,在图13中分别标记为a和b、c和d、以及e和f,其中可将每组曲线的两个分量彼此比较。第一组曲线a和b示出如何从在相对端口P1的端口P2处接受到的微波功率中测量出薄膜样本30的电导率(或等效的薄膜电阻)。第二组曲线c和d示出当在没有所述薄膜样本的谐振器10上施加磁场时,正交于端口P1的端口P3、P4处接收到的微波功率上的零效应(null effect)。第三组曲线e和f示出如何从正交于端口P1的端口P3、P4处接收到的微波功率中测量出薄膜样本30的载流子迁移率。
因此,曲线a首先示出当谐振腔为空的时候,在与端口P1相对的端口P2处接收到的微波功率。相反,曲线b示出当薄膜样本30被引入至谐振器10中激励出的电场的近场区14内时在端口P2处接收到的等效微波。曲线a和曲线b的比较显示出曲线a和b之间的峰值输出功率中的频率变化(在图13中标记为S)以及曲线b的峰值相对于曲线a变宽了,之后这两者均会用来导出样本的电导率(或等效的薄膜电阻)。在发明人发表在Applied PhysicsLetters,Vol.103,pp.123103-1-123103-4(2013)上的论文“Non-contact method formeasurement of the microwave conductivity of graphene”中论述了用于从曲线a和b的频率变化S和线宽差值中导出样本电导率或薄膜电阻的数学方法,这在前文已有提及。
标记为虚线的曲线c反过来显示出当裸衬底20被引入至谐振器10中激励出的电场的近场区14内,而谐振器10上没有施加磁场的时候,在正交于端口P1的端口P3、P4处接收到的微波功率,如图10A所示。相反,为了帮助更好的与曲线c进行区分,标记为短划线的曲线d显示出随后当磁场施加到谐振器10上时发生的情况。曲线c和d的比较显示出当谐振器10上施加磁场时,在端口P3、P4处接收到的微波功率输出的峰值输出功率或形状都没有变化,实际上,曲线c和d无法彼此分辨出来。这证实了在没有薄膜样本30被引入至谐振器10中激励出的电场的近场区14内时,磁场的施加不会影响到P3、P4处测量的响应。
最后,曲线e显示出当其上一侧具有薄膜30的衬底20被引入至谐振器10中激励出的电场的近场区14内(如图10B所示)且未有磁场施加到谐振器10的时候,端口P3、P4处接收到的微波功率。相反,曲线f(也标记为短划线,以便更清楚地与曲线e区分开)显示出当之后磁场又被施加到谐振器10上时发生的情况。曲线e和f的比较显示出当有施加磁场时,曲线f的峰值输出功率相比于曲线e的峰值输出功率小幅增长,但增长量仍可测量,在图13中标记为R。输出功率的这个增长(对于施加20mT磁场,测量到的曲线b的峰值输出功率增长大约为2.4%)可以用于导出样本30的载流子迁移率,因为曲线e和f的两个峰值输出功率的比值与样本的迁移率成正比。可通过对在类似样本上使用常规技术来执行载流子迁移率的测量进行校准来确定比例系数。例如,使用当前技术对通过化学气相沉积(CVD)在铜上生长并随后转移至石英衬底的石墨烯薄膜样本进行测量的数据,被发现与使用包含有将膜图案化至霍尔棒器件并将电接触点应用在该器件上的常规技术对类似膜进行测量的数据非常一致。一般来说,对于高品质的石墨烯样本,比如在SiC上制备的那些,室温下的载流子迁移率约可为104cm2V-1s-1=1m2Wb-1。因此,将0.1T的磁场的施加至样本将会导致样本的同轴电导率变化大约1%,并且在端口P3、P4处接收到的峰值输出功率上有相应的可测量变化,据此可以到处载流子迁移率。
本文所教导启示的测量装置允许根据为谐振器10所选取的几何形状,横跨频率的范围来执行上述的所有测量。
此外,使用本文所教导的测量装置,既能在室温下也能在高温下、还能在降温乃至低温下执行所有上述的测量。如果上述测量都在高温下执行,则它们可能特别适合用于在制造技术中对石墨烯和其他二维材料的生长的质量控制。例如,通过以小至1毫秒的时间分辨率将时变、空间均匀的磁场施加至薄膜上,可以在类似的短时间段内监测膜的载流子迁移率,使膜的生长或转移参数能够得到控制和改变,以便优化膜的质量和性质,并根据特定的要求和应用对膜进行定制。另一方面,如果上述测量都在低温下执行,则它们可能特别适合用于在这样的低温下使石墨烯的非常高的载流子迁移率特征化,然而,甚至用于探索低温下石墨烯和其他材料中的量子霍尔效应。该测量装置的其他应用也可能涉及专用于特定工业应用的装置和系统中的二维材料的测试。
可以对所述的装置结构进行各种各样的修改,例如,调谐螺钉可以用其他任何合适的调谐元件或调谐机构来代替。
本文中所用的术语“包括”与“包含”等价。
“裸衬底”的表述意为其上不具有任何活性薄膜(比如石墨烯薄膜)的衬底。
所述实施例和从属权利要求的所有可选和优选特征与修改均可用于本文所教导启示的发明的所有方面。此外,从属权利要求的各个特征可以与所述实施例的所有可选和优选特征与修改彼此结合和互换。
以下的技术信息也与本申请相关。
在金属电传导性的Drude理论中,电子在被杂质、晶格缺陷以及声子散射至平均速度为零的状态之前,被电场加速了一个平均时间τ(弛豫时间)。
电子的平均漂移速度为:
Figure GDA0002421466710000201
其中E为电场,而m是电子质量。因此,电流密度为:
j=-nevd=σ0E
其中
Figure GDA0002421466710000202
以及n为电子载流子密度。
在金属或半导体中,电子迁移率表征电子被电场驱动时可以运动得多快。在半导体中,存在成为空穴迁移率的空穴模拟量。迁移率μ由如下的表达式定义:
Figure GDA0002421466710000211
存在稳定的磁场Bz时,电导率和电阻率成为如下定义的张量:
Figure GDA0002421466710000212
Figure GDA0002421466710000213
其中,定义关系为:
E=ρ·j
j=σ·E
在存在磁场B时,洛伦兹力必须加到等式(1)中电场的力,
Figure GDA0002421466710000214
在稳定状态下,
j=-nevd
而后在xy平面中
σ0Ex=ωcτjy+jx
σ0Ey=-ωcτjx+jy
其中σ0如上定义,而
Figure GDA0002421466710000215
为回旋频率。
代入上面的式子,我们可以得到电阻率和电导率张量的表达式:
Figure GDA0002421466710000216
Figure GDA0002421466710000221
根据以上两个表达式,我们可以计算出直流磁场Bz的存在使如何既引入对(霍尔)电导率的非对角线贡献,又少量地减少了对角线电导率
Figure GDA0002421466710000222
Figure GDA0002421466710000224
而以下的表达式估算了对角线电导率中的小变化
Figure GDA0002421466710000223
假如磁场B<<(m/eτ)=1/μ
对于高品质的石墨烯样本(比如在SiC上制备的那些),室温迁移率可以约为104cm2/(V.s)=1m2/Wb,国际单位制下。因此,如果我们施加了0.1T的场,那么我们可以看见同轴电导率1%的变化,这很容易测量。
非对角线电导率的微波腔体测量
对于具有纯对角线电导率张量、封闭在微波腔体内的金属或半导体来说,电场矢量在导体表面的影响感应出平行于表面电场的电流。对封闭腔体的Q因数的主要影响是减小了它的值,反映出σ.E局部加热引起的额外焦耳加热。
存在直流磁场B时,电导率张量为非对角项。这导致少量的额外耗散(记住,通常σxy<<σxx),但是,从本文的观点来看更重要的是,电场感应出了正交于其他分量及其自身的电流。表面电场上的流的正交电流图样作为正交衰退微波模的辐射体。
为了简单起见,在此的论述将仅限于具有圆柱对称的谐振器和横电(TE)模。石墨烯样本被放置在单晶蓝宝石圆盘的顶部。通过激励Er电场的耦合端口来激励TE110谐振。TE110模的电场图样为数字8的形式。对于完美圆形的圆盘,存在相对彼此成直角定向的两个衰退模。微波输入功率端口将明确对哪个衰退模进行激励。将相同的微波接收器探头放置在相对输入端口的180°处,而另一个相同的微波接收器探头则放置在相对输入端口90°处。在不存在施加的直流磁场的情况下,从端口1传递到端口2的功率在频域中显示出大洛伦兹响应,而在理想情况下,相对于输入端口90°处的端口没有输出(确认衰退模的正交性)。施加一个直流磁场将会改变这种情况,并且在导电样本中的正交电流激励正交模,使得部分功率将会从端口3辐射出去。对于给定的直流磁场,端口3(P3)到端口2(P2)的谐振的输出功率比值能够揭示导电材料的非对角线电导率与对角线电导率的比值,因此,代入等式
Figure GDA0002421466710000231
我们可以以不需要对导电膜有任何电接触的完全非接触的方法来导出迁移率μ。
实验方法
先前已经使用微波腔体的方法来确定小的半导体样本的霍尔系数及因此而确定的迁移率。以下的工艺是使用其中包含有小的半导体样本的高Q铜腔体(通常使用ESR光谱仪)。存在直流磁场时,半导体样本如上所述激励出正交模。然而,以任何精度使霍尔系数和迁移率特征化的能力是非常有限的。这主要是由于两个限制因素。首先,只能使用极小体积的样本,且往往样本的形状和位置都是关键所在。样本和腔体之间耦合的计算问题重重。其二,磁场对腔体的导电壁有直接影响,这是由制造腔体的金属小但有穷的霍尔系数引起的。这必须从任何测量的场依存性中减去。因此,尽管已经使用了该方法,但其仍失去了青睐。
本方法具有两个优点。第一,由于我们正在研究石墨烯样本,所以总体积非常小,即便横截面面积可与微波谐振器的横截面面积相比。此外,大面积使计算和校准更简单也更精确。最后,我们使用了与石墨烯样本耦合的介质微波谐振器。因此,不存在来自谐振器电导率的一阶贡献,因为谐振器电导率的一阶贡献为零。不过注意,存在来自介质圆盘和周围的铜壳体之间极其微弱的耦合的二阶贡献。
无论如何仔细,蓝宝石圆盘的构造都将不可避免地有时看起来不够圆,而这将分离所选择的TE110模的衰退。如果该分离远小于这些模的线宽,那么这就不是大问题。不管怎样,通过使用安装在铜壳体的侧壁中的小调谐螺钉可以恢复该衰退。通过这些循环调整,可以确保衰退尽可能的高,同时驻波图样真正正交。通过将输入和输出探头连接至正交端口(参见图1),然后调整螺钉以使在谐振时达到最小,来检查该正交性。
迁移率的测量
如我们在L Hao,J C Gallop,et al.,Appl.Phys.Lett(2013)中所描述过的,在优化了调谐调整之后,实验由对石墨烯的薄膜电阻进行测量来组成。接下来将输入和输出改变为正交端口,并且将所传递信号的幅度作为所施加磁场的函数来测量。
关于磁场相关的传输谐振,一个重要的结果是正交耦合功率通过20mT的直流场改变了2.4%的峰值平行功率。
Figure GDA0002421466710000241
因此,对于CVD长成而后转移至石英衬底的石墨烯样本,μ=0.025/0.02=1.25m2/Wb=12,500cm2/V.s。注意,这对CVD石墨烯来说是个良好的数值(比如参见Alfonso Reina,Xiaoting Jia,John Ho,Daniel Nezich,Hyungbin Son,Vladimir Bulovic,MildredS.Dresselhaus,and Jing Kong,Nano Lett.,2009,9(1),30-35DOI:10.1021/nl801827v),尤其所述CVD石墨烯被转移至其他衬底时。
载流子密度的计算
在测量了迁移率和电导率两者之后,直接根据等式(2)计算载流子密度。
因此
Figure GDA0002421466710000251
对于我们的CVD样本,所计算的载流子密度为7.7x105/(1.6x10-19x1.25)=3.8x1024/m3,或常见的是3.8x1018/cm3。为转化成更常见的2D载流子密度η=nxtg=1.5x1011/cm2,其中tg是石墨烯薄膜厚度,假设为4x10-8cm。这与通过其他技术对类似的CVD薄膜进行测量得到的数值合理一致。
分模测量技术的理解
当壳体、圆盘和支撑结构具有完美的圆柱对称性并且精确对齐时,TE110模完全衰退。如果将微波功率从一个端口射入到对面(并行)端口,所激励的模将与连接两个端口的轴精确对齐。所发射功率P13由下式给出:
Figure GDA0002421466710000252
其中,
Figure GDA0002421466710000253
为端口i的耦合系数,其取决于第i端口和谐振的驻波图样的主轴之间的角度
Figure GDA0002421466710000254
以及在施加频率f处的谐振响应。严格对称时,
Figure GDA0002421466710000255
Figure GDA0002421466710000256
但是当严格的对称被破坏时,衰退也会被提高,两个模的频率会被量Δf=fu-f1所分裂且旋转对称性将被破坏。在这种情况下,端口将不会平均地与每个分裂模耦合。分裂模将会具有与壳体的实际几何形状相关的一些特定取向,因此让我们假设它们彼此正交但在上层模的最大值和连接端口1和3的轴之间仍存在角度θ。
耦合常数的频率相关分量可以假设为以特定模的谐振频率为中心的洛伦兹函数f。记住,因为衰退被提升,所以会存在两种不同的谐振fa和fb)
Figure GDA0002421466710000257
分子中的积分超过了第i个耦合回路的体积。Ea和Eb分别是模a和b的空间相关电场分布。La(f)和Lb(f)是洛伦兹函数。在分母中的积分超过了壳体的整个体积,包括介质谐振器和石墨烯在其上生长的衬底。
结论
我们已阐述了一种新型的用于测量在微波频率处的石墨烯的薄膜电阻、迁移率和载流子密度的方法。该方法使用了介质微波谐振器,并且石墨烯薄片与蓝宝石谐振器周围的电场耦合。以此方式,避免了先前在微波霍尔效应测量中遇到的许多限制。在铜上通过CVD长成并随后转移至石英衬底的石墨烯样本上报告的数据与通过具有将薄膜图样化和接触薄膜步骤的常规技术对类似薄膜测量的数字非常一致。
本申请所附的摘要中的公开内容通过引用并入本文。

Claims (22)

1.一种测量装置,包括:
高电容率介质谐振器,所述谐振器具有低微波损耗角正切和至少一个第一对称轴(z1);
导电谐振腔,所述导电谐振腔包含所述谐振器且几何形状类似于所述谐振器,并具有与第一对称轴(z1)重合的第二对称轴(z2);
谐振腔,所述谐振腔具有与第一对称轴(z1)正交的多个相似端口,每个此类端口都具有微波天线,用于将微波射入所述谐振腔,从而在所述谐振器中激励出电场,或者用于接收来自所述谐振腔的微波;以及
比较电路,所述比较电路连接至所述多个端口中用于将微波射入谐振腔的第一端口(P1),也连接至所述多个端口中用于接收来自所述谐振腔的微波的其他端口;
其中所述测量装置还包括:
与所述谐振腔电接触的导电调谐元件,所述调谐元件至少可部分地位于所述谐振器中激励出的电场中;以及
磁力源,所述磁力源用于对引入至所述谐振器的上表面邻近处的样本施加磁场,所述磁场基本平行于或反平行于所述第一对称轴(z1)延伸;
且其中所述多个端口中用于接收来自所述谐振腔的微波的所述其他端口中的一个与所述多个端口中用于将微波射入所述谐振腔的第一端口正交。
2.根据权利要求1所述的测量装置,其中所述谐振器为绕着所述第一对称轴(z1)旋转的直圆柱体。
3.根据权利要求1或2所述的测量装置,其中谐振器由蓝宝石(Al2O3)、铝酸镧(LaAlO3)、金红石(TiO2)、钛酸锶(SrTiO3)和氧化镁(MgO)组成的材料组中选取的材料制成。
4.根据权利要求1所述的测量装置,其中谐振腔包括开口,所述开口使样本能够被引入至所述谐振器中激励出的电场的近场区。
5.根据权利要求4所述的测量装置,其中所述谐振器中激励出的电场的所述近场区延伸至所述谐振腔的开口之外。
6.根据权利要求1所述的测量装置,其中所述谐振腔的腔壁由铜和铝所组成的材料组中所选取的材料制成。
7.根据权利要求1所述的测量装置,其中所述多个端口中用于接收来自所述谐振腔的微波的所述其他端口中的第二端口与所述多个端口中用于将微波射入所述谐振腔内的所述第一端口相对,所述谐振器位于这两端口之间。
8.根据权利要求1所述的测量装置,其中所述多个端口中用于接收来自所述谐振腔的微波的所述其他端口中的第三端口与所述多个端口中用于接收来自所述谐振腔的微波的所述其他端口中的另一个端口相对,而所述谐振器位于这两端口之间。
9.根据权利要求1所述的测量装置,其中所述调谐元件为安装在与所述多个端口共面的所述谐振腔的调谐螺钉,所述调谐螺钉绕着所述第一对称轴(z1)相对于所述多个端口中的相应端口成45度角安装,并且通过可在螺纹上转动来至少部分地位于所述谐振器的电场内。
10.根据权利要求1所述的测量装置,其中微波天线为直线式或线环式。
11.根据权利要求1所述的测量装置,其中所述谐振器的相对电容率大于8。
12.根据权利要求1所述的测量装置,其中所述谐振器的所述微波损耗角正切小于10-4
13.根据权利要求1所述的测量装置,其中所述谐振器中激励出的电场为n>0的TEnmp模。
14.根据权利要求12所述的测量装置,其中所述谐振器中激励出的电场为TE110模。
15.根据权利要求1所述的测量装置,其中所述比较电路包括矢量网络分析器,所述矢量网络分析器具有分别与所述多个端口中用于将微波射入到所述谐振腔内的所述第一端口和所述多个端口中用于接收来自所述谐振腔的微波的所述其他端口连接的通道。
16.根据权利要求1所述的测量装置,其中所述比较电路包括环形振荡器,所述环形振荡器包括:
快速微波开关,所述快速微波开关连接至所述多个端口中用于接收来自所述谐振腔的微波的所述其他端口;
连接至所述快速微波开关的移相器;
连接至所述移相器的可调谐带通滤波器;以及
微波放大器,所述微波放大器连接至所述带通滤波器和所述多个端口中用于将微波射入到所述谐振腔内的所述第一端口;
所述环形振荡器连接至计数器和示波器中的至少一个。
17.一种测量薄膜载流子迁移率的方法,包括:
提供根据权利要求1-16中的任一项所述的测量装置;
通过所述多个端口的所述第一端口将微波射入到所述谐振腔内,以在所述谐振器中激励出电场;
通过所述多个端口的所述其他端口中的一个接收来自所述谐振腔的微波;
调整调谐元件在谐振器中激励出的电场中的位置,直至通过所述多个端口的所述其他端口中的一个接收到的来自所述谐振腔的微波显示出所述谐振器中激励出的电场的第一模和该电场中与所述第一模正交的第二模一起衰退;
将其上形成有所述薄膜的衬底引入至所述电场的近场区中;
再次通过所述多个端口的所述其他端口中的一个接收来自所述谐振腔的微波;
对通过所述多个端口的所述其他端口中的一个接收到的微波的第一峰值输出功率进行测量;
在将基本平行于或反平行于所述第一对称轴(z1)延伸的磁场施加到其上形成有薄膜的所述衬底的同时,再次通过所述多个端口的所述其他端口中的一个接收来自所述谐振腔的微波;
对通过所述多个端口的所述其他端口中的一个接收到的微波的第二峰值输出功率进行测量;以及
将所述第一峰值输出功率和所述第二峰值输出功率彼此比较,以导出所述薄膜的载流子迁移率。
18.根据权利要求17所述的方法,其中将所述其上形成有薄膜的衬底引入所述电场的所述近场区内的步骤是在所述衬底或所述薄膜都没有与所述谐振器接触的情况下执行的。
19.根据权利要求17或18所述的方法,其中将所述其上形成有薄膜的衬底引入所述电场的所述近场区内的步骤包括以下步骤:
将其上第一侧形成有第一薄膜而第二侧形成有第二薄膜的衬底引入所述电场的所述近场区内;以及
用导体接触所述第二薄膜。
20.一种测量薄膜电导率或薄膜电阻的方法,包括:
提供根据权利要求1-16中的任一项所述的测量装置;
通过所述多个端口的所述第一端口将微波射入到所述谐振腔内,以在所述谐振器中激励出电场;
将裸衬底引入至所述谐振器中激励出的电场的近场区;
通过所述多个端口的其他端口中的第二端口接收来自所述谐振腔的微波,其中所述多个端口中的所述其他端口中的所述第二端口与所述多个端口中的所述第一端口相对;
对通过所述多个端口的所述其他端口中的所述第二端口接收到的微波的峰值输出功率的第一谐振频率和第一线宽进行测量;
将所述裸衬底从所述谐振器中激励出的电场的近场区移开;
将有薄膜形成在其上的相似衬底引入至所述谐振器中激励出的电场的近场区内之前由所述裸衬底占据的同一位置;
通过所述多个端口的所述其他端口中的所述第二端口接收来自所述谐振腔的微波;
对通过所述多个端口的所述其他端口中的所述第二端口接收到的微波的峰值输出功率的第二谐振频率和第二线宽进行测量;以及
将第一和第二谐振频率与第一和第二线宽彼此比较,以导出所述薄膜的电导率或薄膜电阻。
21.根据权利要求20所述的方法,其中将所述裸衬底引入至所述谐振器中激励出的电场的所述近场区内的步骤和将所述其上形成有所述薄膜的相似衬底引入至所述谐振器中激励出的电场的所述近场区中的相同位置的步骤,都是在所述衬底或所述薄膜没有与所述谐振器接触的情况下执行的。
22.根据权利要求20或21所述的方法,其中所述其上形成有所述薄膜的相似衬底引入至所述谐振器中激励出的电场的所述近场区中的相同位置的步骤包括以下步骤:
将所述其上第一侧形成有第一薄膜而第二侧形成有第二薄膜的相似衬底引入至所述谐振器中激励出的电场的所述近场区中的相同位置;以及
用导体接触所述第二薄膜。
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