CN106769695A - 大气颗粒物水溶性重金属快速测量系统和方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种大气颗粒物水溶性重金属快速测量系统和方法，大气颗粒物通过水溶解，经过液体喷射装置射流到工作电极表面，在工作电极表面沉积，最后利用X射线进行探测，获得大气颗粒物水溶性重金属的X射线荧光光谱，通过计算软件对大气颗粒物中的水溶性重金属成分进行定性和定量分析。三电极电化学系统与X射线荧光光谱技术相结合，提高了水溶性重金属定性和定量测量的灵敏度，实现了对大气中水溶性重金属的多组分同时测量，为大气颗粒物中低浓度的重金属元素的检测提供了一种快速、简便的测量手段。
Description
技术领域
本发明涉及大气颗粒物测量技术领域，具体是一种大气颗粒物水溶性重金属快速测量系统和方法。
背景技术
X射线荧光（XRF）法由于具有多元素分析、分析速度快，不需要样品制备等优势和特点，可以实现大气重金属成分的连续检测。近几年，XRF分析仪器技术得到快速发展，特别是在小型射线管技术和能量色散谱仪技术方面的突破，使得XRF分析仪器在环境监测领域得到广泛应用。
大气重金属成分主要富集于气溶胶中，且颗粒越小，重金属含量越高。气溶胶细粒子可直接进入人体的下呼吸道，沉积在肺部，甚至穿过肺泡进入血液或其他器官，对人体健康构成极大威胁；富集于大气颗粒物中的重金属还可以通过自然沉降和雨水淋溶作用进入土壤和水体，产生交叉污染，对生态环境造成潜在威胁。因此，对大气重金属成分进行连续监测具有重要的意义。其中大气颗粒物中水溶性重金属离子是重金属健康效应的生物有效性评价的一个重要参数，并具有较高的毒性和生物有效性，因此成为当代环境科学的热点话题。
目前，将大气颗粒物采样后不经样品消解处理而直接进行定量分析的方法主要有：仪器中子活化法（INAA）、X射线荧光法（XRF）等；原子吸收光谱法（AAS）、质谱分析法(MS)、电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）均具有多元素分析能力、灵敏度高的优点，但由于需要样品消解，实验室分析周期长，不具备污染现场连续采样检测的能力。仪器中子活化法是将稳定原子核转化为放射性原子核，然后分析其射线。现代中子活化分析利用反应堆产生的热中子将样品原子核活化，已发展为一种成熟的核分析技术，成为超微量、微量乃至常量元素分析的一种重要手段。但存在着设备较昂贵、分析费用较高、对不同形态元素分析需分离处理等问题，不适合大量装备环境监测领域。
发明内容 本发明的目的是提供一种大气颗粒物水溶性重金属快速测量系统和方法，以实现基于X射线荧光法对大气颗粒物中重金属的测量。
为了达到上述目的，本发明所采用的技术方案为：
大气颗粒物水溶性重金属快速测量系统，其特征在于：包括：
气体连续采样单元，其具有采样端和输出采样物的输出端，由气体连续采样单元的采样端对大气颗粒物进行连续抽取；
粒径切割探头，其设置在气体连续采样单元的采样端处；
大气颗粒物溶解池，其内部盛放有蒸馏水，所述气体连续采样管的输出端通往大气颗粒物溶解池中的蒸馏水中；
液体流量控制仪和液体喷射装置，其中液体流量控制器进液端通过管路与大气颗粒物溶解池内连通，液体流量控制器出液端与液体喷射装置进液端连接；
三电极体系电解池，其具有工作电极、对电极和参比电极，所述液体喷射装置出液端向三电极体系电解池的工作电极喷射液体形成射流；
X射线管，其由高压模块供电，所述X射线管向三电极体系电解池发出X射线，使三电极体系电解池内部产生荧光；
荧光探测器，其探测端采集三电极体系电解池内部产生的荧光光谱信号；
主控单元，其与荧光探测器的输出端连接，由主控单元接收并处理荧光探测器输出的荧光光谱信号。
所述的大气颗粒物水溶性重金属快速测量系统，其特征在于：所述三电极体系电解池中，工作电极采用多晶硼掺杂金刚石电极，对电极采用Pt金属网，参比电极采用饱和甘汞电极。
所述系统的大气颗粒物水溶性重金属快速测量方法，其特征在于：首先由气体连续采样单元对大气颗粒物进行连续抽取，连续抽取的同时粒径切割探头在气体连续采样单元的采样端对大气颗粒物进行分离，分离后的细粒子通过气体连续采样管的输出端进入盛有蒸馏水的大气颗粒物溶解池，使细粒子以小泡状缓缓通过蒸馏水，在大气颗粒物溶解池内制得大气颗粒物的水吸收液试样；然后，通过液体流量控制仪和液体喷射装置，将大气颗粒物溶解池内的水吸收液试样流入三电极体系电解池，并通过液体流量控制仪和液体喷射装置精确控制由大气颗粒物的水吸收液试样流入三电极体系电解池的试样量；在三电极体系电解池中，液体喷射装置出液端将大气颗粒物的水吸收液试样轴向冲击射流到工作电极表面，并径向跨过电极表面，大气颗粒物的水吸收液试样中的水溶性重金属在工作电极表面沉积；最后，由X射线管向三电极体系电解池发出X射线，激发三电极体系电解池内工作电极表面的重金属成分产生荧光，由荧光探测器采样工作电极表面的重金属成分受激发产生的荧光光谱信号，并由主控单元对荧光光谱信号进行接收和处理，实现大气颗粒物中水溶性重金属的快速测量。
本发明基于X射线荧光法（XRF）实现，X射线荧光法是利用高能X射线辐照样品使之产生分析样品元素特征荧光辐射，通过分析辐射X荧光光谱实现样品成分定性和定量分析。
本发明实现了对大气颗粒物水溶性重金属的快速、多组分测量，提高了测量结果的灵敏度和分析时效性，并具有以下优点：
（1）利用光学方法直接测量大气颗粒物中的水溶性重金属，测量快速、简单。
（2）可以同时检测大气颗粒物中的水溶性Pb2+、Hg2+、Zn2+、Cu2+等多种重金属。
（3）测量灵敏度高，可对大气颗粒物中低浓度的水溶性重金属进行检测，操作方便。
附图说明
图1为本发明系统结构原理图。
具体实施方式
如图1所示，以采样管2作为气体连续采样单元，采样管2一端作为采样端对大气颗粒物进行连续抽取，粒径切割探头1在采样管的采样端对大气颗粒物进行分离，分离后的细粒子通过采样管2另一端即输出端进入盛有蒸馏水的大气颗粒物溶解池3，使细粒子以小泡状缓缓通过蒸馏水，制得大气颗粒物的水吸收液试样。
接着，通过液体流量控制仪4和液体喷射装置5精确控制由大气颗粒物溶解池3流入三电极体系电解池6的水吸收液试样的试样量，三电极体系由多晶硼掺杂金刚石电极作为工作电极61，Pt金属网作为对电极62，饱和甘汞电极作为参比电极63。其中液体喷射装置5将水吸收液试样轴向冲击射流到工作电极表面，并径向跨过电极表面，水吸收液试样中的水溶性重金属在工作电极表面沉积。
最后，由X射线管9向三电极体系电解池6发出X射线，激发三电极体系电解池6内工作电极表面的重金属成分产生荧光，X射线管9由高压模块8供电；由荧光探测器9采样工作电极表面的重金属成分受激发产生的荧光光谱信号，并采用计算机11、多通道脉冲分析器10作为主控单元，荧光光谱信号首先由多通道脉冲分析器10接收，再由多通道脉冲分析器10送入计算机，由计算机对荧光光谱信号进行处理，实现大气颗粒物中水溶性重金属的快速测量。
Claims (3)
1.大气颗粒物水溶性重金属快速测量系统，其特征在于：包括：
气体连续采样单元，其具有采样端和输出采样物的输出端，由气体连续采样单元的采样端对大气颗粒物进行连续抽取；
粒径切割探头，其设置在气体连续采样单元的采样端处；
大气颗粒物溶解池，其内部盛放有蒸馏水，所述气体连续采样管的输出端通往大气颗粒物溶解池中的蒸馏水中；
液体流量控制仪和液体喷射装置，其中液体流量控制器进液端通过管路与大气颗粒物溶解池内连通，液体流量控制器出液端与液体喷射装置进液端连接；
三电极体系电解池，其具有工作电极、对电极和参比电极，所述液体喷射装置出液端向三电极体系电解池的工作电极喷射液体形成射流；
X射线管，其由高压模块供电，所述X射线管向三电极体系电解池发出X射线，使三电极体系电解池内部产生荧光；
荧光探测器，其探测端采集三电极体系电解池内部产生的荧光光谱信号；
主控单元，其与荧光探测器的输出端连接，由主控单元接收并处理荧光探测器输出的荧光光谱信号。
2.根据权利要求1所述的大气颗粒物水溶性重金属快速测量系统，其特征在于：所述三电极体系电解池中，工作电极采用多晶硼掺杂金刚石电极，对电极采用Pt金属网，参比电极采用饱和甘汞电极。
3.基于权利要求1所述系统的大气颗粒物水溶性重金属快速测量方法，其特征在于：首先由气体连续采样单元对大气颗粒物进行连续抽取，连续抽取的同时粒径切割探头在气体连续采样单元的采样端对大气颗粒物进行分离，分离后的细粒子通过气体连续采样管的输出端进入盛有蒸馏水的大气颗粒物溶解池，使细粒子以小泡状缓缓通过蒸馏水，在大气颗粒物溶解池内制得大气颗粒物的水吸收液试样；然后，通过液体流量控制仪和液体喷射装置，将大气颗粒物溶解池内的水吸收液试样流入三电极体系电解池，并通过液体流量控制仪和液体喷射装置精确控制由大气颗粒物的水吸收液试样流入三电极体系电解池的试样量；在三电极体系电解池中，液体喷射装置出液端将大气颗粒物的水吸收液试样轴向冲击射流到工作电极表面，并径向跨过电极表面，大气颗粒物的水吸收液试样中的水溶性重金属在工作电极表面沉积；最后，由X射线管向三电极体系电解池发出X射线，激发三电极体系电解池内工作电极表面的重金属成分产生荧光，由荧光探测器采样工作电极表面的重金属成分受激发产生的荧光光谱信号，并由主控单元对荧光光谱信号进行接收和处理，实现大气颗粒物中水溶性重金属的快速测量。
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