CN106753440A - 维生素b6工业生产过程中产生的黑色膏状物在木粉炭化过程中作为阻燃剂的应用 - Google Patents
维生素b6工业生产过程中产生的黑色膏状物在木粉炭化过程中作为阻燃剂的应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种维生素B6工业生产过程中产生的黑色膏状物(以下简称黑膏)被用作阻燃剂添加到木粉炭化过程中。将维生素B6工业生产过程中产生的黑色膏状物添加到木粉之中隔氧加热反应，使木粉的成炭率上升，以达到阻燃的目的。本发明的有益效果是针对香樟木等木屑和维生素B6废渣的资源再利用，提高了工业生产的有效收益，同时解决环保问题。
Description
技术领域
本发明涉及废物资源化技术领域，特别是涉及一种维生素B6工业生产过程中产生的黑色膏状物(以下简称黑膏)被用作阻燃剂添加到木粉炭化过程中。
背景技术
物质燃烧需要三个条件：(1)必须有可燃物；(2)必须与助燃性气体接触，例如氧气等。(3)温度达到可燃物的着火点。这三个条件缺一不可。物质燃烧的反应是自由基链锁反应。物质阻燃所采用的措施就是基于上述原理。也正是从以上这些方面来考虑如何选择阻燃剂。
阻燃剂的作用机理大致可以分为两种：1.化学法2.物理法。
化学法阻燃一般有两种途径；可燃性的高分子变性：通过阻燃剂参与聚合反应使本来具有可燃性的物质变成不可燃的(或是可燃性极差的)物质。主要手段是交联、接枝和大分子量化。终止自由基链锁反应：在燃烧过程中，自由的高能聚合物自由基能够发生促进气相燃烧的反应，阻燃剂能够通过捕获和破坏自由基切断自由基连锁反应，从而达到阻燃目的。
物理法主要通过冷却、稀释或形成绝热层而达到阻燃的目的。可以分为：1.隔离膜机理：在高温下，也可以在间隔层上形成一层阻燃聚合物表面层，隔离层使得燃料和氧气切断，从而切断燃烧必要的氧化剂气体，阻挡层还能够起到防止热传递；绝缘膜的形成：(1)热降解产品使用在阻燃聚合物表面，从而快速脱水炭化形成炭化层。因为集聚碳不产生蒸发燃烧火焰燃烧和分解，因此具有火焰保护的效果。(2)一些阻燃剂在燃烧温度下的，可以分解成涂覆在聚合物表面的非挥发性玻璃状物质，此致密层充当保护绝缘膜。2.冷却机理：在阻燃过程中，阻燃剂的燃烧是一个吸热过程，反应需要吸收大量的热量，从而降低燃烧区域温度，使材料表面燃烧的温度下降到材料的着火点以下，使之不能燃烧，起到阻燃的效果。3.稀释机理：现在使用的无卤阻燃剂的阻燃机理大部分是在聚合物表面形成一层含各种元素的炭质保护层，炭质保护层是在消耗掉一部分可燃气体后形成的,它覆盖于未燃材料表面起到隔热和氧的作用，从而阻止材料的进一步分解、氧化、燃烧。因此,需要增加复合材料在燃烧过程中的成炭倾向，据此可以考虑:(1)阻燃剂参与成炭。(2)聚合物基体参与成炭，如有机粘土改性EVA体系中,有机粘土热分解产生的质子化硅酸盐促使EVA进行脱酰作用,使其主链上的不饱和键增多,不饱和键与层状硅酸盐反应,生成炭质保护层。(3)使用高分子添加剂。一类是含芳香结构的高分子添加剂,其在高温时可以形成炭质结构,或起到交联剂的作用,与阻燃剂、基体反应形成保护层；另一类是在加热或催化等情况下能脱去小分子的高分子添加剂，如EVA、聚乙烯醇(PVA)等。PVA在200℃时脱氢生成挥发性的水和不饱和的碳链结构,这些不饱和的碳链结构可以进行分子间的交联或与阻燃剂、基体反应生成炭质保护层。(4)在聚合物分子中导入一些能够在受热或受热催化下脱去小分子的链段，这样在高温下聚合物大分子之间就可以相互交联生成具有网状结构的物质,提高材料的热稳定性和成炭性。
大多数的阻燃剂在燃烧温度下，可以释放非氧化性气体将稀释的氧化气体，以使它低于燃烧极限的浓度；一些添加大量阻燃剂，甚至超过50％，因此将减少可燃性物质的固体浓度，因此它不燃烧，从而发挥阻燃性能。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对上述现有技术而提供一种黑膏在木粉中作为阻燃剂的应用，从而达到了资源再利用的目的。
本发明所采用的技术方案是：维生素B6工业生产过程中产生的黑色膏状物在木粉炭化过程中作为阻燃剂的应用。
按上述方案：将维生素B6工业生产过程中产生的黑色膏状物添加到木粉之中隔氧加热反应，使木粉的成炭率上升，以达到阻燃的目的。
按上述方案：加热反应温度为400～650℃。
按上述方案：加热反应时间为10～100min。
按上述方案：所述的维生素B6工业生产过程中产生的黑色膏状物在木粉中质量分数为0.5％-20％。
现在工业上一般以4-甲基噁唑或4-甲基-5-乙氧基噁唑(简称噁唑)与亲二烯物反应合成维生素B6，使用人工合成的维生素B6吡啶酮被淘汰。但工业上以这种方法生产维生素B6在环合工序中产生的废渣溶于水速率很慢，并具有良好的起泡性能。常温下呈现一种黑色膏状物质(以下简称黑膏，多胺多羧类固废)，黑膏在常温下久置后，会成为完全没有流动性的固体，难以变形或分割。分别用水，乙醇，丙二醇，三乙醇胺做黑膏的溶解实验，发现在静置的条件下，都需要一个星期以上的时间才能完全溶解。黑膏在这些溶剂中的溶解现象符合一般非交联高分子化合物的溶解规律，说明黑膏是一种分子量较大的混合物。高温时容易分解呈现一种灰白色粉末状固体。通过直接燃烧实验发现黑膏很难以燃烧，并在燃烧过程中冒出大量的黑烟，没有明显的火星出现。通过已知的工序原料含有大量的三乙胺，甲苯，正丁醛等物质，所得黑膏应该含有氨基，羧基和羟基等基团，羧基是主要的亲水基团，氨基和羟基强化了黑膏分子的亲水性。另外黑膏中有较多的不饱和基团，这些不饱和基团容易被氧化，这可能是黑膏之所以显黑色的原因。综合上述黑膏的特点，黑膏能够用作阻燃剂被使用，黑膏的阻燃机理应该属于物理阻燃，在燃烧过程中能够迅速的脱水成炭，在物质的表面形成一层炭化层，使得燃料和氧气切断，从而切断燃烧必要的氧化剂气体，阻止其继续燃烧。
本发明的有益效果是针对香樟木等木屑和维生素B6废渣的资源再利用，提高了工业生产的有效收益，同时解决环保问题。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细的说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
本技术定义一种标准：纤维素成炭的成炭率。
设反应前纤维素有a mol，燃烧后剩余的质量为b g，燃烧反应消耗纤维素X mol，由于162a就是反应前香樟木木屑的质量，所以用m g来代替。
则利用公式可以求出成炭率：
162×(a-x)+72x＝b
成炭量为：
成炭率为：
实施例1
选取8cm的炭化器三根分别记为1，2，3；分别称重并记录管子的质量，再将已经烘干的混有4％黑膏(维生素B6工业生产过程中产生的黑色膏状物，多胺多羧类固废)的香樟木木屑填装进三根炭化器中，并挤压排除炭化器中的空气，分别称重并记录质量；将三根炭化器放入马弗炉中，加热时间为60min，调节燃烧温度在400℃下进行。待燃烧完全后取出炭化器，分别称重并记录数据，将所得数据经过所定义的式子处理，取其平均值所得的成炭率为60.21％。
实施例2
选取8cm的炭化器三根分别记为1，2，3；分别称重并记录管子的质量，再将已经烘干的混有4％黑膏的银杉树木屑填装进三根炭化器中，并挤压排除炭化器中的空气，分别称重并记录质量；将三根炭化器放入马弗炉中，加热时间为60min，调节燃烧温度在400℃下进行。待燃烧完全后取出炭化器，分别称重并记录数据，将所得数据经过所定义的式子处理，取其平均值所得的成炭率为55.48％。
实施例3
选取8cm的炭化器三根分别记为1，2，3；分别称重并记录管子的质量，再将已经烘干的混有4％黑膏的秸秆木屑填装进三根炭化器中，并挤压排除炭化器中的空气，分别称重并记录质量；将三根炭化器放入马弗炉中，加热时间为60min，调节燃烧温度在400℃下进行。待燃烧完全后取出炭化器，分别称重并记录数据，将所得数据经过所定义的式子处理，取其平均值所得的成炭率为62.32％。
实施例4
选取8cm的炭化器三根分别记为1，2，3；分别称重并记录管子的质量，再将已经烘干的混有4％黑膏的香樟木木屑填装进三根炭化器中，并挤压排除炭化器中的空气，分别称重并记录质量；将三根炭化器放入马弗炉中，加热时间为60min，调节燃烧温度在550℃下进行。待燃烧完全后取出炭化器，分别称重并记录数据，将所得数据经过所定义的式子处理后，取其平均值所得的成炭率为66.69％。
实施例5
选取8cm的炭化器三根分别记为1，2，3；分别称重并记录管子的质量，再将已经烘干的混有4％黑膏的银杉树木屑填装进三根炭化器中，并挤压排除炭化器中的空气，分别称重并记录质量；将三根炭化器放入马弗炉中，加热时间为60min，调节燃烧温度在550℃下进行。待燃烧完全后取出炭化器，分别称重并记录数据，将所得数据经过所定义的式子处理后，取其平均值所得的成炭率为60.29％。
实施例6
选取8cm的炭化器三根分别记为1，2，3；分别称重并记录管子的质量，再将已经烘干的混有4％黑膏的秸秆木屑填装进三根炭化器中，并挤压排除炭化器中的空气，分别称重并记录质量；将三根炭化器放入马弗炉中，加热时间为60min，调节燃烧温度在550℃下进行。待燃烧完全后取出炭化器，分别称重并记录数据，将所得数据经过所定义的式子处理后，取其平均值所得的成炭率为70.21％。
实施例7
选取8cm的炭化器三根分别记为1，2，3；分别称重并记录管子的质量，再将已经烘干的混有4％黑膏的香樟木木屑填装进三根炭化器中，并挤压排除炭化器中的空气，分别称重并记录质量；将三根炭化器放入马弗炉中，加热时间为60min，调节燃烧温度在650℃下进行。待燃烧完全后取出炭化器，分别称重并记录数据，将所得数据经过所定义的式子处理，取其平均值所得的成炭率为65.67％。
实施例8
选取8cm的炭化器三根分别记为1，2，3；分别称重并记录管子的质量，再将已经烘干的混有4％黑膏的银杉树木屑填装进三根炭化器中，并挤压排除炭化器中的空气，分别称重并记录质量；将三根炭化器放入马弗炉中，加热时间为60min，调节燃烧温度在650℃下进行。待燃烧完全后取出炭化器，分别称重并记录数据，将所得数据经过所定义的式子处理，取其平均值所得的成炭率为58.68％。
实施例9
选取8cm的炭化器三根分别记为1，2，3；分别称重并记录管子的质量，再将已经烘干的混有4％黑膏的秸秆木屑填装进三根炭化器中，并挤压排除炭化器中的空气，分别称重并记录质量；将三根炭化器放入马弗炉中，加热时间为60min，调节燃烧温度在650℃下进行。待燃烧完全后取出炭化器，分别称重并记录数据，将所得数据经过所定义的式子处理，取其平均值所得的成炭率为67.84％。
实施例10
选取8cm的炭化器三根分别记为1，2，3；分别称重并记录管子的质量，再将已经烘干的混有5％黑膏的香樟木木屑填装进三根炭化器中，并挤压排除炭化器中的空气，分别称重并记录数据；将三根炭化器放入马弗炉中，设定温度为550℃，调节燃烧时间在30min内进行。待燃烧完全后取出炭化器，称重并记录数据，将所得数据经过所定义的式子处理，取其平均值所得的成炭率为67.47％。
实施例11
选取8cm的炭化器三根分别记为1，2，3；分别称重并记录管子的质量，再将已经烘干的混有5％黑膏的银杉树木屑填装进三根炭化器中，并挤压排除炭化器中的空气，分别称重并记录数据；将三根炭化器放入马弗炉中，设定温度为550℃，调节燃烧时间在30min内进行。待燃烧完全后取出炭化器，称重并记录数据，将所得数据经过所定义的式子处理，取其平均值所得的成炭率为61.58％。
实施例12
选取8cm的炭化器三根分别记为1，2，3；分别称重并记录管子的质量，再将已经烘干的混有5％黑膏的秸秆木屑填装进三根炭化器中，并挤压排除炭化器中的空气，分别称重并记录数据；将三根炭化器放入马弗炉中，设定温度为550℃，调节燃烧时间在30min内进行。待燃烧完全后取出炭化器，称重并记录数据，将所得数据经过所定义的式子处理，取其平均值所得的成炭率为69.28％。
实施例13
选取8cm的炭化器三根分别记为1，2，3；分别称重并记录管子的质量，再将已经烘干的混有5％黑膏的香樟木木屑填装进三根炭化器中，并挤压排除炭化器中的空气，分别称重并记录数据；将三根炭化器放入马弗炉中，设定温度为550℃，调节燃烧时间在60min内进行。待燃烧完全后取出炭化器，称重并记录数据，将所得数据经过所定义的式子处理，取其平均值所得的成炭率为70.97％。
实施例14
选取8cm的炭化器三根分别记为1，2，3；分别称重并记录管子的质量，再将已经烘干的混有5％黑膏的银杉树木屑填装进三根炭化器中，并挤压排除炭化器中的空气，分别称重并记录数据；将三根炭化器放入马弗炉中，设定温度为550℃，调节燃烧时间在60min内进行。待燃烧完全后取出炭化器，称重并记录数据，将所得数据经过所定义的式子处理，取其平均值所得的成炭率为63.24％。
实施例15
选取8cm的炭化器三根分别记为1，2，3；分别称重并记录管子的质量，再将已经烘干的混有5％黑膏的秸秆木屑填装进三根炭化器中，并挤压排除炭化器中的空气，分别称重并记录数据；将三根炭化器放入马弗炉中，设定温度为550℃，调节燃烧时间在60min内进行。待燃烧完全后取出炭化器，称重并记录数据，将所得数据经过所定义的式子处理，取其平均值所得的成炭率为73.22％。
实施例16
选取8cm的炭化器三根分别记为1，2，3；分别称重并记录管子的质量，再将已经烘干的混有5％黑膏的香樟木木屑填装进三根炭化器中，并挤压排除炭化器中的空气，分别称重并记录数据；将三根炭化器放入马弗炉中，设定温度为550℃，调节燃烧时间在90min内进行。待燃烧完全后取出炭化器，称重并记录数据，将所得数据经过所定义的式子处理，取其平均值所得的成炭率为68.41％。
实施例17
选取8cm的炭化器三根分别记为1，2，3；分别称重并记录管子的质量，再将已经烘干的混有5％黑膏的银杉树木屑填装进三根炭化器中，并挤压排除炭化器中的空气，分别称重并记录数据；将三根炭化器放入马弗炉中，设定温度为550℃，调节燃烧时间在90min内进行。待燃烧完全后取出炭化器，称重并记录数据，将所得数据经过所定义的式子处理，取其平均值所得的成炭率为61.58％。
实施例18
选取8cm的炭化器三根分别记为1，2，3；分别称重并记录管子的质量，再将已经烘干的混有5％黑膏的秸秆木屑填装进三根炭化器中，并挤压排除炭化器中的空气，分别称重并记录数据；将三根炭化器放入马弗炉中，设定温度为550℃，调节燃烧时间在90min内进行。待燃烧完全后取出炭化器，称重并记录数据，将所得数据经过所定义的式子处理，取其平均值所得的成炭率为70.43％。
实施例19
选取0％的黑膏溶液与香樟木木屑的混合物放入热差分析仪进行分析测定。0％的混合物称取质量为4.2300mg，通过实验中的TGA数据可以看出木质的热解可以分为3个阶段：第一阶段从室温到250℃，样品失去表层水分，失重率为4％左右；第二阶段在250℃～400℃内，纤维素脱去结合水，失重率达到75％以上。第三阶段在400℃～800℃内，纤维素缓慢失重直至完全燃烧殆尽。
实施例20
选取3％的黑膏溶液与香樟木木屑的混合物放入热差分析仪进行分析测定。3％的混合物称取质量为5.3970mg，通过实验中的TGA数据可以看出木质的热解可以分为3个阶段：第一阶段从室温到200℃，样品失去表层水分，失重率为7％左右；第二阶段在200℃～400℃内，纤维素脱去结合水，失重率达到73％以上。第三阶段在400℃～800℃内，由于黑膏的阻燃作用使得纤维素没有全部燃烧殆尽，失重率只能达到85％。
实施例21
选取6％的黑膏溶液与香樟木木屑的混合物放入热差分析仪进行分析测定。6％的混合物称取质量为8.7060mg，通过实验中的TGA数据可以看出木质的热解可以分为3个阶段：第一阶段从室温到200℃，样品失去表层水分，失重率为7％左右；第二阶段在200℃～400℃内，纤维素脱去结合水，失重率达到67％以上。第三阶段在400℃～800℃内，由于黑膏的阻燃作用使得纤维素没有全部燃烧殆尽，失重率只能达到80％。
上述实施例证明，使用本发明中的黑膏能够被用作阻燃剂添加到木粉中，能够阻止木粉的持续燃烧。既提高了工厂的经济效益还解决了黑膏难以处理的所带来的环境问题。
Claims (5)
1.维生素B6工业生产过程中产生的黑色膏状物在木粉炭化过程中作为阻燃剂的应用。
2.根据权利要求1所述的应用，其特征在于：将维生素B6工业生产过程中产生的黑色膏状物添加到木粉之中隔氧加热反应，使木粉的成炭率上升，以达到阻燃的目的。
3.根据权利要求2所述的应用，其特征在于：加热反应温度为400～650℃。
4.根据权利要求3所述的应用，其特征在于：加热反应时间为10～100min。
5.根据权利要求2或3或4所述的应用，其特征在于：所述的维生素B6工业生产过程中产生的黑色膏状物在木粉中质量分数为0.5％-20％。
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