CN106770531A - 一种水处理药剂阻垢性能评价方法和装置 - Google Patents

一种水处理药剂阻垢性能评价方法和装置 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种水处理药剂阻垢性能评价方法和装置，其中饱和甘汞电极和电导电极分别固定于三口烧瓶两侧的孔内，电动搅拌器固定于三口烧瓶中间的孔内，三口烧瓶固定于恒温水浴锅中，电动搅拌器和恒温水浴锅分别与外界电源连接，电导电极的两个接线分别与电化学工作站的辅助电极线和工作电极线连接，饱和甘汞电极的接线与电化学工作站的参比电极线连接，电化学工作站通过线路与控制主机连接。本发明还具体公开了水处理药剂阻垢性能评价方法。本发明操作简单，用时短，应用领域广，为阻垢剂的开发、选用以及复配提供了有效、快速的评价方法。

Description

一种水处理药剂阻垢性能评价方法和装置
技术领域
本发明属于阻垢剂的性能评价方法技术领域，具体涉及一种水处理药剂阻垢性能评价方法和装置。
背景技术
管道和设备的结垢问题普遍存在于工业生产中，如火电、石油和电子等。在循环冷却水系统中，水中有很多致垢离子，如Ca2+、Mg2+、CO3 2-和SO4 2-。在循环冷却水系统运行过程中，这些无机离子会被浓缩数倍(2～8倍)，这样致垢离子会结晶生长并附着于设备表面形成矿化垢层，严重影响循环冷却水系统的换热效率，甚至导致整个系统的瘫痪。向循环冷却水系统中添加阻垢剂是解决结垢问题的有效途径。市场上的阻垢剂种类繁多，关于绿色环保型缓蚀剂的开发和应用也得到了广泛关注。然而，如何准确、有效、快速地评价阻垢剂的阻垢性能不仅可以为新药剂的开发提供理论依据和评价方法，也可以为不同工况条件下药剂的选用提供有效手段。
目前，阻垢剂的性能评价方法主要有静态法和动态法。
静态阻垢剂评价方法主要包括沉积法、鼓泡发、浊度法、临界pH法、pH位移法和电导率法。其中，碳酸钙沉积法是目前国内外最常用的一种传统方法，而且已有国家标准出台(GB/T 16632-2008)。它主要是通过配制钙离子和碳酸氢根离子与阻垢剂的混合溶液，在加热条件下促成垢的形成，然后通过测量溶液中剩余钙离子的量来评价阻垢剂的阻垢性能。试液中钙离子剩余浓度越大，阻垢性能越好。鼓泡法是通过向配制的试液中鼓空气加速垢的形成，也是通过测试试液中稳定的钙离子的浓度来评价阻垢剂的性能。玻璃电极法、浊度法、电导率法、pH电位法和临界pH法都只能反映阻垢剂的螯合作用，稳定钙离子的能力，并不能反映阻垢剂的分散作用和晶格畸变作用。在循环冷却水实际工况条件下，结垢过程不仅包括由游离的钙离子变成碳酸钙的结晶过程，而且也包括晶体在设备表面的附着和生长过程。静态阻垢性能评价方法只能评价前者，而不能有效的反映阻垢剂对后一过程的作用和影响。而动态评价方法能较好的评价阻垢剂对后一过程的作用。
动态法是在实验室给定的条件下，模拟生产现场的工况条件，包括流速、流态、温度、水质、金属材质和换热强度等，是一种较为理想的中和测试方法。能很好的反映实际工况条件下的阻垢剂性能。但是，该方法通常测试时间较长(通常在10天以上)，而且设备复杂、价格昂贵，不能简单快捷的获得实现阻垢剂的实验效果。
公开号为CN 101936874A的专利公开了一种反渗透阻垢性能的评价方法，此发明评价过程中，保持系统温度不变，固定初始产水量和浓水排放量，每间隔一定时间记录浓水排放量及产水量。根据空白实验与采用阻垢技术的实验所得到的反渗透系统回收率的变化来判断该阻垢技术的阻垢性能，通过系列实验可确定最佳的阻垢运行方案。与本发明相比存在不足之处，此发明只适用于反渗透系统。
发明内容
本发明为克服传统的静态法中不能反映阻垢剂的分散作用和晶格畸变作用以及动态法设备复杂和测试时间长的缺点，提供了一种水处理药剂阻垢性能评价方法和装置，本发明使用三口烧瓶，用于固定电极和电动搅拌器，成功实现了用动电位极化测试的方法快速评价阻垢剂阻垢性能。其中，工作电极和辅助电极分别使用电导电极的两个铂片，参比电极使用饱和甘汞电极，电解质溶液共有三种：第一种是配制的含钙离子和碳酸氢根以及阻垢剂的测试溶液；第二种是配制的只含钙离子和碳酸氢根不含阻垢剂的空白对照溶液；第三种是与测试溶液电导率相同的氯化钠溶液，即标准溶液(既保证了与测试溶液相同的离子强度，又避免了结垢)，在恒温加热和搅拌条件下，通过动电位极化扫描后依次得到三种动电位极化曲线，然后用Cview软件进行Rp拟合，依次从拟合参数中得到腐蚀电流密度I1、I0、Ib，然后用这三种腐蚀电流密度来评价阻垢剂的阻垢性能。本发明结合了传统静态方法和动态方法的优势，提供了一种快速评价阻垢剂的阻垢性能的动态测试装置，并基于所开发的装置建立测试方法，不仅设备简单、测试时间短、应用领域广(电力、石油、化工、冶金、建材、供热、轻工等行业)，而且能反映阻垢剂的分散作用和晶格畸变作用。
本发明为解决上述技术问题采用如下技术方案，一种水处理药剂阻垢性能评价方法，其特征在于具体过程为：
(1)制备电极，将电导电极先用稀盐酸清洗，用纱布将电导电极表面擦拭干净，再用去离子水冲洗，并用丙酮除油，再用去离子水清洗，待用，将饱和甘汞电极用去离子水清洗干净，待用；
(2)准备测试溶液
a、配制碳酸氢钠母液和氯化钙母液，并分别采用盐酸标准滴定溶液和EDTA标准滴定溶液对配制的碳酸氢钠母液和氯化钙母液进行标定，待用，配制已知浓度的依替磷酸阻垢剂溶液，待用；
b、配制测试溶液，先向500mL容量瓶中加入300mL去离子水，移取氯化钙母液加入到容量瓶中，使溶液中钙离子的浓度为240mg/L，然后移取碳酸氢钠母液加入到容量瓶中，使溶液中碳酸氢根离子的浓度为732mg/L，待用；
c、配制标准溶液，配制与测试溶液电导率相同的氯化钠溶液，待用；
(3)移取250mL配制好的含碳酸氢钠和氯化钙的测试溶液转移至三口烧瓶中，再移取阻垢剂溶液加入到三口烧瓶中，将准备好的电导电极和饱和甘汞电极固定于三口烧瓶两侧的孔内，电导电极和饱和甘汞电极的电极头均设于液面以下，其中电导电极上铂片与测试溶液流动方向一致，然后将电动搅拌器固定于三口烧瓶中间的孔内，再将该三口烧瓶固定于恒温水浴锅中，然后将电导电极的两根接线分别与电化学工作站配带的辅助电极线与工作电极线相连，此时的电导电极中一边的铂片充当工作电极，另一边的铂片充当辅助电极，饱和甘汞电极的接线与电化学工作站配带的参比电极线相连，开启电动搅拌器，控制搅拌速率为100～300r/min，再开启恒温水浴锅，控制温度为50～80℃，然后打开电化学工作站的电源开关，启动控制主机中电化学工作站的控制程序；
(4)打开电化学工作站的控制程序中的开路电位测试界面，数据采集频率设置为1～5Hz，运行2～4h，待开路电位稳定后，再打开电化学工作站的控制程序中的动电位极化测试界面扫描范围设置为-0.10～0.10V；
(5)采集工作电极、辅助电极和参比电极的数据并绘制出动电位极化曲线，采用Cview软件对曲线进行Rp拟合，从而得到拟合参数中腐蚀电流密度I1；
(6)空白对照实验：空白实验需重复步骤(1)～(5)，其中步骤(3)不再加阻垢剂溶液，其它步骤与步骤(3)中相同，从而得到拟合参数中腐蚀电流密度I0；
(7)标准溶液测试实验：需重复步骤(1)～(5)，其中步骤(3)中的含碳酸氢钠和氯化钙的测试溶液换成配制好的标准溶液，并且不再加阻垢剂溶液，其它步骤与步骤(3)中相同，从而得到拟合参数中腐蚀电流密度Ib；
(8)阻垢效率计算：阻垢率为η，
本发明所述的水处理药剂阻垢性能评价装置，其特征在于包括恒温水浴锅、三口烧瓶、饱和甘汞电极、电动搅拌器、电导电极、电化学工作站和控制主机，其中饱和甘汞电极和电导电极分别固定于三口烧瓶两侧的孔内，电动搅拌器固定于三口烧瓶中间的孔内，三口烧瓶固定于恒温水浴锅中，电动搅拌器和恒温水浴锅分别与外界电源连接，电导电极的两个接线分别与电化学工作站的辅助电极线和工作电极线连接，饱和甘汞电极的接线与电化学工作站的参比电极线连接，电化学工作站通过线路与控制主机连接。
本发明的工作原理为：
电化学交流阻抗测试方法中工作电极和辅助电极分别使用电导电极的两铂片，参比电极使用饱和甘汞电极，当测试开始时，工作电极表面结垢，阻碍了电荷转移，从而导致电流密度减小，当加入阻垢剂时，电极表面结垢减少，有利于电荷转移，使电流密度增大，加与不加阻垢剂的电流密度差值可以反应阻垢性能，差值越大，阻垢性能越好，所以可以腐蚀电流密度快速评价阻垢剂阻垢性能。
本发明与现有技术相比具有以下有益效果：
1、本发明使用三口烧瓶，用于固定电极和电动搅拌器，成功实现了用动电位极化测试的方法快速评价阻垢剂阻垢性能，其中电化学交流阻抗测试方法中工作电极和辅助电极分别使用电导电极的两铂片，参比电极使用饱和甘汞电极，然后用腐蚀电流密度快速评价阻垢剂阻垢性能；
2、与传统动态评价方法相比本发明方法操作简单，用时短，应用领域广，为阻垢剂的开发、选用以及复配提供了有效、快速的评价方法。
附图说明
图1是本发明中水处理药剂阻垢性能评价装置的结构示意图。
图中：1-恒温水浴锅，2-三口烧瓶，3-饱和甘汞电极，4-电动搅拌器，5-电导电极，6-电化学工作站，7-控制主机。
具体实施方式
为进一步详细阐述本发明的内容，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。
实施例
参考图1，一种水处理药剂阻垢性能评价装置，包括恒温水浴锅1、三口烧瓶2、饱和甘汞电极3、电动搅拌器4、电导电极5、电化学工作站6和控制主机7，其中饱和甘汞电极3和电导电极5分别固定于三口烧瓶2两侧的孔内，电动搅拌器4固定于三口烧瓶2中间的孔内，三口烧瓶2固定于恒温水浴锅1中，电动搅拌器4和恒温水浴锅1分别与外界电源连接，电导电极5的两个接线分别与电化学工作站6的辅助电极线和工作电极线连接，饱和甘汞电极3的接线与电化学工作站6的参比电极线连接，电化学工作站6通过线路与控制主机7连接。
本实施例中的饱和甘汞电极3采用上海仪电科学仪器股份有限公司的型号232-01甘汞电极；本实施例中的电导电极5采用上海仪电科学仪器股份有限公司的型号260铂电极；本实施例中的三口烧瓶2采用的天长市天沪分析仪器有限公司250ml的烧瓶；本实施例中的电动搅拌器4采用的金坛市中大仪器厂的JJ-1定时搅拌器；本实施例中的恒温水浴锅1采用的北京市长风仪器仪表公司的HW.SY11-KP2型的水浴锅，本实施例中的电化学工作站6采用的是武汉科思特仪器有限公司的CS-310型电化学工作站。
本实施例对依替磷酸的阻垢性能进行评价，该依替磷酸阻垢剂购买于西格玛奥德里奇贸易有限公司。本实施例的水处理药剂阻垢性能评价方法的具体操作步骤如下：
(1)准备电极：将电导电极先用稀盐酸清洗，用纱布将电导电极表面擦拭干净，再用去离子水冲洗，并用丙酮除油，再用去离子水清洗，待用，将饱和甘汞电极用去离子水清洗干净，待用；
(2)准备测试溶液
a、用100mL的容量瓶配制将依替磷酸阻垢剂稀释至5mg/mL备用，配制0.01mol/L的EDTA标准溶液存放于棕色容量瓶中备用，配制0.01mol/L的盐酸溶液存放于试剂瓶中待用；
b、配制1mL中含18.3mg HCO3 -的碳酸氢钠母液，1mL中含6.0mg Ca2+的氯化钙母液，并分别采用盐酸标准滴定溶液和EDTA标准滴定溶液对上述配制碳酸氢钠母液和氯化钙母液进行标定，碳酸氢钠母液中的HCO3 -的浓度标定为18.1mg/mL，氯化钙母液中的HCO3 -的浓度标定为5.58mg/mL；
c、配制测试溶液，先向500mL容量瓶中加入约300mL去离子水，用移液管移取21.5mL氯化钙母液至容量瓶中，使溶液中钙离子的浓度为240mg/L，再用移液管移取20mL碳酸氢钠母液缓慢加入容量瓶中，使溶液中碳酸氢根离子的浓度为732mg/L，待用；
d、配制标准溶液，配制与测试溶液电导率相同的氯化钠溶液，取8.9g的氯化钠溶于1000mL的水中，浓度为8.9g/L，待用；
(3)取c中配制好的测试溶液250mL转移至三口烧瓶中，然后用移液管移取0.5mL的依替磷酸阻垢剂溶液加至三口烧瓶使依替磷酸浓度为10mg/L，将准备好的电导电极和饱和甘汞电极分别固定于三口烧瓶两侧的孔内，电导电极和饱和甘汞电极的电极头均设于液面以下，其中，要保证电导电极上铂片与测试溶液流动方向一致，然后将电动搅拌器固定于三口烧瓶中间的孔内，再将三口烧瓶固定于恒温水浴锅中，将辅助电极的两根接线分别于电化学工作站配带的辅助电极线与工作电极线相连，此时的电导电极中一边的铂片充当工作电极，另一边的铂片充当辅助电极，饱和甘汞电极的接线与电化学工作站配带的参比电极线相连，开启电动搅拌器，控制搅拌速率为100r/min，开启恒温水浴锅，温度设定为60℃，打开电化学工作站的电源开关，启动控制主机中电化学工作站的控制程序；
(4)打开电化学工作站的控制程序中的开路电位测试界面，数据采样频率设置为1Hz，运行4h，待开路电位稳定后，再打开电化学工作站的控制程序中的动电位极化测试界面扫描范围设置为-0.10～0.10V，扫描速率为0.5mv/s，频率1Hz，时长400s；
(5)采集电导电极和饱和甘汞电极的数据并绘制出动电位极化曲线，采用Cview软件对曲线进行Rp拟合，从而得到拟合参数中腐蚀电流密度I1为3.113*10-6A/cm2；
(6)空白对照实验：空白实验需重复步骤(1)～(5)，其中步骤(3)不再加阻垢剂溶液，其它步骤与步骤(3)中相同，从而得到拟合参数中腐蚀电流密度I0为1.4953*10-6A/cm2；
(7)标准溶液测试实验：需重复步骤(1)～(5)，其中步骤(3)中的测试溶液换成d中配制好的标准溶液，并且不再加阻垢剂溶液，其它步骤与步骤(3)中相同，从而得到拟合参数中腐蚀电流密度Ib为3.5068*10-6A/cm2；
(8)阻垢效率计算：阻垢率η

Claims (2)

1.一种水处理药剂阻垢性能评价方法，其特征在于具体过程为：
(1)制备电极，将电导电极先用稀盐酸清洗，用纱布将电导电极表面擦拭干净，再用去离子水冲洗，并用丙酮除油，再用去离子水清洗，待用，将饱和甘汞电极用去离子水清洗干净，待用；
(2)准备测试溶液
a、配制碳酸氢钠母液和氯化钙母液，并分别采用盐酸标准滴定溶液和EDTA标准滴定溶液对配制的碳酸氢钠母液和氯化钙母液进行标定，待用，配制已知浓度的依替磷酸阻垢剂溶液，待用；
b、配制测试溶液，先向500mL容量瓶中加入300mL去离子水，移取氯化钙母液加入到容量瓶中，使溶液中钙离子的浓度为240mg/L，然后移取碳酸氢钠母液加入到容量瓶中，使溶液中碳酸氢根离子的浓度为732mg/L，待用；
c、配制标准溶液，配制与测试溶液电导率相同的氯化钠溶液，待用；
(3)移取250mL配制好的含碳酸氢钠和氯化钙的测试溶液转移至三口烧瓶中，再移取阻垢剂溶液加入到三口烧瓶中，将准备好的电导电极和饱和甘汞电极固定于三口烧瓶两侧的孔内，电导电极和饱和甘汞电极的电极头均设于液面以下，其中电导电极上铂片与测试溶液流动方向一致，然后将电动搅拌器固定于三口烧瓶中间的孔内，再将该三口烧瓶固定于恒温水浴锅中，然后将电导电极的两根接线分别与电化学工作站配带的辅助电极线与工作电极线相连，此时的电导电极中一边的铂片充当工作电极，另一边的铂片充当辅助电极，饱和甘汞电极的接线与电化学工作站配带的参比电极线相连，开启电动搅拌器，控制搅拌速率为100～300r/min，再开启恒温水浴锅，控制温度为50～80℃，然后打开电化学工作站的电源开关，启动控制主机中电化学工作站的控制程序；
(4)打开电化学工作站的控制程序中的开路电位测试界面，数据采集频率设置为1～5Hz，运行2～4h，待开路电位稳定后，再打开电化学工作站的控制程序中的动电位极化测试界面扫描范围设置为-0.10～0.10V；
(5)采集工作电极、辅助电极和参比电极的数据并绘制出动电位极化曲线，采用Cview软件对曲线进行Rp拟合，从而得到拟合参数中腐蚀电流密度I1；
(6)空白对照实验：空白实验需重复步骤(1)～(5)，其中步骤(3)不再加阻垢剂溶液，其它步骤与步骤(3)中相同，从而得到拟合参数中腐蚀电流密度I0；
(7)标准溶液测试实验：需重复步骤(1)～(5)，其中步骤(3)中的含碳酸氢钠和氯化钙的测试溶液换成配制好的标准溶液，并且不再加阻垢剂溶液，其它步骤与步骤(3)中相同，从而得到拟合参数中腐蚀电流密度Ib；
(8)阻垢效率计算：阻垢率为η，
2.一种水处理药剂阻垢性能评价装置，其特征在于包括恒温水浴锅、三口烧瓶、饱和甘汞电极、电动搅拌器、电导电极、电化学工作站和控制主机，其中饱和甘汞电极和电导电极分别固定于三口烧瓶两侧的孔内，电动搅拌器固定于三口烧瓶中间的孔内，三口烧瓶固定于恒温水浴锅中，电动搅拌器和恒温水浴锅分别与外界电源连接，电导电极的两个接线分别与电化学工作站的辅助电极线和工作电极线连接，饱和甘汞电极的接线与电化学工作站的参比电极线连接，电化学工作站通过线路与控制主机连接。
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