CN106770392A - 一种近边x射线吸收谱仪 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种近边X射线吸收谱仪，所述近边X射线吸收谱仪包括光源，滤光片馈入部件，样品腔，狭缝，分光元件，光谱探测器，光源探测器，真空获取系统；所述光源出射的光通过所述光源探测器记录和调整后依次经过所述滤光片馈入部件，样品腔，狭缝，分光元件后通过所述光谱探测器进行探测；所述样品腔里可放置样品；所述分光元件设置在分光元件腔中；所述真空获取系统用于对所述光源腔、样品腔和分光元件腔进行抽真空。本发明提供的小型近边X射线吸收谱仪能方便地得到待测样品的NEXAFS信息。

Description

一种近边X射线吸收谱仪
技术领域
本发明涉及激光应用领域和光谱测量领域，特别涉及近边X射线吸收谱仪。
背景技术
X射线透过物质时光强会减弱，产生吸收，吸收光谱不是单调变化的曲线，会在某些位置出现吸收突变，这些吸收光谱发生突变位置称为吸收边，而吸收边对应的能量为原子内壳层电子电离阈。由于受附近其他原子影响，吸收边前后形成了一系列振荡峰，解析这段吸收谱就可以获得吸收原子附近原子簇的几何结构。吸收边前后约50eV的区域称为近边结构，近边X射线吸收精细结构(Near Edge X-ray Absorption Fine Structure，NEXAFS)是利用近边结构分析物质结构的技术，具有高空间分辨率、元素选择性、无损伤、无物理状态限制等特点，是研究物质电子结构和原子局域结构的一种强有力工具。
国内外大多数NEXAFS实验都是在同步辐射线上进行，然而同步辐射装置非常有限的机时以及极高的建造运营成本，限制了它的应用推广。因此，研究基于小型X射线源的小型化近边X射线吸收谱仪具有重要意义。
发明内容
本发明旨在克服现有技术存在的缺陷，本发明采用以下技术方案：
本发明提供一种小型近边X射线吸收谱仪，所述近边X射线吸收谱仪包括：光源，滤光片馈入部件，样品腔，狭缝，分光元件，光谱探测器，光源探测器，真空获取系统；所述光源出射的光通过所述光源探测器记录和调整后依次经过所述滤光片馈入部件，样品腔，狭缝，分光元件后通过所述光谱探测器进行探测；所述样品腔里可放置样品；所述分光元件设置在分光元件腔中；所述真空获取系统用于对所述光源腔、样品腔和分光元件腔进行抽真空。
一些实施例中，所述光源包括激光器，聚焦物镜以及靶材；所述激光器发出的光经过聚焦物镜后聚焦至靶材上。
一些实施例中，所述靶材为氪气或氮气。
一些实施例中，所述光源探测器为针孔相机。
一些实施例中，所述滤光片馈入部件包括Ti膜。
一些实施例中，所述分光元件为光栅。
一些实施例中，所述光栅为具有平场特性的球面变线距光栅。
一些实施例中，所述光谱探测器为面阵CCD。
一些实施例中，所述真空获取系统包括第一真空获取系统和第二真空获取系统；所述第一真空获取系统设置在光源上用于对所述光源抽真空；所述第二真空获取系统设置在样品腔上，用于对所述样品腔和分光元件腔抽真空。
一些实施例中，所述第一真空获取系统和第二真空获取系统分别包括：初级泵，次级泵以及角阀。
本发明提供的一种近边X射线吸收谱仪，能方便地得到待测样品的NEXAFS信息。
附图说明
图1为本发明的一个实施例的近边X射线吸收谱仪结构示意图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及具体实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，而不构成对本发明的限制。
本发明提出了一种可实现NEXAFS光谱测量的小型近边X射线吸收谱仪。
如图1所示，所述近边X射线吸收谱仪100包括：光源14，滤光片馈入部件6，样品腔7，狭缝9，分光元件11，光谱探测器12，光源探测器13，真空获取系统1、2；所述光源14出射的光通过所述光源探测器13记录和调整后依次经过所述滤光片馈入部件6，样品腔7，狭缝9，分光元件11后通过所述光谱探测器12进行探测；所述样品腔7里可放置样品8；所述分光元件11设置在中；所述真空获取系统用于对所述光源腔5、样品腔7和分光元件腔10进行抽真空。
一些实施例中，所述光源14包括激光器3，聚焦物镜4，光源腔5以及靶材15；所述激光器3发出的光经过聚焦物镜4后聚焦至靶材上。
一些实施例中，所述靶材15为氪气或氮气。
一些实施例中，所述光源探测器13为针孔相机。
一些实施例中，所述滤光片馈入部件6包括Ti膜。所述滤光片馈入部件6用以馈入Ti膜降低带宽外的紫外光、可见光和红外光的影响。
一些实施例中，所述分光元件11为光栅。
一些实施例中，所述光栅为具有平场特性的球面变线距光栅。
一些实施例中，所述光谱探测器12为面阵CCD。
一些实施例中，所述真空获取系统包括第一真空获取系统1和第二真空获取系统2；所述第一真空获取系统1设置在光源腔5上用于对所述光源腔5抽真空；所述第二真空获取系统2设置在样品腔7上，用于对所述样品腔7和分光元件腔10抽真空。
一些实施例中，所述第一真空获取系统1和第二真空获取系统2分别包括：初级泵，次级泵以及角阀。
本发明实施例提供的一种基于激光等离子体光源的小型化近边X射线吸收谱仪，其工作流程如下：
(1)光源以氮气作为靶材，借助氮气的特征谱线，建立光谱探测器像素位置与波长的关系λ(x)；
(2)光源以氪气作为靶材，测量通过样品前后的光强I0(x)和I(x)，用针孔相机记录的光源能量修正测得的光强，得到I0，(x)和I，(x)；
(3)通过公式μ(x)d＝ln[I0，(x)/I，(x)]计算出样品8的吸收光谱，再结合像素位置与波长的关系λ(x)计算得到μd-λ曲线，其中d表示样品厚度；
(3)对步骤(2)中计算得到的μd-λ曲线进行处理，经过背景噪声扣除及归一化处理后，得到待测样品的NEXAFS信息。
下面结合具体实施例来对本发明提供的小型近边X射线吸收谱仪100进行详细说明。
如图1所示，为基于激光等离子体光源的近边X射线吸收谱仪100，其近边X射线吸收谱仪100包括：光源14，滤光片馈入部件6，样品腔7，狭缝9，分光元件11，光谱探测器12，光源探测器13，真空获取系统1、2；所述光源14出射的光通过所述光源探测器13记录和调整后依次经过所述滤光片馈入部件6，样品腔7，狭缝9，分光元件11后通过所述光谱探测器12进行探测；所述样品腔7里可放置样品8；所述分光元件11设置在分光元件腔10中；所述真空获取系统用于对所述光源腔5、样品腔7和分光元件腔10进行抽真空。
其中，所述分光元件11为光栅，所述光谱探测器12为CCD相机，所述光源探测器13为针孔相机。所述近边X射线吸收谱仪100的工作原理和流程如下：
(1)滤光片馈入部件6，用以馈入Ti膜降低带宽外的紫外光、可见光和红外光的影响；
(2)开启与光源腔5相连的第一真空获取系统1中的初级泵，并开启与样品腔7相连的第二真空获取系统2中的初级泵，通过两个角阀分别控制两个初级泵的抽气速度以保护滤光片馈入部件6，使得初始抽速小于0.5mbar/s，直至真空度优于10mbar后角阀完全开启；
(3)光源腔5、样品腔7以及分光元件腔10的真空度高于0.5mbar，分别开启第一真空获取系统1和第二真空获取系统2中的次级泵；
(4)光源腔5真空度优于1*10-4mbar，以氮气作为靶材，开启做为光源14泵浦源的YAG激光器3，激光器3发出的光经过聚焦镜4聚焦于气体靶15上产生X射线辐射输出，同时开启针孔相机13用以测量并记录光源的光斑的形状和位置以及光源腔5输出能量的稳定性，根据光斑形状和位置信息，调整泵浦源YAG激光器的聚焦光斑的位置，以实现光源的稳定工作；
(5)光源腔5产生的X射线辐射输出经过狭缝9，经由分光元件11分光到达CCD相机12，CCD相机12测到的未经过样品的光源强度分布，建立像素位置与波长的关系λ(x)；
(6)以氪气作为靶材，重复步骤(5)，测量未通过样品的光强分布I0(x)，用针孔相机13记录的光源能量修正测得的光强，得到I0，(x)；
(7)以氪气作为靶材，光源产生的X射线辐射输出透过样品8通过狭缝9，经由光栅11分光打到CCD相机12上，CCD相机12测量透过样品后的光强I(x)，用针孔相机记录的光源能量修正测得的光强，得到I，(x)；
(8)通过公式μ(x)d＝ln[I0，(x)/I，(x)]计算出各样品的吸收光谱，再结合像素位置与波长的关系λ(x)计算得到μd-λ曲线，其中d表示样品厚度；
(9)对步骤(8)中计算获得的μd-λ曲线进行处理，经过背景噪声扣除及归一化处理后，得到待测样品的NEXAFS信息。
本发明公开的一种基于激光等离子体光源的小型化近边X射线吸收谱仪具有以下有益效果：
(1)本发明公开的一种基于激光等离子体光源的小型化近边X射线吸收谱仪，运行过程中测量通过样品前后的光强分布I0(x)和I(x)，计算出待测样品吸收光谱，最终得到待测样品的NEXAFS信息，操作方便，而且运行成本低；
(2)本发明公开的一种基于激光等离子体光源的小型化近边X射线吸收谱仪中，针孔相机用于测量并记录光源的光斑的形状和位置，用以辅助调整光源，同时监控光源的能量波动，以便对CCD相机的测试结果进行归一化，提高了测量精度。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”、“轴向”、“径向”、“周向”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。
在本发明中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系，除非另有明确的限定。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
在本发明中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征“上”或“下”可以是第一和第二特征直接接触，或第一和第二特征通过中间媒介间接接触。而且，第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”可是第一特征在第二特征正上方或斜上方，或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”可以是第一特征在第二特征正下方或斜下方，或仅仅表示第一特征水平高度小于第二特征。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。
以上所述本发明的具体实施方式，并不构成对本发明保护范围的限定。任何根据本发明的技术构思所作出的各种其他相应的改变与变形，均应包含在本发明权利要求的保护范围内。

Claims (10)

1.一种近边X射线吸收谱仪，其特征在于，包括：
光源，滤光片馈入部件，样品腔，狭缝，分光元件，光谱探测器，光源探测器，真空获取系统；
所述光源出射的光通过所述光源探测器记录和调整后依次经过所述滤光片馈入部件，样品腔，狭缝，分光元件后通过所述光谱探测器进行探测；
所述样品腔里可放置样品；
所述分光元件设置在分光元件腔中；
所述真空获取系统用于对所述光源腔、样品腔和分光元件腔进行抽真空。
2.如权利要求1所述的近边X射线吸收谱仪，其特征在于，所述光源包括激光器，聚焦物镜以及靶材；
所述激光器发出的光经过聚焦物镜后聚焦至靶材上。
3.如权利要求1所述的近边X射线吸收谱仪，其特征在于，所述靶材为氪气或氮气。
4.如权利要求1所述的近边X射线吸收谱仪，其特征在于，所述光源探测器为针孔相机，用于辅助调整光源点位置。
5.如权利要求1所述的近边X射线吸收谱仪，其特征在于，所述滤光片馈入部件包括Ti膜。
6.如权利要求1所述的近边X射线吸收谱仪，其特征在于，所述分光元件为光栅。
7.如权利要求1所述的近边X射线吸收谱仪，其特征在于，所述光栅为具有平场特性的球面变线距光栅。
8.如权利要求1所述的近边X射线吸收谱仪，其特征在于，所述光谱探测器为面阵CCD。
9.如权利要求1所述的近边X射线吸收谱仪，其特征在于，所述真空获取系统包括第一真空获取系统和第二真空获取系统；
所述第一真空获取系统设置在光源上用于对所述光源抽真空；
所述第二真空获取系统设置在样品腔上，用于对所述样品腔和分光元件腔抽真空。
10.如权利要求1所述的近边X射线吸收谱仪，其特征在于，所述第一真空获取系统和第二真空获取系统分别包括：初级泵，次级泵以及角阀。
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