CN106756752A - 一种低压真空渗碳工艺 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种低压真空渗碳工艺，包括升温阶段、渗碳阶段、扩散阶段和预冷阶段；升温阶段包括：对工件进行抽真空，真空度控制在1～20Pa；抽真空后，开始加热，渗碳温度在800～1050℃；渗碳阶段是当工件的温度达到工艺设定温度后，将乙炔气氛充入炉内维持渗碳气体分压，称为渗碳充气脉冲阶段，渗碳充气脉冲阶段保持设定的时间后，开始抽真空，在真空下保持一段时间，这个阶段称为抽真空扩散阶段，渗碳充气脉冲阶段与抽真空扩散阶段合起来作为一个渗碳脉冲周期；整个渗碳阶段由多个渗碳脉冲周期组成；当渗层深度达到工艺设定的渗碳层深度时，停止渗碳脉冲。本发明可以有效控制工件的表面含碳量和渗层深度，使之达到最佳的渗碳效果。

Description

一种低压真空渗碳工艺

技术领域

本发明涉及真空热处理技术领域，具体是一种低压真空渗碳工艺。

背景技术

渗碳是重要的热处理手段之一。渗碳工艺类型很多，常用的主要类型可分为：固体渗碳、液体渗碳、气氛渗碳和特殊渗碳。固体渗碳在固态介质当中进行，将工件埋入装有粒状渗碳剂的铁箱中或在工件表面上涂一层渗碳膏剂，然后装入炉子中加热渗碳；液体渗碳是将工件直接放入能分解出活性碳原子的盐液中加热渗碳，近年来推广发展了不用氰盐的无毒液体渗碳，使这种渗碳工艺有了新的生机；气氛渗碳在气体介质中进行，可在天然气、石油裂化气和吸热式、氮基可控气氛中渗碳，也可以在滴注液体渗碳剂的分解气体中渗碳；特殊渗碳通常在特定的物理条件下进行，目前在国内外获得应用的有：高频电场中加热渗碳、真空条件下的真空渗碳、离子轰击条件下的离子渗碳、电解放电条件下的电解渗碳、流动粒子状态下的流态床渗碳等等。

真空渗碳技术（Vacuum Carburization，或称低压渗碳技术，Low PressureCarburizing）：采用饱和或不饱和碳氢化合物作为渗碳气氛，成分简单不含氧，从而解决了环境污染和内氧化的问题；渗碳温度高于传统气氛渗碳，因此大大缩短了渗碳周期；操作安全，与其它设备集成性能优良；真空渗碳结合高压气淬技术，工件淬火后变形小，后期处理工序简单，处理后工件机械性能优良。

真空（低压）渗碳作为完全升级渗碳技术，具有多项优势：

•安全：大幅度消除传统气体渗碳的安全因素，无常压易燃易爆介质；

•低碳：介质消耗几乎降低到1%以下；

•节能：加热功率消耗降低10～15%；

•环保：低噪音、无热辐射、无排放；

•工艺：消除晶间氧化、实现高温渗碳和盲孔渗碳等功能。

低压渗碳以其特有的优点得到了迅速的发展和广泛使用，国内外已有数十家申请了有关低压渗碳工艺和设备的专利，已经有数百台的低压渗碳设备运行在世界各地的热处理工厂中。低压渗碳以其清洁环保、无氧化、无变形的特色，重点应用在航空、航天、汽车齿轮等精密设计行业。然而，碳传递数学模型不成熟、炉内气氛监测控制困难、渗碳过程控制精度不高、炉内容易形成碳黑和焦油、对设备制造与工艺材料的高要求而带来的高成本问题，仍有待研究和解决。另外，正视低压渗碳技术发展与发达国家的所存在的差距，开发出具自主知识产权的低压渗碳设备和工艺填补技术是时代需要也是国内热处理领域研究人员的重要任务。

发明内容

本发明的目的在于提供一种绿色、节能、环保、高效的低压真空渗碳工艺。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种低压真空渗碳工艺，包括升温阶段、渗碳阶段、扩散阶段和预冷阶段；所述的升温阶段包括：对工件进行抽真空，真空度控制在1～20Pa；抽真空后，开始加热，渗碳温度在通用的渗碳工艺温度范围800～1050℃；所述的渗碳阶段是以乙炔作为渗碳气氛，采用压力脉冲方式，具体步骤为：当工件的温度达到工艺设定温度后，将乙炔气氛充入炉内维持渗碳气体分压，称为渗碳充气脉冲阶段，渗碳充气脉冲阶段保持设定的时间后，开始抽真空，抽出炉内渗碳气氛，在真空下保持一段时间，这个阶段称为抽真空扩散阶段，渗碳充气脉冲阶段与抽真空扩散阶段合起来作为一个渗碳脉冲周期；整个渗碳阶段是由多个渗碳脉冲周期组成；其中，乙炔压力为500～1000Pa，而每个渗碳脉冲周期中的渗碳充气脉冲阶段维持时间、抽真空扩散阶段维持时间、脉冲次数则由工件的表面含碳量、渗层深度而定；渗碳充气脉冲阶段维持时间是指单次充入渗碳气氛时，工件的表面含碳量达到最大值所需的时间；抽真空扩散阶段维持时间是指抽真空时，工件的表面含碳量达到最小值所需的时间；脉冲次数由渗层深度与有效层渗碳含量之间的关系而定，当渗层深度达到工艺设定的渗碳层深度时，停止渗碳脉冲。

作为本发明进一步的方案：所述的扩散阶段是以工件的表面含碳量和渗层深度达到要求而结束的；所述的预冷阶段包括：采用氮气作为冷却气体，将工件快速冷却，出炉。

作为本发明进一步的方案：所述的升温阶段，真空度为1～10Pa。

作为本发明进一步的方案：所述的升温阶段，渗碳温度优选为900～940℃。

作为本发明进一步的方案：所述的渗碳阶段中，渗碳充气脉冲阶段维持时间为30～60s，抽真空扩散阶段维持时间为15s至数分钟，脉冲次数是依据渗碳层深度而定。

作为本发明进一步的方案：所述的渗层深度的测定是采用机械法和目测法共同测得：在显微硬度计上进行机械法渗层深度的测定，测量渗碳层深度；随后用100倍显微镜进行组织观测，读取渗层和心部之间的分界线的总渗碳层深度，读取碳量与心部组织不同的整个暗区的深度；两个渗层深度值进行加权平均，作为低压真空渗碳的渗层深度。

作为本发明进一步的方案：所述的表面含碳量的测定是通过直读光谱分析仪或荧光波谱仪直接进行碳含量分析。

作为本发明进一步的方案：所述的表面含碳量的测定是通过将工件进行退火处理后，对组织进行金相分析，估算每种组织的体积含量，并利用每种组织的含碳量，采用灰度法估算表面含碳量。

作为本发明进一步的方案：所述的工艺应用在包括齿轮件、轴类件、喷油嘴在内的零件的低压真空渗碳处理上。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明采用压力脉冲方式，以乙炔为渗碳气氛，并采用强渗期多次充入渗碳气氛的方式，大大减弱了炉壁吸脱碳对渗碳过程的影响，可以有效控制工件的表面含碳量和渗层深度，使之达到最佳的渗碳效果，避免了炭黑和焦油的生成。本发明工艺具有绿色、节能、环保、高效的优点。

附图说明

图1是低压真空渗碳工艺示意图；

图2是渗碳阶段的脉冲周期图；

图3是柴油喷嘴针阀体剖面图；

图4是图3所示的针阀体剖面的示意图；

图5是针阀体盲孔底端位置1的金相组织形貌图（放大倍数为500）；

图中：1-座面，2-小中孔，3-小外圆，4-大外圆，5-导向孔。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

请参阅图1～2，本发明实施例中，一种低压真空渗碳工艺，包括以下四个阶段：

（1）升温阶段：工件置于炉内抽真空后，加热开始，温度控制应准确，温度测量点应该尽量接近炉内工件；其中，真空度控制在1～20Pa；渗碳温度在通用的渗碳工艺温度范围800～1050℃。

（2）渗碳阶段：以乙炔为渗碳气氛，采用压力脉冲方式，当工件的温度达到工艺设定温度后，将乙炔气氛充入炉内维持渗碳气体分压，称为渗碳充气脉冲阶段，渗碳充气脉冲阶段保持设定的时间后，开始抽真空，抽出炉内渗碳气氛，在真空下保持一段时间，这个阶段称为抽真空扩散阶段，渗碳充气脉冲阶段与抽真空扩散阶段合起来作为一个渗碳脉冲周期；整个渗碳阶段是由多个渗碳脉冲周期组成；其中，乙炔压力为500～1000Pa，而每个渗碳脉冲周期中的的渗碳充气脉冲阶段维持时间、抽真空扩散阶段维持时间、脉冲次数则由工件的表面含碳量、渗层深度而定；渗碳充气脉冲阶段维持时间是指单次充入渗碳气氛时，工件的表面含碳量达到最大值所需的时间，该时间约为30～60s；抽真空扩散阶段维持时间是指抽真空时，工件的表面含碳量达到最小值所需的时间，该时间约为15s至数分钟；脉冲次数由渗层深度与有效层渗碳含量之间的关系而定，当渗层深度达到工艺设定的渗碳层深度时，停止渗碳脉冲。具体的脉冲周期如图2所示。

（3）扩散阶段：最终的扩散阶段，时间相对渗碳时间略长，在这一过程中，表面含碳量和渗层深度达到要求。

（4）气淬冷却阶段：达到要求渗层深度以及表面含碳量后，采用氮气作为冷却气体，将工件快速冷却，出炉。

在实际操作过程中，在工件放入炉中之前，需要对工件进行装料，装料需要考虑工件之间的合理间隔，确保渗碳气氛的均匀充入及清洗后不留沉清洗剂。对工件进行清洗，其中清洗可以是超声波水溶剂清洗，推荐使用真空碳氢清洗以更好地去除工件上的油污；热处理后检测取样，质量检验按常规渗碳检测规范进行。

本工艺可以用于齿轮件、轴类件、喷油嘴等零件的渗碳。

本低压真空渗碳工艺采用的研发试验的方法描述：

在研发过程中，为得到正确的工艺和检测结果，采用了以下试验手段及方法。

低压真空渗碳工艺参数可以通过正交试验来确定，低压真空渗碳的试验属于多因素试验，为了尽量减少试验次数，并在这些试验的基础上，利用所得到的试验数据，获得指导渗碳工艺设计的正确结论，采用正交试验的方法设计试验过程。正交试验的步骤如下：

a.定指标，挑因素，选水平

上面提到，低压真空渗碳试验采用压力脉冲方式。渗碳脉冲方式由两方面因素决定：乙炔量、强渗/扩散时间比，而乙炔量由乙炔压力和强渗期充入炉内次数两个参数决定。因此，当乙炔量固定时（试验中乙炔腔渗碳气氛压力为一大气压），此正交试验中共有四个因素：强渗充入次数、渗碳充气脉冲阶段维持时间、抽真空扩散阶段维持时间、脉冲次数。每个因素设定三个水平。渗碳评价指标为渗层深度、表面含碳量、碳通量。因此该试验为三水平四因素三指标试验，记为3⁴型试验。全面试验的次数为：3*3*3*3=81次。一次渗碳试验的因素水平表可如表1所示。

表1 一次典型的四因素三水平表

b.选用正交表，排表头

在选择正交表进行正交设计时，必须先确定试验目的。如果试验目的主要是想比较准确地弄清楚各个因素对指标影响的大小，特别是要摸清各种因素水平的不同搭配对指标的影响，这就需要考虑因素之间的交互作用。因为在一个试验中，不仅各个因素独立起作用，而且因素之间有时会联合起来起作用。在本试验中，虽然渗碳过程中扩散时间与渗碳时间存在一定的相关性，但由于时间关系现将问题简化，只对每一个因素对指标的影响进行考察。将来的工作中，将把因素之间交互作用考虑在内，重新设计正交表，更加全面的考虑四因素对渗碳指标的影响。现选用正交表L9（3⁴）设计正交表头与正交表分别如下表2、3所示：

表2 正交表头

	1	2	3	4
					因字数	A	B	C	D

表3 正交表

研发试验时按照以上正交表进行试验。

其所涉及的低压真空渗碳试验中的渗碳效果衡量指标简检测方式如下：

A.渗层深度测定

在低压真空渗碳试验中拟采用机械法和目测法共同测量工件低压真空渗碳后渗碳层深度。工件出炉后，经奥氏体化后采用水淬并回火；进行完全的金相抛光；采用适合于材料和工艺的腐蚀方法；在显微硬度计上进行机械法渗层深度的测定，测量渗碳层深度；随后用100倍显微镜进行组织观测，读取渗层和心部之间的分界线的总渗碳层深度，读取碳量与心部组织不同的整个暗区的深度。两个渗层深度值进行加权平均，作为低压真空渗碳的渗层深度。

B.表面含碳量测定

为使工件渗碳与淬火处理后表面具有高碳钢淬火后的硬度和耐磨性，须对表面含碳量对进行控制。表面含碳量的测定可通过直读光谱分析仪或荧光波谱仪直接进行碳含量分析，或者将工件进行退火处理后，对组织进行金相分析，估算每种组织的体积含量，并利用每种组织的含碳量，采用灰度法估算表面含碳量。

C.碳通量测定

碳通量定义为单位时间单位面积上流过的碳的质量，假设Wt表示经过时间t时间处理的工件的增重，S表示工件的表面积，则碳通量的表达式是。其中，利用Hengping FA2004电子天平（量程200g，最小分辨值：0.1mg）对工件的增重情况进行分析。

通过以上工艺试验方案及检测方法，将试验结果填入正交表中，通过对正交试验结果进行分析，分析影响渗碳结果的因素，从而研究优化完成本低压真空渗碳工艺方法。

作为本发明方法的应用于批量生产的实例，请参阅图3～5，分别为利用本发明工艺批量生产得到的柴油喷嘴针阀体的剖面图、剖面示意图和金相组织形貌图。其中，图5的放大倍数为500倍，由图5可以看出，该针阀体盲孔底端位置1的金相组织形貌均匀，其马氏体3级，碳化物1.5级，残余奥氏体1.5级。

本发明采用压力脉冲方式，以乙炔为渗碳气氛，并采用强渗期多次充入渗碳气氛的方式，大大减弱了炉壁吸脱碳对渗碳过程的影响，可以有效控制工件的表面含碳量和渗层深度，使之达到最佳的渗碳效果，避免了炭黑和焦油的生成。本发明工艺具有绿色、节能、环保、高效的优点。

对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。

此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (3)

1.一种低压真空渗碳工艺，包括升温阶段、渗碳阶段、扩散阶段和预冷阶段；其特征在于，所述的升温阶段包括：对工件进行抽真空，真空度控制在1～20Pa；抽真空后，开始加热，渗碳温度在通用的渗碳工艺温度范围800～1050℃；所述的渗碳阶段是以乙炔作为渗碳气氛，采用压力脉冲方式，具体步骤为：当工件的温度达到工艺设定温度后，将乙炔气氛充入炉内维持渗碳气体分压，称为渗碳充气脉冲阶段，渗碳充气脉冲阶段保持设定的时间后，开始抽真空，抽出炉内渗碳气氛，在真空下保持一段时间，这个阶段称为抽真空扩散阶段，渗碳充气脉冲阶段与抽真空扩散阶段合起来作为一个渗碳脉冲周期；整个渗碳阶段是由多个渗碳脉冲周期组成；其中，乙炔压力为500～1000Pa，而每个渗碳脉冲周期中的渗碳充气脉冲阶段维持时间、抽真空扩散阶段维持时间、脉冲次数则由工件的表面含碳量、渗层深度而定；渗碳充气脉冲阶段维持时间是指单次充入渗碳气氛时，工件的表面含碳量达到最大值所需的时间；抽真空扩散阶段维持时间是指抽真空时，工件的表面含碳量达到最小值所需的时间；脉冲次数由渗层深度与有效层渗碳含量之间的关系而定，当渗层深度达到工艺设定的渗碳层深度时，停止渗碳脉冲。

2.根据权利要求1所述的低压真空渗碳工艺，其特征在于，所述的渗碳工艺阶段是以工件的表面含碳量和渗层深度达到要求而结束的；所述的预冷阶段包括：采用高压氮气作为冷却淬火气体，将工件快速淬火冷却后出炉。

3.根据权利要求1所述的低压真空渗碳工艺，其特征在于，所述的渗碳阶段中，渗碳充气脉冲阶段维持时间为30～60s，抽真空扩散阶段维持时间为15s至数分钟，脉冲次数是依据渗碳层深度而定。