CN106783220A - 一种柔性全固态超级电容器的制作方法 - Google Patents

一种柔性全固态超级电容器的制作方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种柔性全固态超级电容器的制作方法，以石墨烯和/或活性炭为活性材料，按活性材料：乙炔黑：聚偏二氟乙稀PVDF＝8：1：1的质量比混合；再加入一定质量的氮甲基吡咯烷酮NMP作为溶剂；然后用球磨机研磨，制备粘度和细度符合相应印刷方式要求的油墨；然后，在柔性基材上印刷导电银浆并进行干燥、烧结；之后将上述活性材料配制的油墨通过印刷方式印在银层基底上，干燥后作为活性电极；将PVA‑H2SO4电解质均匀涂布在活性电极上，室温放置过夜；将涂有凝胶的两片电极和隔膜组装成“三明治”结构，并通过压片机压制组装成柔性全固态超级电容器。全固态超级电容器制作工艺简单、适于批量化生产，电化学性能优良。

Description

一种柔性全固态超级电容器的制作方法
技术领域
本发明属于储能、印刷电子和柔性可穿戴电子技术领域，尤其涉及一种石墨烯和/或活性炭油墨的制备以及一种柔性全固态超级电容器的制作方法。
背景技术
随着印刷电子和柔性可穿戴电子技术的发展，迫切需要高性能的存储备用电源。常用二次电池具有较高的比能量，但功率密度很低，而且电池在大脉冲电流放电或快速充电时会引起电池内部发热、升温，从而降低电池的使用寿命。作为一种新型储能装置，超级电容器具有比传统电容器高得多的能量密度和比电池大得多的功率密度，集高能量密度、高功率密度和长使用寿命成为研究热点，目前超级电容器已被广泛应用于移动通讯、工业领域、消费电子、电动汽车和国防科技等方面。
超级电容器由电极材料、电解质、隔膜和集流体四部分组成，其性能主要受电极材料和所用电解质体系的影响，组装方式有卷绕式和纽扣式。液态电解质有泄漏危险，而柔性全固态超级电容器由于安全性较高，同时具有轻、薄的特点受到广泛关注。目前，超级电容器电极的制作方式主要包括：将活性材料的浆料涂布于泡沫镍上、在泡沫镍上直接生长和沉积、将活性电极浆料擀片压制在导电基材上，这些制作方法工艺复杂，本发明通过印刷方式直接在柔性基材上印制集电极和活性电极，印刷方式制作电极有利于大规模生产，工艺简单，成本低，为可穿戴、便携式电子产品提供能量存储装置。
发明内容
本发明的目的在于提供一种柔性全固态超级电容器的制作方法，旨在解决目前柔性超级电容器电极制作工艺复杂、成本高的问题，促进柔性电子器件、可穿戴电子器件的发展。
本发明是这样实现的，一种用于制作柔性全固态超级电容器的油墨，所述油墨组分比为：活性材料：乙炔黑：聚偏二氟乙稀PVDF＝8：1：1以及一定质量的氮甲基吡咯烷酮NMP作为溶剂；
所述活性材料包括活性炭、石墨烯和按质量比为石墨烯：活性炭＝0.5:1～2:1的混合活性材料。
本发明另一目的在于提供一种油墨的制备方法，所述制备方法包括：
以活性材料、乙炔黑和聚偏二氟乙稀PVDF为原料，按活性材料：乙炔黑：聚偏二氟乙稀PVDF＝8：1：1的质量比混合，再加入一定质量的氮甲基吡咯烷酮NMP作为溶剂；
用球磨机研磨，制备细度和粘度符合不同印刷方式的油墨。
本发明另一目的在于提供一种利用上述油墨制作柔性全固态超级电容器的方法，所述柔性全固态超级电容器的制作方法包括：
在柔性基材上印刷导电银浆并进行干燥、烧结，作为集电极；
用印刷的方式将上述活性材料配制的油墨印刷在集电极上，干燥后作为活性电极；
将PVA-H2SO4电解质均匀涂布在活性电极上，室温放置过夜；
将涂有凝胶的两片电极和隔膜组装成“三明治”结构，通过压片机压制组装成柔性全固态超级电容器。
进一步，所述印刷方式采用丝印、凹印或凹胶印方式。
本发明另一目的在于提供制作的柔性全固态超级电容器，单个器件工作电压为0.8V，可以通过柔性超级电容器串联方式提高工作电压。
本发明提供了一种全固态超级电容器制作方法，工艺简单、适于规模化生产，电化学性能优良。组装成的全固态超级电容器，单个器件工作电压0.8V，可以通过串联点亮LED灯。本发明的油墨粘度根据印刷方式的需求，通过改变氮甲基吡咯烷酮NMP的用量来调节。丝印油墨细度小于15μm，凹印油墨和凹胶印油墨细度小于等于5μm。
附图说明
图1是本发明实施例提供的柔性全固态超级电容器的制作方法流程图。
图2是本发明提供的柔性全固态超级电容器进行串联时的充放电曲线。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
如图1所示，本发明实施例提供的柔性全固态超级电容器的制作方法，所述柔性全固态超级电容器的制作方法包括：
S101:以石墨烯和/或活性炭、乙炔黑和聚偏二氟乙稀PVDF为原料，按质量比以活性材料：乙炔黑：聚偏二氟乙稀PVDF＝8：1：1的比例混合；再加入一定质量的氮甲基吡咯烷酮NMP作为溶剂；然后用球磨机以500转/min研磨3小时，制备油墨。
S102:通过印刷方式制作电极：将导电银浆印刷在PET薄膜基底上干燥、烧结，作为集电极，在集电极上印刷活性材料配制的油墨并干燥得到活性电极；活性层印刷面积小于集电极导电层的面积。
S103:以PVA-H2SO4为电解质，加热至85℃，将其涂布在印刷好的柔性电极的活性层上，室温放置过夜。
S104:将两片带有PVA-H2SO4凝胶的电极和隔膜组装成“三明治”结构，然后用压片机施加2.5MPa的压力，组装成柔性全固态超级电容器。
在本发明之中，作为一优选实施例，所述PVDF是粘结剂，乙炔黑是导电剂；所述活性材料包括活性炭、石墨烯和按质量比为石墨烯：活性炭＝0.5:1～2:1混合材料。
在本发明之中，作为一优选实施例，丝网印刷制作电极的方法具体包括：利用半自动丝网印刷机将导电银浆印刷在PET薄膜基底上，将其放在电热鼓风干燥箱中120℃进行干燥、烧结15～30min，作为集电极。将石墨烯和/或活性炭配制的油墨印刷在集电极上作为活性层，活性层面积小于集电极导电银层的面积，在110℃下干燥5h，作为活性电极。
在本发明之中，作为一优选实施例，凝胶的制备方法具体包括：
以PVA-H2SO4为电解质，先将5g H2SO4加到50ml去离子水中，再把5g PVA加到硫酸的水溶液中，加热至85℃，机械搅拌速度200r/min，持续搅拌一个小时，然后停止搅拌再保温一个小时，至澄清透明状。
在本发明之中，作为一优选实施例，得到澄清透明状的PVA-H2SO4电解质后还需进行将适量的PVA-H2SO4电解质均匀涂布在印制电极的活性层上，并将活性层全部覆盖，然后放置过夜以除掉多余的水分。
在本发明之中，作为一优选实施例，柔性全固态超级电容器的组装具体包括：将经过裁切的两片涂好凝胶的电极面对面中间放一片隔膜粘在一起，需要注意的是两片电极的活性层位置要对准；然后用压片机施加2.5MPa的压力，即组装成柔性全固态超级电容器。
本发明用印刷的方式制作柔性超级电容器电极，工艺简单，便于卷对卷规模化生产，为印刷电子和柔性可穿戴电子产品制作电极提供一种工艺。
本发明验证了用印刷方式制作柔性超级电容器的可行性，并采用了不同的印刷方式进行柔性超级电容器电极的印制。
下面结合实施例对本发明的应用作进一步的描述。
实施例1
本发明实施例提供的柔性全固态超级电容器的制作方法，包括：
以石墨烯、乙炔黑和PVDF为原料，按质量比以石墨烯：乙炔黑：PVDF＝8：1：1的比例混合；再加入占总质量75％的NMP作为溶剂；然后用球磨机以500转/min研磨3小时，制得粘度为540.3Pa·s，细度12.5μm的油墨；
通过丝网印刷将导电银浆印刷在PET薄膜上，并在电热鼓风干燥箱中120℃加热15～30min，然后在通过丝网印刷方式将上述石墨烯油墨印刷在银集电极上作为活性层，印刷面积为2.0×2.0cm2，在110℃下干燥5小时，得到柔性超级电容器电极；
以PVA-H2SO4为电解质，加热至85℃，将其均匀涂布在印刷好的柔性电极的活性层上，放置过夜；
将两片涂好凝胶的电极和隔膜以“三明治”结构组装，并用压片机在2.5MPa的压力下压实，组装成柔性全固态超级电容器，并测试其电化学性能。丝印网版设计厚度为15μm。根据充放电曲线计算得到比电容。当电流密度为1A/g时计算得到比电容值为260.1F/g。
实施例2
与实施例1不同之处在于用相同质量的活性炭替换石墨烯，相应制得油墨的粘度为269.8Pa·s，细度为8μm。当电流密度为5，3，2，1和0.5A/g时根据充放电曲线计算得到的比电容分别为56.3，71.3，82.5，106.3和138.8F/g。
实施例3
与实施例1不同之处在于用相同质量的活性炭和石墨烯的混合物代替纯石墨烯，石墨烯：活性炭＝2:1，相应制得油墨的粘度为387.9Pa·s，细度为10μm。所制作的超级电容器当电流密度为1A/g时，比电容值为275F/g。
实施例4
与实施例3不同之处在于石墨烯：活性炭＝0.5：1，相应制得油墨的粘度为352.9Pa·s，细度为5μm。当电流密度为5，3，2，1和0.5A/g时根据充放电曲线计算得到的比电容分别为137.5，157.5，182.5，256.3和302.5F/g。
实施例5
与实施例3不同之处在于石墨烯：活性炭＝1：1，相应制得油墨的粘度为370.4Pa·s，细度为8μm。所制作的超级电容器当电流密度为1A/g时，比电容值为265F/g。
实施例6
本发明实施例提供的柔性全固态超级电容器的制作方法，包括：
以活性炭、乙炔黑和PVDF为原料，按质量比以活性炭：乙炔黑：PVDF＝8：1：1的比例混合；再加入占总质量85％的NMP作为溶剂；然后用球磨机以500转/min研磨3小时，制得粘度为25.0Pa·s，细度4μm的油墨；
通过凹版印刷将导电银浆印刷在PET薄膜上，并在电热鼓风干燥箱中120℃加热15～30min，然后在通过凹版印刷方式将上述活性炭油墨印刷在银集电极上作为活性层，印刷面积为2.5×2.5cm2，在110℃下干燥5小时，得到柔性超级电容器电极；与实施例1相同的方式组装柔性超级电容器。所制作的超级电容器当电流密度为1A/g时，比电容值为135F/g。
实施例7
本发明实施例提供的柔性全固态超级电容器的制作方法，包括：
以活性炭、乙炔黑和PVDF为原料，按质量比以活性炭：乙炔黑：PVDF＝8：1：1的比例混合；再加入占总质量80％的NMP作为溶剂；然后用球磨机以500转/min研磨3小时，制得粘度为76.9Pa·s，细度4μm的油墨；
通过凹胶印将导电银浆印刷在PET薄膜上，并在电热鼓风干燥箱中120℃加热15～30min，然后在通过凹胶印将上述活性炭油墨印刷在银集电极上作为活性层，印刷面积为1.0×1.0cm2，在110℃下干燥5小时，得到柔性超级电容器电极。与实施例1相同的方式组装柔性超级电容器。所制作的超级电容器当电流密度为1A/g时，比电容值为152F/g。
实施例8
本发明实施例提供的柔性全固态超级电容器的制作方法，包括：
以石墨烯、乙炔黑和PVDF为原料，按质量比以石墨烯：乙炔黑：PVDF＝8：1：1的比例混合；再加入占总质量85.7％的NMP作为溶剂；然后用球磨机以500转/min研磨3小时，制得粘度为360.5Pa·s，细度5μm的油墨；
通过丝网印刷将导电银浆印刷在PET薄膜上，并在电热鼓风干燥箱中120℃加热15～30min，然后在通过丝网印刷将上述石墨烯油墨印刷在银集电极上作为活性层，印刷面积为2.5×2.5cm2，在110℃下干燥5小时，得到柔性超级电容器电极；丝印网版设计厚度为10μm。与实施例1相同的方式组装柔性超级电容器。当电流密度为5，3，2，1和0.5A/g时根据充放电曲线计算得到的比电容分别为232.5F/g，252F/g，265.5F/g，283.5F/g，311.3F/g。
本发明将柔性全固态超级电容器进行串联，当充放电电流为10mA时充放电曲线如图2所示，电压范围根据串联个数1到3分别为0.8V，1.6V和2.4V。三个器件串联可以成功点亮LED灯。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种用于制备柔性全固态超级电容器的油墨，其特征在于，所述油墨组分比为：活性材料：乙炔黑：聚偏二氟乙稀PVDF＝8：1：1以及一定质量的氮甲基吡咯烷酮NMP作为溶剂；
所述活性材料包括活性炭、石墨烯和按质量比为石墨烯：活性炭＝0.5:1～2:1的混合材料。
2.一种权利要求1所述油墨的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
以活性材料和乙炔黑和聚偏二氟乙稀PVDF为原料，按质量比以活性材料：乙炔黑：聚偏二氟乙稀PVDF＝8：1：1的比例混合，再加入一定质量的氮甲基吡咯烷酮NMP作为溶剂；
用球磨机研磨，制备粘度和细度符合相应印刷方式要求的油墨。
3.如权利要求2所述的油墨的制备方法，其特征在于，石墨烯和/或活性炭丝印油墨的粘度为269Pa·s～541Pa·s；凹印油墨的粘度为25Pa·s；凹胶印的粘度为76.9Pa·s。
4.一种利用权利要求1所述油墨制作柔性全固态超级电容器的方法，其特征在于，所述柔性全固态超级电容器的制作方法包括：
在柔性基材上印刷导电银浆并进行干燥、烧结；
用印刷的方式将上述活性材料配制的活性材料油墨印在银层基底上，干燥后作为活性电极；
将PVA-H2SO4电解质均匀涂布在活性电极上，室温放置过夜；
将涂有凝胶的两片电极和隔膜组装成三明治结构，通过压片机压制组装成柔性全固态超级电容器。
5.如权利要求4所述的柔性全固态超级电容器的制作方法，其特征在于，所述印刷方式采用凹胶印、丝印方式。
6.一种如权利要求4制作的柔性全固态超级电容器，单个器件工作电压为0.8V，通过串联提高工作电压。
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